CN108085743A - 掺镱镥钇钆铝石榴石晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电子材料技术领域,具体涉及一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体及其制备方法,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为YbxY2LuyGd(1‑x‑y)Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石,其中,x的取值范围为:0.05≤x≤0.5,y的取值范围为:0.05≤y≤0.4。其制备过程包括:将按照分子式YbxY2LuyGd(1‑x‑y)Al5O12的化学计量比进行配料的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3制备得到多晶料。将多晶料采用提拉法生长得到分子式为YbxY2LuyGd(1‑x‑y)Al5O12的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,其掺杂浓度高,掺杂均匀性好,能够获得较大功率的激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及光电子材料技术领域,具体而言,涉及一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体及其制备方法。
背景技术
掺镱激光应用于激光加工、激光显示、激光医疗、环境检测、通信、信息处理、科研等领域。另外,掺镱激光在水中有较强吸收,从而不仅对人眼安全,而且能够精确介入生物组织,因此,也能够应用于眼科手术等医疗领域。
掺镱激光所用激光材料为掺镱晶体,但现有的掺镱晶体掺杂浓度低,掺杂均匀性差,因而,作为激光材料难以获得大功率激光输出。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,其掺杂浓度高,掺杂均匀性好,能够获得较大功率的激光输出。
本发明的第二个目的在于提供一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,以通过简单工艺制备得到具有掺杂浓度高,掺杂均匀性好,且能够获得较大功率的激光输出的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石,其中,x的取值范围为:0.05≤x≤0.5,y的取值范围为:0.05≤y≤0.4。
本发明还涉及上述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其包括以下步骤:将按照分子式YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12的化学计量比进行配料的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3制备得到多晶料。再将多晶料采用提拉法生长得到分子式为YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。
本发明还涉及一种激光器件,该激光器件的激光晶体采用上述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。
通过镱、镥、钆离子之间的半径的较好的匹配,大大提高了掺杂浓度,和掺杂均匀性,使得制备得到掺镱镥钇钆铝石榴石晶体具有较大的激光输出功率,能够满足满足大功率固体激光器的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1的激光器件的输出功率示意图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体及其制备方法进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石,其中,x的取值范围为:0.05≤x≤0.5,y的取值范围为:0.05≤y≤0.4。
根据一些实施方式中,x的取值范围为:0.1≤x≤0.4,优选0.2≤x≤0.4,y的取值范围为:0.1≤y≤0.3,优选0.2≤x≤0.3。
根据一些实施方式,Yb离子的掺杂浓度为0.05~0.5at.%,优选0.1~0.4at.%,更优选0.2~0.4at.%。Lu离子的掺杂浓度为0.05~0.4at.%,优选0.1~0.3at.%,更优选0.2~0.3at.%
根据一些实施方式,掺镱镥钇钆铝石榴石晶体由Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3五种组分生长得到。其中,Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3的纯度大于或等于99.99%。
根据一些实施方式,Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3的摩尔比为x:2:y:(1-x-y):5。
本发明的一些实施方式还提供了上述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其包括以下步骤:
S1.将按照分子式YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12的化学计量比进行配料的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3制备得到多晶料。
首先,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3作为原料,按照分子式YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12进行配料;然后将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别进行研磨,以使得其组分之间能够更好地均匀混合。
其次,将研磨后的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3放置于混料罐中进行混料,混料时间为20~25小时,混料罐中的原料不超过混料罐体积的二分之一,以使各种原料能够充分混合进而得到晶体的生长效果更好。
根据一些实施方式,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3在1160~1300℃的温度下烧结6~18小时,反应得到多晶料。一些实施方式中是在马弗炉中进行烧结。
根据一些实施方式,烧结温度为1180~1250℃,优选1200~1230℃;烧结时间为6~15小时,优选8~12小时。在上述温度和时间下能够达到更好的烧结效果,使得原料能够充分反应合成多晶料。
