JP2015000834A - ガーネット型単結晶とその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】部分的に結晶組成が不均一となるセル成長が抑制された良質で透明性を有するガーネット型単結晶とその製造方法を提供する。
【解決手段】チャンバー２内に配置されたルツボ８の原料融液９に種結晶６を接触させ、該種結晶６を回転させながら引上げて育成されるガーネット型単結晶７であり、一般式(Ｔｂ3-xＳｃx)(Ｓｃ2-yＡｌy)Ａｌ3Ｏ12-z(但し、0.11≦ｘ≦0.14、0.17≦ｙ≦0.23)で表されることを特徴とし、このガーネット型単結晶７は、ルツボ８内に20.9〜21.2モル％の酸化テルビウム、32.7〜33.3モル％の酸化スカンジウムおよび残部が酸化アルミニウムと不可避的不純物から成る混合粉末を充填し融解させ、かつ、チャンバー２内に窒素ガスを供給しながら、種結晶６の回転数を5〜20rpm、種結晶６の引上げ速度を0.3〜0.8mm/hに設定して育成される。
【選択図】図１

Description

本発明は、ガーネット型単結晶とチョクラルスキー法によるガーネット型単結晶の製造方法に係り、特に、部分的に結晶組成が不均一となるセル成長が抑制された良質で透明性を有するテルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶とその製造方法に関するものである。
光アイソレータは、磁界印加により入射光の偏光面を回転させるファラデー回転子を有しており、近年では光通信だけでなくファイバーレーザー加工機にも使用されるようになってきている。
このような光アイソレータに使用されるファラデー回転子の材料として、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶（ＴＳＡＧ：Ｔｂ3Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12）が従来から知られている（非特許文献1）。
そして、特許文献１においては、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の組成を（Ｔｂ3-xＳｃx）Ｓｃ2Ａｌ3Ｏ12（但し、０．１≦ｘ＜０．３）に設定することにより良質なガーネット型単結晶が比較的容易に得られることを開示している。
また、特許文献２においては、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の組成を（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-z（但し、０＜ｘ＜０．１）に設定して製造されたクラックのない良質なガーネット型単結晶を開示している。
特開２００２−２９３６９３号公報 特許第４９４３５６６号公報
吉川、外５名「ファラデー回転子用TSAG:Tb3Sc2Al3O12単結晶のチョクラルスキー育成」(Czochralski growth of Tb3Sc2Al3O12 single crystal for Faraday rotator)、マテリアルズ・リサーチ・ブルティン（Materials Research Bulletin）、2002年、第37巻、p.p.1-10
ところで、これ等文献に記載されたテルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶は１μｍ前後のレーザー波長に対し透明性を有している。
しかし、原料融液に種結晶を接触させ、チョクラルスキー法によりガーネット型単結晶を固化成長させる際、ガーネット型単結晶の構成元素が原料融液側に吐き出される偏析現象のため、部分的に結晶組成が著しく不均一となるセル成長を引き起こす場合があった。そして、結晶組成が不均一となるセル成長部は、レーザーが入射した場合に散乱原因となるため、ファラデー回転子として使うことができない。
本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、部分的に結晶組成が不均一となるセル成長が抑制された良質で透明性を有するテルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶を提供し、合わせてこのガーネット型単結晶の製造方法を提供することにある。
そこで、本発明者等は上記課題を解決するため鋭意研究した結果、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の組成に関し、上記特許文献１および特許文献２とは異なる組成域を選定することで上記セル成長が抑制された良質で透明性を有するテルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶が得られることを見出すと共に、種結晶の回転数と引上げ速度の条件を特定したチョクラルスキー法により上記セル成長が抑制されたガーネット型単結晶を確実に製造できることを見出すに至った。
すなわち、請求項１に係る発明は、
ガーネット型単結晶において、
下記一般式：
（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-z （１）
（式中、ｘは０．１１≦ｘ≦０．１４、ｙは０．１７≦ｙ≦０．２３を満たす）
で表されることを特徴とし、
請求項２に係る発明は、
育成炉の筒状チャンバー内にルツボを備え、該ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させると共に、該種結晶を回転させながら引上げてガーネット型単結晶を育成するチョクラルスキー法によるガーネット型単結晶の製造方法において、
