JP2002293693A - テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法 - Google Patents
テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 製造が容易で、特性に優れたテルビウム・ア
ルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法を提供
すること。 【解決手段】 結晶の組成が（Ｔｂ３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ
２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜０．３であるテルビウ
ム・アルミニウム・ガーネット単結晶。
ルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法を提供
すること。 【解決手段】 結晶の組成が（Ｔｂ３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ
２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜０．３であるテルビウ
ム・アルミニウム・ガーネット単結晶。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、テルビウム・アル
ミニウム・ガーネットを主成分とする単結晶で、主とし
て光アイソレータ用ファラデー回転子として用いられる
材料及びその製造方法に関する。
ミニウム・ガーネットを主成分とする単結晶で、主とし
て光アイソレータ用ファラデー回転子として用いられる
材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テルビウム・アルミニウム・ガーネット
（ＴＡＧ）単結晶の育成に関しては、過冷却状態のるつ
ぼ内融液に基板結晶を着けその表面に膜状に結晶を成長
させる溶液成長法（ＬＰＥ法）での製造が知られている
が、実用的なバルク状結晶は製造されていない。Ｔｂ２
Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３での状態図からも融液組成と同一の結
晶組成を得ることの困難であることが報告されている
（参照；Ｃｒｙｓｔ．Ｒｅｓ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，３４
（１９９９）５−６，ｐ６１５−６１９）。
（ＴＡＧ）単結晶の育成に関しては、過冷却状態のるつ
ぼ内融液に基板結晶を着けその表面に膜状に結晶を成長
させる溶液成長法（ＬＰＥ法）での製造が知られている
が、実用的なバルク状結晶は製造されていない。Ｔｂ２
Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３での状態図からも融液組成と同一の結
晶組成を得ることの困難であることが報告されている
（参照；Ｃｒｙｓｔ．Ｒｅｓ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，３４
（１９９９）５−６，ｐ６１５−６１９）。
【０００３】即ち、実用化単結晶の製造方法として最も
一般的に用いられている回転引き上げ法（ＣＺ法）で
は、結晶育成が進むに従って融液組成が変化し、結晶の
成長速度が小さくなることから、引き上げ速度を小さく
すること及び融液の過冷却度を大きくすることが必要で
ある。このことは一定形状の良質結晶を安定に育成する
ことが困難な条件となる。通常このような結晶成長では
るつぼ内の融液の結晶化率が小さく、融液の約３０％以
下が結晶化できるに留まる。
一般的に用いられている回転引き上げ法（ＣＺ法）で
は、結晶育成が進むに従って融液組成が変化し、結晶の
成長速度が小さくなることから、引き上げ速度を小さく
すること及び融液の過冷却度を大きくすることが必要で
ある。このことは一定形状の良質結晶を安定に育成する
ことが困難な条件となる。通常このような結晶成長では
るつぼ内の融液の結晶化率が小さく、融液の約３０％以
下が結晶化できるに留まる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の課題
を解決し、製造が容易で、特性に優れたテルビウム・ア
ルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法を提供
することにある。
を解決し、製造が容易で、特性に優れたテルビウム・ア
ルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法を提供
することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】引き下げ法において、Ｔ
ＡＧ融液からＴＡＧ単結晶を製造する場合、育成結晶の
一部は透明結晶が得られるが、その他の部分は結晶中に
インクルージョン等を含み、融液全体を単結晶育成する
ことは困難であった。
ＡＧ融液からＴＡＧ単結晶を製造する場合、育成結晶の
一部は透明結晶が得られるが、その他の部分は結晶中に
インクルージョン等を含み、融液全体を単結晶育成する
ことは困難であった。
【０００６】融液各成分の実効偏析係数がほぼ１となる
引き下げ法を用いた場合でも融液組成に一致した単結晶
製造が難しいことから、アルミニウムガーネット構造に
おいてＴｂが８配位の位置に安定に存在できないと考え
られる。
引き下げ法を用いた場合でも融液組成に一致した単結晶
製造が難しいことから、アルミニウムガーネット構造に
おいてＴｂが８配位の位置に安定に存在できないと考え
られる。
【０００７】そこで、結晶成長に伴って融液組成の変化
しない出発組成を得る手段として、Ｓｃ２Ｏ３を加えて
育成することを行った。Ｓｃ２Ｏ３を加えることでアル
