CN105220232B - 具有梯度折射率效应的二次电光晶体及其制备与应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种梯度折射率效应的二次电光晶体及其制备与应用方法，通式为M:KTa1‑xNbxO3的离子掺杂型电光晶体，具有钙钛矿结构，其中M＝Cu2+，Fe3+，Sn4+，Ni2+，Ti4+，Na+，Li+，且M含量为0～5at％；晶体组分中Nb含量为0≤x≤0.5，居里点位于‑241～90℃之间，在居里点以上晶体为立方相，m3m点群；居里点以下变为四方相，4mm点群，基质组分Ta/Nb在晶体中呈均匀分布，掺杂离子M在晶体内部呈非均匀分布，浓度分布沿晶体生长方向呈线性变化。本发明实现了晶体电光效应与梯度折射率效应的功能复合，在同一调制样品的不同方向上分别实现了激光的传播方向和激光强度调制。
Description
技术领域
本发明属于功能晶体材料制备及激光调制技术领域，具体涉及一种具有梯度折射率效应的二次电光晶体及其制备与应用方法。
背景技术
激光技术是国家中长期科学和技术发展规划中最主要的前沿技术之一，激光调制技术作为激光技术的核心内容之一对其应用和发展具有重要意义。激光调制主要是通过调节激光的相位、强度或振幅等特征达到特定输出效果。常用的激光调制手段有机械调制、电光调制、声光调制、被动调制等，其中电光调制具有效率高、稳定性好、响应快、易操控及无惯性等优势，一直受到人们的重视。电光调制技术主要依赖于具有电光效应的晶体材料，利用其电光效应实现传播特征调制，用于制作相位调制器、扫描器和光开关等器件，广泛应用于激光雷达、激光测距、生物医学显微成像等高精尖领域。电光晶体是一大类具有重要应用的功能晶体，新型高效电光晶体的发展，对于激光技术的发展，特别是当前全固态激光器技术的发展和应用具有重要意义。
钽铌酸钾(KTN)晶体便是一种著名的多功能非线性光学晶体，具有优异的电光效应和光折变效应。KTN晶体具有优异的二次电光(Kerr)效应，其Kerr系数可达10-14m2/V2量级，该晶体在激光调制方面表现出比目前广泛应用的线性电光晶体更为优异的性能。基于KTN晶体二次电光效应的电光调制器件在降低驱动电压、减小器件尺寸方面更具优势，更能满足未来激光器件小型化、集成化发展的需要。
一个晶体一般同时具有多种功能和特性，各种不同功能之间交互作用和相互复合对晶体的应用具有关键影响。理解不同功能、物性对电光效应的影响，既是电光晶体应用的要求，也是发展新晶体、发现新效应的需要。本发明利用离子掺杂方法制备一种具有梯度折射率效应的M:KTN电光晶体材料，并开发出一种基于该晶体电光效应和梯度折射率效应相互复合的激光调制方法。
梯度折射率效应是指晶体内部折射率沿某些方向呈现梯度变化的现象，该效应一般存在于固熔体类晶体中，由于晶体内部组分和应力分布不均产生。研究表明，根据晶体组分的不同，KTN晶体的折射率位于KT晶体折射率2.24和KN晶体折射率2.39之间。曾有学者利用未掺杂的KTN晶体制备出折射率梯度为Δn＝13×10-3/mm的KTN晶体，但这需要KTN晶体中组分变动Δx＝0.03/mm，相应的居里点变化率为20℃/mm，这对于晶体的实际应用来讲是不可接受的，因为KTN晶体的优异电光效应只有在居里点附近才能出现，这要求整个调制器件不同部分的居里温度尽量一致。所以从理论上来说，对于纯KTN晶体，优异且可实用的电光效应和梯度折射率性能是不可兼得的。
发明内容
本发明采用提拉法或顶部籽晶法生长具有梯度折射率效应的M:KTN晶体，针对梯度折射率效应的要求，发明人对原料配比、温场设计以及其它工艺参数做了设计和优化，具体技术方案如下：
一、具有梯度折射率效应的M:KTN晶体
具有通式M:KTa1-xNbxO3的离子掺杂型电光晶体，具有钙钛矿结构，其中M＝Cu2+，Fe3 +，Sn4+，Ni2+，Ti4+，Na+，Li+，且M含量为0～5at％；晶体组分中Nb含量为0≤x≤0.5，居里点位于-241～90℃之间，在居里点以上晶体为立方相，m3m点群；居里点以下变为四方相，4mm点群。
