CN109161970A - 一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法 - Google Patents

一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109161970A
CN109161970A CN201811181541.3A CN201811181541A CN109161970A CN 109161970 A CN109161970 A CN 109161970A CN 201811181541 A CN201811181541 A CN 201811181541A CN 109161970 A CN109161970 A CN 109161970A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
crystal
gallium selenide
visual
growing apparatus
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811181541.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109161970B (zh
Inventor
朱崇强
陈亮
杨春晖
马天慧
雷作涛
郝树伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201811181541.3A priority Critical patent/CN109161970B/zh
Publication of CN109161970A publication Critical patent/CN109161970A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109161970B publication Critical patent/CN109161970B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material

Abstract

一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法，它涉及晶体的生长装置及生长方法。本发明是要解决现有的坩埚下降法生长的硒化镓单晶应力分布不均匀、透过率低的技术问题。本发明的置包括外套筒、内套筒、加热电阻丝、环形腔、反射膜、测温热电偶、端盖和保温塞；其中反射膜附于外套筒的内壁；透明材质的外套筒和内套筒之间的环形腔为真空腔，加热电阻丝设置在环形腔中。方法：将硒化镓籽晶放在PBN舟中，并悬空倾斜密封于真空石英管中，将石英管放在生长装置中部，调节三个温区的温度梯度，先将籽晶部分熔化且多晶料全部熔化，然后再降温固化，最后降至室温，得到硒化镓单晶，该单晶的透过率达到64％～66％，可用于民用和国防领域。

