CN108546986A - 籽晶保护装置及单晶生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种籽晶保护装置及单晶生长方法。该籽晶保护装置，包括：石英舟，包含：石英舟本体，用于存放晶体原料；以及籽晶引入通道，包含：通道弧形部分，用于存放籽晶和/或作为籽晶的滑入通道，该通道弧形部分高于熔融后的晶体原料所在的水平线；以及凹槽，与通道弧形部分相连、位于籽晶引入通道的出口处；其中，在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，防止籽晶自行滑落；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，在该水平段中放置籽晶，使籽晶无法自发滑落；当触发籽晶的滑落条件时，籽晶能够沿着通道弧形部分滑动至凹槽中。该装置保证了籽晶使用前的有效隔离，提高了单晶形成率。

Description

籽晶保护装置及单晶生长方法

技术领域

本公开属于晶体生长技术领域，涉及一种籽晶保护装置及单晶生长方法。

背景技术

所谓单晶(single crystal)，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。单晶整个晶格是连续的，具有重要的工业应用。单晶生长制备方法大致可以分为气相生长、溶液生长、水热生长、熔盐法、熔体法。最常见的技术有提拉法、坩埚下降法、区熔法、定向凝固法等。

目前传统单晶生长方法多采用垂直方向的相对运动实现，但由于晶体质量大，尤其是在制作化合物单晶过程中，其化学配比无法保持稳定，容易引起杂质分凝，界面凹陷影响容易出现结晶质量不好、结晶不均匀等缺陷，而单晶水平生长方法出现于上个世纪，其晶体生长批量小，无法大规模商业化生产而弃用，近年来，由于科研实验等方面的需求，该方法又再一次被重视，该方法在生长单晶过程中化学配比稳定，杂质分凝现象减少，结晶速率较慢，所生产的单晶内部应力小，晶格排列结构完整，且由于不存在内部搅拌，使得产出的晶体界面更加平直，晶片的水平均匀性良好。

单晶水平生长方法常采用传统的水平加热炉生长，加热炉及内部陶瓷管保持水平，加热器由环绕陶瓷管的加热电阻组成，通常分为2-4个温控器，以形成温度梯度分布的控温区。加热炉中放置石英管，石英管放置石英舟后密封，位于石英舟的熔融体降温结晶时，温度控制通常分为两种方法：第一种方法，保持内部空间温度呈梯度分布且温度不随时间改变，通过水平移动位于加热炉石英管中的石英舟，石英舟依次进入温度不同的梯度温场，以使得石英舟中的熔融体由低温端开始降温并结晶，至石英舟内部的熔融体全部结晶完毕；第二种方法，保持内部空间温度呈梯度分布且保持石英舟位置不变，通过温控器同步降温，使得内部温度整体同步降低，石英舟中的熔融体的低温端在达到结晶温度时开始结晶，至石英舟内部的熔融体全部结晶完毕。

使用上述两种单晶水平生长方法时，加入籽晶可大幅度提高晶体成核率及结晶质量，籽晶通常位于石英舟一端，且在原料升温熔化后的保温阶段与原料的熔融体相接触，由于热传导，籽晶获得了较高的温度导致熔化，使得熔融体与籽晶的接触界面不稳定，增加了多晶出现的概率，降低了单晶晶体的结晶质量。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本公开提供了一种籽晶保护装置及单晶生长方法，以至少部分解决以上所提出的技术问题。

(二)技术方案

根据本公开的一个方面，提供了一种籽晶保护装置，包括：石英舟，包含：石英舟本体，具有凹腔结构，用于存放晶体原料；以及籽晶引入通道，与凹腔结构的一端相连通，包含：通道弧形部分，用于存放籽晶和/或作为籽晶的滑入通道，该通道弧形部分高于熔融后的晶体原料所在的水平线；以及凹槽，与通道弧形部分相连、位于籽晶引入通道的出口处，用于容纳从通道弧形部分滑入的籽晶；其中，在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，防止籽晶自行滑落；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，在该水平段中放置籽晶，使籽晶无法自发滑落；当触发籽晶的滑落条件时，籽晶能够沿着通道弧形部分滑动至凹槽中。

