JP2739546B2 - 硼酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
硼酸リチウム単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硼酸リチウム単結晶の
製造方法に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料とし
て用いる四硼酸リチウム単結晶の製造に適用して有用な
技術に関する。
製造方法に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料とし
て用いる四硼酸リチウム単結晶の製造に適用して有用な
技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】硼酸リチウム単結晶は、零温度係数を有
し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなどの
優れた特性により、弾性表面波装置用の基板材料として
近年注目されている。このような硼酸リチウム単結晶の
製造は、一般にチョクラルスキー法やブリッジマン法に
より行われているが、得られた硼酸リチウム単結晶中に
気泡が生じ易いという欠点があった。
し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなどの
優れた特性により、弾性表面波装置用の基板材料として
近年注目されている。このような硼酸リチウム単結晶の
製造は、一般にチョクラルスキー法やブリッジマン法に
より行われているが、得られた硼酸リチウム単結晶中に
気泡が生じ易いという欠点があった。
【０００３】ここで、気泡の発生原因は、硼酸リチウム
単結晶の飽和水分量を超える水分が原料融液中に含まれ
ていることと、通常の結晶成長速度（０．２〜０．５mm
／時）においては原料融液中の水分の拡散が十分に行わ
れないことである。つまり、原料融液から結晶が晶出す
る際に、単結晶の飽和水分量を超える水分は、固液界面
の液相側に吐き出されて固液界面近傍に留まる。そし
て、固液界面近傍の水分は、組成的過冷却により、成長
する結晶中に取り込まれ、結晶化の際に気泡となって結
晶中に残ることになる。
単結晶の飽和水分量を超える水分が原料融液中に含まれ
ていることと、通常の結晶成長速度（０．２〜０．５mm
／時）においては原料融液中の水分の拡散が十分に行わ
れないことである。つまり、原料融液から結晶が晶出す
る際に、単結晶の飽和水分量を超える水分は、固液界面
の液相側に吐き出されて固液界面近傍に留まる。そし
て、固液界面近傍の水分は、組成的過冷却により、成長
する結晶中に取り込まれ、結晶化の際に気泡となって結
晶中に残ることになる。
【０００４】そこで、上記欠点を克服するために、成長
雰囲気中の水分含有量を１％（１００００ppm）以下と
して硼酸リチウム単結晶の成長を行うことが提案されて
いる（特開平５−２０１７９７号）。また、その提案に
おいては、硼酸リチウム原料中の水分含有量を０．２％
（２０００ppm）以下とすることも提案されている。
雰囲気中の水分含有量を１％（１００００ppm）以下と
して硼酸リチウム単結晶の成長を行うことが提案されて
いる（特開平５−２０１７９７号）。また、その提案に
おいては、硼酸リチウム原料中の水分含有量を０．２％
（２０００ppm）以下とすることも提案されている。
【０００５】上記提案によれば、成長雰囲気中の水分が
原料融液中に溶解することが減少し、水分含有量が２０
０ppm以下の気泡の少ない硼酸リチウム単結晶を得るこ
とができるとされている。
原料融液中に溶解することが減少し、水分含有量が２０
０ppm以下の気泡の少ない硼酸リチウム単結晶を得るこ
とができるとされている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開平５−２０１７９７号公報に記載された一実施例にお
いては、水分含有量０．０７％（７００ppm）の成長雰
囲気下で、水分含有量１２００ppmの硼酸リチウム原料
から得られた硼酸リチウム単結晶中の水分含有量は１２
０ppmであり、単結晶中に存在する気泡は少ないとはい
え皆無ではない。つまり、上記提案を以てしても気泡を
完全になくすことは極めて困難である。従って、弾性表
面波装置用の高品質基板を提供するためには、硼酸リチ
ウム単結晶中の気泡を完全になくす必要があり、それを