Description

一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及晶体的生长装置及生长方法。
背景技术
中远红外非线性光学晶体通过改变激光器的泵浦光波长而实现3-5μm和8-13μm两个波段连续可调的变频激光输出，从而广泛应用于民用和国防领域，如红外光谱仪器、医疗器械、药物检测、红外制导、激光雷达、红外遥感等。硒化镓单晶作为重要的中远红外非线性光学晶体，具有非线性光学系数大和透光波段宽的特点而受到广泛关注，其高性能、大尺寸的生长技术显的尤为重要。现有的硒化镓单晶的生长方法普遍采用坩埚下降法来进行，这种方法长成的单晶透过率一般为50％～55％，透过率低是由于晶体的吸收系数大导致的，同时，坩埚下降法生长的晶体内部应力分布不均匀，对硒化镓晶体的光学均匀性产生不良的影响。
发明内容
本发明是要解决现有的坩埚下降法生长的硒化镓单晶应力分布不均匀、透过率低的技术问题，而提供一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法。
本发明的可视三温区硒化镓单晶生长装置包括外套筒、内套筒、加热电阻丝、环形腔、反射膜、测温热电偶、端盖和保温塞；其中反射膜附于外套筒的内壁；内套筒置于外套筒中，外套筒和内套筒之间的区域为环形腔，加热电阻丝设置在环形腔中，端盖设置在环形腔两端；加热电阻丝分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶；保温塞设置在内套筒的两端；外套筒与内套筒的材质为透明材质；环形腔为真空腔。
利用该可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，按以下步骤进行：
一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡，然后用超纯水清洗后，烘干；
二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将硒化镓籽晶放在PBN舟的一端；
三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱和第二支柱，再将盛料的PBN舟架在第一支柱和第二支柱上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜5°～6°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度≤10-5Pa后，用氢氧火焰密封石英管；
四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350～360℃/h的速率将内套筒2内中温区的温度升高到T1℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到1～3℃/cm；其中T1＝T0－(2～3)℃，T0为籽晶熔点；即T1比籽晶熔点低2～3℃；
五、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将中温区以0.2～0.3℃/h的速率缓慢升温达到籽晶熔点T0并保持，直至籽晶部分熔化且多晶料全部熔化；
六、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以0.2～0.3℃/h的速率降温至T2℃并保持至熔体完全固化；其中T2＝T0－(23～33)℃；即T2比籽晶熔点低23～33℃；
七、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以4～5℃/h降温到室温，得到硒化镓单晶。
本发明的可视三温区硒化镓单晶生长装置，通过内套筒的高的长径比和加热电阻丝的线径、匝间距的设计，使内套筒空间受热均匀，纵向传热对横向温度梯度影响小，同时电阻丝的匝间距均匀紧凑，能够实现1～3℃/cm的小温度梯度控制要求，同时通过反射膜和真空腔的设置及高精度控温仪表可实现三个温区进行精准控温，为生长优良的硒化镓单晶提供了技术上的保证。
本发明的生长方法，将装有硒化镓籽晶和多晶料的PBN舟倾斜放置并悬空，使PBN舟的各处受热更均匀，沿籽晶方向的小坡度使晶体更易沿着籽晶方向开始生长，从而有效的改善了晶体中应力分布不均匀的状况，得到高纯的光学均匀性良好的硒化镓单晶。本发明的生长的硒化镓单晶的光学透过率达到64％-66％，降低了硒化镓单晶的吸收系数。
附图说明
图1是本发明可视三温区硒化镓单晶生长装置结构示意图；其中1为外套筒、2为内套筒、3为加热电阻丝、4为环形腔、5为反射膜、6为测温热电偶、7为端盖，8为保温塞；
图2是实施例1中石英管内PBN舟的示意图；9为石英管，10为PBN舟，11为第一支柱、12为第二支柱，13为籽晶，14为生长时的固态区，15为生长时的液态区；
图3是实施例1中石英管放置在可视三温区硒化镓单晶生长装置中的示意图；
图4是实施例1制备的硒化镓单晶照片；
图5是实施例1制备的硒化镓单晶的近红外的透过率谱图；
图6是实施例1制备的硒化镓单晶的远红外的透过率谱图；
图7是实施例1制备的硒化镓单晶的原子力显微镜照片；
图8是实施例1制备的硒化镓单晶X射线摇摆曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的可视三温区硒化镓单晶生长装置包括外套筒1、内套筒2、加热电阻丝3、环形腔4、反射膜5、测温热电偶6、端盖7和保温塞8；
其中反射膜5附于外套筒1的内壁；
内套筒2置于外套筒1中，外套筒1和内套筒2之间的区域为环形腔4，加热电阻丝3设置在环形腔4中，端盖7设置在环形腔两端；加热电阻丝3分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶6；
保温塞8设置在内套筒的两端；
外套筒1与内套筒2的材质为透明材质；
环形腔4为真空腔。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是外套筒1与内套筒2的材质为均为石英；其它与具体实施方式一相同。
本实施方式的是外套筒1与内套筒2采用高强度的石英玻璃，可以达到可视化要求。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是反射膜5为镀在外套筒1内壁的金膜，金膜的厚度为5～20nm；其它与具体实施方式一或二相同。
本实施方式以金膜做为反射膜，可以提高外套筒1内热辐射利用率，降低热量损失，实现生长装置的保温效果；同时该厚度范围内的金膜为透明的，可以实现晶体生长过程的实时透视观察。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是环形腔4内的真空度为10-2～10-3Pa；其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式环形腔4设计成真空腔，用来降低热传导，提高保温效果。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是内套筒的长径比为(10～20)：1；其它与具体实施方式一至四之一相同。
本实施方式这种高长径比的设计可以使空间受热均匀，纵向传热对横向温度梯度影响小。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是加热电阻丝3的直径是2.5～3mm，电阻丝的匝间距是10～12mm；其它与具体实施方式一至五之一相同。
本实施方式电阻丝的匝间距均匀紧凑能够实现小温度梯度。
具体实施方式七：利用具体实施方式一所述的可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，按以下步骤进行：
一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡，然后用超纯水清洗后，烘干；
二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将硒化镓籽晶放在PBN舟的一端；
三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱和第二支柱，再将盛料的PBN舟架在第一支柱和第二支柱上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜5°～6°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度≤10-5Pa后，用氢氧火焰密封石英管；
