CN101717997A - 掺钕的硅酸镥钆激光晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸镥钆激光晶体及其制备方法，该硅酸镥钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。该具体采用熔体法生长。该晶体能够采用AlGaAs二极管泵浦的，实现1μm波段超短脉冲激光输出。
Description
技术领域
本发明涉及激光晶体，特别是一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的Nd3+掺杂的硅酸镥钆激光晶体(以下简称为Nd:(GdxLu1-x)2SiO5)及其制备方法，该晶体适合于AlGaAs二极管泵浦。
背景技术
超短激光脉宽由皮秒发展到飞秒，能量从纳焦提高到焦耳量级，峰值功率从千瓦提高到太瓦、拍瓦量级，接近物理极限，其应用领域不断深入到物理学、化学、生物医学、机械、微电子学、超高速光通信等诸多领域。全固态大功率飞秒激光器具有高效高功率、体积小、成本低、波长多样化和系统高稳定性的特点，是超快超短脉冲激光器发展的必然趋势。
在当今研究比较热的超快激光材料中，掺Nd3+的材料具有四能级系统，容易获得激光的有效输出，其中掺Nd3+的晶体材料具有良好的热、机械和光学性能，是一种良好的激光增益介质。2009年，谢国强等人报道在Nd:Ca3LixNb1.5+xGa3.5-xO12(Nd:CLNGG)晶体中实现激光二极管泵浦的飞秒激光输出，获得了脉宽为900fs的锁模激光输出(G.Q.Xie，et al.，Subpicosecond pulse generation from a Nd:CLNGGdisordered crystal laser，Opt.Lett.34(2009)103-105)。这是目前为止在Nd3+掺杂晶体中所获得的最短锁模脉冲激光输出。在Nd:CLNGG晶体中，Li+、Nb5+和(或)Ga3+在晶格中八面体位置及四面体位置的无序分布导致光谱线的非均匀展宽，有利于超短脉冲激光产生。
(GdxLu1-x)2SiO5晶体属于单斜晶系，具备高的非线性光学系数、良好的化学稳定性和高热导系数，并具有低对称性晶体结构和扭曲变形的双格位特征，能给激活离子提供良好的晶体场环境，有利于掺杂离子的能级分裂，从而拓宽发射光谱，有利于实现锁模超短脉冲输出。到目前为止，未见有Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的Nd3+掺杂的硅酸镥钆激光晶体(以下简称为Nd:(GdxLu1-x)2SiO5)及其制备方法，该激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，它是能够采用AlGaAs二极管泵浦的，实现1μm波段超短脉冲激光输出的硅酸盐混晶激光材料。
本发明的技术解决方案如下：
一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸镥钆激光晶体，其特点在于，该硅酸镥钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。
所述的掺钕的硅酸镥钆激光晶体的制备方法，包括下列步骤：
①原料配方：
所述的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，初始原料采用Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2，原料化学计量比y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1进行配料，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1；
②块料制备：选定x和y的值后，按所述的化学计量比分别依次称量Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200℃，保温10个小时后再用10个小时降温至室温，形成块料；
③将所述的块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长所述的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5单晶。
所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为[100]方向的GdLuSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为5-10rpm。
所述的熔体法为坩埚下降法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdLuSiO5单晶棒为籽晶，晶体生长在高纯N2气氛中进行，坩埚下降速率为0.1-1mm/h。
所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdLuSiO5单晶棒为籽晶，晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生长速度在1-1.8mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
将上述生长的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体，切割成片，光学抛光后，在室温下测试其光谱性能，采用Lambda 900分光光度计测试吸收光谱。采用Fluorolog-3荧光光谱仪测试红外发射光谱，泵浦源采用波长为808nm的AlGaAs激光二极管。图1为Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体的吸收光谱，其中800～815nm波段的强吸收带有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。图2为Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体的发射光谱，表明所生长的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，在1076nm处发射带宽达到15nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。当掺入Nd3+时，可使得晶体中Nd3+无序分布，吸收和发射谱线都比较宽，有利于激光二极管的泵浦和锁模飞秒脉冲激光的输出。在811nm处吸收带宽达到11nm，在1076nm处的发射带宽达到15nm，远远优于Nd:YAG晶体(2.1nm，0.5nm)。
本发明的特点是采用熔体法生长出质量优良的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体，可以采用商业化的AlGaAs激光二极管作为十分有效的泵浦光源，并具有大的发射带宽，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
附图说明
图1为0.5％Nd:GdLuSiO5晶体的吸收光谱；
图2为0.5％Nd:GdLuSiO5晶体的发射光谱；
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1.生长的(Nd0.005Gd0.4975Lu0.4975)2SiO5晶体，其具体步骤如下：
①原料配方：
所述的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，初始原料采用Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2，原料化学计量比y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1进行配料，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1；
②块料制备：选定y＝0.005，x＝0.5后，按所述的化学计量比分别依次称量Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200℃，保温10个小时后再用10个小时降温至室温，形成块料；
③将所述的块料取出放入坩埚内，采用提拉法生长所述的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5单晶，籽晶为[100]方向的GdLuSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1mm/h，旋转速度为5rpm。对所生长的(Nd0.005Gd0.4975Lu0.4975)2SiO5晶体进行吸收光谱性能测试，结果如图1所示，其中800～815nm波段的强吸收带，有利于采用AlGaAs激光二极管进行泵浦。对所生长的(Nd0.005Gd0.4975Lu0.4975)2SiO5晶体进行发射光谱性能测试，结果如图2所示，表明所生长的(Nd0.005Gd0.4975Lu0.4975)2SiO5晶体具有大的发射和较宽的发射带宽，在1076nm处发射带宽达15nm，有利于宽的波长调谐和实现锁模飞秒脉冲激光输出。
实施例2.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.008，x＝0.1称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的GdLuSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1.5mm/h，旋转速度为8rpm。
实施例3.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.01，x＝0.3称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于铱坩埚内，采用提拉法生长晶体，籽晶为[100]方向的GdLuSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为2mm/h，旋转速度为10rpm。
实施例4.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.005，x＝0.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为0.1mm/h。
实施例5.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.008，x＝0.9称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdLuSiO5单晶棒。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为0.6mm/h。
实施例6.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.005，x＝0.7称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdLuSiO5单晶棒。采用坩埚下降法，在高纯N2气氛中生长晶体。坩埚下降速率为1mm/h。
实施例7.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.01，x＝0.8称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部无籽晶。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
实施例8.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.007，x＝0.5称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdLuSiO5单晶棒。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1.5mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
实施例9.
将Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2高纯原料按照y＝0.005，x＝0.2称量。混合均匀后在液压机上压制成块，放于石墨坩埚内，坩埚底部放有[100]方向的GdLuSiO5单晶棒。采用温度梯度法，在高纯N2气氛中生长晶体。以使得晶体生长速度在1.8mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
Claims (5)
1.一种用于产生1μm波段超短脉冲激光输出的掺钕的硅酸镥钆激光晶体，其特征在于，该硅酸镥钆激光晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1。
2.权利要求1所述的掺钕的硅酸镥钆激光晶体的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①原料配方：
所述的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5晶体的分子式为(NdyGdx(1-y)Lu(1-x)(1-y))2SiO5，初始原料采用Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2，原料化学计量比y∶x(1-y)∶(1-x)(1-y)∶1进行配料，其中y的取值范围为0.005～0.01，x的取值范围为0＜x＜1；
②块料制备：选定x和y的值后，按所述的化学计量比分别依次称量Nd2O3，Gd2O3，Lu2O3和SiO2原料，原料充分混合均匀后在液压机上压制成块，然后装入氧化铝坩埚内，放进马弗炉中烧结，用10个小时升温至1200℃，保温10个小时后再用10个小时降温至室温，形成块料；
③将所述的块料取出放入坩埚内，采用熔体法生长所述的Nd:(GdxLu1-x)2SiO5单晶。
3.根据权利要求2所述的掺钕的硅酸镥钆激光晶体的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为提拉法，坩埚材料为铱，籽晶为[100]方向的GdLuSiO5单晶棒，晶体生长在高纯N2气氛中进行。提拉速度为1-2mm/h，旋转速度为5-10rpm。
4.根据权利要求2所述的掺钕的硅酸镥钆激光晶体的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为坩埚下降法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdLuSiO5单晶棒为籽晶，晶体生长在高纯N2气氛中进行，坩埚下降速率为0.1-1mm/h。
5.根据权利要求2所述的掺钕的硅酸镥钆激光晶体的制备方法，其特征在于，所述的熔体法为温度梯度法，坩埚材料采用高纯石墨，坩埚底部可以不放籽晶，或放入[100]方向的GdLuSiO5单晶棒为籽晶，晶体生长在高纯N2气氛中进行，以使得晶体生长速度在1-1.8mm/h的降温速率进行降温并生长晶体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100602 |