在本公开的一些实施例中，籽晶保护装置，还包括：石英管；其中，石英舟置于该石英管内部，在石英管外设置有温度控制装置，从左至右分别为：高温区加热器、中温区加热器、以及低温区加热器，控制石英管内的温度梯度分布区间分别为：高温区、中温区、以及低温区，其中，石英舟本体处于高温区和中温区，而籽晶的放置位置处于低温区，在晶体原料从固态转变为熔融态的过程中，阻挡物为固态，籽晶为固态且不会滑落。

在本公开的一些实施例中，触发籽晶的滑落条件包括：阻挡物消失；或者石英舟倾斜，使籽晶由水平段滑入通道弧形部分。

在本公开的一些实施例中，阻挡物为晶体原料化合物中的某一元素形成的单质。

在本公开的一些实施例中，石英舟本体的形状包括如下形状中的一种或组合：纵切的半胶囊状、纵切的半圆柱体状、以及独木舟状；和/或石英舟本体的纵向长度介于10cm-25cm之间，横截面积介于10cm²-20cm²之间；和/或籽晶引入通道与石英舟本体的材料相同。

在本公开的一些实施例中，凹槽的长度大于籽晶的长度或与籽晶的长度一致；和/或凹槽的长度介于3cm-5cm之间。

在本公开的一些实施例中，通道弧形部分的弧长大于10cm；和/或通道弧形部分的最低点与最高点之间的连线与水平线夹角介于10°～30°之间。

在本公开的一些实施例中，晶体原料包括如下材料中的一种：由II、III、IV族、V族、VI族元素构成的一元单质、二元半导体化合物、三元半导体化合物或多元半导体化合物。

根据本公开的另一个方面，提供了一种单晶生长方法，基于本公开提到的任一种籽晶保护装置进行单晶的生长，包括：准备籽晶和晶体原料：预先将籽晶放置于籽晶引入通道中，将晶体原料放置于石英舟本体中；然后将石英舟放置于石英管中，进行密封；利用温度控制装置实现对密封的石英管进行温度区间的控制，调节高温区、中温区、低温区的温度使石英管内温度保持梯度分布，并使晶体原料达到熔融状态、籽晶保持固体状态且不滑落；在晶体原料熔融之后保温预定时间，然后触发籽晶的滑落条件，使籽晶沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触；以及控制温度，使得石英管内温度保持梯度分布并同步降温，进行单晶生长直至结晶完成。

在本公开的一些实施例中，籽晶放置于籽晶引入通道中，包括：在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，籽晶放置于阻挡物后方；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，籽晶放置于该水平段中；籽晶保持固体状态且不滑落包括：籽晶前方设置有阻挡物，低温区的温度使得阻挡物和籽晶同时保持固态，达到籽晶保持固态且不滑落的效果；或者籽晶处于籽晶引入通道的水平段，低温区的温度使得籽晶保持固态，达到籽晶保持固态且不滑落的效果；在晶体原料熔融之后保温预定时间，触发籽晶的滑落条件包括：通过调节低温区的温度，该温度能够使阻挡物实现挥发和/或熔化，而籽晶仍保持固态，从而使籽晶沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触；或者使用外力倾斜石英舟，使籽晶从水平段沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本公开提供的籽晶保护装置及单晶生长方法，具有以下有益效果：