上述具有通式M:KTa1-xNbxO3的晶体，其基质组分Ta/Nb在晶体中呈均匀分布，掺杂离子M在晶体内部呈非均匀分布，浓度分布沿某晶体生长方向呈线性变化，相对应的晶体折射率也呈线性变化。
本发明优选M:KTN晶体尺寸为10mm×10mm×10mm～40mm×40mm×40mm，掺杂离子浓度梯度变化为0～2at％cm，浓度梯度沿晶体生长方向呈均匀减小或增大。
本发明优选单掺或双掺型M:KTN晶体，根据掺杂离子在晶格内的占位情况，分五种情况进行设计，分别为A、B位单掺型M:KTN晶体，A、B位双掺型M:KTN晶体以及A、B位复合双掺型M:KTN晶体，其掺杂离子种类和掺杂模式如表1所示：
表1.M:KTN晶体掺杂离子种类及浓度
本发明所述M:KTN晶体中梯度折射率分布与掺杂离子种类及浓度密切相关，表2为不同离子掺杂M:KTa0.61Nb0.39O3晶体的掺杂离子浓度分布与折射率梯度的对应关系：
表1.单掺M:KTN晶体掺杂离子种类，浓度与折射率梯度(10-3/mm)
| 离子\浓度 | 0.05at.％/cm | 0.1at.％/cm | 0.3at％/cm | 1at.％/cm | 2at.％/cm |
| Cu2+ | 15 | 28 | 45 | 52 | 48 |
| Fe3+ | 12 | 22 | 35 | 33 | 32 |
| Sn4+ | 14 | 19 | 26 | 29 | 22 |
| Ti4+ | 12 | 22 | 32 | 29 | 25 |
| Cu2++Fe3+ | 15 | 25 | 41 | 50 | 44 |
| Cu2++Li+ | 13 | 25 | 38 | 48 | 41 |
二、M:KTN晶体的生长及制备
本发明所述M:KTa1-xNbxO3晶体的制备方法，以K2CO3、Ta2O5、Nb2O5为主原料，M金属氧化物CuO、Fe2O3、SnO2、NiO、TiO2，Li2O、Na2O为掺质原料，采用提拉法或顶部籽晶法生长晶体，所用生长装置为感应加热或电阻加热单晶炉，晶体生长具体步骤包括：
(1)根据所需M:KTa1-xNbxO3晶体组分，按照KT-KN相图分析选择主原料K2CO3、Ta2O5、Nb2O5配比，根据掺杂需要选择掺杂原料配比，将原料混合均匀并压实成块，放入Pt坩埚烧结24小时以上，得到晶体多晶料，备用；
(2)将多晶料置于白金坩埚中，装炉，在大气气氛下生长晶体，根据晶体组分不同选择生长温度。采用过冷法生长晶体，晶体生长周期5～7天；
(3)采用c方向KTN单晶棒作为籽晶，经下种、収颈、放肩、等径生长过程进行单晶生长，控制熔体在适宜温度生长晶体，选择合适的拉速和转速；
(4)晶体生长完毕降温至室温，出炉；
(5)结合晶体生长方向、结晶学方向和折射率梯度方向，根据激光调制要求，加工适宜方向、尺寸的M:KTN晶体样品。
上述制备方法中，步骤(1)中基质晶体组分优选0.33～0.45，掺杂离子优选Cu、Fe离子，掺杂浓度优选0.1～1.5at％；
上述制备方法中，步骤(2)优选碗状白金坩埚，坩埚内径优选70～90mm，高60～80mm，壁厚1～2mm；
上述制备方法中，步骤(3)中优选晶体生长温度为熔点下10～20℃过冷生长，晶体提拉速度为0.25～0.5mm/h，等径生长过程晶体转速优选5～10r/min；
上述制备方法中，步骤(4)优选晶体降温速率15～25℃/h；
上述制备方法中，步骤(5)中优选器件通光方向为晶体a、b轴方向，电极端面优选(001)晶面。
三、基于M:KTN晶体梯度折射率效应和Kerr效应的激光调制方法
本发明利用M:KTN晶体的梯度折射率效应和Kerr效应相互作用，在同一块样品不同方向上分别实现了激光传播方向调制和相位调制，如图1所示。具体操作方法如下：
(1)将晶体按照不同切向加工成长方体块，六面抛光；矩形电极端面边长的尺寸范围为1～50mm，晶体厚度0.5～25mm；
