CN101768779A - Yb3+或Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体及其生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种Yb3+或Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体及其生长方法，所获得的Yb3+或Nd3+掺杂的LuxY3-xAl5O12激光晶体，晶体荧光光谱明显展宽，有望采用锁模技术，获得高功率、超快激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及钇镥铝石榴石激光晶体(以下简称为LuxY3-xAl5O12)，特别是一种Yb3+或Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体及其生长方法，Yb3+掺杂的钇镥铝石榴石(LuxY3-xAl5O12)是一种发光波长处于1030nm波段的激光晶体，它适合于InGaAs二极管泵浦；Nd3+掺杂的LuxY3-xAl5O12是一种发光波长处于1064nm波段的激光晶体，它适合于钛宝石激光器泵浦。
背景技术
近红外波段激光已成为当前学术界上的热点之一，Yb3+具有不存在激发态吸收、无上转换、可实现高掺杂浓度、量子效率高和荧光寿命长等优点，目前Yb3+通常采用发射波长在980nm附近的InGaAs二极管作为泵浦源；Nd3+具有泵浦阈值较低，吸收和发射截面较大等优点，通常采用钛宝石激光器(AlGaAs)作为泵浦源。Yb:YAG、Nd:YAG以及Yb:LuAG、Nd:LuAG晶体是优良的高功率激光增益介质，但是晶体相对窄的发射波长范围，使得晶体不能同时满足高效率、高功率和超短脉冲的激光输出。
发明内容
本发明的目的在于提出一种Yb3+或Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体及其生长方法，Yb3+或Nd3+掺杂的LuxY3-xAl5O12激光晶体，晶体荧光光谱明显展宽，有望采用锁模技术，获得高功率、超快激光输出。
本发明的具体实施方案如下：
一种Yb3+或Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体，其特点在于该晶体的结构式为：Yb3+:LuxY3-xAl5O12、Nd3+:LuxY3-xAl5O12，其中0＜x＜3。
所述的Yb3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，包括下列步骤：
<1>原料配方
所述的Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体的初始原料采用Yb2O3，Lu2O3，Y2O3，Al2O3，原料按摩尔比等于y∶x∶(3-x)∶5进行配料，其中y的取值范围为0.01～1.5，0＜x＜3；
<2>将所称取的原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体。
所述的生长方法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
所述的生长方法为坩埚下降法或温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部不放籽晶，或放入严格定向的Lu3Al5O12单晶棒作籽晶，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
所述的Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于包括下列步骤：
<1>原料配方
Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体的初始原料采用Nd2O3，Lu2O3，Y2O3，Al2O3。原料按摩尔比等于z∶x∶(3-x)∶5进行配料，其中z的取值范围为0.005～1.5，0＜x＜3。
<2>将所称取的原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Nd3+:LuxY3-xAl5O12单晶。
所述的生长方法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
所述的生长方法为坩埚下降法或温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部不放籽晶，或或放入严格定向的Lu3Al5O12单晶棒作籽晶，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
除以上方法外，也不排除使用其他方法生长晶体。
实验表明本发明采用Lu3+和Y3+混掺的方式生长出Yb3+:LuxY3-xAl5O12和Nd3+:LuxY3-xAl5O12单晶体，Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体在0.9～1.1μm有强的吸收，适合InGaAs激光二极管泵浦；Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体在790～820nm有强的吸收，适合用钛宝石激光器泵浦。
本发明的关键技术是改变传统的基质YAG或LuAG，将Y和Lu混掺得到基质LuYAG，这样荧光光谱得以拓宽，从而有利于超短脉冲锁模。超短脉冲具有皮秒、飞秒量级的脉冲宽度、高脉冲重复频率，宽的光谱和高的峰值功率，在物理、生物学、OCT、激光光谱学、光通信和激光精细加工等众多领域具有广泛的用途。
Yb3+:LuxY3-xAl5O12、Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体与Yb:YAG、Nd:YAG以及Yb:LuAG、Nd:LuAG等晶体相比，光谱明显展宽，Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体的吸收和发射带宽分别为13.66nm、13.64nm；Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体的吸收和发射带宽分别为6.72nm、4.45nm，大于Yb和Nd离子掺杂的YAG和LuAG晶体，有利于锁模，且容易生长出大尺寸单晶。
附图说明
图1为Yb3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的吸收光谱，
图2为Yb3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的发射光谱；
图3为Nd3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的吸收光谱，
图4为Nd3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的发射光谱。
具体实施方式
实施例1.
所述的Yb3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，包括下列步骤：
<1>原料配方
所述的Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体的初始原料采用Yb2O3，Lu2O3，Y2O3，Al2O3，原料按摩尔比等于y∶x∶(3-x)∶5进行配料，其中y＝0.05，x＝0.5。将原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
将上述生长的Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光谱性能，采用Jasco V-570UV/VIS/NIR分光光度计上测试吸收光谱。采用riax550荧光光谱仪上测试红外发射光谱，Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体的泵浦源采用波长为980nm的InGaAs激光二极管。图1为Yb3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的吸收光谱，图2为Yb3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的发射光谱，其中900～1000nm波段的强吸收带有利于采用InGaAs激光二极管进行泵浦；
Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体具有大的发射截面，荧光光谱宽，优于Yb3+:Lu3Al5O12和Yb3+:Y3Al5O12等晶体。
实验表明采用Lu3+和Y3+混掺的方式生长出Yb3+:LuxY3-xAl5O12，Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体在0.9～1.1μm有强的吸收，适合InGaAs激光二极管泵浦。这种晶体荧光光谱宽，有利于锁模实现超短脉冲激光输出。
实施例2.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.1，x＝1.0称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
实施例3.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.3，x＝1.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
实施例4.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.9，x＝2.0称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
实施例5.
Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体的初始原料采用Nd2O3，Lu2O3，Y2O3，Al2O3。原料按摩尔比等于z∶x∶(3-x)∶5进行配料，其中z＝0.01，x＝0.5。将称量的原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。将上述生长的Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光谱性能，采用Jasco V-570UV/VIS/NIR分光光度计上测试吸收光谱。采用riax550荧光光谱仪上测试红外发射光谱，图3为Nd3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的吸收光谱，图4为Nd3+:Lu1.5Y1.5Al5O12晶体的发射光谱。其中800～815nm波段的强吸收带有利于采用钛宝石激光器进行泵浦。Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体同样具有大的发射截面，荧光光谱宽，优于Nd3+:Lu3Al5O12和Nd3+:Y3Al5O12等晶体。
实验表明采用Lu3+和Y3+混掺的方式生长出Nd3+:LuxY3-xAl5O12单晶体，Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体在790～820nm有强的吸收，适合用钛宝石激光器泵浦。这种晶体荧光光谱宽，有利于锁模实现超短脉冲激光输出。
实施例6.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.03，x＝1.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
实施例7.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.09，x＝2.0称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
实施例8.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.3，x＝2.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
实施例9.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.05，x＝0.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例10.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.1，x＝1.0称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例11.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.3，x＝1.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例12.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.9，x＝2.0称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例13.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.01，x＝0.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例14.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.03，x＝1.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例15.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.09，x＝2.0称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例16.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.3，x＝2.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例17.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.05，x＝0.5称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例18.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.1，x＝1.0称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例19.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.3，x＝1.5称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例20.
将Yb2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照y＝0.9，x＝2.0称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例21.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.01，x＝0.5称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例22.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.03，x＝1.5称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例23.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.09，x＝2.0称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
实施例24.
将Nd2O3，Lu2O3，Y2O3和Al2O3高纯原料按照z＝0.3，x＝2.5称量。原料混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经严格定向的Lu3Al5O12籽晶。装好原料的石墨坩埚放入坩埚下降炉内，在高纯Ar气氛中生长晶体。
上述实施例的晶体光谱分别与图1、图2、图3、图4类似，实验表明Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体具有大的发射截面，荧光光谱宽，优于Yb3+:Lu3Al5O12和Yb3+:Y3Al5O12等晶体；Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体同样具有大的发射截面，荧光光谱宽，优于Nd3+:Lu3Al5O12和Nd3+:Y3Al5O12等晶体。Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体在0.9～1.1μm有强的吸收，适合InGaAs激光二极管泵浦；Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体在790～820m有强的吸收，适合用钛宝石激光器泵浦。这两种晶体荧光光谱宽，有利于锁模实现超短脉冲激光输出。
Claims (7)
1.一种Yb3+或Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体，其特征在于该晶体的结构式为：Yb3+:LuxY3-xAl5O12、Nd3+:LuxY3-xAl5O12，其中0＜x＜3。
2.权利要求1所述的Yb3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于包括下列步骤：
<1>原料配方
所述的Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体的初始原料采用Yb2O3，Lu2O3，Y2O3，Al2O3，原料按摩尔比等于y∶x∶(3-x)∶5进行配料，其中y的取值范围为0.01～1.5，0＜x＜3；
<2>将所称取的原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Yb3+:LuxY3-xAl5O12晶体。
3.根据权利要求2所述的Yb3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于所述的生长方法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
4.根据权利要求2所述的Yb3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于所述的生长方法为坩埚下降法或温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部不放籽晶，或放入严格定向的Lu3Al5O12单晶棒作籽晶，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
5.权利要求1所述的Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于包括下列步骤：
<1>原料配方
Nd3+:LuxY3-xAl5O12晶体的初始原料采用Nd2O3，Lu2O3，Y2O3，Al2O3。原料按摩尔比等于z∶x∶(3-x)∶5进行配料，其中z的取值范围为0.005～1.5，0＜x＜3。
<2>将所称取的原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Nd3+:LuxY3-xAl5O12单晶。
6.根据权利要求5所述的Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于所述的生长方法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为严格定向的Lu3Al5O12单晶棒，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
7.根据权利要求5所述的Nd3+掺杂的钇镥铝石榴石激光晶体的生长方法，特征在于所述的生长方法为坩埚下降法或温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部不放籽晶，或或放入严格定向的Lu3Al5O12单晶棒作籽晶，晶体生长在高纯Ar气氛中进行。
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|---|---|---|---|---|
| CN102691104A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-09-26 | 吉林建筑工程学院 | 掺镱钇钆铝石榴石晶体及其生长方法 |
| CN103397385A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-11-20 | 山东大学 | 掺镱镥钆镓石榴石激光晶体及其制备方法与应用 |
| CN108085743A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-29 | 吉林建筑大学 | 掺镱镥钇钆铝石榴石晶体及其制备方法 |
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2009
- 2009-11-06 CN CN200910198433A patent/CN101768779A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102691104A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-09-26 | 吉林建筑工程学院 | 掺镱钇钆铝石榴石晶体及其生长方法 |
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| CN108085743A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-29 | 吉林建筑大学 | 掺镱镥钇钆铝石榴石晶体及其制备方法 |
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