CN105264125B - 石榴石型单晶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够使造成局部性晶体组成不均匀的晶胞生长(cell growth)受到抑制的优质的并且具有透明性的石榴石型单晶及其制造方法。所述石榴石型单晶的特征在于，其是通过使晶种与腔室内配置的坩埚的原料熔液进行接触，并且在旋转该晶种的同时进行提拉而育成的石榴石型单晶，并且其以通式(Tb3‑xScx)(Sc2‑ yAly)Al3O12‑z(其中，0.11≤x≤0.14，0.17≤y≤0.23)表示。并且，该石榴石型单晶是通过将20.9～21.2mol％的氧化铽、32.7～33.3mol％的氧化钪、以及作为余量的氧化铝和不可避的杂质组成的混合粉末填充到坩埚内进行熔解，并且在将氮气供给于腔室内的同时设定晶种的旋转速度为5～20rpm、晶种的提拉速度为0.3～0.8mm/小时，由此，进行育成。

Description

石榴石型单晶及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种石榴石型单晶和采用提拉法(Czochralski method：切克劳斯基法)制造石榴石型单晶的方法，特别是涉及一种能够使造成局部性晶体组成不均匀的晶胞生长(cell growth)受到抑制的、优质的并且具有透明性的铽钪铝石榴石型单晶及其制造方法。
背景技术
光隔离器具有通过外加磁场来使入射光的偏振面旋转的法拉第旋转器，且在近年来不仅被应用于光通信而且还被应用于纤维激光加工机。
迄今为止，作为这种光隔离器使用的法拉第旋转器的材料，已知有铽钪铝石榴石型单晶(TSAG：Tb3Sc2Al3O12)(非专利文献1)。
并且，在专利文献1中公开了，通过将铽钪铝石榴石型单晶的组成设定为(Tb3- xScx)Sc2Al3O12(其中，0.1≤x＜0.3)，能够比较容易地获得优质的石榴石型单晶。
另外，在专利文献2中公开了，通过将铽钪铝石榴石型单晶的组成设定为(Tb3- xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z(其中，0＜x＜0.1)制造出的无裂纹的优质的石榴石型单晶。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-293693号公报；
专利文献2：日本特许第4943566号公报。
非专利文献
非专利文献1：吉川、其他5人“法拉第旋转器用TSAG：Tb3Sc2Al3O12单晶的提拉法生长”(ファラデー回転子用TSAG：Tb3Sc2Al3O12単結晶のチョクラルスキー育成：Czochralskigrowth of Tb3Sc2Al3O12 single crystal for Faraday rotator)，材料研究公报(マテリアルズ·リサーチ·ブルティン：Materials Research Bulletin)，2002年，第37卷，1-10页。
发明内容
发明要解决的课题
上述文献中所述的铽钪铝石榴石型单晶对1μm左右的激光波长具有透明性。
但是，当将晶种与原料熔液进行接触且采用提拉法(Czochralski method)使石榴石型单晶进行固化生长时，由于石榴石型单晶的构成元素涌向原料熔液一侧的偏析现象的缘故，有时引起会使局部性晶体组成显著不均匀的晶胞生长。并且，晶体组成不均匀的晶胞生长部，会成为激光在入射时发生散射的原因，因此，无法用作法拉第旋转器。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其课题在于，提供一种能够使造成局部性晶体组成不均匀的晶胞生长受到抑制的优质的并且具有透明性的铽钪铝石榴石型单晶，并且提供一种该石榴石型单晶的制造方法。
解决课题的方法
因此，为了解决上述课题，本发明人等进行了精心研究的结果发现，通过对铽钪铝石榴石型单晶的组成选择与上述专利文献1和专利文献2不同的组成范围，能够获得上述晶胞生长受到抑制的、优质的并且具有透明性的铽钪铝石榴石型单晶，并且发现通过对晶种的旋转速度和提拉速度的条件进行了限定的提拉法，能够可靠地制造上述晶胞生长受到抑制的石榴石型单晶。
即，本发明的第一发明是一种石榴石型单晶，
其特征在于，
其以下述通式(1)表示，
(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z (1)
式(1)中，x满足0.11≤x≤0.14，y满足0.17≤y≤0.23。
第二发明是一种石榴石型单晶的制造方法，其是采用提拉法进行的石榴石型单晶的制造方法，并且，其在生长炉的筒状腔室内具有坩埚，使晶种与该坩埚内的原料熔液进行接触，并且在旋转该晶种的同时进行提拉，由此，育成(生长)石榴石型单晶，
其特征在于，
将由20.9～21.2mol％的氧化铽、32.7～33.3mol％的氧化钪、以及作为余量的氧化铝和不可避的杂质组成的混合粉末填充到坩埚内进行熔解而制备上述原料熔液，并且，在向上述腔室内供给非活性气体的同时，设定晶种的旋转速度为20rpm以下、晶种的提拉速度为0.8mm/小时(mm/h)以下的条件，由此，育成第一发明所述的石榴石型单晶。
接着，第三发明是第二发明所述的石榴石型单晶的制造方法，其特征在于，设定上述晶种的旋转速度为5rpm以上且20rpm以下、晶种的提拉速度为0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的条件。
第四发明是第二发明所述的石榴石型单晶的制造方法，其特征在于，向腔室内供给的上述非活性气体的流量是3L/分钟(L/min)以上且6L/分钟以下。