(1)通过在石英舟装有晶体原料的籽晶入口处一侧设置一籽晶引入通道，该籽晶引入通道包括凹槽和通道弧形部分，在通道弧形部分的顶部放置籽晶，通过在通道弧形部分的顶部设置一阻挡物阻挡籽晶，或者籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，在水平段中放置籽晶，在达到触发籽晶滑落的条件时，籽晶能沿着通道弧形部分平稳滑动至凹槽处，既保证了籽晶使用前的有效隔离，使得单晶生长过程中的固体原料或熔融体在升温和恒温阶段不与籽晶接触，大幅度减弱了热传导，避免了籽晶的过度熔化，提高了单晶形成率，并使得石英舟本体区域温度区间变化范围更大，允许以更高的温度、更快的加热速率对石英舟本体中的固体原料或熔融体进行加热及恒温操作，而不会影响籽晶；又实现了籽晶滑落停止的位置的有效定位，保证了籽晶前端横截面与熔融体的充分接触；

(2)通道弧形部分的存在及其合理曲率的设置使得仅需较小的外力或其他触发条件即可引起籽晶滑落，且不会影响到石英舟本体中的熔融体状态的大幅度波动或改变，从而实现单晶生产过程的连续性和稳定性；

(3)阻挡物的材料为晶体原料化合物中的元素构成的单质，不会引入其他杂质，保证了单晶纯度。

附图说明

图1为根据本公开一实施例所示的籽晶保护装置及加热系统的结构示意图。

图2为根据本公开一实施例所示的石英舟的结构示意图。

图3为根据本公开另一实施例所示的石英舟的结构示意图。

图4为根据本公开一实施例所示的单晶生长方法的流程图。

【符号说明】

1-石英舟；

11-石英舟本体； 13-阻挡物；

14-籽晶； 15-晶体原料/熔融体；

12-籽晶引入通道；

121-第一凹槽； 122-第一通道弧形部分；

123-第二凹槽； 124-第二通道弧形部分；

125-水平段；

2-高温区加热器；

3-中温区加热器； 4-低温区加热器；

5-石英管； 6-虚线。

具体实施方式

本公开提供了一种籽晶保护装置及单晶生长方法，既保证了籽晶使用前的有效隔离，使得单晶生长过程中的固体原料或熔融体在升温和恒温阶段不与籽晶接触，大幅度减弱了热传导，避免了籽晶的过度熔化，提高了单晶形成率，并使得石英舟本体区域温度区间变化范围更大，允许以更高的温度、更快的加热速率对石英舟本体中的固体原料或熔融体进行加热及恒温操作，而不会影响籽晶；又实现了籽晶滑落停止的位置的有效定位，保证了籽晶前端横截面与熔融体的充分接触。

为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本公开进一步详细说明。本公开中，术语“晶体原料/熔融体”的含义为：固体的晶体原料或熔融体；“介于之间”包含端点值；术语“籽晶位置的前方”指的是籽晶沿着籽晶引入通道滑落过程中的方向。

图1为根据本公开一实施例所示的籽晶保护装置及加热系统的结构示意图。图2为根据本公开一实施例所示的石英舟的结构示意图。图3为根据本公开另一实施例所示的石英舟的结构示意图。

参照图1-图3所示，本公开的籽晶保护装置，包括：石英管5；石英舟1，位于石英管5内，包括：石英舟本体11，具有凹腔结构，用于存放晶体原料；籽晶引入通道12，与凹腔结构的一端相连通，包含：通道弧形部分，用于存放籽晶和/或作为籽晶的滑入通道，该通道弧形部分高于熔融后的晶体原料所在的水平线；以及凹槽，与通道弧形部分相连、位于籽晶引入通道的出口处，用于容纳从通道弧形部分滑入的籽晶；其中，在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，防止籽晶自行滑落；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，在该水平段中放置籽晶，使籽晶无法自发滑落；当触发籽晶的滑落条件时，籽晶能够沿着通道弧形部分滑动至凹槽中。

