JP5880938B2 - ドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶、その製造方法およびその周波数変換器部品 - Google Patents
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Description
CN85101617.0に溶融塩シード結晶法によるβ−BBOの結晶方法を公にしたが、原料の配合、シードの投入、育成という3つのステップを含み、Na2OやNaFを助剤にする。シードの位置が溶融液体の表面にある。シードの方向がC軸の方向である。シードが0.03℃/時間〜0.2℃/時間の速度で育成するのである。このような方法で、安定的にΦ67mmで、中心の厚さが15ミリメートルに達し、碗の形に呈した大きい単結晶が育成することができる。
β−BBOに少なくとも一種類の元素Si、Al、Gaから選んだ、あるいはその一種類の以上を組合せたものをドープした単結晶で、この単結晶の化学式がBa1−xB2−y−zO4―SixAlyGazで、その中xが0〜0.15で、yが0〜0.1で、zが0〜0.04で、x、y、zが同時に0ではないドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶が提供される。
現在の技術で公にされた適切な単結晶、特にβ−BBO単結晶の育成のいかなる方法を含み、これらに限定しないドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法で、溶融塩法や溶融塩引上げ法で育成することが好ましい。
(実施例1)
(実施例2)
(実施例3)
(実施例4)
(実施例5)
(実施例6)
(実施例7)
(実施例8)
(実施例9−15)
(実施例16)
(実施例17)
(実施例18)
(実施例19)
1.結晶の潮解性対比実験
実施例1で製造したBBSAG単結晶と現在の技術によるβ−BBO単結晶を取り、恒常湿度箱で結晶の潮解性を測定する。条件:相対湿度:83〜84%RH、気温:12〜15℃、時間:一回目:18日間、二回目:16日間。
実施例1で製造したBBSAG単結晶と現在の技術によるβ−BBOの単結晶を取り硬度を測定したが、結果が次の通りである。
(2)ショア硬度の測定:β−BBO 71.2BBSAG 101.2
BBSAGの硬度がβ−BBOより明らかに増大し、β−BBOの加工中に破裂する欠点を克服したのであることが明らかにした。その中に、ショア硬度の測定は(C)の01−096 HS−19GDVショア硬度計を採用した。
実施例1で製造したBBSAG単結晶と現在の技術によるβ−BBOの単結晶を取り、光損傷限界値を測定する。
実施例1で製造したBBSAG単結晶と現在の技術によるβ−BBO単結晶を取ってダブル周波数の信号の最大出力光強度を測定する。その中にβ−BBO結晶の長さ:3.17mm、BBSAG結晶の長さ:3.15mmである。
実施例1のBBSAG結晶のカットオフ波長が190nmで、吸収開始波長が205nmである。
プラズマ放出スペクトルTE2000DVの測定により、BBSAGにケイ素、アルミニウムとガリウムがあり、そのモル比とし、バリウムイオン:ケイ素イオン:アルミニウムイオン:ガリウムイオンが1:(0〜0.15):(0〜0.1):(0〜0.04)である。
Claims (15)
- β−BBOに少なくとも一種の元素Si、Al、Gaから選んだ、あるいはその一種以上を組合せたものがドープされた単結晶で、この単結晶の化学式がBa1−xB2−y−zO4―SixAlyGaz、式中、0<x≦0.15,0≦y≦0.10,0≦z≦0.04である、ドープされたβ−ホウ酸バリウム(β−BaB2O4、BBO)単結晶。
- 前記ドープされたβ−BBO単結晶が三方晶系に属し、C3 4−R3、六方晶の座標軸を取り、単位胞のパラメーターがa=b=12.5315(15)Å、c=12.7147(30)Å、Z=6、α=β=90°、γ=120°であることを特徴とする請求項1に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶。
- β−BBOに同時にSi、AlおよびGaがドープされたことを特徴とする請求項1に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶。
- 請求項1に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法であって、溶融塩法または溶融塩引上げ法を用いて育成する方法。
- 請求項4に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法により、前記溶融塩法は次のステップ:
(1)原料および助剤をるつぼに入れ、原料の混合物を得るが、前記原料はバリウム化合物、ホウ素化合物、ケイ素化合物を含み、アルミニウム化合物およびガリウム化合物のうち少なくとも1つをさらに含む;
(2)ステップ(1)の原料の混合物を結晶の育成開始温度まで加熱し、そして結晶の育成開始温度より20〜100℃高い温度で5〜30日間加熱する;
(3)温度を結晶の育成開始温度より10〜30℃高い温度に下げた後に、シードロッド(seed rod)やシードを入れたシードロッドを溶融体に導入し、10〜30分間一定温度におき、更に温度を結晶の育成開始温度より0〜10℃高い温度に下げる;