２０．９〜２１．２モル％の酸化テルビウム、３２．７〜３３．３モル％の酸化スカンジウム、および、残部が酸化アルミニウムと不可避的不純物から成る混合粉末をルツボ内に充填し、融解させて上記原料融液を調製し、かつ、上記チャンバー内に不活性ガスを供給しながら、種結晶の回転数を２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度を０．８ｍｍ／ｈ以下の条件に設定して、請求項１に記載のガーネット型単結晶を育成することを特徴とする。
次に、請求項３に係る発明は、
請求項２に記載のガーネット型単結晶の製造方法において、
上記種結晶の回転数を５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度を０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の条件に設定することを特徴とし、
請求項４に係る発明は、
請求項２または３に記載のガーネット型単結晶の製造方法において、
チャンバー内に供給する上記不活性ガスの流量が、３Ｌ／ｍｉｎ以上６Ｌ／ｍｉｎ以下であることを特徴とし、
また、請求項５に係る発明は、
請求項２〜４のいずれかに記載のガーネット型単結晶の製造方法において、
上記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする。
ところで、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の組成に関して、特許文献１および特許文献２とは異なる（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-z（式中、ｘは０．１１≦ｘ≦０．１４、ｙは０．１７≦ｙ≦０．２３を満たす）の組成域を選定することで、上述したセル成長が抑制される理由について、本発明者等は以下のように推測している。
すなわち、上記結晶組成に基づいて、２０．９〜２１．２モル％の酸化テルビウム、３２．７〜３３．３モル％の酸化スカンジウム、および、残部が酸化アルミニウムと不可避的不純物から成る混合粉末をルツボ内に充填し、融解させて原料融液を調製し、かつ、チャンバー内に不活性ガスを供給しながら、種結晶の回転数を２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度を０．８ｍｍ／ｈ以下に設定して、（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-z（ｘは０．１１≦ｘ≦０．１４、ｙは０．１７≦ｙ≦０．２３を満たす）の結晶組成となるように、結晶育成の開始時から育成中における原料融液の組成を維持することにより、結晶化時において特定の元素だけが原料融液側に多く吐き出される現象が抑制されたためと推測している。
本発明に係るガーネット型単結晶は、部分的に結晶組成が不均一となるセル成長が抑制された結晶になっているため、セル成長部のないガーネット型単結晶をファラデー回転子等に無駄なく利用することを可能とする効果を有する。
本発明に係るガーネット型単結晶の製造方法に用いられる製造装置の概略構成説明図。 本発明に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部と結晶ボトム部を示す説明図。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明に係るガーネット型単結晶の製造方法に用いられる製造装置の概略構成を示す説明図である。この製造装置は、公知のチョクラルスキー法によりガーネット型単結晶を製造する育成炉１を備えている。育成炉１の構造を簡単に説明すると、育成炉１は、筒状のチャンバー２と、このチャンバー２の外側に設置された高周波コイル１０と、上記チャンバー２の内側に配置されたイリジウム製のルツボ８を有している。尚、上記育成炉１の寸法は、製造するガーネット型単結晶の大きさに依存するが、一例として直径１ｍ、高さ１ｍ程度である。
また、上記育成炉１には開口部（図示せず）が２箇所設けられており、これ等開口部を介して不活性ガスが給排され、結晶育成時には、チャンバー２内は不活性ガスで満たされる。尚、育成炉１内には、上記ルツボ８底部の下側に温度を計測する温度計（図示せず）が設置されている。
また、上記高周波コイル１０は銅管で構成され、図示外の制御部を通じ投入電力が制御されてルツボ８が高周波加熱されると共に、温度調節がなされる。また、上記高周波コイル１０の内側でチャンバー２内には断熱材３が配置されており、複数の断熱材３により囲まれた空間によりホットゾーン５が形成されている。そして、高周波コイル１０への投入電力量を制御することで、上記ホットゾーン５内の上下方向に温度勾配が形成される。尚、上記断熱材３は、高融点の耐火物により構成されている。
また、上記ルツボ８はカップ状に形成され、その底部が断熱材３上に配置されかつ断熱材３により保持されている。また、ルツボ８の上方側には、種結晶と成長したガーネット型単結晶を保持しかつ引上げるための引上げ軸４が設置されており、引上げ軸４は軸線を中心に回転させることができる。
そして、ルツボ８内に原料を充填し、育成炉１のチャンバー２内に上記ルツボ８を配置しかつ高周波コイル１０により加熱して原料を融解させ、その後、原料融液９に種結晶６を接触させて徐々に温度を降下させ、同時に引上げ軸４を徐々に引上げることにより種結晶の下部側において原料融液９を順次結晶化させる。そして、高周波コイル１０への投入電力を調整し、所望とする直径のガーネット型単結晶を育成することが可能となる。