其中，凹槽的设置使得熔融体不会进入通道弧形部分，保证了籽晶平稳滑落后呈水平状态，籽晶前端横截面与熔融体充分接触，有利于单晶的形成。

参照图1所示，在石英管5外设置有温度控制装置，从左至右分别为：高温区加热器2、中温区加热器3、以及低温区加热器4，通过高温区加热器2、中温区加热器3、以及低温区加热器4来控制石英管5内的温度梯度分布区间分别为高温区、中温区、以及低温区，使得晶体原料从固态转变为熔融态，由于石英舟本体11处于高温区和中温区，而籽晶的放置位置处于低温区，阻挡物不会熔融，籽晶也不会熔融；因此不论是升温过程还是恒温过程，都能够保证籽晶与晶体原料的有效隔离。之后触发籽晶的滑落条件后，籽晶能够沿着通道弧形部分滑动至凹槽中，与熔融体实现充分接触，有利于单晶的形成。

在本公开的一些实施例中，籽晶的滑落条件为：阻挡物通过挥发或者熔化的形式消失，在晶体生长过程中，优选的，该阻挡物为晶体原料化合物中的某一元素形成的单质，可以保证单晶的纯度，此种条件对应籽晶放置于通道弧形部分的情形，参照图2所示；或者籽晶的滑落条件为：石英舟倾斜，使籽晶由水平段滑入通道弧形部分，此种条件对应籽晶放置于籽晶引入通道的水平段的情形，参照图3所示。

在本公开的一些实施例中，通过合理设置通道弧形部分的曲率参数，使得仅需较小的外力或其他触发条件即可引起籽晶滑落，且不会影响到石英舟本体中的熔融体状态的大幅度波动或改变，从而实现单晶生产过程的连续性和稳定性。

下面结合附图来对本公开的籽晶保护装置及单晶生长方法作详细说明。

在本公开的第一个示例性实施例中，提供了一种籽晶保护装置。

参照图1和图2所示，本实施例中，籽晶保护装置，包括：石英管5；石英舟1，位于石英管5内，包括：石英舟本体11，具有凹腔结构，用于存放晶体原料/熔融体15；籽晶引入通道12，与凹腔结构的一端相连通，包含：第一通道弧形部分122，用于存放籽晶14并作为籽晶14的滑入通道，该第一通道弧形部分122高于熔融体15所在的水平线；以及第一凹槽121，与第一通道弧形部分122相连、位于籽晶引入通道12的出口处，用于容纳从第一通道弧形部分122滑入的籽晶14；其中，在第一通道弧形部分122放置籽晶14的位置前方设置有一阻挡物13，防止籽晶14自行滑落；当触发籽晶14的滑落条件时，籽晶14能够沿着第一通道弧形部分122滑动至第一凹槽121中。

本实施例中，触发籽晶14的滑落条件为：阻挡物13消失，优选的，阻挡物13为晶体原料化合物中的某一元素形成的单质，可以保证单晶的纯度。

本实施例中，石英舟本体11水平放置，具有凹腔结构，用于容纳晶体原料，石英舟本体11的形状为但不限于如下形状中的一种或组合：纵切的半胶囊状、纵切的半圆柱体状、以及独木舟状等。

本实施例中，石英舟本体11的纵向长度介于10cm-25cm之间，横截面呈半圆形、梯形、或长方形等形状，横截面积介于10cm²-20cm²之间。

本实施例中，籽晶引入通道12的出口连接于石英舟本体11，与石英舟本体11中凹腔结构的一端相连通，使得籽晶引入通道12的出口能接触到熔融状态下的晶体原料。

在一实例中，籽晶引入通道12与石英舟本体11采用相同的材料制作，例如高纯度石英。

在一实例中，籽晶引入通道12的出口连接于石英舟本体11侧壁的顶部中心处，参照图2所示，虚线6示意出石英舟本体11的切线，籽晶引入通道12的出口与石英舟本体11相连通的一侧设置有第一凹槽121，与第一通道弧形部分122相连、位于籽晶引入通道12的出口处，用于容纳从第一通道弧形部分122滑入的籽晶14。