第五发明是第三发明所述的石榴石型单晶的制造方法，其特征在于，向腔室内供给的上述非活性气体的流量是3L/分钟以上且6L/分钟以下。
另外，第六发明是第二～第五发明中任一项所述的石榴石型单晶的制造方法，其特征在于，上述非活性气体是氮气。
对于铽钪铝石榴石型单晶的组成而言，通过选择与专利文献1和专利文献2不同的(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z(式中，x满足0.11≤x≤0.14、y满足0.17≤y≤0.23)的组成范围，能够使上述晶胞生长受到抑制，针对其中的原因，本发明人等进行了如下推测。
即，推测其原因在于：基于上述晶体组成，将由20.9～21.2mol％的氧化铽、32.7～33.3mol％的氧化钪以及作为余量的氧化铝和不可避的杂质组成的混合粉末填充到坩埚内进行熔解而制备原料熔液，并且，在向腔室内供给非活性气体的同时，设定晶种的旋转速度为20rpm以下、晶种的提拉速度为0.8mm/小时以下，以达到(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z(x满足0.11≤x≤0.14、y满足0.17≤y≤0.23)的晶体组成的方式，从晶体育成开始时起保持育成中的原料熔液的组成，由此，在结晶化时仅让特定元素大量涌向原料熔液一侧的现象受到了抑制。
发明效果
本发明的石榴石型单晶，由于形成为使造成局部性晶体组成不均匀的的晶胞生长受到抑制的晶体，因此，具有可将无晶胞生长部的石榴石型单晶没有浪费地利用于法拉第旋转器等中的效果。
附图说明
图1是表示本发明的石榴石型单晶的制造方法中使用的制造装置的概要结构的说明图。
图2是表示本发明的石榴石型单晶的晶体顶部和晶体底部的说明图。
具体实施方式
下面，参照附图详细说明本发明的实施方式。
图1是表示本发明的石榴石型单晶的制造方法中使用的制造装置的概要结构的说明图。该制造装置具有采用公知的提拉法制造石榴石型单晶的生长炉(育成炉)1。简单地说明生长炉1的结构如下：生长炉1具有筒状的腔室2、在该腔室2的外侧设置的高频线圈10、在上述腔室2的内侧配置的铱制坩埚8。此外，上述生长炉1的尺寸取决于制造的石榴石型单晶的大小，作为一个例子可举出直径1m、高度1m左右的尺寸。
另外，在上述生长炉1中，设置有两处开口部(未图示)，通过这些开口部来供给和排出非活性气体，在晶体育成(生长)时用非活性气体充满腔室2内。此外，生长炉1内，在上述坩埚8底部的下侧设置有用以测量温度的温度计(未图示)。
另外，上述高频线圈10是由铜管构成并通过未图示的控制部来控制电力输入而对坩埚8进行高频加热，并同时进行温度调节。另外，在上述高频线圈10的内侧，在腔室2内配置有隔热材料3，通过由多个隔热材料3所包围的空间形成有热区(hot zone)5。并且，通过控制对高频线圈10的电力输入量，在上述热区5内的上下方向形成有温度梯度。此外，上述隔热材料3由高熔点的耐火物构成。
另外，对上述坩埚8而言，其形成为杯状、其底部被配置于隔热材料3上，且通过隔热材料3予以保持。另外，在坩埚8的上方一侧，设置有提拉轴4，该提拉轴4用于保持晶种和生长的石榴石型单晶且用于进行提拉。并且提拉轴4能够以轴线为中心进行旋转。
并且，在坩埚8内填充原料，在生长炉1的腔室2内配置上述坩埚8，且通过高频线圈10进行加热而使原料熔解，然后使晶种6与原料熔液9进行接触、慢慢降低温度，同时慢慢提拉提拉轴4，在晶种的下部一侧依次使原料熔液9结晶化。然后，调整对高频线圈10输入的电力，可育成为所需直径的石榴石型单晶。
此外，通过在坩埚8底部下侧设置的未图示的温度计进行测定来实施石榴石型单晶的育成相关联的一系列的温度的监控。
另外，上述石榴石型单晶的原料中适用氧化铽(Tb4O7)粉末、氧化钪(Sc2O3)粉末和氧化铝(Al2O3)粉末，但这些原料粉的配合比取决于育成的单晶的组成和育成条件。
并且，在本发明中，为了获得具有下述通式(1)的组成的石榴石型单晶，采用以氧化铽粉末为20.9～21.2mol％、氧化钪粉末为32.7～33.3mol％、氧化铝粉末为45.4～46.4mol％的配合比且通过振动式混合器等进行混合而成的原料粉末和由YAG(钇铝石榴石)构成的晶种，在非活性气体环境下，设定晶种的旋转速度为20rpm以下、优选为5rpm以上且20rpm以下并设定晶种的提拉速度为0.8mm/小时以下、优选为0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的条件，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成。
(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z (1)
(式中，x满足0.11≤x≤0.14、y满足0.17≤y≤0.23)
此外，若上述晶种的旋转速度超过20rpm，则发生上述晶胞生长；另外，若晶种的提拉速度超过0.8mm/小时，也会发生晶胞生长。另一方面，若晶种的旋转速度低于5rpm，则存在难以控制目的石榴石型单晶中的形状的问题，若晶种的提拉速度低于0.3mm/小时，则会降低目的石榴石型单晶的生产效率。因此，对晶种的旋转速度而言，优选设定为上述5rpm以上且20rpm以下的条件；对晶种的提拉速度而言，优选设定为0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的条件。