実現する製造方法の開発が急務であった。
開平５−２０１７９７号公報に記載された一実施例にお
いては、水分含有量０．０７％（７００ppm）の成長雰
囲気下で、水分含有量１２００ppmの硼酸リチウム原料
から得られた硼酸リチウム単結晶中の水分含有量は１２
０ppmであり、単結晶中に存在する気泡は少ないとはい
え皆無ではない。つまり、上記提案を以てしても気泡を
完全になくすことは極めて困難である。従って、弾性表
面波装置用の高品質基板を提供するためには、硼酸リチ
ウム単結晶中の気泡を完全になくす必要があり、それを
実現する製造方法の開発が急務であった。
【０００７】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、気泡を含まない硼酸リチ
ウム単結晶の製造方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、気泡を含まない硼酸リチ
ウム単結晶の製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明者らは、種々の条件で成長させた硼酸リチウ
ム単結晶の透明部分について赤外吸収法により水分含有
量の測定を行い、その結果、何れの成長条件においても
水分含有量が２５ppmであることを見い出した。この知
見に基づき、本発明者らは、硼酸リチウム単結晶の飽和
水分量は２５ppmであり、それ故単結晶の成長過程にお
いて、原料融液中の水分含有量を２５ppm以下に保持す
れば、単結晶の成長中に液相の固液界面近傍における水
分量が過剰になるのを防ぐことができると考え、本発明
の完成に至った。
に、本発明者らは、種々の条件で成長させた硼酸リチウ
ム単結晶の透明部分について赤外吸収法により水分含有
量の測定を行い、その結果、何れの成長条件においても
水分含有量が２５ppmであることを見い出した。この知
見に基づき、本発明者らは、硼酸リチウム単結晶の飽和
水分量は２５ppmであり、それ故単結晶の成長過程にお
いて、原料融液中の水分含有量を２５ppm以下に保持す
れば、単結晶の成長中に液相の固液界面近傍における水
分量が過剰になるのを防ぐことができると考え、本発明
の完成に至った。
【０００９】即ち、本発明は、乾燥雰囲気下で、硼酸リ
チウム原料を溶融し、その溶融した硼酸リチウム原料融
液中の水分含有量を２５ppm以下に保持しながら、該硼
酸リチウム原料融液から硼酸リチウム単結晶を成長させ
ることを提案するものである。また、前記乾燥雰囲気中
の水分含有量は、１００ppm以下であるとよい。
チウム原料を溶融し、その溶融した硼酸リチウム原料融
液中の水分含有量を２５ppm以下に保持しながら、該硼
酸リチウム原料融液から硼酸リチウム単結晶を成長させ
ることを提案するものである。また、前記乾燥雰囲気中
の水分含有量は、１００ppm以下であるとよい。
【００１０】ここで、硼酸リチウム単結晶の製造中、保
持する硼酸リチウム原料融液中の水分含有量の上限値が
２５ppmであるのは、上述したように本発明者らの行っ
た実験から得られた硼酸リチウム単結晶の飽和水分量が
２５ppmであることに基づいている。即ち、原料融液中
の水分含有量がその飽和水分量よりも低ければ、結晶成
長時に液相の固液界面近傍の水分が過剰になることはな
いからである。
持する硼酸リチウム原料融液中の水分含有量の上限値が
２５ppmであるのは、上述したように本発明者らの行っ
た実験から得られた硼酸リチウム単結晶の飽和水分量が
２５ppmであることに基づいている。即ち、原料融液中
の水分含有量がその飽和水分量よりも低ければ、結晶成
長時に液相の固液界面近傍の水分が過剰になることはな
いからである。
【００１１】なお、硼酸リチウム原料として、硼酸リチ
ウム粉末や硼酸リチウムガラス（ガラス状の硼酸リチウ
ム）、或はそれらを結晶化させた硼酸リチウム結晶（多
結晶又は単結晶）などが挙げられる。
ウム粉末や硼酸リチウムガラス（ガラス状の硼酸リチウ
ム）、或はそれらを結晶化させた硼酸リチウム結晶（多
結晶又は単結晶）などが挙げられる。
【００１２】また、上記乾燥雰囲気中の水分含有量が１
００ppm以下であるのは、本発明者等の行った実験（後
述する実施例２）によれば、水分含有量１００ppmの成
長雰囲気下で、２５ppmの水分を含む硼酸リチウム原料
を溶融してなる原料融液中の水分含有量を終始２５ppm
に保持することができたからであり、雰囲気中の水分含