本实施例中，第一凹槽121的长度大于籽晶14的长度或与籽晶14的长度一致，在一实例中，该第一凹槽121的长度介于3cm-5cm之间。

参照图2所示，第一通道弧形部分122，用于存放籽晶14并作为籽晶14的滑入通道，该第一通道弧形部分122高于熔融的晶体原料所在的水平线，本实施例中，该第一通道弧形部分122的底部略高于第一凹槽121的底部，使得籽晶便于滑入第一凹槽中实现定位。

本实施例中，第一通道弧形部分122的弧长大于10em，第一通道弧形部分122的最低点与最高点之间的连线与水平线夹角介于10°～30°之间。由于第一通道弧形部分122的存在及其合理曲率的设置使得阻挡物13消失后籽晶14实现平稳滑落，且不会影响到石英舟本体中的熔融体15状态的大幅度波动或改变，从而实现单晶生产过程的连续性和稳定性。

本实施例中，晶体原料为由II、III、IV族、V族、VI族元素构成的一元单质、二元半导体化合物、三元半导体化合物或多元半导体化合物，进一步地，为IV族半导体单质、III-IV族半导体化合物、II-VI族半导体化合物，进一步地，为Si、GaAs、GaSb、InP、CZT等。

在本公开的第二个示例性实施例中，提供了另一种籽晶保护装置。

参照图1和图3所示，本实施例的籽晶保护装置与第一个实施例相比，其他部分均相同，区别之处包括：籽晶引入通道12中籽晶14的放置位置不同，通道弧形部分的作用不同、以及触发籽晶的滑落条件不同。

本实施例中，籽晶保护装置，包括：石英管5；石英舟1，位于石英管5内，包括：石英舟本体11，具有凹腔结构，用于存放晶体原料/熔融体15；籽晶引入通道12，与凹腔结构的一端相连通，包含：第二通道弧形部分124，用于作为籽晶14的滑入通道，该第二通道弧形部分124高于熔融后的晶体原料所在的水平线；以及第二凹槽123，与第二通道弧形部分124相连、位于籽晶引入通道12的出口处，用于容纳从第二通道弧形部分124滑入的籽晶；其中，该籽晶引入通道12还包括一水平段125，该水平段125与第二通道弧形部分124的顶部相连，在该水平段125中放置籽晶14，使籽晶14无法自发滑落；当触发籽晶14的滑落条件时，籽晶14能够沿着第二通道弧形部分124滑动至凹槽中。

本实施例中，触发籽晶14的滑落条件为：石英舟倾斜，使籽晶14由水平段滑入第二通道弧形部分124。

本实施例中，第二通道弧形部分124仅仅作为籽晶的滑入通道，并不作为籽晶的放置位置。

优选的，第二通道弧形部分124的弧长大于10cm，第二通道弧形部分124的最低点与最高点之间的连线与水平线夹角介于10°～30°之间。由于第二通道弧形部分124的存在及其合理曲率的设置使得仅需较小的外力即可引起籽晶滑落，且不会影响到石英舟本体中的熔融体状态的大幅度波动或改变，从而实现单晶生产过程的连续性和稳定性。

第二个实施例中籽晶保护装置中其他部分的设置与第一个实施例的形同，这里不再赘述。

在本公开的第三个示例性实施例中，提供了一种单晶生长方法，基于本公开提到的籽晶保护装置进行单晶的生长。

图4为根据本公开一实施例所示的单晶生长方法的流程图。

参照图1和图4所示，本公开的单晶生长方法，包括：

步骤S402：准备籽晶和晶体原料：预先将籽晶放置于籽晶引入通道中，将晶体原料放置于石英舟本体中；然后将石英舟放置于石英管中，进行密封；

本步骤S402中，籽晶放置于籽晶引入通道中，包括：在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，籽晶放置于阻挡物后方；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，籽晶放置于该水平段中。

步骤S404：利用温度控制装置实现对密封的石英管进行温度区间的控制，调节高温区、中温区、低温区的温度使石英管内温度保持梯度分布，并使晶体原料达到熔融状态、籽晶保持固体状态且不滑落；

