CN101174756A - 掺镱铌酸钙激光晶体及其制备方法 - Google Patents

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徐晓东
程艳
吴锋
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Abstract

一种掺镱铌酸钙激光晶体及其制备方法，其分子式为Yb:Ca2Nb2O7，原料为Yb2O3、CaCO3和Nb2O5，原料的摩尔比等于x∶2(1－x)∶1，其中x的取值范围为0.005～0.25。该激光晶体采用熔体法生长单晶，具体步骤是：选定x值后，按摩尔比称量原料，将原料充分混合均匀后，在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Yb:Ca2Nb2O7单晶体。该激光晶体采用InGaAs激光二极管泵浦，可实现1μs波段飞秒激光输出。

Description

掺镱铌酸钙激光晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及激光晶体，特别是一种用于产生1μm波段飞秒激光的掺镱铌酸钙激光晶体及其制备方法，该激光晶体适用于InGaAs激光二极管泵浦。
背景技术
飞秒激光在超快时间分辨光谱、微电子加工、光钟、计量、全息、高容量光通讯等众多领域有着广泛的应用。目前商业化的飞秒激光器多为锁模钛宝石激光器，但由于钛宝石的吸收谱位于可见光的范围，通常采用515nm氩离子激光器或532nm的绿光激光器作为泵浦源，使激光器结构复杂，限制了更广泛的应用。多年来人们一直在追求可以用激光二极管泵浦直接产生飞秒激光输出的激光材料，并希望研制成可以提供实际应用的飞秒激光器。
掺镱(Yb)离子激光材料具有能级结构简单，本征量子缺陷低(＜0.1)，辐射量子效率高，与掺钕(Nd)的介质相比，具有更宽的发射荧光带宽，适合宽带调谐激光运转和超短脉冲激光的产生。
2006年，法国Y.Zaouter等人报道在Yb:CaGdAlO4晶体中实现激光二极管(以下简称为LD)泵浦的飞秒激光输出。采用980nm光纤耦合激光二极管泵浦获得了脉宽为46fs的锁模激光输出。在Yb:CaGdAlO4晶体中，Yb3+、Ca2+和Gd3+的离子半径接近，导致离子在晶格位置的无序分布，从而引起光谱线的非均匀展宽，有利于超短脉冲激光产生。
在含有二价碱土金属的基质晶体中，当掺入稀土离子时，稀土离子取代二价碱土金属离子格位，由于电荷补偿的影响，晶体中出现部分畸变结构，掺入的稀土离子和碱土金属离子的相互位置不固定，晶体中稀土离子具有无序结构，稀土离子的吸收和发射谱线都比较宽，可提高二极管泵浦的激光效率，有利于宽的波长调谐和锁模脉冲激光的输出。
铌酸钙晶体Ca2Nb2O7属于单斜晶系，空间群为P21，是一种非线性光学晶体。将Yb3+掺到Ca2Nb2O7晶体中，该晶体中Yb3+无序结构分布，有可能是一种有前途的激光晶体，有望实现飞秒激光输出。
发明内容
本发明的目的在于公开一种新型的掺镱铌酸钙激光晶体及其制备方法，掺镱铌酸钙激光晶体的分子式为Yb:Ca2Nb2O7，它是一种能够采用InGaAs二极管泵浦的，实现1μs波段飞秒激光输出的激光材料。
本发明的具体实施方案如下：
一种掺镱铌酸钙激光晶体，其分子式为Yb:Ca2Nb2O7，特征在于其原料配方为：
原料         摩尔比
Yb2O3        x
CaCO3        2(1-x)
和Nb2O5，    1
其中x的取值范围为0.005～0.25。
所述的掺镱铌酸钙激光晶体的制备方法，其特征在于采用熔体法生长Yb:Ca2Nb2O7单晶，具体步骤是：选定x值后，按摩尔比称量原料，将原料充分混合均匀后，在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Yb:Ca2Nb2O7单晶体。
采用提拉法生长Yb:Ca2Nb2O7晶体，坩埚材料为铱，籽晶采用[001]方向的Ca2Nb2O7单晶棒或Yb:Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
采用温度梯度法生长Yb:Ca2Nb2O7晶体，坩埚材料为高纯石墨，坩埚底部不放籽晶，或放入[001]方向的Ca2Nb2O7单晶棒或Yb:Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
本发明的技术效果：
将采用上述方法生长的Yb:Ca2Nb2O7晶体，切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光谱性能，采用Jasco V-570 UV/VIS/NIR分光光度计测试吸收光谱。采用riax550荧光光谱仪测试红外发射光谱，泵浦源采用波长为980nm的InGaAs激光二极管。结果如图1所示，图1为Yb:Ca2Nb2O7晶体的光谱性能，其中900～1000nm波段的强吸收带，有利于采用InGaAs激光二极管进行泵浦。表明所生长的Yb:Ca2Nb2O7晶体具有大的发射和较宽的发射带宽。本发明的Yb:Ca2Nb2O7晶体在975nm附近的吸收带宽为7.5nm，其发射带宽高达57nm，优于Yb:YAG(3nm，10nm)晶体，发射带宽与磷酸盐玻璃相当(62nm)。
本发明的特点是采用提拉法生长出质量优良的镱离子掺杂无序结构Yb:Ca2Nb2O7晶体，可以采用商业化的InGaAs激光二极管作为有效的泵浦光源，实现飞秒激光的输出。
附图说明
图1为Yb:Ca2Nb2O7晶体的非偏振吸收光谱和发射光谱
具体实施方式
实施例1.
选取x＝0.005，将Yb2O3，CaCO3和Nb2O5高纯原料按照0.005∶1.99∶1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶采用经X射线衍射仪精确定向端面法线方向为[001]的Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行，对所生长的Yb:Ca2Nb2O7晶体进行光谱性能测试，结果如图1所示，其中900～1000nm波段的强吸收带，有利于采用InGaAs激光二极管进行泵浦。表明所生长的Yb:Ca2Nb2O7晶体具有大的发射和较宽的发射带宽。本发明的Yb:Ca2Nb2O7晶体在975nm附近的吸收带宽为7.5nm，其发射带宽高达57nm，优于Yb:YAG(3nm，10nm)晶体，发射带宽与磷酸盐玻璃相当(62nm)。
实施例2.
选取x＝0.05，将Yb2O3，CaCO3和Nb2O5高纯原料按摩尔比等于0.05∶1.9∶1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶采用经X射线衍射仪精确定向端面法线方向为[001]的Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
实施例3.
选取x＝0.1，将Yb2O3，CaCO3和Nb2O5高纯原料按摩尔比等于0.1∶1.8∶1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。
实施例4.
选取x＝0.15，将Yb2O3，CaCO3和Nb2O5高纯原料按摩尔比等于0.15∶1.7∶1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶采用经X射线衍射仪精确定向端面法线方向为[001]的Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
实施例5.
选取x＝0.2，将Yb2O3，CaCO3和Nb2O5高纯原料按摩尔比等于0.2∶1.6∶1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有经X射线衍射仪精确定向端面法线方向为[001]的Ca2Nb2O7单晶棒。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。
实施例6.
选取x＝0.25，将Yb2O3，CaCO3和Nb2O5高纯原料按摩尔比等于0.25∶1.5∶1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶采用经X射线衍射仪精确定向端面法线方向为[001]的Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
上述实施例都具有相类似的光谱特性。实验表明，本发明生长的Yb:Ca2Nb2O7晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，是一种能够采用InGaAs激光二极管泵浦的，实现1μs波段飞秒激光输出的激光材料。