尚、ガーネット型単結晶の育成に係る一連の温度モニターは、ルツボ８底部の下側に設置された図示外の温度計で測定することにより行なわれている。
また、上記ガーネット型単結晶の原料には、酸化テルビウム（Ｔｂ4Ｏ7）粉末、酸化スカンジウム（Ｓｃ2Ｏ3）粉末および酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）粉末を適用するが、これ等原料粉の配合比は、育成する単結晶の組成と育成条件によって決定される。
そして、本発明においては、下記一般式：
（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-z （１）
（式中、ｘは０．１１≦ｘ≦０．１４、ｙは０．１７≦ｙ≦０．２３を満たす）の組成を有するガーネット型単結晶を得るため、酸化テルビウム粉末が２０．９〜２１．２モル％、酸化スカンジウム粉末が３２．７〜３３．３モル％、酸化アルミニウム粉末が４５．４〜４６．４モル％の配合割合で、振動式混合器等で混合された原料粉末とＹＡＧから成る種結晶を用い、不活性ガス雰囲気下において、種結晶の回転数を２０ｒｐｍ以下、好ましくは５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度を０．８ｍｍ／ｈ以下、好ましくは０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の条件に設定して、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行う。
尚、上記種結晶の回転数が２０ｒｐｍを超えた場合、上述のセル成長が発生し、また、種結晶の引上げ速度が０．８ｍｍ／ｈを超えた場合もセル成長が発生してしまう。一方、種結晶の回転数が５ｒｐｍ未満である場合、目的とするガーネット型単結晶における形状の制御が困難になることがあり、種結晶の引上げ速度が０．３ｍｍ／ｈ未満である場合、目的とするガーネット型単結晶の生産性が低下する。このため、種結晶の回転数については上述の５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度については０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の条件に設定することが好ましい。
他方、チャンバー内に供給する不活性ガスについてはセル成長の発生に直接関係しないため、その流量は任意であるが、上述の３Ｌ/ｍｉｎ以上６Ｌ/ｍｉｎ以下の条件が好ましい。不活性ガスの流量が３Ｌ/ｍｉｎ未満の場合、上記ホットゾーン５内の温度分布が緩くなり過ぎてガーネット型単結晶育成の制御が困難になることがあり、反対に不活性ガスの流量が６Ｌ/ｍｉｎを超えた場合も、ホットゾーン５内の温度分布がきつくなり過ぎて結晶育成の制御が困難になることがある。このため、チャンバー内に供給する不活性ガスの流量については、３Ｌ/ｍｉｎ以上６Ｌ/ｍｉｎ以下の条件が好ましい。
尚、上記不活性ガスについてはアルゴン等の不活性なガスであれば本発明の効果が得られるが、価格の安い窒素ガスがより好ましい。
以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明する。
［実施例１］
直径５０ｍｍ、深さ５０ｍｍのイリジウム製ルツボに、酸化テルビウム粉末（純度９９．９９％）、酸化スカンジウム粉末（純度９９．９９％）および酸化アルミニウム粉末(純度９９．９９％)の混合粉末を詰めた。
上記酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末および酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率は、酸化テルビウム粉末が２１．２モル％、酸化スカンジウム粉末が３３．３モル％、酸化アルミニウム粉末が４５．５モル％とした。
上記混合粉末を詰めたルツボを、育成炉におけるチャンバー内の底部側断熱材上に載置し、かつ、チャンバーを閉めた後、高周波コイルに電力を投入してルツボを加熱し、混合粉末を融解させた。続いて、引上げ軸に取り付けられたＹＡＧ（イットリウム・アルミニウム・ガーネット）から成る直径５ｍｍ、長さ７０ｍｍの棒状種結晶の先端を原料融液に浸けた後、回転数１０ｒｐｍの条件で種結晶を回転させながら０．５ｍｍ/ｈの引上げ速度で引上げた。このときチャンバー内には４Ｌ／ｍｉｎの流量で窒素ガスを流し、大気圧下で結晶の引上げを行なった。その結果、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないテルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶が得られた。
その後、得られた上記ガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
次に、得られた上記ガーネット型単結晶について、図２に示す結晶トップ部１１と結晶ボトム部１２の位置からサンプルを採取して誘導結合プラズマによる化学分析を行い、組成を調べたところ、結晶トップ部１１ではＴｂ＝２．８６、Ｓｃ＝１．９２、Ａｌ＝３．２２、結晶ボトム部１２ではＴｂ＝２．８７、Ｓｃ＝１．９６、Ａｌ＝３．１７であった。
因みに、上述した化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される実施例１に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、