(4)毎分5〜30回転のスピードでシードロッドを回すと同時に毎日0.1〜3℃の温度低減速度で温度を下げ、5〜30日後に前記シードロッドの回転を停止する;
(5)シードロッドが静止のままで、毎日0.1〜3℃の温度低減速度で温度を下げ続け、必要な寸法に育成し、そして育成し出した単結晶を溶融体の表面から抽出する;
を含み、
前記助剤が炭酸塩、フッ化物、あるいは、炭酸塩とフッ化物の混合物であることを特徴とする、方法。 - 請求項4に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法により、前記溶融塩引上げ法は次のステップ:
(1)原料および助剤をるつぼに入れ、原料の混合物を得るが、前記原料はバリウム化合物、ホウ素化合物、ケイ素化合物を含み、アルミニウム化合物およびガリウム化合物のうち少なくとも1つをさらに含む;
(2)ステップ(1)で得た原料の混合物を結晶の育成開始温度まで加熱し、そして結晶の育成開始温度より30〜100℃高い温度で5〜30日間加熱する;
(3)温度を結晶の育成開始温度より10〜30℃高い温度に下げた後に、シードを入れたシードロッドを回転引上げ電動機のシード載せロッドと接続し、そして溶融体に導入する。結晶の育成開始温度より10〜30℃高い温度で10〜30分間一定温度におき、更に温度を結晶の育成開始温度より0〜10℃高い温度に下げる。その後に静止状態で単晶体を育成し始める;
(4)毎日0.1〜3℃の温度低減速度で温度を下げる。5〜30日間温度を下げた後に、シードロッドを毎分6−30回転で回し、そして毎日上へ0.2mmに引上げ、そして毎日0.1〜3℃の温度低減速度で温度を下げ続け、必要な寸法に育成し、そして育成し出した単晶を溶融体の表面から抽出する;
を含み、
前記助剤が炭酸塩、フッ化物、あるいは、炭酸塩とフッ化物の混合物であることを特徴とする、方法。 - 前記バリウムの化合物が炭酸バリウムや塩化バリウムで、前記ホウ素化合物がホウ酸や酸化ホウ素であることを特徴とする請求項5に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム入れ単結晶の製造方法。
- 前記結晶体の育成開始温度が730〜930℃であることを特徴とする請求項5に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法。
- 前記炭酸塩が炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム或は炭酸バリウムの1つやその組合せた混合物で、前記フッ化物がフッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム或はフッ化バリウムの一種や一種以上の組合せた混合物であることを特徴とする請求項5に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法。
- 前記助剤の炭酸塩と原料の中のバリウムの化合物のモル比が(0〜0.5):1で、助剤とするフッ化物と原料の中のバリウムの化合物のモル比が(0〜0.5):1で、炭酸塩とフッ化物の混合物を助剤とする場合、当該助剤の中に炭酸塩、フッ化物と原料の中のバリウムの化合物のモル比が(0〜0.5):(0〜0.5):1であることを特徴とする請求項5に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法。
- 前記バリウムの化合物、ホウ素化合物、ケイ素化合物、アルミニウムの化合物、ガリウムの化合物の投入モル比が1:(1.5〜3.0):(0〜0.20):(0〜0.15):(0〜0.06)で、かつケイ素化合物の含有量が0にならないことを特徴とする請求項5に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法。
- 前記ケイ素化合物が二酸化ケイ素や珪酸で、前記アルミニウムの化合物が酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、硝酸アルミニウムや三塩化アルミニウムで、前記ガリウムの化合物が酸化ガリウム、水酸化ガリウム、硝酸ガリウムや三塩化ガリウムであることを特徴とする請求項5に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶の製造方法。
- 請求項1−3のいずれか一項に記載のドープされたβ−ホウ酸バリウム単結晶で製造された周波数変換器部品。
- 前記周波数変換器部品がダブル周波数部品、三倍周波数部品や四倍周波数部品であることを特徴とする請求項13に記載の周波数変換器部品。
- 前記ダブル周波数の光通過面がC軸に垂直にした結晶育成面と14.5°〜22.5°の範囲内の任意の角度になり、2つの光通過面が磨かれて、前記三倍周波数部品の光通過面がC軸に垂直にした結晶育成面と24°〜32°の範囲内の任意の角度になり、2つの光通過面が磨かれ、四倍周波数部品の光通過面がC軸に垂直にした結晶育成面と43°〜51°の範囲内の任意の角度になり、2つの光通過面が磨かれていることを特徴とする請求項14に記載の周波数変換器部品。
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