根据一些实施方式,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3在烧结前,进行混合后通过液压机压制成块,优选压制为圆柱状。通过液压机能够达到很好的压制效果,压制成块后更有利于烧制成质量更好的多晶料,进而有利于生长形成掺杂均匀性更好的晶体。
S2.将多晶料采用提拉法生长得到分子式为YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。
根据一些实施方式,将多晶料装入铱金坩埚,装入单晶炉,抽真空,充保护气氩气或氮气,升温使多晶体熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体。一些实施方式中升温速率为3~5℃/min,在该范围的升温速率下多晶体的熔化效果更好,有利于后续晶体的生长。
根据一些实施方式,生长时的提拉速度为0.9~1.2mm/h,旋转速度为13~16rpm。一些实施方式中,晶体生长温度为1850~1860℃,优选1852~1858℃,更优选1855~1858℃。
根据一些实施方式,晶体生长至需要的尺寸后,提脱晶体,先以5~8℃/小时的降温速率降温,降温至1600℃时,再以15~25℃/小时的降温速率降温至1000℃,最后以50~60℃/小时的降温速率至室温,出炉。通过上述降温方式避免了因为急剧降温造成的晶体缺陷,使得最终形成的晶体结构更加完整。
根据一些实施方式,对生长得到的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体进行退火,将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体升温至1450~1500℃,恒温8~10小时,然后缓慢降温至室温。上述退火过程是在高温空气气氛中进行的,以消除晶体中的热应力以及缺氧环境导致的氧空位,提高晶体质量。
本发明的一些实施方式还涉及一种激光器件,该激光器件的激光晶体采用上述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。该激光器件沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱镥钇钆铝石榴石晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成。
本发明的一些实施方式中还涉及一种掺镱钇钆铝石榴石晶体,其属于立方晶系,稀土元素镱为掺杂离子,掺镱钇钆铝石榴石晶体分子式为Yb:Y2GdAl5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石,镱的掺入浓度为10~100at.%。
本发明之掺镱钇钆铝石榴石晶体生长方法具体内容如下:
1、生长料制备
生长料组分氧化钇、氧化钆、氧化铝按化学计量比Y2O3:Gd2O3:Al2O3=2:1:5加入,包括氧化镱在内的各组分配比如下,Yb2O3为x摩尔、Gd2O3为(1-x)摩尔,Y2O3为2摩尔,Al2O3为5摩尔,其中x的取值范围为:0.005mol≤x≤1mol。将四个组分充分混合,采用固相法烧结,用液压机压块得块状生长料。
2、晶体生长
采用提拉法生长Yb:Y2GdAl5O12晶体。将所制备的块状生长料装入单晶炉,抽真空,充入氮气,晶体生长的主要工艺参数确定为:提拉速度0.5~0.8mm/h,旋转速度12~18rpm,生长温度1880℃。
3、退火
晶体生长完毕,采用原位退火的方式缓慢将炉温降至室温,取出晶体。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为Yb0.2Y2Lu0.3Gd0.5Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石。
该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法为:
首先,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3作为原料,按照分子式Yb0.2Y2Lu0.3Gd0.5Al5O12的化学计量比进行配料;然后将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别进行研磨。
其次,将研磨后的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3放置于混料罐中进行混料,混料时间为25小时,混料罐中的原料不超过混料罐体积的二分之一。再将混合后的原料通过液压机压制成块。在1300℃的温度下烧结6~18小时,得到多晶料。
之后,将多晶料装入铱金坩埚,装入单晶炉,抽真空,充保护气氮气,以5℃/min的升温速率升温使多晶体熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体。其中,生长时的提拉速度为1.2mm/h,旋转速度为16rpm,晶体生长温度为1860℃。
然后,晶体生长至45mm时,提脱晶体,先以8℃/小时的降温速率降温,降温至1600℃时,再以25℃/小时的降温速率降温至1000℃,最后以60℃/小时的降温速率至室温,出炉。对生长得到的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体进行退火,将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体升温至1500℃,恒温8小时,然后缓慢降温至室温。
将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体安装在沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱镥钇钆铝石榴石晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成的激光器件上。
实施例2
本实施例提供的一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为Yb0.1Y2Lu0.4Gd0.5Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石。
该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法为:
首先,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3作为原料,按照分子式Yb0.1Y2Lu0.4Gd0.5Al5O12的化学计量比进行配料;然后将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别进行研磨。
其次,将研磨后的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3放置于混料罐中进行混料,混料时间为20小时,混料罐中的原料不超过混料罐体积的二分之一。再将混合后的原料通过液压机压制成块。在1160℃的温度下烧结18小时,得到多晶料。