結晶トップ部１１では「ｘ＝０．１４」「ｙ＝０．２２」
結晶ボトム部１２では「ｘ＝０．１３」「ｙ＝０．１７」
であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」および「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていることが確認された。
尚、実施例１−４と比較例１−４における「原料粉末の配合率」「単結晶の組成」「ｘとｙの値」「窒素ガスの流量」「種結晶の回転数」「種結晶の引上げ速度」「セル成長の有無」について、以下の表１にまとめて示す。
［実施例２］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２１．１モル％、酸化スカンジウム粉末が３３．２モル％、酸化アルミニウム粉末が４５．７モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
更に、実施例２に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１と結晶ボトム部１２の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、結晶トップ部１１ではＴｂ＝２．８７、Ｓｃ＝１．９３、Ａｌ＝３．２０、結晶ボトム部１２ではＴｂ＝２．８７、Ｓｃ＝１．９３、Ａｌ＝３．２０であった。
また、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される実施例２に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、
結晶トップ部１１では「ｘ＝０．１３」「ｙ＝０．２０」
結晶ボトム部１２では「ｘ＝０．１３」「ｙ＝０．２０」
であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」および「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていることが確認された。
［実施例３］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２１．１モル％、酸化スカンジウム粉末が３３．１モル％、酸化アルミニウム粉末が４５．８モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
更に、実施例３に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１と結晶ボトム部１２の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、結晶トップ部１１ではＴｂ＝２．８９、Ｓｃ＝１．８８、Ａｌ＝３．２３、結晶ボトム部１２ではＴｂ＝２．８７、Ｓｃ＝１．９６、Ａｌ＝３．１７であった。
また、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される実施例３に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、
結晶トップ部１１では「ｘ＝０．１１」「ｙ＝０．２３」
結晶ボトム部１２では「ｘ＝０．１３」「ｙ＝０．１７」
であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」および「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていることが確認された。
［実施例４］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２０．９モル％、酸化スカンジウム粉末が３２．７モル％、酸化アルミニウム粉末が４６．４モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
更に、実施例４に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１と結晶ボトム部１２の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、結晶トップ部１１ではＴｂ＝２．８８、Ｓｃ＝１．９０、Ａｌ＝３．２２、結晶ボトム部１２ではＴｂ＝２．８７、Ｓｃ＝１．９４、Ａｌ＝３．１９であった。
また、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される実施例４に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、
結晶トップ部１１では「ｘ＝０．１２」「ｙ＝０．２２」
結晶ボトム部１２では「ｘ＝０．１３」「ｙ＝０．１９」
であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」および「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていることが確認された。
［比較例１］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２０．９モル％、酸化スカンジウム粉末が３５．５モル％（３２．７〜３３．３モル％の範囲外）、酸化アルミニウム粉末が４３．６モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