有量が１００ppmよりも低ければ、原料融液中の水分含
有量をより一層低く保持することができるからである。
００ppm以下であるのは、本発明者等の行った実験（後
述する実施例２）によれば、水分含有量１００ppmの成
長雰囲気下で、２５ppmの水分を含む硼酸リチウム原料
を溶融してなる原料融液中の水分含有量を終始２５ppm
に保持することができたからであり、雰囲気中の水分含
有量が１００ppmよりも低ければ、原料融液中の水分含
有量をより一層低く保持することができるからである。
【００１３】さらに、上記乾燥雰囲気には、水分含有量
が１００ppm以下の窒素ガスやアルゴン等の不活性ガス
や空気などを流す乾燥気流のみならず、ガスを流さない
乾燥した気密状態、真空状態や減圧状態、なども含む。
が１００ppm以下の窒素ガスやアルゴン等の不活性ガス
や空気などを流す乾燥気流のみならず、ガスを流さない
乾燥した気密状態、真空状態や減圧状態、なども含む。
【００１４】
【作用】上記した手段によれば、水分含有量２５ppm以
下の硼酸リチウム原料融液を、水分含有量１００ppm以
下の乾燥雰囲気下において、硼酸リチウム単結晶を成長
させるため、乾燥雰囲気から原料融液中への水分の溶解
が抑えられ、結晶の成長を行っている間中、原料融液中
に含まれる水分量が終始２５ppm以下に保持される。従
って、液相の固液界面近傍における水分量は単結晶の飽
和水分量以下に保たれ、単結晶中に過剰に水分が取り込
まれることが防止されて気泡のない単結晶が得られる。
下の硼酸リチウム原料融液を、水分含有量１００ppm以
下の乾燥雰囲気下において、硼酸リチウム単結晶を成長
させるため、乾燥雰囲気から原料融液中への水分の溶解
が抑えられ、結晶の成長を行っている間中、原料融液中
に含まれる水分量が終始２５ppm以下に保持される。従
って、液相の固液界面近傍における水分量は単結晶の飽
和水分量以下に保たれ、単結晶中に過剰に水分が取り込
まれることが防止されて気泡のない単結晶が得られる。
【００１５】
【実施例】以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明の
特徴とするところを明らかとする。なお、実施例及び比
較例においては、成長容器内に硼酸リチウム原料を入
れ、その原料を加熱溶融し、周知のブリッジマン法によ
り硼酸リチウム単結晶を成長させた。
特徴とするところを明らかとする。なお、実施例及び比
較例においては、成長容器内に硼酸リチウム原料を入
れ、その原料を加熱溶融し、周知のブリッジマン法によ
り硼酸リチウム単結晶を成長させた。
【００１６】（実施例１）カーボン製るつぼ内に水分含
有量２００ppmの硼酸リチウム原料を入れ、それを石英
アンプル内に３×１０-3Torrの圧力で真空封入し、さら
にその石英アンプルを加熱炉内に設置して前記出発原料
を加熱溶融した。その状態で１０時間保持した後、加熱
炉内から石英アンプルを取り出し、るつぼ内の融液を急
冷固化させて硼酸リチウムガラスを得た。その硼酸リチ
ウムガラスに含まれている水分量を赤外吸収法により測
定したところ、水分含有量は６ppmであった。なお、カ
ーボン製るつぼには、カーボンとの反応により融液中の
水分を除去する作用がある。
有量２００ppmの硼酸リチウム原料を入れ、それを石英
アンプル内に３×１０-3Torrの圧力で真空封入し、さら
にその石英アンプルを加熱炉内に設置して前記出発原料
を加熱溶融した。その状態で１０時間保持した後、加熱
炉内から石英アンプルを取り出し、るつぼ内の融液を急
冷固化させて硼酸リチウムガラスを得た。その硼酸リチ
ウムガラスに含まれている水分量を赤外吸収法により測
定したところ、水分含有量は６ppmであった。なお、カ
ーボン製るつぼには、カーボンとの反応により融液中の
水分を除去する作用がある。
【００１７】次に、水分含有量６ppmの上記硼酸リチウ
ムガラスを原料に用いて硼酸リチウム単結晶の製造を行
った。カーボン製の成長容器内に上記硼酸リチウムガラ
スを入れ、その成長容器を水分含有量２５ppmの乾燥し
た窒素ガス気流（流量１０００cc／分）中の結晶成長炉
内に設置して硼酸リチウムガラスを加熱溶融した後、そ
の原料融液を一端から徐々に冷却して硼酸リチウム単結
晶を成長させた。その際、成長速度は０．３mm／時であ
り、炉内の成長容器近傍で測定された融点近傍の温度勾
配は１６℃／cmであった。
ムガラスを原料に用いて硼酸リチウム単結晶の製造を行