之后,将多晶料装入铱金坩埚,装入单晶炉,抽真空,充保护气氩气,以3℃/min的升温速率升温使多晶体熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体。其中,生长时的提拉速度为0.9mm/h,旋转速度为13rpm,晶体生长温度为1850℃。
然后,晶体生长至45mm时,提脱晶体,先以5℃/小时的降温速率降温,降温至1600℃时,再以15℃/小时的降温速率降温至1000℃,最后以50℃/小时的降温速率至室温,出炉。对生长得到的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体进行退火,将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体升温至1450℃,恒温10小时,然后缓慢降温至室温。
将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体安装在沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱镥钇钆铝石榴石晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成的激光器件上。
实施例3
本实施例提供的一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为Yb0.3Y2Lu0.1Gd0.6Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石。
该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法为:
首先,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3作为原料,按照分子式Yb0.3Y2Lu0.1Gd0.6Al5O12的化学计量比进行配料;然后将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别进行研磨。
其次,将研磨后的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3放置于混料罐中进行混料,混料时间为22小时,混料罐中的原料不超过混料罐体积的二分之一。再将混合后的原料通过液压机压制成块。在1180℃的温度下烧结15小时,得到多晶料。
之后,将多晶料装入铱金坩埚,装入单晶炉,抽真空,充保护气氮气,以4℃/min的升温速率升温使多晶体熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体。其中,生长时的提拉速度为1mm/h,旋转速度为15rpm,晶体生长温度为1855℃。
然后,晶体生长至45mm时,提脱晶体,先以6℃/小时的降温速率降温,降温至1600℃时,再以20℃/小时的降温速率降温至1000℃,最后以55℃/小时的降温速率至室温,出炉。对生长得到的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体进行退火,将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体升温至1480℃,恒温9小时,然后缓慢降温至室温。
将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体安装在沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱镥钇钆铝石榴石晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成的激光器件上。
实施例4
本实施例提供的一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为Yb0.4Y2Lu0.2Gd0.4Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石。
该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法为:
首先,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3作为原料,按照分子式Yb0.4Y2Lu0.2Gd0.4Al5O12的化学计量比进行配料;然后将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别进行研磨。
其次,将研磨后的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3放置于混料罐中进行混料,混料时间为23小时,混料罐中的原料不超过混料罐体积的二分之一。再将混合后的原料通过液压机压制成块。在1230℃的温度下烧结10小时,得到多晶料。
之后,将多晶料装入铱金坩埚,装入单晶炉,抽真空,充保护气氩气,以4℃/min的升温速率升温使多晶体熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体。其中,生长时的提拉速度为1.1mm/h,旋转速度为14rpm,晶体生长温度为1852℃。
然后,晶体生长至45mm时,提脱晶体,先以7℃/小时的降温速率降温,降温至1600℃时,再以23℃/小时的降温速率降温至1000℃,最后以58℃/小时的降温速率至室温,出炉。对生长得到的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体进行退火,将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体升温至1480℃,恒温9小时,然后缓慢降温至室温。
将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体安装在沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱镥钇钆铝石榴石晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成的激光器件上。
实施例5
本实施例提供的一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为Yb0.2Y2Lu0.2Gd0.6Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石。
该掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法为:
首先,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3作为原料,按照分子式Yb0.2Y2Lu0.2Gd0.6Al5O12的化学计量比进行配料;然后将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3分别进行研磨。