更に、比較例１に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、Ｔｂ＝２．８５、Ｓｃ＝１．９９、Ａｌ＝３．１６であった。
尚、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される比較例１に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、「ｘ＝０．１５」「ｙ＝０．１６」であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」および「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていないことが確認された。
［比較例２］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２１．０モル％、酸化スカンジウム粉末が３２．４モル％（３２．７〜３３．３モル％の範囲外）、酸化アルミニウム粉末が４６．６モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
更に、比較例２に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、Ｔｂ＝２．８７、Ｓｃ＝１．８８、Ａｌ＝３．２５であった。
尚、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される比較例２に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、「ｘ＝０．１３」「ｙ＝０．２５」であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」の要件を満たすものの「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていないことが確認された。
［比較例３］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２１．５モル％（２０．９〜２１．２モル％の範囲外）、酸化スカンジウム粉末が３３．３モル％、酸化アルミニウム粉末が４５．２モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
更に、比較例３に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、Ｔｂ＝２．９１、Ｓｃ＝１．８７、Ａｌ＝３．２２であった。
尚、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される比較例３に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、「ｘ＝０．０９」「ｙ＝０．２２」であり、「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たすものの「０．１１≦ｘ≦０．１４」の要件を満たしていないことが確認された。
［比較例４］
酸化テルビウム粉末、酸化スカンジウム粉末、酸化アルミニウム粉末のモル数合計を基準とした配合率について、酸化テルビウム粉末が２０．６モル％（２０．９〜２１．２モル％の範囲外）、酸化スカンジウム粉末が３２．７モル％、酸化アルミニウム粉末が４６．７モル％とした以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
更に、比較例４に係るガーネット型単結晶の結晶トップ部１１の位置からサンプルを採取し誘導結合プラズマによる化学分析を行なって組成を調べたところ、Ｔｂ＝２．８５、Ｓｃ＝１．９０、Ａｌ＝３．２５であった。
尚、化学式（１）：（Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-zで表記される比較例４に係るガーネット型単結晶のｘとｙの値は、「ｘ＝０．１５」「ｙ＝０．２５」であり、「０．１１≦ｘ≦０．１４」および「０．１７≦ｙ≦０．２３」の要件を満たしていないことが確認された。
Figure 2015000834
［実施例５］
回転数２０ｒｐｍ（５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下の臨界値）の条件で種結晶を回転させた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［実施例６］
引上げ速度０．３ｍｍ/ｈ（０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の臨界値）の条件で種結晶を引上げた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［実施例７］
引上げ速度０．８ｍｍ/ｈ（０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の臨界値）の条件で種結晶を引上げた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［実施例８］
チャンバー内に６Ｌ／ｍｉｎ（３Ｌ／ｍｉｎ以上６Ｌ／ｍｉｎ以下の臨界値）の流量で窒素ガスを流した以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［実施例９］