ミニウムガーネット結晶が安定成長することが分かっ
た。
しない出発組成を得る手段として、Ｓｃ２Ｏ３を加えて
育成することを行った。Ｓｃ２Ｏ３を加えることでアル
ミニウムガーネット結晶が安定成長することが分かっ
た。
【０００８】なお、Ｓｃ２Ｏ３について添加量と結晶性
の関係を調べ、結晶成長が安定し良質結晶が得られる適
正値の存在することが分かった。（Ｔｂ３−ｘＳｃｘＳ
ｃ２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜０．３の範囲である
ことが、育成結晶の形状および結晶性の観察から判断さ
れた。
の関係を調べ、結晶成長が安定し良質結晶が得られる適
正値の存在することが分かった。（Ｔｂ３−ｘＳｃｘＳ
ｃ２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜０．３の範囲である
ことが、育成結晶の形状および結晶性の観察から判断さ
れた。
【０００９】同様に、（Ｔｂ３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ
３Ｏ１２の原料をＩｒるつぼ内に充填し、引き上げ法で
育成することを行った。なお、Ｓｃ２Ｏ３について添加
量と結晶性の関係を調べ、結晶成長が安定し良質結晶が
得られる適正値の存在することが分かった。（Ｔｂ
３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜
０．３の範囲であることが、育成結晶の形状および結晶
性の観察から判断された。
３Ｏ１２の原料をＩｒるつぼ内に充填し、引き上げ法で
育成することを行った。なお、Ｓｃ２Ｏ３について添加
量と結晶性の関係を調べ、結晶成長が安定し良質結晶が
得られる適正値の存在することが分かった。（Ｔｂ
３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜
０．３の範囲であることが、育成結晶の形状および結晶
性の観察から判断された。
【００１０】即ち、本発明は、結晶の組成が（Ｔｂ
３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜
０．３であることを特徴とするテルビウム・アルミニウ
ム・ガーネット単結晶である。
３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜
０．３であることを特徴とするテルビウム・アルミニウ
ム・ガーネット単結晶である。
【００１１】また、本発明は、るつぼ底にノズルを設
け、該るつぼ内の融液をノズル先端から引き下げ結晶化
させる、結晶引き下げ法により、単結晶を得ることを特
徴とする上記のテルビウム・アルミニウム・ガーネット
単結晶の製造方法である。
け、該るつぼ内の融液をノズル先端から引き下げ結晶化
させる、結晶引き下げ法により、単結晶を得ることを特
徴とする上記のテルビウム・アルミニウム・ガーネット
単結晶の製造方法である。
【００１２】また、本発明は、粉末原料を室温から所定
の温度まで加熱溶解し、得られた融液あるいは溶液から
融液成長法によって、単結晶を得ることを特徴とする上
記のテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製
造方法である。
の温度まで加熱溶解し、得られた融液あるいは溶液から
融液成長法によって、単結晶を得ることを特徴とする上
記のテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製
造方法である。
【００１３】アルミニウムガーネット構造を安定に保つ
のに、８配位原子のイオン半径の適正値が存在すると考
えられる。即ち、Ｔｂイオン半径（Ｒ８：約１００ｐ
ｍ）はその適正値に比べ大きく、ガーネット構造が不安
定になると思われる。ガーネット構造において、イオン
半径の異なる８配位希土類元素の偏析係数はそのイオン
半径によって異なり、イオン半径に対する融液から結晶
中への各元素の偏析係数の関係は上に凸の二次関数に類
似している（参照：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃ
ｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｒ２０（１９９
７）２８１−３３８）。
のに、８配位原子のイオン半径の適正値が存在すると考
えられる。即ち、Ｔｂイオン半径（Ｒ８：約１００ｐ
ｍ）はその適正値に比べ大きく、ガーネット構造が不安
定になると思われる。ガーネット構造において、イオン
半径の異なる８配位希土類元素の偏析係数はそのイオン
半径によって異なり、イオン半径に対する融液から結晶
中への各元素の偏析係数の関係は上に凸の二次関数に類
似している（参照：Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃ
ｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｒ２０（１９９
７）２８１−３３８）。
【００１４】アルミニウムガーネット構造に対してＴｂ
イオンと同等の偏析係数を持ち、イオン半径がＴｂイオ
ンより小さいＳｃ２Ｏ３を加えることで、アルミニウム
ガーネット構造を安定に保つことが可能になると考えら
れる。
イオンと同等の偏析係数を持ち、イオン半径がＴｂイオ
ンより小さいＳｃ２Ｏ３を加えることで、アルミニウム
ガーネット構造を安定に保つことが可能になると考えら
れる。
【００１５】なお、Ｓｃ２Ｏ３について添加量が適量に
対して少ない場合はガーネット構造とペロブスカイト構
造の複数の結晶相の存在が確認され、また添加量が多い
場合は結晶組成および格子定数が一定で無く、結晶形状
制御が不安定になり良質単結晶を得ることが困難であっ
た。
対して少ない場合はガーネット構造とペロブスカイト構