本步骤S404中，石英管5密封后由多个温度控制装置实现温度区间的控制，参照图1所示，温度控制装置包括：高温区加热器2、中温区加热器3、以及低温区加热器4，其中石英舟本体11区域位于高温区加热器2和中温区加热器3之间，籽晶引入通道12位于中温区加热器2和低温区加热器3之间，调节高温区、中温区、低温区的温度使石英管5内温度保持梯度分布，分别控制高温区、中温区、低温区的温度使晶体原料15达到熔融状态，而籽晶14保持固体状态且不滑落；

其中，籽晶14保持固体状态且不滑落包括：籽晶前方设置有阻挡物，低温区的温度使得阻挡物和籽晶同时保持固态，达到籽晶保持固态且不滑落的效果；或者籽晶处于籽晶引入通道的水平段，低温区的温度使得籽晶保持固态，达到籽晶保持固态且不滑落的效果。

步骤S406：在晶体原料熔融之后保温预定时间，然后触发籽晶的滑落条件，使籽晶沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触；

本步骤S406中，在晶体原料熔融之后保温预定时间，触发籽晶的滑落条件包括：通过调节低温区的温度，该温度能够使阻挡物实现挥发和/或熔化，而籽晶仍保持固态，从而使籽晶沿通道弧形部分平稳滑动至凹槽处，籽晶前端横截面与熔融体接触；或者使用外力倾斜石英舟1，使籽晶14从水平段125沿通道弧形部分平稳滑动至凹槽处，籽晶前端横截面与熔融体接触。

步骤S408：控制温度，使得石英管内温度保持梯度分布并同步降温，进行单晶生长直至结晶完成。

下面以两个具体的实例来说明本公开的单晶生长方法。

在一实例中，提供了一种基于第一个实施例所示的籽晶保护装置的单晶生长方法，以生产GaSb化合物半导体单晶为例。

预先将阻挡物13固定于第一通道弧形部分122的顶部，并在阻挡物13旁边放置GaSb籽晶，其中阻挡物13位于靠近石英舟本体11的一侧。阻挡物13为Sb单质形成的固体薄层或颗粒，GaSb多晶的熔点为730℃，在固态的晶体原料变化为熔融状态的升温过程中，为保证晶体原料的充分熔化，高温区加热器2控制高温区的温度范围为800℃-850℃，中温区加热器3控制中温区的温度范围为750℃-800℃，低温区加热器4控制低温区的温度范围为600℃-630℃，在晶体原料充分熔化后，保持恒温一段时间6h-8h，恒温时的温度值与升温过程的温度值设定一致，无论是在升温、恒温过程，石英管5管内温度一直呈梯度分布，石英舟本体11处于高温区和中温区，由于第一通道弧形部分122的顶部处于低温区，温度处于630℃以下，Sb单质阻挡物13不能熔化，保持为固态，由于存在摩擦力，Sb单质与管壁在无外力的情况下无法移动，能起到了阻挡籽晶14滑落的作用，同时，该温度也不会引起籽晶14的熔化。

在进入晶体生长阶段时，将高温区和中温区的温度同步降低，在保持管内温度仍呈梯度分布的情况下，高温区温度降低至735℃-745℃，中温区温度降至730℃-735℃，保持1h后，控制低温区加热器4升温，使得低温区温度保持在650℃，此时，温度超过阻挡物13的Sb单质熔点，单质Sb挥发和/或熔化，阻挡物13的消失触发了滑落条件，籽晶14沿第一通道弧形部分122滑落至通道的第一凹槽121中，第一凹槽121底部略低于第一通道弧形部分122的底部，因此籽晶14可平稳地滑落并与熔融体15充分接触。

1g的Sb单质在650℃温度下，0.5h内挥发完毕，滑落过程的时间忽略不计，0.5h后，低温区温度升高至725℃，保持一段时间后，高温区加热器2，中温区加热器3，低温区加热器4同步降温开始，保持管内斜率较小的温度梯度分布，降温速率3℃/h-6℃/h，直至结晶完成。