其次,将研磨后的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3放置于混料罐中进行混料,混料时间为24小时,混料罐中的原料不超过混料罐体积的二分之一。再将混合后的原料通过液压机压制成块。在1200℃的温度下烧结12小时,得到多晶料。
之后,将多晶料装入铱金坩埚,装入单晶炉,抽真空,充保护气氩气或氮气,以4℃/min的升温速率升温使多晶体熔化,待熔体充分混合均匀后,下籽晶,开始生长晶体。其中,生长时的提拉速度为1mm/h,旋转速度为15rpm,晶体生长温度为1858℃。
然后,晶体生长至45mm时,提脱晶体,先以6℃/小时的降温速率降温,降温至1600℃时,再以18℃/小时的降温速率降温至1000℃,最后以53℃/小时的降温速率至室温,出炉。对生长得到的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体进行退火,将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体升温至1485℃,恒温9小时,然后缓慢降温至室温。
将掺镱镥钇钆铝石榴石晶体安装在沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱镥钇钆铝石榴石晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成的激光器件上。
对比例
从市场市购的普通掺镱晶体,并将其安装在沿光路依次由半导体激光器、光纤耦合系统、聚焦系统、凹面镜、掺镱晶体、饱和吸收体V3+:YAG晶体、输出耦合镜组成的激光器件上。
试验例
将实施例1-5以及对比例的激光器件进行常规测试,当半导体激光泵浦源的输出功率为4.99W时,输出功率结果如表1所示,其中,实施例1的激光器件的输出功率示意图如图1所示,当半导体激光泵浦源的输出功率为4.99W时,掺镱镥钇钆铝石榴石晶体在第I类相位匹配方向得到的输出功率为38.2mW,第II类相位匹配方向得到的输出功率为13.3mW。
表1
实施例 | I类相位匹配角(36.0°,30.0°) | II类相位匹配角(36.0°,30.0°) |
实施例1 | 38.2 | 13.3 |
实施例2 | 38.4 | 13.6 |
实施例3 | 37.9 | 13.5 |
实施例4 | 38.1 | 13.7 |
实施例5 | 38.6 | 13.4 |
对比例 | 28.2 | 9.7 |
从表1中可以看出,本发明的实施方式中的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体相对现有的普通掺镱晶体具有更大的输出功率。
综上所述,本发明实施方式的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体属于立方晶系且无缺陷,由于镱、镥、钆离子半径匹配程度高,使得镱掺杂浓度高,掺杂均匀性提高,从而为根据需要确定掺杂浓度创造了先决条件,在方法方面,其晶体熔点明显低于现有的YbY3Al5O12晶体1950℃的熔点,与之一致的晶体生长温度明显降低,铱金挥发量降低,从而能够容易地生长出高质量、大尺寸的晶体,如Φ40mm×60~80mm,满足大功率固体激光器的需要。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,其特征在于,所述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的分子式为YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12,晶体基质为钇钆铝石榴石,其中,x的取值范围为:0.05≤x≤0.5,y的取值范围为:0.05≤y≤0.4。
2.根据权利要求1所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,其特征在于,Yb离子的掺杂浓度为0.05~0.5at.%。
3.根据权利要求1所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,其特征在于,所述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体由Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3五种组分生长得到。
4.根据权利要求2所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体,其特征在于,Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3的摩尔比为x:2:y:(1-x-y):5。
5.一种如权利要求1~4任意一种所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
将按照分子式YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12的化学计量比进行配料的Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3制备得到多晶料;
将所述多晶料采用提拉法生长得到分子式为YbxY2LuyGd(1-x-y)Al5O12的所述掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。
6.根据权利要求5所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其特征在于,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3在1160~1300℃的温度下烧结6~18小时,反应得到所述多晶料。
7.据权利要求6所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其特征在于,将Yb2O3、Lu2O3、Y2O3、Gd2O3和Al2O3在烧结前,进行混合后通过液压机压制成块。
8.据权利要求6所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其特征在于,生长时的提拉速度为0.9~1.2mm/h,旋转速度为13~16rpm。
9.据权利要求6所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体的制备方法,其特征在于,晶体生长温度为1850~1860℃,优选1852~1858℃,更优选1855~1858℃。
10.一种激光器件,其特征在于,所述激光器件的激光晶体采用如权利要求1~4任意一项所述的掺镱镥钇钆铝石榴石晶体。
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