另一方面，对供给于腔室内的非活性气体而言，与晶胞生长的发生没有直接关系，因此其流量是任意的，但优选为上述的3L/分钟以上且6L/分钟以下的条件。若非活性气体的流量低于3L/分钟，则上述热区5内的温度分布会变得过度平缓，从而存在难以控制石榴石型单晶的育成的问题；相反地，若非活性气体的流量超过了6L/分钟，则热区5内的温度分布会变得过度陡峭，从而也存在难以控制晶体育成的问题。因此，对向腔室内供给的非活性气体的流量而言，优选为3L/分钟以上且6L/分钟以下的条件。
此外，对上述非活性气体而言，只要是氩等非活性的气体就能获得本发明的效果，但更优选为价格低的氮气。
实施例
下面，通过举出比较例来具体说明本发明的实施例。
[实施例1]
在直径50mm、深度50mm的铱制坩埚中，装入氧化铽粉末(纯度99.99％)、氧化钪粉末(纯度99.99％)和氧化铝粉末(纯度99.99％)的混合粉末。
对以上述氧化铽粉末、氧化钪粉末和氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率进行设定如下：氧化铽粉末为21.2mol％，氧化钪粉末为33.3mol％，氧化铝粉末为45.5mol％。
将装入了上述混合粉末的坩埚，放置在生长炉中的腔室内的底部侧的隔热材料上，并且，在关闭腔室后向高频线圈输入电力从而加热坩埚以使混合粉末熔解。接着，将安装于提拉轴的由YAG(钇铝石榴石)构成的直径5mm、长度70mm的棒状晶种的顶端浸于原料熔液之后，在旋转速度10rpm的条件下旋转晶种，同时以0.5mm/小时的提拉速度进行提拉。此时，在腔室内以4L/分钟的流量流通氮气，在大气压下进行晶体的提拉。其结果是，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的铽钪铝石榴石型单晶。
然后，通过将所得到的上述石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
接着，对于所得到的上述石榴石型单晶，从图2所示的晶体顶部11和晶体底部12的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果在晶体顶部11中Tb＝2.86、Sc＝1.92、Al＝3.22，在晶体底部12中Tb＝2.87、Sc＝1.96、Al＝3.17。
另外，还附带进行了如下确认：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的实施例1的石榴石型单晶的x和y的值是，
在晶体顶部11处为“x＝0.14”、“y＝0.22”、
在晶体底部12处为“x＝0.13”、“y＝0.17”，
满足“0.11≤x≤0.14”和“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
此外，将实施例1-4和比较例1-4中的“原料粉末的配合率”“单晶的组成”“x和y的值”“氮气的流量”“晶种的旋转速度”“晶种的提拉速度”“晶胞生长的有无”，汇总于下述表1-1、表1-2、表1-3中。
[实施例2]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为21.1mol％、氧化钪粉末为33.2mol％、氧化铝粉末为45.7mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
进而，实施例2的石榴石型单晶的晶体顶部11和晶体底部12的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果在晶体顶部11中Tb＝2.87、Sc＝1.93、Al＝3.20，在晶体底部12中Tb＝2.87、Sc＝1.93、Al＝3.20。
另外，还进行了如下确认：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的实施例2的石榴石型单晶的x和y的值是，
在晶体顶部11处为“x＝0.13”、“y＝0.20”、
在晶体底部12处为“x＝0.13”、“y＝0.20”，
满足“0.11≤x≤0.14”和“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
[实施例3]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为21.1mol％、氧化钪粉末为33.1mol％、氧化铝粉末为45.8mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
进而，实施例3的石榴石型单晶的晶体顶部11和晶体底部12的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果在晶体顶部11中Tb＝2.89、Sc＝1.88、Al＝3.23，在晶体底部12中Tb＝2.87、Sc＝1.96、Al＝3.17。
另外，还进行了如下确认：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的实施例3的石榴石型单晶的x和y的值是，
在晶体顶部11处为“x＝0.11”、“y＝0.23”、
在晶体底部12处为“x＝0.13”、“y＝0.17”，
满足“0.11≤x≤0.14”和“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
[实施例4]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为20.9mol％、氧化钪粉末为32.7mol％、氧化铝粉末为46.4mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