(2)电极选择可采用离子溅射、真空蒸镀和涂抹导电胶三种方式任意一种，优选在离子溅射和真空蒸镀金属膜表面增涂导电胶的方法；
(3)样品梯度折射率方向垂直于电场方向，且平行于样品表面；
(4)沿垂直于电场且垂直于梯度折射率方向进行激光偏转调制，激光偏振方向平行于电场方向，光束偏转方向垂直于电场方向且平行于梯度折射率方向；沿垂直于电场且平行于梯度折射率方向进行激光强度调制，强度调制激光偏振方向与电场方向呈45°。
(5)M:KTN调制样品温度控制采用TEC半导体控温模块，实施温度控制在样品居里点以上2～5℃。
有益效果：
针对电光调制应用需求，为了获得既有优异电光性能，又有足够大折射率梯度的KTN晶体，本发明采用离子不均匀掺杂的方法，在保证晶体主成分，即Ta/Nb比基本均匀的条件下，通过掺杂离子在晶体内部的不均匀分布，获得具有足够大折射率梯度的离子掺杂型M:KTa1-xNbxO3(M:KTN)晶体，并实现了晶体Kerr效应与梯度折射率效应的功能复合，在同一调制样品的不同方向上分别实现了激光的传播方向和激光强度调制。
附图说明
图1、本发明基于M:KTN晶体梯度折射率效应和Kerr效应交互作用的激光调制方法示意图；
图中：1、Cu:KTN晶体，2、电极层，3、起偏器，4、检偏器，5、偏振激光光源，6、检测屏，7、TEC温控装置。
具体实施方式
下面的具体实施例是对本发明作出的进一步说明。晶体生长原料为宁夏东方钽业股份有限公司生产的高纯Nb2O5、Ta2O5；天津新纯化学试剂研究所研制的高纯K2CO3；掺杂氧化物为阿拉丁试剂(上海)有限公司生产的高纯CuO、Fe2O3、SnO2、TiO2、NiO、Na2O、Li2O。所用晶体生长装置为江苏华盛天龙有限公司生产的Y45型单晶提拉炉。
实施例1：Cu:KTa0.67Nb0.33O3(Cu掺杂量0.25at％)
将高纯K2CO3、Ta2O5、Nb2O5按照摩尔比K2CO3:Ta2O5:Nb2O5＝1.25:0.34:0.66称量配料，按CuO:(Ta2O5+Nb2O5)/2＝0.25:100摩尔比计算得到掺杂离子CuO粉末重量，并混合均匀，压块后放入白金坩埚，在马弗炉中以1075℃烧结24小时以上，得到Cu:KTN多晶料约1000克，将Cu:KTN多晶料置于白金坩埚，在大气气氛下进行晶体生长，经下种、收颈、放肩、等径生长过程，得到块状Cu:KTa0.67Nb0.33O3晶体。
本实施例所得Cu:KTa0.67Nb0.33O3的晶体，其基质组分Ta/Nb在晶体中呈均匀分布，掺杂离子Cu2+在晶体内部沿c轴方向呈线性递减分布，离子浓度梯度约为0.1at％/cm，靠近籽晶部分Cu离子浓度较高，晶体颜色较深，远离籽晶方向离子浓度渐低，颜色较浅；相对应的晶体折射率也呈线性变化，折射率梯度约为3×10-3/mm。
实施例2：Cu:KTa0.63Nb0.37O3(Cu掺杂量0.5at％)
本实施例晶体生长制备过程与实施例1基本相似，不同之处在于原料配比调整为K2CO3:Ta2O5:Nb2O5＝1.25:0.31:0.69，多晶料总质量约1000克，CuO:(Ta2O5+Nb2O5)/2按摩尔比0.25:100称量，多晶料合成烧结温度调整为1025℃，晶体生长过程中与实施例1相同。所得Cu:KTa0.63Nb0.37O3晶体中Cu2+在沿c轴方向呈线性递减分布，离子浓度梯度约为0.15at％/cm，相对应的晶体折射率梯度约为4×10-3/mm。
实施例3：Fe:KTa0.61Nb0.39O3(Fe掺杂量1at％)
本实施例晶体生长制备过程与实施例1基本相同，不同之处在于原料配比调整为K2CO3:Ta2O5:Nb2O5＝1.2:0.29:0.71，掺杂离子氧化铁按照Fe2O3:(Ta2O5+Nb2O5)按摩尔比1:100称量，多晶料合成烧结温度调整为1000℃，晶体生长过程中与实施例1相同。所得Fe:KTa0.63Nb0.37O3晶体中Fe3+在沿c轴方向呈线性递减分布，离子浓度梯度约为0.3at％/cm，相对应的晶体折射率梯度约为3×10-3/mm。