った。カーボン製の成長容器内に上記硼酸リチウムガラ
スを入れ、その成長容器を水分含有量２５ppmの乾燥し
た窒素ガス気流（流量１０００cc／分）中の結晶成長炉
内に設置して硼酸リチウムガラスを加熱溶融した後、そ
の原料融液を一端から徐々に冷却して硼酸リチウム単結
晶を成長させた。その際、成長速度は０．３mm／時であ
り、炉内の成長容器近傍で測定された融点近傍の温度勾
配は１６℃／cmであった。
【００１８】得られた硼酸リチウム単結晶に含まれてい
る水分量を赤外吸収法により測定したところ、水分含有
量は６ppmであり、気泡は認められなかった。
る水分量を赤外吸収法により測定したところ、水分含有
量は６ppmであり、気泡は認められなかった。
【００１９】（実施例２）カーボン製るつぼ内に水分含
有量２００ppmの硼酸リチウム原料を入れ、それを水分
含有量１００ppmの乾燥した窒素ガス気流（流量１００
０cc／分）中の加熱炉内に設置して前記出発原料を加熱
溶融した。その状態で１０時間保持した後、加熱炉内か
らるつぼを取り出し、その中の融液を急冷固化させて硼
酸リチウムガラスを得た。赤外吸収法で測定したとこ
ろ、その硼酸リチウムガラスの水分含有量は２５ppmで
あった。
有量２００ppmの硼酸リチウム原料を入れ、それを水分
含有量１００ppmの乾燥した窒素ガス気流（流量１００
０cc／分）中の加熱炉内に設置して前記出発原料を加熱
溶融した。その状態で１０時間保持した後、加熱炉内か
らるつぼを取り出し、その中の融液を急冷固化させて硼
酸リチウムガラスを得た。赤外吸収法で測定したとこ
ろ、その硼酸リチウムガラスの水分含有量は２５ppmで
あった。
【００２０】次に、水分含有量２５ppmの上記硼酸リチ
ウムガラスを原料として用い、上記実施例１と同様にし
て硼酸リチウム単結晶の製造を行った。なお、結晶成長
炉内に流した窒素ガスの水分含有量は１００ppmであ
り、その流量は１０００cc／分であった。また、成長速
度は０．３mm／時であり、温度勾配は１６℃／cmであっ
た。その他の成長条件等は上記実施例１と同じであっ
た。
ウムガラスを原料として用い、上記実施例１と同様にし
て硼酸リチウム単結晶の製造を行った。なお、結晶成長
炉内に流した窒素ガスの水分含有量は１００ppmであ
り、その流量は１０００cc／分であった。また、成長速
度は０．３mm／時であり、温度勾配は１６℃／cmであっ
た。その他の成長条件等は上記実施例１と同じであっ
た。
【００２１】得られた硼酸リチウム単結晶に含まれてい
る水分量を赤外吸収法により測定したところ、水分含有
量は２０ppmであり、気泡は認められなかった。
る水分量を赤外吸収法により測定したところ、水分含有
量は２０ppmであり、気泡は認められなかった。
【００２２】（比較例）水分含有量７０ppmの硼酸リチ
ウムガラスを原料とし、白金るつぼを用い、上記実施例
２と同じ成長条件等で硼酸リチウム単結晶の製造を行っ
たところ、得られた硼酸リチウム単結晶には多くの気泡
が認められた。
ウムガラスを原料とし、白金るつぼを用い、上記実施例
２と同じ成長条件等で硼酸リチウム単結晶の製造を行っ
たところ、得られた硼酸リチウム単結晶には多くの気泡
が認められた。
【００２３】上記実施例１，２及び比較例より、水分含
有量１００ppm以下の乾燥雰囲気下において、水分含有
量２５ppm以下の硼酸リチウム原料を用いることによ
り、気泡のない硼酸リチウム単結晶が製造されることが
確認された。それにより、従来、気泡発生防止のために
規定されていた成長速度や温度勾配等の制約がなくな
り、さらなる生産性の向上及び高品質化を達成するよう
に成長速度や温度勾配等の成長条件を選択することが可
能となる。
有量１００ppm以下の乾燥雰囲気下において、水分含有
量２５ppm以下の硼酸リチウム原料を用いることによ
り、気泡のない硼酸リチウム単結晶が製造されることが
確認された。それにより、従来、気泡発生防止のために
規定されていた成長速度や温度勾配等の制約がなくな
り、さらなる生産性の向上及び高品質化を達成するよう
に成長速度や温度勾配等の成長条件を選択することが可
能となる。
【００２４】なお、本発明は、上記各実施例により何等
制限されないのはいうまでもない。例えば、硼酸リチウ
ム原料融液の水分含有量を２５ppm以下とする方法は、
上記各実施例に限らず、いったん結晶化させた硼酸リチ
ウム結晶でもよいし、水分含有量１００ppm以下の乾燥
雰囲気に長時間保持するようにしてもよい。また、るつ