Claims (4)

1.一种掺镱铌酸钙激光晶体，其分子式为Yb:Ca2Nb2O7，特征在于其原料配方为：
原料         摩尔比
Yb2O3        x
CaCO3        2(1-x)
和Nb2O5，    1
其中x的取值范围为0.005～0.25。
2.权利要求1所述的掺镱铌酸钙激光晶体的制备方法，其特征在于采用熔体法生长Yb:Ca2Nb2O7单晶，具体步骤是：选定x值后，按摩尔比称量原料，将原料充分混合均匀后，在液压机上压制成块，然后装入坩埚内，采用熔体法生长Yb:Ca2Nb2O7单晶体。
3.根据权利要求2所述的掺镱铌酸钙激光晶体的制备方法，其特征在于所述的熔体法为提拉法，采用提拉法生长Yb:Ca2Nb2O7晶体，坩埚材料为铱，籽晶采用[001]方向的Ca2Nb2O7单晶棒或Yb:Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
4.根据权利要求2所述的掺镱铌酸钙激光晶体的制备方法，其特征在于所述的熔体法为温度梯度法，采用温度梯度法生长Yb:Ca2Nb2O7晶体，坩埚材料为高纯石墨，坩埚底部不放籽晶，或放入[001]方向的Ca2Nb2O7单晶棒或Yb:Ca2Nb2O7单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。
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