チャンバー内に２Ｌ／ｍｉｎ（３Ｌ／ｍｉｎ以上６Ｌ／ｍｉｎ以下の範囲外）の流量で窒素ガスを流した以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行なったところ、炉内における温度分布の制御が難しかったため所望の形状や大きさにはならなかったもののクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［実施例１０］
チャンバー内に７Ｌ／ｍｉｎ（３Ｌ／ｍｉｎ以上６Ｌ／ｍｉｎ以下の範囲外）の流量で窒素ガスを流した以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行なったところ、炉内における温度分布の制御が難しかったため所望の形状や大きさにはならなかったもののクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［実施例１１］
引上げ速度０．２ｍｍ/ｈ（０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の範囲外）の条件で種結晶を引上げた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。但し、種結晶の引上げ速度が遅い分、ガーネット型単結晶の生産性は劣っていた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［比較例５］
引上げ速度１．３ｍｍ/ｈ（０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の範囲外）の条件で種結晶を引上げた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
［比較例６］
回転数３０ｒｐｍ（５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下の範囲外）の条件で種結晶を回転させた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行い、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
［実施例１２］
回転数５ｒｐｍ（５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下の臨界値）の条件で種結晶を回転させた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行なったところ、結晶形状の制御が難しく結晶の形状が歪になったもののクラックのないガーネット単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長は確認されなかった。
［比較例７］
引上げ速度１ｍｍ/ｈ（０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の範囲外）の条件で種結晶を引上げた以外は実施例１と同様にして、テルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶の育成を行なったところ、最大直径２５ｍｍ、長さ５０ｍｍでクラックのないガーネット型単結晶が得られた。
次に、実施例１と同様、得られたガーネット型単結晶を互いに直交する２枚の偏光板の間に挟んで観察したところ、セル成長が確認された。
本発明に係るテルビウム・スカンジウム・アルミニウム・ガーネット型単結晶は透明性を有すると共にクラック並びにセル成長部を有しないため、光通信やファイバーレーザー加工機等の光アイソレータ用ファラデー回転子として適用される産業上の利用可能性を有している。
１ 育成炉
２ チャンバー
３ 断熱材
４ 引上げ軸
５ ホットゾーン
６ 種結晶
７ ガーネット型単結晶
８ ルツボ
９ 原料融液
１０ 高周波コイル
１１ 結晶トップ部
１２ 結晶ボトム部

Claims (5)

  1. 下記一般式：
    （Ｔｂ3-xＳｃx）（Ｓｃ2-yＡｌy）Ａｌ3Ｏ12-z （１）
    （式中、ｘは０．１１≦ｘ≦０．１４、ｙは０．１７≦ｙ≦０．２３を満たす）
    で表されることを特徴とするガーネット型単結晶。
  2. 育成炉の筒状チャンバー内にルツボを備え、該ルツボ内の原料融液に種結晶を接触させると共に、該種結晶を回転させながら引上げてガーネット型単結晶を育成するチョクラルスキー法によるガーネット型単結晶の製造方法において、
    ２０．９〜２１．２モル％の酸化テルビウム、３２．７〜３３．３モル％の酸化スカンジウム、および、残部が酸化アルミニウムと不可避的不純物から成る混合粉末をルツボ内に充填し、融解させて上記原料融液を調製し、かつ、上記チャンバー内に不活性ガスを供給しながら、種結晶の回転数を２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度を０．８ｍｍ／ｈ以下の条件に設定して、請求項１に記載のガーネット型単結晶を育成することを特徴とするガーネット型単結晶の製造方法。
  3. 上記種結晶の回転数を５ｒｐｍ以上２０ｒｐｍ以下、種結晶の引上げ速度を０．３ｍｍ／ｈ以上０．８ｍｍ／ｈ以下の条件に設定することを特徴とする請求項２に記載のガーネット型単結晶の製造方法。
  4. チャンバー内に供給する上記不活性ガスの流量が、３Ｌ／ｍｉｎ以上６Ｌ／ｍｉｎ以下であることを特徴とする請求項２または３に記載のガーネット型単結晶の製造方法。
  5. 上記不活性ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項２〜４のいずれかに記載のガーネット型単結晶の製造方法。
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