在另一实例中，提供了一种基于第二个实施例所示的籽晶保护装置的单晶生长方法，以生产GaSb化合物半导体单晶为例。

预先将籽晶14放置于籽晶引入通道12的水平段125中，使其不会自行滑落。GaSb多晶的熔点为730℃，在固体原料变化为熔融状态的升温过程中，为保证原料的充分熔化，高温区加热器2控制高温区的温度范围为800℃-850℃，中温区加热器3控制中温区的温度范围为750℃-800℃，低温区加热器4控制低温区的温度范围为700℃-710℃，在原料充分熔化后，保持一段恒温时间6h-8h，恒温时的温度与升温过程的温度设定一致，无论是在升温、恒温过程，石英管管内温度一直呈梯度分布，石英舟本体11处于高温区和中温区，第二通道弧形部分124的顶部与水平段125相连。均位于低温区，籽晶无法自行滑落，且保持固态。

在进入晶体生长阶段时，将高温区和中温区的温度同步降低，在保持管内温度仍呈梯度分布的情况下，高温区温度降低至735℃-745℃，中温区温度降至730℃-735℃，保持1h后，依靠外力轻微使石英舟倾斜后，籽晶能沿第二通道弧形部分124平稳滑动至第二凹槽123中，第二凹槽123底部略低于通道弧形部分的底部，因此籽晶14可平稳地滑落并与熔融体15接触。

0.5h后，低温区温度升高至725℃，保持一段时间后，高温区加热器2，中温区加热器3，低温区加热器4同步降温开始，保持管内斜率较小的温度梯度分布，降温速率3℃/h-6℃/h，直至结晶完成。

综上所述，本公开提供了一种籽晶保护装置及单晶生长方法，通过在石英舟装有晶体原料的籽晶入口处一侧设置一籽晶引入通道，该籽晶引入通道包括凹槽和通道弧形部分，在通道弧形部分的顶部放置籽晶，通过在通道弧形部分的顶部设置一阻挡物阻挡籽晶，或者籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，在水平段中放置籽晶，在达到触发籽晶滑落的条件时，籽晶能沿着通道弧形部分平稳滑动至凹槽处，既保证了籽晶使用前的有效隔离，使得单晶生长过程中的固体原料或熔融体在升温和恒温阶段不与籽晶接触，大幅度减弱了热传导，避免了籽晶的过度熔化，提高了单晶形成率，并使得石英舟本体区域温度区间变化范围更大，允许以更高的温度、更快的加热速率对石英舟本体中的固体原料或熔融体进行加热及恒温操作，而不会影响籽晶；又实现了籽晶滑落停止的位置的有效定位，保证了籽晶前端横截面与熔融体的充分接触；通道弧形部分的存在及其合理曲率的设置使得仅需较小的外力或其他触发条件即可引起籽晶滑落，且不会影响到石英舟本体中的熔融体状态的大幅度波动或改变，从而实现单晶生产过程的连续性和稳定性；阻挡物的材料为晶体原料化合物中的元素构成的单质，不会引入其他杂质，保证了单晶纯度。

图中各部件的形状和尺寸不反映真实大小和比例，而仅示意本公开实施例的内容。另外，在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。再者，单词“包含”或“包括”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。

说明书与权利要求中所使用的序数例如“第一”、“第二”、“第三”等的用词，以修饰相应的元件，其本身并不意味着该元件有任何的序数，也不代表某一元件与另一元件的顺序、或是制造方法上的顺序，该些序数的使用仅用来使具有某命名的一元件得以和另一具有相同命名的元件能做出清楚区分。

以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种籽晶保护装置，包括：

石英舟，包含：

石英舟本体，具有凹腔结构，用于存放晶体原料；以及

籽晶引入通道，与凹腔结构的一端相连通，包含：通道弧形部分，用于存放籽晶和/或作为籽晶的滑入通道，该通道弧形部分高于熔融后的晶体原料所在的水平线；以及凹槽，与通道弧形部分相连、位于籽晶引入通道的出口处，用于容纳从通道弧形部分滑入的籽晶；