ぼもカーボン製に限らず、白金などの他の材料でできた
ものでもよいのは勿論である。さらに、単結晶の成長雰
囲気は、窒素ガス気流又は真空状態に限らず、水分含有
量が１００ppm以下であれば、不活性ガスや空気などを
流してもよいし、ガスを流さない乾燥した気密状態や減
圧状態でもよい。さらにまた、ブリッジマン法以外にも
チョクラルスキー法などの他の方法によってもよい。
制限されないのはいうまでもない。例えば、硼酸リチウ
ム原料融液の水分含有量を２５ppm以下とする方法は、
上記各実施例に限らず、いったん結晶化させた硼酸リチ
ウム結晶でもよいし、水分含有量１００ppm以下の乾燥
雰囲気に長時間保持するようにしてもよい。また、るつ
ぼもカーボン製に限らず、白金などの他の材料でできた
ものでもよいのは勿論である。さらに、単結晶の成長雰
囲気は、窒素ガス気流又は真空状態に限らず、水分含有
量が１００ppm以下であれば、不活性ガスや空気などを
流してもよいし、ガスを流さない乾燥した気密状態や減
圧状態でもよい。さらにまた、ブリッジマン法以外にも
チョクラルスキー法などの他の方法によってもよい。
【００２５】
【発明の効果】本発明に係る硼酸リチウム単結晶の製造
方法によれば、硼酸リチウム単結晶の成長過程におい
て、原料融液中に含まれる水分量を終始２５ppm以下に
保持することができるので、液相の固液界面近傍におけ
る水分量は単結晶の飽和水分量以下となり、単結晶中に
過剰に水分が取り込まれるのが防止され、気泡のない単
結晶を製造することができる。
方法によれば、硼酸リチウム単結晶の成長過程におい
て、原料融液中に含まれる水分量を終始２５ppm以下に
保持することができるので、液相の固液界面近傍におけ
る水分量は単結晶の飽和水分量以下となり、単結晶中に
過剰に水分が取り込まれるのが防止され、気泡のない単
結晶を製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 乾燥雰囲気下で、硼酸リチウム原料を溶
融し、その溶融した硼酸リチウム原料融液中の水分含有
量を２５ppm以下に保持しながら、該硼酸リチウム原料
融液から硼酸リチウム単結晶を成長させることを特徴と
する硼酸リチウム単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記乾燥雰囲気中の水分含有量は、１０
０ppm以下であることを特徴とする請求項１記載の硼酸
リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28092093A JP2739546B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28092093A JP2739546B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138095A JPH07138095A (ja) | 1995-05-30 |
| JP2739546B2 true JP2739546B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=17631779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28092093A Expired - Fee Related JP2739546B2 (ja) | 1993-11-10 | 1993-11-10 | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2739546B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT524605B1 (de) * | 2020-12-29 | 2023-05-15 | Fametec Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls |
-
1993
- 1993-11-10 JP JP28092093A patent/JP2739546B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07138095A (ja) | 1995-05-30 |
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