进而，实施例4的石榴石型单晶的晶体顶部11和晶体底部12的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果在晶体顶部11中Tb＝2.88、Sc＝1.90、Al＝3.22，在晶体底部12中Tb＝2.87、Sc＝1.94、Al＝3.19。
另外，还进行了如下确认：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的实施例4的石榴石型单晶的x和y的值是，
在晶体顶部11处为“x＝0.12”、“y＝0.22”、
在晶体底部12处为“x＝0.13”、“y＝0.19”，
满足“0.11≤x≤0.14”和“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
[比较例1]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为20.9mol％、氧化钪粉末为35.5mol％(32.7～33.3mol％的范围以外)、氧化铝粉末为43.6mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
进而，比较例1的石榴石型单晶的晶体顶部11的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果Tb＝2.85、Sc＝1.99、Al＝3.16。
此外，还确认如下：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的比较例1的石榴石型单晶的x和y的值是“x＝0.15”、“y＝0.16”，未满足“0.11≤x≤0.14”和“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
[比较例2]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为21.0mol％、氧化钪粉末为32.4mol％(32.7～33.3mol％的范围以外)、氧化铝粉末为46.6mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
进而，比较例2的石榴石型单晶的晶体顶部11的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果Tb＝2.87、Sc＝1.88、Al＝3.25。
此外，还确认如下：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的比较例2的石榴石型单晶的x和y的值是“x＝0.13”、“y＝0.25”，虽满足“0.11≤x≤0.14”的必要条件，但未满足“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
[比较例3]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为21.5mol％(20.9～21.2mol％的范围以外)、氧化钪粉末为33.3mol％、氧化铝粉末为45.2mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
进而，比较例3的石榴石型单晶的晶体顶部11的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果Tb＝2.91、Sc＝1.87、Al＝3.22。
此外，还确认如下：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的比较例3的石榴石型单晶的x和y的值是“x＝0.09”“y＝0.22”，虽满足“0.17≤y≤0.23”的必要条件，但未满足“0.11≤x≤0.14”的必要条件。
[比较例4]
对于以氧化铽粉末、氧化钪粉末、氧化铝粉末的总摩尔数作为基准的配合率，设定氧化铽粉末为20.6mol％(20.9～21.2mol％的范围以外)、氧化钪粉末为32.7mol％、氧化铝粉末为46.7mol％，除此以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
进而，比较例4的石榴石型单晶的晶体顶部11的位置采集试样，通过电感耦合等离子体进行了化学分析并研究了组成，结果Tb＝2.85、Sc＝1.90、Al＝3.25。
此外，还确认如下：以上述化学式(1)：(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z表示的比较例4的石榴石型单晶的x和y的值是“x＝0.15”、“y＝0.25”，未满足“0.11≤x≤0.14”和“0.17≤y≤0.23”的必要条件。
表1-1
表1-2
表1-3
[实施例5]
除了在旋转速度20rpm(5rpm以上且20rpm以下的临界值)的条件下旋转晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[实施例6]
除了在提拉速度0.3mm/小时(0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的临界值)的条件下提拉晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[实施例7]