其中，在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，防止籽晶自行滑落；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，在该水平段中放置籽晶，使籽晶无法自发滑落；

当触发籽晶的滑落条件时，籽晶能够沿着通道弧形部分滑动至凹槽中。

2.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，还包括：石英管；其中，所述石英舟置于该石英管内部，在石英管外设置有温度控制装置，从左至右分别为：高温区加热器、中温区加热器、以及低温区加热器，控制石英管内的温度梯度分布区间分别为：高温区、中温区、以及低温区，其中，石英舟本体处于高温区和中温区，而籽晶的放置位置处于低温区，在晶体原料从固态转变为熔融态的过程中，阻挡物为固态，籽晶为固态且不会滑落。

3.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，其中，所述触发籽晶的滑落条件包括：

阻挡物消失；或者

石英舟倾斜，使籽晶由水平段滑入通道弧形部分。

4.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，其中，所述阻挡物为晶体原料化合物中的某一元素形成的单质。

5.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，其中：

所述石英舟本体的形状包括如下形状中的一种或组合：纵切的半胶囊状、纵切的半圆柱体状、以及独木舟状；和/或

所述石英舟本体的纵向长度介于10cm-25cm之间，横截面积介于10cm²-20cm²之间；和/或

所述籽晶引入通道与石英舟本体的材料相同。

6.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，其中：

所述凹槽的长度大于籽晶的长度或与籽晶的长度一致；和/或

所述凹槽的长度介于3cm-5cm之间。

7.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，其中：

所述通道弧形部分的弧长大于10cm；和/或

所述通道弧形部分的最低点与最高点之间的连线与水平线夹角介于10°～30°之间。

8.根据权利要求1所述的籽晶保护装置，其中，所述晶体原料包括如下材料中的一种：由II、III、IV族、V族、VI族元素构成的一元单质、二元半导体化合物、三元半导体化合物或多元半导体化合物。

9.一种单晶生长方法，基于权利要求1至8任一项所述的籽晶保护装置进行单晶的生长，包括：

准备籽晶和晶体原料：预先将籽晶放置于籽晶引入通道中，将晶体原料放置于石英舟本体中；然后将石英舟放置于石英管中，进行密封；

利用温度控制装置实现对密封的石英管进行温度区间的控制，调节高温区、中温区、低温区的温度使石英管内温度保持梯度分布，并使晶体原料达到熔融状态、籽晶保持固体状态且不滑落；

在晶体原料熔融之后保温预定时间，然后触发籽晶的滑落条件，使籽晶沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触；以及

控制温度，使得石英管内温度保持梯度分布并同步降温，进行单晶生长直至结晶完成。

10.根据权利要求9所述的单晶生长方法，其中：

所述籽晶放置于籽晶引入通道中，包括：在通道弧形部分放置籽晶的位置前方设置有一阻挡物，籽晶放置于阻挡物后方；或者该籽晶引入通道还包括一水平段，该水平段与通道弧形部分的顶部相连，籽晶放置于该水平段中；

所述籽晶保持固体状态且不滑落包括：籽晶前方设置有阻挡物，低温区的温度使得阻挡物和籽晶同时保持固态，达到籽晶保持固态且不滑落的效果；或者籽晶处于籽晶引入通道的水平段，低温区的温度使得籽晶保持固态，达到籽晶保持固态且不滑落的效果；

所述在晶体原料熔融之后保温预定时间，触发籽晶的滑落条件包括：通过调节低温区的温度，该温度能够使阻挡物实现挥发和/或熔化，而籽晶仍保持固态，从而使籽晶沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触；或者使用外力倾斜石英舟，使籽晶从水平段沿通道弧形部分滑动至凹槽处，籽晶与熔融体相接触。