四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350～360℃/h的速率将内套筒2内中温区的温度升高到T1℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到1～3℃/cm；其中T1＝T0－(2～3)℃，T0为籽晶熔点；即T1比籽晶熔点低2～3℃；
五、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将中温区以0.2～0.3℃/h的速率缓慢升温达到籽晶熔点T0并保持，直至籽晶部分熔化且多晶料全部熔化；
六、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以0.2～0.3℃/h的速率降温至T2℃并保持至熔体完全固化；其中T2＝T0－(23～33)℃；即T2比籽晶熔点低23～33℃；
七、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以4～5℃/h降温到室温，得到硒化镓单晶。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是步骤一中PBN舟用王水浸泡的时间是15～24h。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤步骤五中籽晶部分熔化且多晶料全部熔化所需要的时间为24～36小时。其它与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式七或八不同的是步骤六熔体完全固化需要的时间为5～7天。其它与具体实施方式七或八相同。
用以下的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本试验的可视三温区硒化镓单晶生长装置由外套筒1、内套筒2、加热电阻丝3、环形腔4、反射膜5、测温热电偶6、端盖7和保温塞8组成；其中反射膜5为镀在外套筒1内壁的金膜，金膜的厚度为20nm；内套筒2置于外套筒1中，外套筒1和内套筒2之间的区域为环形腔4，环形腔4的真空度为10-3Pa；加热电阻丝3设置在环形腔4中，加热电阻丝3的直径是3mm，电阻丝的匝间距是12mm；加热电阻丝3分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶6；端盖7设置在环形腔4两端；保温塞8设置在内套筒2的两端；外套筒1与内套筒2的材质均为石英；内套筒2的直径为70mm，长度为1000mm。
利用该可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，按以下步骤进行：
一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡24h，然后用超纯水清洗干净后，在电烘箱中100℃保持2小时烘干；
二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将熔点为968℃的硒化镓籽晶放在PBN舟的籽晶阱一端；
三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱11和第二支柱12，再将盛料的PBN舟架在第一支柱11和第二支柱12上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜5°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度达到10-5Pa时，用氢氧火焰密封石英管；
四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350℃/h的速率将内套筒2内中温区的温度升高到T1＝965℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到2℃/cm；硒化镓籽晶熔点为968℃；即T1比籽晶熔点低3℃；
五、保持三个温区纵向的温度梯度为2℃/cm的条件下，将中温区以0.2℃/h的速率缓慢升温达到籽晶熔点968℃并保持36小时，此时籽晶部分熔化且多晶料全部熔化；
六、保持三个温区纵向的温度梯度为2℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以0.2℃/h的速率降温至T2＝940℃并保持至熔体完全固化；其中T2＝940℃，比籽晶熔点低28℃；
七、保持三个温区纵向的温度梯度为2℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以5℃/h降温到室温，得到硒化镓单晶。
本实施例1制备的硒化镓单晶照片如图4所示，从图4可以看出，晶体表面光泽度好，呈光亮的金属色，结晶质量完好，无裂纹。
本实施例1制备的硒化镓单晶采用紫外可见近红外分光光度计测试的近红外的透过率曲线如图5所示，采用傅里叶变换红外光谱仪测试的远红外的透过率曲线如图6所示，从图5和图6可以看出，GaSe晶体的透过率在0.63-20μm，无吸收峰，其平均透过率在64％以上。根据Sellmeier吸收系数方程，利用GaSe晶体透过率谱图可以计算出晶体在0.63μm至13μm范围内的吸收系数为0.1cm-1，晶体的光学性能优异。
采用原子力显微镜对本实施例1制备的硒化镓单晶随机选取的晶体表面做了原子力显微镜测试分析，得到的原子力显微镜照片如图7所示，从图7中可以看出，GaSe的三维表面形貌无明显的突兀，没有较宽的凹痕，表面粗糙度Ra＝1.03nm，表面粗糙度小，光洁度好，说明晶体表面的应力分布均匀。
测试实施例1制备的硒化镓单晶的X射线摇摆曲线，得到的X射线摇摆曲线图如图8所示，从图8可以看出，摇摆曲线的对称性好，说明GaSe晶体具有好的单晶质量，并且其X射线摇摆曲线半峰宽小于48"，这也说明生长的GaSe晶体具有很好的光学品质。
实施例2：利用实施例1的可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，按以下步骤进行：
一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡30h，然后用超纯水清洗干净后，在电烘箱中100℃保持3小时烘干；
二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将熔点为968℃的硒化镓籽晶放在PBN舟的籽晶阱一端；
三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱11和第二支柱12，再将盛料的PBN舟架在第一支柱11和第二支柱12上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜6°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度达到10-5Pa时，用氢氧火焰密封石英管；
四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350℃/h的速率将内套筒2内中温区的温度升高到T1＝966℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到1℃/cm；硒化镓籽晶熔点为968℃；即T1比籽晶熔点低2℃；
五、保持三个温区纵向的温度梯度为1℃/cm的条件下，将中温区以0.3℃/h的速率缓慢升温达到籽晶熔点968℃并保持30小时，此时籽晶部分熔化且多晶料全部熔化；
六、保持三个温区纵向的温度梯度为1℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以0.3℃/h的速率降温至T2＝935℃并保持至熔体完全固化；其中T2比籽晶熔点低33℃；
七、保持三个温区纵向的温度梯度为1℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以5℃/h降温到室温，得到硒化镓单晶。
本实施例2制备的硒化镓单晶表面光泽度好，呈光亮的金属色，结晶质量完好，无裂纹。该硒化镓单晶的透过区间在0.63-20μm，在此区间内无吸收峰，其平均透过率在65％以上。根据Sellmeier吸收系数方程，利用GaSe晶体透过率谱图可以计算出晶体在0.63μm至13μm范围内的吸收系数为0.1cm-1，晶体的光学性能优异。