造の複数の結晶相の存在が確認され、また添加量が多い
場合は結晶組成および格子定数が一定で無く、結晶形状
制御が不安定になり良質単結晶を得ることが困難であっ
た。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明で用いている結晶製造方法
である引き下げ法とは、るつぼ底の中央にノズルを設け
その先端から流出する融液に種結晶を着け、ノズル先端
の外形にほぼ等しい断面形状を持つファイバー状の単結
晶を得る方法である。結晶が細いことから熱歪みの小さ
い良質結晶が得易いこと、冷却速度が大きいことから添
加物の実効偏析係数が１に近いこと等の特徴から、現
在、ＮｄドープＹ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）、Ａｌ２Ｏ
３／ＹＡＧ共晶体、シリコン等多くの結晶製造に用いら
れている（参照；特許出願番号 特願平１０−９８３２
７号、Ｊ．ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２０
４（１９９９）１５５−１６２）。
である引き下げ法とは、るつぼ底の中央にノズルを設け
その先端から流出する融液に種結晶を着け、ノズル先端
の外形にほぼ等しい断面形状を持つファイバー状の単結
晶を得る方法である。結晶が細いことから熱歪みの小さ
い良質結晶が得易いこと、冷却速度が大きいことから添
加物の実効偏析係数が１に近いこと等の特徴から、現
在、ＮｄドープＹ３Ａｌ５Ｏ１２（ＹＡＧ）、Ａｌ２Ｏ
３／ＹＡＧ共晶体、シリコン等多くの結晶製造に用いら
れている（参照；特許出願番号 特願平１０−９８３２
７号、Ｊ．ｏｆ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，２０
４（１９９９）１５５−１６２）。
【００１７】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。
【００１８】（実施例１）純度９９．９９％の酸化テル
ビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料と、純度９９．９９９％の酸
化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と純度９９．９９％の酸
化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料を用い、Ｓｃ２Ｏ３
原料の添加量を０〜５０％の範囲で各々の原料調合物を
調整した。
ビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料と、純度９９．９９９％の酸
化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と純度９９．９９％の酸
化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料を用い、Ｓｃ２Ｏ３
原料の添加量を０〜５０％の範囲で各々の原料調合物を
調整した。
【００１９】この調合物を湿式混合し乾燥したものを最
終原料とし、Ｉｒるつぼに投入し、通常の結晶引下げ炉
を用いてファイバー状結晶を育成した。るつぼ形状は直
径約１５ｍｍ、高さ約４５ｍｍでるつぼ底の形状は約４
５°傾斜しており、先端に５００〜６００μｍのノズル
が開いており先端の平坦な部分は約直径２ｍｍである。
即ち、ノズル先端から流出する融液に種結晶先端を着
け、種結晶を１分当たり０．５〜１．０ｍｍの速度で引
き下げながらファイバー状の結晶を育成した。育成はＡ
ｒ雰囲気で行い、ガス流量は３．３×１０−５ｍ３／ｓ
とした。
終原料とし、Ｉｒるつぼに投入し、通常の結晶引下げ炉
を用いてファイバー状結晶を育成した。るつぼ形状は直
径約１５ｍｍ、高さ約４５ｍｍでるつぼ底の形状は約４
５°傾斜しており、先端に５００〜６００μｍのノズル
が開いており先端の平坦な部分は約直径２ｍｍである。
即ち、ノズル先端から流出する融液に種結晶先端を着
け、種結晶を１分当たり０．５〜１．０ｍｍの速度で引
き下げながらファイバー状の結晶を育成した。育成はＡ
ｒ雰囲気で行い、ガス流量は３．３×１０−５ｍ３／ｓ
とした。
【００２０】Ｓｃ２Ｏ３添加量では、１０〜３０％の範
囲で良質の結晶を得ることができた。特に１５〜２５％
の範囲では結晶形状制御性および結晶性ともに良質で、
るつぼ内の融液全体を結晶化でき、全体が透明な結晶が
得られた。添加量が少ない場合、結晶外形の制御は安定
するが結晶は単一相でなく不透明となり、逆に添加量が
多い場合は、結晶形状が一定で無く直径変動が大きく透
明な部分は観察されなかった。
囲で良質の結晶を得ることができた。特に１５〜２５％
の範囲では結晶形状制御性および結晶性ともに良質で、
るつぼ内の融液全体を結晶化でき、全体が透明な結晶が
得られた。添加量が少ない場合、結晶外形の制御は安定
するが結晶は単一相でなく不透明となり、逆に添加量が
多い場合は、結晶形状が一定で無く直径変動が大きく透
明な部分は観察されなかった。
【００２１】（実施例２）純度９９．９９％の酸化テル
ビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料と、純度９９．９９９％の酸
化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と純度９９．９９％の酸
化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料を用い、Ｓｃ２Ｏ３
原料の添加量を０〜５０％の範囲で各々の原料調合物を
調整した。
ビウム（Ｔｂ４Ｏ７）原料と、純度９９．９９９％の酸
化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）と純度９９．９９％の酸