除了在提拉速度0.8mm/小时(0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的临界值)的条件下提拉晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[实施例8]
除了在腔室内以6L/分钟(3L/分钟以上且6L/分钟以下的临界值)的流量流通氮气以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[实施例9]
除了在腔室内以2L/分钟(3L/分钟以上且6L/分钟以下的范围以外)的流量流通氮气以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，结果因难以控制炉内的温度分布而未形成所需的形状和大小，但获得了无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[实施例10]
除了在腔室内以7L/分钟(3L/分钟以上且6L/分钟以下的范围以外)的流量流通氮气以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，结果因难以控制炉内的温度分布而未形成所需的形状和大小，但获得了无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[实施例11]
除了在提拉速度0.2mm/小时(0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的范围以外)的条件下提拉晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。但与晶种的提拉速度慢的情况相对应，石榴石型单晶的生产效率变差。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[比较例5]
除了在提拉速度1.3mm/小时(0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的范围以外)的条件下提拉晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
[比较例6]
除了在旋转速度30rpm(5rpm以上且20rpm以下的范围以外)的条件下旋转晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
[实施例12]
除了在旋转速度5rpm(5rpm以上且20rpm以下的临界值)的条件下旋转晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，结果难以控制晶体形状且晶体形状发生畸变，但获得了无裂纹的石榴石单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果未确认有晶胞生长。
[比较例7]
除了在提拉速度1mm/小时(0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的范围以外)的条件下提拉晶种以外，与实施例1同样地进行操作，进行铽钪铝石榴石型单晶的育成，结果获得了最大直径25mm、长度50mm且无裂纹的石榴石型单晶。
接着，与实施例1同样地通过将所得到的石榴石型单晶夹在互相垂直的两片偏振光板之间进行了观察，结果确认有晶胞生长。
工业实用性
本发明的铽钪铝石榴石型单晶具有透明性并且无裂纹且无晶胞生长部，因此，具有能够作为光通信、纤维激光加工机等的光隔离器用法拉第旋转器使用的工业实用性。
附图标记的说明
1：生长炉；
2：腔室；
3：隔热材料；
4：提拉轴；
5：热区；
6：晶种；
7：石榴石型单晶；
8：坩埚；
9：原料熔液；
10：高频线圈；
11：晶体顶部；
12：晶体底部。

Claims (6)

1.一种石榴石型单晶，
其特征在于，
其以下述通式(1)表示，
(Tb3-xScx)(Sc2-yAly)Al3O12-z (1)
式(1)中，x满足0.11≤x≤0.14，y满足0.17≤y≤0.23。
2.一种石榴石型单晶的制造方法，其是采用提拉法进行的石榴石型单晶的制造方法，并且，其在生长炉的筒状腔室内具有坩埚，使晶种与该坩埚内的原料熔液进行接触，并且在旋转该晶种的同时进行提拉，由此育成石榴石型单晶，
其特征在于，
将由20.9～21.2mol％的氧化铽、32.7～33.3mol％的氧化钪、以及作为余量的氧化铝和不可避的杂质组成的混合粉末填充到坩埚内进行熔解而制备所述原料熔液，并且，在向所述腔室内供给非活性气体的同时，设定晶种的旋转速度为20rpm以下、晶种的提拉速度为0.8mm/小时以下的条件，由此，育成权利要求1所述的石榴石型单晶。
3.如权利要求2所述的石榴石型单晶的制造方法，
其特征在于，
设定所述晶种的旋转速度为5rpm以上且20rpm以下、晶种的提拉速度为0.3mm/小时以上且0.8mm/小时以下的条件。
4.如权利要求2所述的石榴石型单晶的制造方法，
其特征在于，
向腔室内供给的所述非活性气体的流量是3L/分钟以上且6L/分钟以下。
5.如权利要求3所述的石榴石型单晶的制造方法，
其特征在于，
向腔室内供给的所述非活性气体的流量是3L/分钟以上且6L/分钟以下。
6.如权利要求2～5中任一项所述的石榴石型单晶的制造方法，
其特征在于，
所述非活性气体是氮气。
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