Claims (10)

1.一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于该装置包括外套筒(1)、内套筒(2)、加热电阻丝(3)、环形腔(4)、反射膜(5)、测温热电偶(6)、端盖(7)和保温塞(8)；其中反射膜(5)附于外套筒(1)的内壁；内套筒(2)置于外套筒(1)中，外套筒(1)和内套筒(2)之间的区域为环形腔(4)，加热电阻丝(3)设置在环形腔(4)中，端盖(7)设置在环形腔两端；加热电阻丝(3)分成三组，每组加热电阻丝控制的区域内设置测温热电偶(6)；保温塞(8)设置在内套筒的两端；外套筒(1)与内套筒(2)的材质为透明材质；环形腔(4)为真空腔。
2.根据权利要求1所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于外套筒(1)与内套筒(2)的材质为均为石英。
3.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于反射膜(5)为镀在外套筒(1)内壁的金膜，金膜的厚度为5～20nm。
4.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于环形腔(4)内的真空度为10-2～10-3Pa。
5.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于内套筒(2)的长径比为(10～20)：1。
6.根据权利要求1或2所述的一种可视三温区硒化镓单晶生长装置，其特征在于加热电阻丝(3)的直径是2.5～3mm，电阻丝的匝间距是10～12mm。
7.利用权利要求1所述的可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、用王水将石英管和盛多晶料的PBN舟浸泡，然后用超纯水清洗后，烘干；
二、将PBN舟用硒化镓多晶料充满，再将硒化镓籽晶放在PBN舟的一端；
三、在石英管内固定放置高度不同的第一支柱和第二支柱，再将盛料的PBN舟架在第一支柱和第二支柱上，使PBN舟放置硒化镓籽晶的一侧向下倾斜5°～6°，再对石英管抽真空，当石英管内真空度≤10-5Pa后，用氢氧火焰密封石英管；
四、将密封的石英管放在可视三温区硒化镓单晶生长装置中部的中温区，硒化镓籽晶一侧指向低温区，硒化镓多晶料一侧指向高温区；以350～360℃/h的速率将内套筒(2)内中温区的温度升高到T1℃，调节三个温区的温度，使纵向的温度梯度达到1～3℃/cm；其中T1＝T0－(2～3)℃，T0为籽晶熔点；即T1比籽晶熔点低2～3℃；
五、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将中温区以0.2～0.3℃/h的速率缓慢升温达到籽晶熔点T0并保持，直至籽晶部分熔化且多晶料全部熔化；
六、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以0.2～0.3℃/h的速率降温至T2℃并保持至熔体完全固化；其中T2＝T0－(23～33)℃；即T2比籽晶熔点低23～33℃；
七、保持三个温区纵向的温度梯度为1～3℃/cm的条件下，将低温区、中温区和高温区同时以4～5℃/h降温到室温，得到硒化镓单晶。
8.根据权利要求7所述的利用可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，其特征在于步骤一中PBN舟用王水浸泡的时间是15～24h。
9.根据权利要求7或8所述的利用可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，其特征在于步骤五中籽晶部分熔化且多晶料全部熔化所需要的时间为24～36小时。
10.根据权利要求7或8所述的利用可视三温区硒化镓单晶生长装置生长硒化镓单晶的方法，其特征在于步骤六熔体完全固化需要的时间为5～7天。
CN201811181541.3A 2018-10-11 2018-10-11 一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法 Active CN109161970B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811181541.3A CN109161970B (zh) 2018-10-11 2018-10-11 一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811181541.3A CN109161970B (zh) 2018-10-11 2018-10-11 一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109161970A true CN109161970A (zh) 2019-01-08
CN109161970B CN109161970B (zh) 2021-04-06

