CN102086529B - 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法 - Google Patents
一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，它涉及一种单晶的制备方法。本发明的目的是提供一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法。制备方法如下：用无水乙醇将碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物的粉末研磨至无水乙醇挥发完全，然后放入铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，进行晶体生长，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶。本发明利用提拉法成功生长铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶，并且能够实现铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶的可控生长；另外该方法相对工艺比较简单，不使用专用设备，不需要特殊气氛生长，对环境无污染，本发明方法对于铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶的大规模制备和全固态短波长激光器的应用起到了重要的推动作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的制备方法。
背景技术
近年来，短波长全固态光源的在高密度全息存储，全色显示、光刻、海底通讯、海洋资源探测和光谱学等方面的广泛应用需求加速了短波长激光器件的研究步伐。目前实现短波长激光输出的途径主要有三种：(1)非线性光学晶体倍频技术；(2)宽带隙半导体材料直接激发技术；(3)频率上转换技术。其中频率上转换技术不受相位匹配条件的限制并且对激发光波长、偏振和光束质量等的要求很低，所以其可以与现有发展很成熟及廉价的半导体激光器相结合实现激发泵浦。同时，上转换技术对基质材料的要求很低，所以，可以使稀土离子掺杂到晶体、玻璃、甚至是液体中作为激光工作物质实现激光输出。所有这些优点使得稀土离子频率上转换技术迅速成为一个研究热点。
优异的激光工作物质仍旧是限制推广全固态短波长激光器件的瓶颈因素，因此探索研究新的激光工作物质及其如何更好的实用化是现在频率上转换技术发展的重点。光学晶体因为具有大的极化晶体场，因此能够大幅度的优化稀土离子发光强度。同时优良的光学单晶的透光性能很好，使得稀土掺杂单晶成为频率上转换激光器件的首选基质材料。
钽铌酸钾锂(K1-yLiyTa1-xNbxO3)是钽酸钾锂(K1-xLixTaO3)和铌酸钾锂(K1-xLixNbO3)的固熔体，是在钽铌酸钾(KTa1-xNbxO3)晶体的基础上通过替代元素改性发展而来。钙钛矿型钽铌酸钾锂因为具有大的衍射效率、快速的响应时间和特殊的固定机制在光电开关和全息存储领域有很大的应用前景。钨青铜型钽铌酸钾锂具有优秀的二次谐波产生性能，主要应用在激光倍频领域。但是科学家并没有对钽铌酸钾锂晶体进行稀土掺杂及频率上转换的研究。我们分析认为主要是受晶体生长难度限制，还无法生长出稀土掺杂钽铌酸钾锂单晶。因此，对这种晶体进行稀土掺杂并研究其发光性能，以期在频率上转换短波长全固态激光器领域有良好的应用。
钽铌酸钾锂的制备比较困难，对生长条件要求较高。经进过二十多年的努力，科学家们已经探索出一些生长方法。包括：提拉法、逐步冷却法和微下拉法。因为能生长出大块均匀质量优良的单晶，提拉法仍旧是目前生长此类单晶常用的方法。因为钽铌酸钾锂是一系列的晶体材料，其结构、性能、生长条件以及生长工艺会随着每种元素的比例不同而有很大变化，甚至会直接影响到生长晶体的成败。因此对钽铌酸钾锂晶体要探索一种合适的元素比例，能够成功掺杂进稀土离子并能生长出大块的、质量均匀的、性能优越的单晶具有极其重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的新配比和生长新方法，即一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法。
一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.6～0.72∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1300℃～1350℃，保持1300℃～1350℃4h～8h，使钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1200℃～1250℃，待晶体在籽晶上结晶到1.5mm～1.9mm时，在籽晶杆转速为8r/min～12r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到2mm～3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至13mm～15mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构；步骤一中所述碳酸钾的纯度为99.99％；步骤一中所述碳酸锂的纯度为99.99％；步骤一中所述氧化钽的纯度为99.99％；步骤一中所述氧化铌的纯度为99.99％；步骤一中所述氧化铒的纯度为99.99％；步骤一中所述氧化镱的纯度为99.99％。
本发明利用提拉法成功生长铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶，并且能够实现铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶的可控生长；另外该方法相对工艺比较简单，不使用专用设备，不需要特殊气氛生长，对环境无污染，本发明方法对于铒镱掺杂钽铌酸钾锂单晶的大规模制备和全固态短波长激光器的应用起到了重要的推动作用。
附图说明
图1是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的XRD图；图2是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的差热分析图；图3是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的扫描电子显微镜相片；图4是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的紫外-可见-近红外吸收光谱图；图5是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶利用975nm半导体激光激发的上转换绿光和红光荧光光谱图；图6是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶利用975nm半导体激光激发的上转换红光荧光光谱图；图7是具体实施方式九所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶利用975nm半导体激光激发的上转换绿光(548nm)和红光(665nm)发光衰减曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.6～0.72∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1300℃～1350℃，保持1300℃～1350℃4h～8h，使钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1200℃～1250℃，待晶体在籽晶上结晶到1.5mm～1.9mm时，在籽晶杆转速为8r/min～12r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到2mm～3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至13mm～15mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
本实施方式步骤三中所述的晶体生长炉由西安百瑞科技发展有限责任公司生产，型号为P400中频感应式晶体提拉生长炉。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述碳酸钾的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述碳酸锂的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述氧化钽的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述氧化铌的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述氧化铒的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述和氧化镱的纯度为99.99％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.7∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式中一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.6∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1300℃，保持1300℃8h，使钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1200℃，待晶体在籽晶上结晶到1.5mm时，在籽晶杆转速为9r/min～11r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到2mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至15mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
将本实施方式得到的铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶进行光学抛光，然后对晶体进行表征，包括X射线衍射(XRD)、差热分析、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外吸收光谱、975nm激发上转换荧光光谱和荧光衰减曲线测量。
由图1看出所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶具有四方钨青铜晶体结构。
由图2看出所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的相变温度为271.3℃。
由图4看出所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶在366、380、406、442、450、486、522、540、654、790、1516nm处具有Er3+离子的典型吸收带，在975nm处具有Yb3+离子的典型吸收带。
由图5和图6看出所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶在548nm处有很强的绿色发光，在665nm处有红色发光，在850nm处有弱的红外发光。
由图7看出所得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶经拟合可得绿光寿命为258μs，红光寿命为501μs。
具体实施方式十：本实施方式中一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.72∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1350℃，保持1350℃8h，使钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1250℃，待晶体在籽晶上结晶到1.9mm时，在籽晶杆转速为10r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至15mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
具体实施方式十一：本实施方式中一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.7∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1320℃，保持1320℃6h，使钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1230℃，待晶体在籽晶上结晶到1.8mm时，在籽晶杆转速为8r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到2.5mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至13mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
具体实施方式十二：本实施方式中一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.68∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1330℃，保持1330℃7h，使钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1220℃，待晶体在籽晶上结晶到1.8mm时，在籽晶杆转速为11r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到2.5mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至14mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
Claims (8)
1.一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于提拉制备方法如下：一、将100g碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒和氧化镱的混合物均匀混合，碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.6～0.72∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005，然后研磨，得粉末；二、将10ml无水乙醇加入到步骤一得到的粉末中，研磨至无水乙醇挥发完全，再加入10ml无水乙醇研磨至无水乙醇挥发完全，得到晶体生长混合粉末原料；三、将晶体生长混合粉末原料放入直径为8cm、深度为6cm的铂金坩埚中，将铂金坩埚放入晶体生长炉内，以150℃/h的升温速度升温至950℃，并保持950℃6h，得到铒镱双掺钽铌酸钾锂多晶；四、以100℃/h的升温速度升温至1300℃～1350℃，保持1300℃～1350℃4h～8h，使铒镱双掺钽铌酸钾锂多晶充分的熔化并混合均匀，然后降温至1200℃～1250℃，待晶体在籽晶上结晶到1.5mm～1.9mm时，在籽晶杆转速为8r/min～12r/min、籽晶杆拉速为0.4mm/h～0.6mm/h的条件下开启籽晶杆旋转和提拉，对晶体进行直拉，待晶体生长到2mm～3mm时再对晶体进行放肩生长、收肩生长和等径生长，晶体长至13mm～15mm将其拉断，并以20℃/h的速度退火降温至室温，即得铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶，铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶结构为四方相钨青铜型结构。
2.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中所述碳酸钾的纯度为99.99％。
3.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中所述碳酸锂的纯度为99.99％。
4.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化钽的纯度为99.99％。
5.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化铌的纯度为99.99％。
6.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化铒的纯度为99.99％。
7.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化镱的纯度为99.99％。
8.根据权利要求1所述一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法，其特征在于步骤一中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽、氧化铌、氧化铒与氧化镱的摩尔比为0.7∶0.4∶0.5∶0.5∶0.001∶0.0005。
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| CN102086529A (zh) | 2011-06-08 |
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Granted publication date: 20120718 Termination date: 20131221 |