化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）原料を用い、Ｓｃ２Ｏ３
原料の添加量を０〜５０％の範囲で各々の原料調合物を
調整した。
【００２２】この調合物を湿式混合し乾燥したものを最
終原料とし、Ｉｒるつぼに投入し、図１に示すような通
常の結晶引上げ炉を用いてバルク状結晶を育成した。る
つぼ形状は直径約６０ｍｍ、高さ約６０ｍｍである。即
ち、融液に種結晶を着け、種結晶を１時間当たり０．５
〜１．５ｍｍの速度で引き上げながらバルク状の結晶を
育成した。育成はＡｒ雰囲気で行い、ガス流量は３．３
×１０−５ｍ３／ｓとした。図１中、矢印は、結晶育成
回転方向を示す。
終原料とし、Ｉｒるつぼに投入し、図１に示すような通
常の結晶引上げ炉を用いてバルク状結晶を育成した。る
つぼ形状は直径約６０ｍｍ、高さ約６０ｍｍである。即
ち、融液に種結晶を着け、種結晶を１時間当たり０．５
〜１．５ｍｍの速度で引き上げながらバルク状の結晶を
育成した。育成はＡｒ雰囲気で行い、ガス流量は３．３
×１０−５ｍ３／ｓとした。図１中、矢印は、結晶育成
回転方向を示す。
【００２３】Ｓｃ２Ｏ３添加量では、１０〜３０％の範
囲で良質の結晶を得ることができた。特に１５〜２５％
の範囲では結晶形状制御性および結晶性ともに良質で、
全体が透明な結晶が得られた。添加量が少ない場合、結
晶外形の制御は安定するが結晶は単一相でなく不透明と
なり、逆に添加量が多い場合は、結晶形状が一定で無く
直径変動が大きく透明な部分は観察されなかった。
囲で良質の結晶を得ることができた。特に１５〜２５％
の範囲では結晶形状制御性および結晶性ともに良質で、
全体が透明な結晶が得られた。添加量が少ない場合、結
晶外形の制御は安定するが結晶は単一相でなく不透明と
なり、逆に添加量が多い場合は、結晶形状が一定で無く
直径変動が大きく透明な部分は観察されなかった。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
通常の育成方法では製造困難であったテルビウム・アル
ミニウム・ガーネット（ＴＡＧ）構造を持つアルミニウ
ムガーネット単結晶の製造が可能となった。更に、可視
光波長域光アイソレータの回転子として特性の優れるＴ
ＡＧ系単結晶が比較的容易に得られることから、可視光
波長域用のアイソレータが実用化ができることが示され
た、など多くの重大な効果が認められた。
通常の育成方法では製造困難であったテルビウム・アル
ミニウム・ガーネット（ＴＡＧ）構造を持つアルミニウ
ムガーネット単結晶の製造が可能となった。更に、可視
光波長域光アイソレータの回転子として特性の優れるＴ
ＡＧ系単結晶が比較的容易に得られることから、可視光
波長域用のアイソレータが実用化ができることが示され
た、など多くの重大な効果が認められた。
【図１】結晶引き上げ法を説明する図。
１ 高周波コイル ２ カーボン保温材 ３ 結晶引き上げ軸 ４ 育成結晶 ５ 融液 ６ 白金るつぼ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 承生 宮城県仙台市泉区虹ノ丘２丁目６番７号 Ｆターム(参考） 2H079 AA03 BA02 CA05 CA06 DA13 4G077 AA02 AA04 BC24 CF01 CF10 PC02
Claims (3)
- 【請求項１】 結晶の組成が（Ｔｂ３−ｘＳｃｘ）Ｓｃ
２Ａｌ３Ｏ１２で、０．１≦ｘ＜０．３であることを特
徴とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶。 - 【請求項２】 るつぼ底にノズルを設け、該るつぼ内の
融液をノズル先端から引き下げ結晶化させる、結晶引き
下げ法により、単結晶を得ることを特徴とする請求項１
記載のテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の
製造方法。 - 【請求項３】 粉末原料を室温から所定の温度まで加
熱溶解し、得られた融液あるいは溶液から融液成長法に
よって、単結晶を得ることを特徴とする請求項１記載の
テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001102298A JP2002293693A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001102298A JP2002293693A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002293693A true JP2002293693A (ja) | 2002-10-09 |
Family
ID=18955514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001102298A Pending JP2002293693A (ja) | 2001-03-30 | 2001-03-30 | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002293693A (ja) |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2011049102A1 (ja) | 2009-10-21 | 2011-04-28 | 株式会社フジクラ | 単結晶、その製造方法、光アイソレータ及びこれを用いた光加工器 |
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| WO2015037649A1 (ja) | 2013-09-12 | 2015-03-19 | 信越化学工業株式会社 | 磁気光学材料及びその製造方法、並びに磁気光学デバイス |
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