CN1664175A - 晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置及其生长方法，涉及一种晶体材料的生长装置及其生长方法。现有的生长装置及生长方法存在着结晶体成分沿生长方向不一致的弊端。本发明的生长装置在第二层石英管1－2内第一加热线圈4－1的外部设有第二加热线圈4－2，所述第三层石英管1－3同时与传动装置5连接。本发明的生长方法为，第一加热线圈4－1加热后构成基础温区，第二加热线圈4－2加热后构成高温区，原料与籽晶的接触处处于高温区至熔化后，传动装置5带动石英管及其内部的加热线圈向生长船内的“原料”一端移动，原料依次通过高温区熔化后定向凝固，得到晶体。用本发明装置及方法生长的晶体可以定向生长且晶体组成沿长生方向均匀一致，利于推广应用。
Description
技术领域：
本发明涉及一种晶体材料的生长装置及其生长方法。
背景技术：
二十世纪六十年代末，人们就已经了解到黄铜矿类半导体晶体材料具有两个突出的优点：非线性光学系数和远红外区透过率很高，利用它们作为光参量振荡、光参量放大、二次谐波、四次谐波等的非线性介质材料，可以在中、远红波段的频率转换方面，尤其是对激光功率要求较高的领域，获得广阔的应用前景，如红外光谱、红外医疗器械、药物检测、红外光刻、大气中有害物质的监测、远距离化学传感、红外激光定向干扰、夜视仪等。现有的晶体生长装置及生长方法有“温梯冷凝法”，通过在石英管内设置高温区和低温区控制原料的熔化及晶体的形成，从理论上讲，根据黄铜矿类固溶体化合物，例如CdGe(As0.9P0.1)2，从其CdGeP2(CGP)和CdGeAs2(CGA)两相相图(见图2)，采用可视小角度倾斜温梯令凝法，由于原料全部融化，随着结晶的进行，可以看出，沿生长方向晶体中P含量逐渐降低，As含量逐渐升高；在其从熔体到固态的结晶时，熔体和固体都偏离最初的原料配比，由于晶体定向结晶时成分偏离固液同成份点，所以存在着结晶体成分沿生长方向不一致的弊端。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种晶体可以定向生长、镀层致密、均匀且保温效果好的晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置及其生长方法，晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置包括三层石英管1、安装在第一层石英管1-1和第二层石英管1-2之间的热电耦2，安装在第一层石英管1-1内的生长船3，安装在第二层石英管1-2内的第一加热线圈4-1，在第二层石英管1-2内第一加热线圈4-1的外部还设有第二加热线圈4-2，所述第三层石英管1-3同时与传动装置5连接。晶体的可视小角度倾斜区熔生长方法，晶体的生长过程如下：a.将“晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置”的第一层石英管1-1的两端用铁夹台6进行固定，将第三层石英管与传动装置5连接；b.将籽晶放置于生长船的小端3-1内，原料放置于生长船的大端3-2内，然后将生长船3置于小石英管7中，小石英管7内抽真空并密封后置于第一层石英管1-1内，使生长船大端与小端的交界位置3-3处正对于第二加热线圈4-2的位置；c.将第一加热线圈4-1和第二加热线圈4-2通电，第一加热线圈4-1加热后构成基础温区，控制基础温区的温度低于原料熔点5～10℃，第二加热线圈4-2加热后构成高温区，控制高温区的温度高于基础温区温度5～10℃；d.原料与籽晶的接触处处于高温区至熔化后，保持2～3小时，然后开启传动装置5，传动装置5带动第三层石英管1-3和第二层石英管1-2及其内部的第一加热线圈4-1和第二加热线圈4-2共同向生长船内的“原料”一端移动，移动速率为1～2mm/min，此时，原料依次通过高温区熔化，通过高温区到达基础温区后，原料定向凝固，从而得到晶体。采用本发明所述的可视小角度倾斜区熔装置，整个生长船中只有0.5-2cm长度的原料融化，在这样很短的区域中固化结晶，结晶体成分与原料最初配比相差极小，使得结晶体成分均匀。采用可视区熔法，可以直接观察到晶体生长质量，如果质量不好，可以立即停置传动装置运动，重新生长或重新局部生长；小角度倾斜，使得晶体朝斜下方生长，更符合晶体生长规律，晶体质量更好。炉体内通过第一加热线圈4-1提供基础温度，设有0.5～2cm的高温区，整个生长过程中炉体的温场不变，通过移动炉体使生长船的不同部位依次通过高温区并到达基础温区定向结晶，可以避免固溶体化合物定向结晶时由于固液体成分不同而引起的结晶体沿生长方向成分不同的弊端，因此具有结晶时晶体沿生长方向组成均匀一致的优点。
附图说明：
图1是本发明的结构示意图，图2是黄铜矿类固溶体化合物CdGeP2(CGP)和CdGeAs2(CGA)的两相相图，图3是利用可视小角度倾斜温梯冷凝法生长装置定向生长的黄铜矿类固溶体化合物单晶CdGe(As0.9P0.1)2晶体沿生长方向的组成通过JXA-733A型电子显微探针测定的测定结果曲线示意图，图4是利用可视小角度倾斜区熔生长装置定向生长的黄铜矿类固溶体化合物单晶CdGe(As0.9P0.1)2晶体沿生长方向的组成通过JXA-733A型电子显微探针测定的测定结果曲线示意图。
具体实施方式：
具体实施方式一：晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置，它包括三层石英管1、安装在第一层石英管1-1和第二层石英管1-2之间的热电耦2，安装在第一层石英管1-1内的生长船3，安装在第二层石英管1-2内的第一加热线圈4-1，在第二层石英管1-2内第一加热线圈4-1的外部还设有第二加热线圈4-2，第二加热线圈4-2的长度为0.5～2cm，且第二加热线圈4-2设置在生长船小端3-1与生长船大端3-2的交界位置3-3处，所述第三层石英管1-3同时与传动装置5连接。在第二层石英管(1-2)的外表面镀金或镀银，该生长装置与地面倾斜的角度(α)为：0°＜α＜15°。
晶体的可视小角度倾斜区熔生长方法，晶体的生长过程如下：a.将“晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置”的第一层石英管1-1的两端用铁夹台6进行固定，将第三层石英管与传动装置5连接；b.将籽晶放置于生长船的小端3-1内，原料放置于生长船的大端3-2内，然后将生长船3置于小石英管7中，小石英管7内抽真空并密封后置于第一层石英管1-1内，使生长船大端与小端的交界位置3-3处正对于第二加热线圈4-2的位置；c.将第一加热线圈4-1和第二加热线圈4-2通电，第一加热线圈4-1加热后构成基础温区，控制基础温区的温度低于原料熔点5～10℃，第二加热线圈4-2加热后构成高温区，控制高温区的温度高于基础温区温度5～10℃；d.原料与籽晶的接触处处于高温区至熔化后，保持2～3小时，然后开启传动装置5，传动装置5带动第三层石英管1-3和第二层石英管1-2及其内部的第一加热线圈4-1和第二加热线圈4-2共同向生长船内的“原料”一端移动，移动速率为1～2mm/min，此时，原料依次通过高温区熔化，通过高温区到达基础温区后，原料定向凝固，从而得到晶体。
具体实施方式二：本实施方式是使用本发明装置与“温梯冷凝装置”所做的对比实验：
利用可视小角度倾斜温梯冷凝法生长装置定向生长了黄铜矿类固溶体化合物单晶CdGe(As0.9P0.1)2。籽晶为[001]向单晶CdGe(As0.9P0.1)2，原料为CdGe(As0.9P0.1)2多晶粉末。CdGe(As0.9P0.1)2熔点为675℃，生长炉籽晶与原料连接处温度为675℃，炉体温场为1.5K/cm，在此温度下停留2小时，炉体中高低温热电阻均以0.2K/hr速率降温至籽晶与原料连接处温度为655℃，停留3小时，以5K/hr速率降至室温。得到的CdGe(As0.9P0.1)2晶体沿生长方向的组成通过JXA-733A型电子显微探针测定，测定结果如图3所示。图中可以看出晶体沿生长方向As逐渐含量降低，P含量逐渐升高，在整个范围内，晶体组成偏离目标化学式CdGe(As0.9P0.1)2。
利用可视小角度倾斜区熔生长装置定向生长了黄铜矿类固溶体化合物单晶CdGe(As0.9P0.1)2。籽晶为[001]向单晶CdGe(As0.9P0.1)2，原料为CdGe(As0.9P0.1)2多晶粉末。CdGe(As0.9P0.1)2熔点为675℃，生长炉基础温度为669℃，高温区最高温度680℃，高温区长度0.7cm，传动装置移动速率1mm/h。9小时后，当熔体全部结晶为单晶体后，关闭第二加热线圈4-2电源，停留3小时，第一加热线圈4-1以5K/hr速率降温至室温。得到的CdGe(As0.9P0.1)2晶体沿生长方向的组成通过JXA-733A型电子显微探针测定，测定结果如图4所示。图中可以看出晶体自籽晶8mm至78mm范围内As和P含量均匀一致，As在晶体中原子比为45％，P晶体中原子量比为5％，在这一区域内晶体化学式为CdGe(As0.9P0.1)2，为目标化学式。
Claims (5)
1.一种晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置，它包括三层石英管(1)、安装在第一层石英管(1-1)和第二层石英管(1-2)之间的热电耦(2)，安装在第一层石英管(1-1)内的生长船(3)，安装在第二层石英管(1-2)内的第一加热线圈(4-1)，其特征在于在第二层石英管(1-2)内第一加热线圈(4-1)的外部还设有第二加热线圈(4-2)，所述第三层石英管(1-3)同时与传动装置(5)连接。
2.根据权利要求1所述的晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置，其特征在于所述第二加热线圈(4-2)的长度为0.5～2cm，且第二加热线圈(4-2)设置在生长船小端(3-1)与生长船大端(3-2)的交界位置(3-3)处。
3.根据权利要求1或2所述的晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置，其特征在于该生长装置与地面倾斜的角度(α)为：0°＜α＜15°。
4、根据权利要求1或2所述的晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置，其特征在于在第二层石英管(1-2)的外表面镀金或镀银。
5.一种晶体的可视小角度倾斜区熔生长方法，其特征在于晶体的生长过程如下：a.将“晶体的可视小角度倾斜区熔生长装置”的第一层石英管(1-1)的两端用铁夹台(6)进行固定，将第三层石英管与传动装置(5)连接；b.将籽晶放置于生长船的小端(3-1)内，原料放置于生长船的大端(3-2)内，然后将生长船(3)置于小石英管(7)中，小石英管(7)内抽真空并密封后置于第一层石英管(1-1)内，使生长船大端与小端的交界位置(3-3)处正对于第二加热线圈(4-2)的位置；c.将第一加热线圈(4-1)和第二加热线圈(4-2)通电，第一加热线圈(4-1)加热后构成基础温区，控制基础温区的温度低于原料熔点5～10℃，第二加热线圈(4-2)加热后构成高温区，控制高温区的温度高于基础温区温度5～10℃；d.原料与籽晶的接触处处于高温区至熔化后，保持2～3小时，然后开启传动装置(5)，传动装置(5)带动第三层石英管(1-3)和第二层石英管(1-2)及其内部的第一加热线圈(4-1)和第二加热线圈(4-2)共同向生长船内的“原料”一端移动，移动速率为1～2mm/min，此时，原料依次通过高温区熔化，通过高温区到达基础温区后，原料定向凝固，从而得到晶体。
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