实施例4：(Cu,Fe):KTa0.58Nb0.42O3(Cu,Fe掺杂量2at％)
本实施例晶体生长制备过程与实施例1基本相同，不同之处在于原料配比调整为K2CO3:Ta2O5:Nb2O5＝1.25:0.25:0.75，掺杂离子按照摩尔比Fe2O3:2CuO:Ta2O5:Nb2O5＝1:1:25:75称量，多晶料合成烧结温度调整为950℃，晶体生长过程中与实施例1相同。所得(Cu,Fe):KTa0.58Nb0.42O3晶体中Fe3+，Cu2+在沿c轴方向呈线性递减分布，离子浓度梯度约为0.45at％/cm，相对应的晶体折射率梯度约为3.5×10-3/mm。
实施例5：本实施例利用实施例2中Cu:KTa0.63Nb0.37O3(Cu掺杂量0.5at％)晶体的梯度折射率效应和Kerr效应相互作用，在同一块样品不同方向上分别实现激光传播方向调制和相位调制。
将Cu:KTa0.63Nb0.37O3晶体按照晶向a×b×c＝2mm×4mm×7mm加工成长方体块，六面抛光，此时样品六个面分别垂直于三个晶轴；样品梯度折射率方向为c轴方向，梯度折射率值为4×10-3/mm；电场方向沿a轴方向，矩形电极端面(4mm×7mm)为(100)晶面；电极制作选择涂抹导电银胶的方法；调制过程中样品温度控制在晶体10(±0.5)℃。
如图1所示。具体调制方式如下：
激光偏转调制：通光方向沿b轴，即垂直于电场(a轴方向)且垂直于梯度折射率方向(c轴方向)，激光偏振方向平行于a轴，即电场方向，在电场作用下，激光光束传播沿c轴偏转。
激光强度调制：通光方向沿c轴，即垂直于电场(a轴方向)且平行于梯度折射率方向(c轴方向)进行激光强度调制，起偏镜与检偏镜分别置于样品两端，切偏转方向相互垂直，分别与电场方向(a轴)呈45°夹角。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (3)
1.一种具有梯度折射率效应的二次电光晶体材料，其特征是：
(1)具有通式M:KTa1-xNbxO3的离子掺杂型电光晶体，具有钙钛矿结构，其中M＝Fe3+，Ni2 +，Na+，Li+其中一种离子单掺、或M＝Cu2+，Fe3+，Sn4+，Ni2+，Ti4+，Na+，Li+两种双掺、或三种以上组合多掺；
(2)上述具有通式M:KTa1-xNbxO3的晶体，其基质组分Ta/Nb在晶体中呈近均匀分布，掺杂离子M在晶体内部呈非均匀分布，浓度分布沿某晶体生长方向呈线性变化，掺杂离子浓度梯度变化范围为0.3～2at％/cm；
(3)上述具有通式M:KTa1-xNbxO3的晶体，晶体内部折射率呈线性变化，其变化范围为32×10-3-50×10-3/mm。
2.如权利要求1所述的二次电光晶体材料，其特征是：二次电光晶体材料制备方法：根据晶体梯度折射率方向，结合晶体生长方向、结晶学方向，根据激光调制要求，制备M:KTa1- xNbxO3晶体电光调制器件。
3.如权利要求2所述的二次电光晶体材料，其特征是：在同一块晶体样品不同方向上通光，分别实现激光传播方向调制和激光强度调制，具体步骤如下：
(1)将晶体按照不同切向加工成长方体块，六面抛光；矩形电极端面边长的尺寸范围为1～50mm，晶体厚度0.5～25mm；
(2)样品梯度折射率方向垂直于电场方向，且平行于样品表面；
(3)沿垂直于电场且垂直于梯度折射率方向进行激光偏转调制，激光偏振方向平行于电场方向，光束偏转方向垂直于电场方向且平行于梯度折射率方向；
(4)沿垂直于电场且平行于梯度折射率方向进行激光强度调制，强度调制激光偏振方向与电场方向呈45°；
(5)M:KTa1-xNbxO3晶体调制样品温度控制采用TEC半导体控温模块，实施温度控制在样品居里点以上2～5℃。
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