Family

ID=64877701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811181541.3A Active CN109161970B (zh) 2018-10-11 2018-10-11 一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109161970B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110219046A (zh) * 2019-05-31 2019-09-10 山东大学 一种用于大尺寸溴铅铯单晶体的可视化定向生长装置及生长方法
CN113046831A (zh) * 2021-03-02 2021-06-29 黑龙江工程学院 一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法
CN114086251A (zh) * 2021-12-02 2022-02-25 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高电学均匀性低阻CdS多晶料的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62288186A (ja) * 1986-06-05 1987-12-15 Katsumi Mochizuki 高蒸気圧成分を含む化合物半導体単結晶の製造方法
CN1664175A (zh) * 2004-12-22 2005-09-07 哈尔滨工业大学 晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置及其生长方法
CN1844487A (zh) * 2006-02-09 2006-10-11 尹庆民 水平三温区梯度凝固法生长砷化镓单晶的方法
WO2018023335A1 (zh) * 2016-08-01 2018-02-08 三和德盛（洛阳）蓝宝石晶体制造有限公司 温场梯度移动法制备蓝宝石晶体的方法及装置
CN108239787A (zh) * 2016-12-27 2018-07-03 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种制备SnSe晶体的方法
CN108546986A (zh) * 2018-04-19 2018-09-18 中国科学院半导体研究所 籽晶保护装置及单晶生长方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62288186A (ja) * 1986-06-05 1987-12-15 Katsumi Mochizuki 高蒸気圧成分を含む化合物半導体単結晶の製造方法
CN1664175A (zh) * 2004-12-22 2005-09-07 哈尔滨工业大学 晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置及其生长方法
CN1844487A (zh) * 2006-02-09 2006-10-11 尹庆民 水平三温区梯度凝固法生长砷化镓单晶的方法
WO2018023335A1 (zh) * 2016-08-01 2018-02-08 三和德盛（洛阳）蓝宝石晶体制造有限公司 温场梯度移动法制备蓝宝石晶体的方法及装置
CN108239787A (zh) * 2016-12-27 2018-07-03 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种制备SnSe晶体的方法
CN108546986A (zh) * 2018-04-19 2018-09-18 中国科学院半导体研究所 籽晶保护装置及单晶生长方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
赵欣等: "磷锗锌晶体生长技术研究进展", 《半导体技术》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110219046A (zh) * 2019-05-31 2019-09-10 山东大学 一种用于大尺寸溴铅铯单晶体的可视化定向生长装置及生长方法
CN110219046B (zh) * 2019-05-31 2021-08-06 山东大学 一种用于大尺寸溴铅铯单晶体的可视化定向生长装置及生长方法
CN113046831A (zh) * 2021-03-02 2021-06-29 黑龙江工程学院 一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法
CN113046831B (zh) * 2021-03-02 2022-04-19 黑龙江工程学院 一种控制硒化镓单晶体解理面定向生长的方法
CN114086251A (zh) * 2021-12-02 2022-02-25 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高电学均匀性低阻CdS多晶料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109161970B (zh) 2021-04-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109161970A (zh) 一种可视三温区硒化镓单晶生长装置及生长方法
CN206204482U (zh) 一种基于VGF法的减少InP晶体孪晶的装置
CN104651934B (zh) 一种节能型蓝宝石晶体生长炉
CN104562183B (zh) 大尺寸稀土掺杂氟化钇钡单晶生长方法
Nabokin et al. Floating zone growth of high-quality SrTiO3 single crystals
CN108018601A (zh) 晶体生长装置、生长方法及其应用
CN109371461A (zh) 一种电阻法生长碳化硅晶体用装置及方法
WO2021139087A1 (zh) 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
CN105671629B (zh) 稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法
CN110042461B (zh) 一种增加热传递大尺寸磷化锗锌晶体的生长方法
Hoshikawa et al. Vertical Bridgman growth of sapphire—Seed crystal shapes and seeding characteristics
CN103147127B (zh) 一种生长易吸潮单晶体的设备
CN105951169B (zh) 一种大梯度可视化管式单晶生长炉
He et al. Preparation and characterization of CdGeAs2 crystal by modified vertical Bridgman method
CN103255477B (zh) 一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备
Li et al. High-pressure synthesis, growth and characterization of large-size BaGa4Se7 crystals
CN101275281B (zh) 锌镉碲单晶的生长和退火方法以及退火专用坩埚
JP5088338B2 (ja) シリコン単結晶の引き上げ方法
CN109306520A (zh) 一种泡生法生长蓝宝石晶体装置及方法
Zhang et al. Growth improvement and quality evaluation of ZnGeP2 single crystals using vertical Bridgman method
CN115341284A (zh) 一种高浓度梯度钕掺杂钆钇铝石榴石激光晶体及其制备方法
CN107268070A (zh) 一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法
CN104451859B (zh) 一种生长氟代硼铍酸钾晶体的方法及其装置
CN107557861B (zh) 一种适用于bpoc单晶的生长方法及其生产装置
CN108866619A (zh) 大尺寸氟化镁单晶的定向生长装置及工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant