CN115573027B - 一种制备Cr7Se8单晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备Cr7Se8单晶的方法，其特征在于，采用助熔剂法，以Ga为助熔剂，按Ga：Cr：Se摩尔比为98：2：2进行配料，于1100℃下保温一段时间，再以一定的速率冷却至730℃，制得Cr7Se8单晶。本发明解决了制备Cr7Se8单晶困难的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Cr7Se8单晶的合成方法，属于晶体材料制备领域。
背景技术
Cr7Se8是一种具有微磁性的二元合金，其具有NiAs型晶体结构。Cr-Se化合物包括Cr2Se3，Cr3Se4，Cr5Se6，Cr7Se8以及CrSe。已有文献表明Cr-Se化合物磁性与电性的耦合能够诱导丰富的磁电阻效应。但由于多数材料的单晶样品难以制备，众多研究均基于多晶样品。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备Cr7Se8单晶的方法。
本发明的技术方案是：一种制备Cr7Se8单晶的方法，采用助熔剂法，以镓（Ga）为助熔剂，按镓（Ga）：铬（Cr）：硒（Se）摩尔比为98：2：2 进行配料，于1100 ℃下保温一段时间，再以一定的速率冷却至730 ℃，制得Cr7Se8单晶。
较佳的，以3℃/h的速率由1100 ℃冷却至730 ℃。
较佳的，于1100 ℃下保温一段时间，直至配料全部熔化。
较佳的，采用助熔剂法，将配料置于刚玉坩埚中，进行真空封管，于1100 ℃下保温一段时间，再以一定的速率冷却至730 ℃，去除助熔剂后，制得Cr7Se8单晶。
与现有技术相比，本发明的优点是:能够制备出Cr7Se8单晶而非多晶，解决了制备Cr7Se8单晶困难的问题。
附图说明
图1是实施例1制备的Cr7Se8单晶的图片。
图2是实施例1制备的Cr7Se8单晶的室温合金XRD衍射数据。
图3是实施例1制备的Cr7Se8单晶的热磁曲线。
图4是对比例1制备的Cr7Se8单晶的图片。
图5是对比例1制备的Cr7Se8单晶的室温合金XRD衍射数据。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例1
本发明所述的Cr7Se8单晶制备步骤如下：
（1）按摩尔比为98：2：2配制Ga、Cr以及Se单质，并将配好的原料倒入圆柱型刚玉管坩埚中。刚玉坩埚的尺寸无特定要求，能放入后续步骤中提及的石英管中即可。Ga、Cr以及Se三者的总质量无特定要求，能全部装入刚玉坩埚即可。
（2）取圆柱型石英管一根，先在长石英管底部放入石英棉用于缓冲，之后放入装有原料的刚玉坩埚，随后放入一个刚玉筛，再倒放一个空的刚玉坩埚，最后放入一层石英棉。石英管无特定尺寸要求，略大于刚玉坩埚即可。刚玉筛是一种由刚玉制成的筛子，能筛出直径大于1mm的颗粒。
（3）用封管机将上述圆柱型石英管真空封管。
（4）将封好的圆柱型石英管立放入电阻炉中加热至1100℃保温两小时，保证管中的全部金属熔化，再以3℃/h的速度冷却至730℃。炉子无特定要求，能达到1100℃并能控制降温速率即可。
（5）冷却至730℃时，将圆柱型石英管倒置放入离心机，做离心处理，由于刚玉筛的存在，使得获得的Cr7Se8单晶与助熔剂分离。离心速度无特定要求，确保能够将多余的助熔剂（镓）甩入空的刚玉坩埚中。
（6）待离心完成，切开圆柱型石英管，在刚玉筛上获得Cr7Se8单晶。
利用扫描电子显微镜观察获得的单晶样品，如图1，制得的单晶边缘为六角形，与Cr7Se8晶体结构一致。
利用X射线衍射仪测了单晶样品的截面，如图2，表现出强烈的[001]取向。
利用综合物性测量系统测量了Cr7Se8单晶热磁曲线，如图3，样品耐尔温度为152℃。
对比例1
本发明所述的Cr7Se8单晶制备步骤如下：
（1）按摩尔比为98：2：2.3配制Ga、Cr以及Se单质，并将配好的原料倒入圆柱型刚玉管坩埚中。刚玉坩埚的尺寸无特定要求，能放入后续步骤中提及的石英管中即可。Ga、Cr以及Se三者的总质量无特定要求，能全部装入刚玉坩埚即可。
（2）取圆柱型石英管一根，先在长石英管底部放入石英棉用于缓冲，之后放入装有原料的刚玉坩埚，随后放入一个刚玉筛，再倒放一个空的刚玉坩埚，最后放入一层石英棉。石英管无特定尺寸要求，略大于刚玉坩埚即可。刚玉筛是一种由刚玉制成的筛子，能筛出直径大于1mm的颗粒。
（3）用封管机将上述圆柱型石英管真空封管。
（4）将封好的圆柱型石英管立放入电阻炉中加热至1100℃保温两小时，保证管中的全部金属熔化，再以3℃/h的速度冷却至800℃。炉子无特定要求，能达到1100℃并能控制降温速率即可。
（5）冷却至800℃时，将圆柱型石英管倒置放入离心机，做离心处理，由于刚玉筛的存在，使得获得的Cr7Se8单晶与助熔剂分离。离心速度无特定要求，确保能够将多余的助熔剂（镓）甩入空的刚玉坩埚中。
（6）待离心完成，切开圆柱型石英管，在刚玉筛上获得Cr7Se8单晶。
利用扫描电子显微镜观察获得的单晶样品，如图4，制得的单晶边缘为六角形，与Cr7Se8晶体结构一致。
利用X射线衍射仪测了单晶样品的截面，如图5，表现出强烈的[001]取向。
利用综合物性测量系统测量了Cr7Se8单晶热磁曲线，样品耐尔温度为152K。
对比例2
本发明所述的Cr7Se8单晶制备步骤如下：
（1）按摩尔比为98.8：1.2：1.2配制Al、Cr以及Se单质，并将配好的原料倒入圆柱型刚玉管坩埚中。刚玉坩埚的尺寸无特定要求，能放入后续步骤中提及的石英管中即可。Al、Cr以及Se三者的总质量无特定要求，能全部装入刚玉坩埚即可。
（2）取圆柱型石英管一根，先在长石英管底部放入石英棉用于缓冲，之后放入装有原料的刚玉坩埚，随后放入一个刚玉筛，再倒放一个空的刚玉坩埚，最后放入一层石英棉。石英管无特定尺寸要求，略大于刚玉坩埚即可。刚玉筛是一种由刚玉制成的筛子，能筛出直径大于1mm的颗粒。
（3）用封管机将上述圆柱型石英管真空封管。
（4）将封好的圆柱型石英管立放入电阻炉中加热至1100℃保温两小时，保证管中的全部金属熔化，再以3℃/h的速度冷却至810℃。炉子无特定要求，能达到1100℃并能控制降温速率即可。
（5）冷却至810℃时，将圆柱型石英管倒置放入离心机，做离心处理，由于刚玉筛的存在，使得获得的Cr7Se8单晶与助熔剂分离。离心速度无特定要求，确保能够将多余的助熔剂（铝）甩入空的刚玉坩埚中。
（6）待离心完成，切开圆柱型石英管，在刚玉筛上未获得单晶。
对比例3
本发明所述的Cr7Se8单晶制备步骤如下：
（1）按摩尔比为98：2：2配制Sn、Cr以及Se单质，并将配好的原料倒入圆柱型刚玉管坩埚中。刚玉坩埚的尺寸无特定要求，能放入后续步骤中提及的石英管中即可。Sn、Cr以及Se三者的总质量无特定要求，能全部装入刚玉坩埚即可。
（2）取圆柱型石英管一根，先在长石英管底部放入石英棉用于缓冲，之后放入装有原料的刚玉坩埚，随后放入一个刚玉筛，再倒放一个空的刚玉坩埚，最后放入一层石英棉。石英管无特定尺寸要求，略大于刚玉坩埚即可。刚玉筛是一种由刚玉制成的筛子，能筛出直径大于1mm的颗粒。
（3）用封管机将上述圆柱型石英管真空封管。
（4）将封好的圆柱型石英管立放入电阻炉中加热至1100℃保温两小时，保证管中的全部金属熔化，再以3℃/h的速度冷却至730℃。炉子无特定要求，能达到1100℃并能控制降温速率即可。
（5）冷却至730℃时，将圆柱型石英管倒置放入离心机，做离心处理，由于刚玉筛的存在，使得获得的Cr7Se8单晶与助熔剂分离。离心速度无特定要求，确保能够将多余的助熔剂（锡）甩入空的刚玉坩埚中。
（6）待离心完成，切开圆柱型石英管，在刚玉筛上未获得Cr7Se8单晶。
Claims (3)
1.一种制备Cr7Se8单晶的方法，其特征在于，采用助熔剂法，以Ga为助熔剂，按Ga：Cr：Se摩尔比为98：2：2 进行配料，并将配好的原料倒入圆柱型刚玉管坩埚中，取圆柱型石英管一根，先在圆柱型石英管底部放入石英棉用于缓冲，之后放入装有原料的刚玉管坩埚，随后放入一个刚玉筛，再倒放一个空的刚玉管坩埚，最后放入一层石英棉，用封管机将上述圆柱型石英管真空封管，于1100 ℃下保温一段时间，再以一定的速率冷却至730 ℃，将圆柱型石英管倒置放入离心机，做离心处理，制得Cr7Se8单晶。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，以3℃/h的速率由1100 ℃冷却至730 ℃。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，于1100 ℃下保温一段时间，直至配料全部熔化。
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