JP2969385B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，工業的量産が可能な高
品質（双晶フリー）半磁性半導体（Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔ
ｅ，Ｃｄ1-X ＭｎX Ｓｅ）及びＣｄＴｅ，ＺｎＳｅ等の
II−VI族化合物半導体単結晶を製造する方法に関する。
品質（双晶フリー）半磁性半導体（Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔ
ｅ，Ｃｄ1-X ＭｎX Ｓｅ）及びＣｄＴｅ，ＺｎＳｅ等の
II−VI族化合物半導体単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来，この種の単結晶は次の２種の方法
により製造されている。その１つは，図４（ａ）に概略
的に示された製造装置を用いている。Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔ
ｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｓｅ等の単結晶の製造方法で，特
に，Ｃｄ0.5 Ｍｎ0.5 Ｔｅの単結晶の育成する場合につ
いて説明する。結晶原料（例えばＣｄ，Ｍｎ，Ｔｅ）を
組成比に応じて透明石英管のアンプルに真空封入（真空
度≦１×１０-5Ｔｏｒｒ）して，石英るつぼ５３とす
る。石英るつぼ５３の中に予め真空封入してある結晶原
料５６をブリッジマン炉等の電気炉５１の図４（ｂ）で
示すような温度分布を利用して（融点，約１０５０℃）
溶解し，その後，石英るつぼ５３を電気炉５１の上方に
配置されたるつぼ昇降機構を用いて３〜７（mm/ hr）速
度で降下させて，石英るつぼ５３の下端より順次結晶成
長を行わせ，その後，除冷することで単結晶５５を得
る。得られる単結晶は融点（＝約１０５０℃）から相変
態点（＝約８５０℃）まではウルツ鉱型構造となり，相
変態点（＝約８５０℃）以下の温度では，せん亜鉛鉱型
構造となる。尚，図４（ｂ）中，Ｈは結晶を溶融できる
温度領域を示している。この製造方法を採用すると必ず
結晶成長過程で相変態点を通過する。双晶の要因として
は，相変態点を通過する際に，全てせん亜鉛鉱型構造に
遷移すれば問題ないが，一部ウルツ鉱型構造が残存する
点が双晶となると考えられ，相変態点近傍を通過する際
の存在する結晶容器や温度条件によって発生する歪みが
双晶を発生するものと推定される。すなわち，この結晶
成長方法を採用する限り双晶を発生させるものと推定さ
れる。
により製造されている。その１つは，図４（ａ）に概略
的に示された製造装置を用いている。Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔ
ｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｓｅ等の単結晶の製造方法で，特
に，Ｃｄ0.5 Ｍｎ0.5 Ｔｅの単結晶の育成する場合につ
いて説明する。結晶原料（例えばＣｄ，Ｍｎ，Ｔｅ）を
組成比に応じて透明石英管のアンプルに真空封入（真空
度≦１×１０-5Ｔｏｒｒ）して，石英るつぼ５３とす
る。石英るつぼ５３の中に予め真空封入してある結晶原
料５６をブリッジマン炉等の電気炉５１の図４（ｂ）で
示すような温度分布を利用して（融点，約１０５０℃）
溶解し，その後，石英るつぼ５３を電気炉５１の上方に
配置されたるつぼ昇降機構を用いて３〜７（mm/ hr）速
度で降下させて，石英るつぼ５３の下端より順次結晶成
長を行わせ，その後，除冷することで単結晶５５を得
る。得られる単結晶は融点（＝約１０５０℃）から相変
態点（＝約８５０℃）まではウルツ鉱型構造となり，相
変態点（＝約８５０℃）以下の温度では，せん亜鉛鉱型
構造となる。尚，図４（ｂ）中，Ｈは結晶を溶融できる
温度領域を示している。この製造方法を採用すると必ず
結晶成長過程で相変態点を通過する。双晶の要因として
は，相変態点を通過する際に，全てせん亜鉛鉱型構造に
遷移すれば問題ないが，一部ウルツ鉱型構造が残存する
点が双晶となると考えられ，相変態点近傍を通過する際
の存在する結晶容器や温度条件によって発生する歪みが
双晶を発生するものと推定される。すなわち，この結晶
成長方法を採用する限り双晶を発生させるものと推定さ
れる。
【０００３】一方，従来の他の製造方法は，図５（ａ）
に概略的に示された製造装置を用いている。この装置を
用いて，Ｃｄ0.5 Ｍｎ0.5 Ｔｅ単結晶を育成した場合に
ついて説明する。石英るつぼ５３に溶剤Ｔｅ５６と固体
結晶原料（ＣｄＭｎＴｅ焼結ロッド）５７´を所定の関
係になるように真空（真空度≦１×１０-5Ｔｏｒｒ）封
止した入れる。その後，ＴＨＭ炉（図５（ａ））にて溶
融（融点：約８００℃）した後に石英るつぼ５３を１〜
５（mm/ day ）で降下させて，石英るつぼ５３の下端よ
り順次単結晶５５の成長を行わせるものである。結晶
は，融点（＝８００℃）では，相変態点（＝約８５０
℃）以下なので，せん亜鉛鉱型構造となる。この場合
は，結晶成長過程で相変態点を通過することがないの
で，双晶が発生することがない。しかし，育成プロセス
において，固体結晶原料（ＣｄＭｎＴｅ焼結ロッド）５
７´を溶剤５６に溶かしながら結晶を作製するので，固
液界面に熱的変化（メルト内に連続的温度変動を与え
る）が起こり，結晶成長面全体を単結晶化するのが困難
であった（低融点の育成プロセスにおいては，物質輸送
・対流の状態が異なり極めて敏感に影響を受ける）。ま
た，育成速度が極めて遅い（１．０〜５．０mm/ day ）
ため，工業的量産技術として発展していなかった。
に概略的に示された製造装置を用いている。この装置を
用いて，Ｃｄ0.5 Ｍｎ0.5 Ｔｅ単結晶を育成した場合に
ついて説明する。石英るつぼ５３に溶剤Ｔｅ５６と固体
結晶原料（ＣｄＭｎＴｅ焼結ロッド）５７´を所定の関
係になるように真空（真空度≦１×１０-5Ｔｏｒｒ）封
止した入れる。その後，ＴＨＭ炉（図５（ａ））にて溶
融（融点：約８００℃）した後に石英るつぼ５３を１〜
５（mm/ day ）で降下させて，石英るつぼ５３の下端よ
り順次単結晶５５の成長を行わせるものである。結晶
は，融点（＝８００℃）では，相変態点（＝約８５０
℃）以下なので，せん亜鉛鉱型構造となる。この場合
は，結晶成長過程で相変態点を通過することがないの
で，双晶が発生することがない。しかし，育成プロセス
において，固体結晶原料（ＣｄＭｎＴｅ焼結ロッド）５
７´を溶剤５６に溶かしながら結晶を作製するので，固
液界面に熱的変化（メルト内に連続的温度変動を与え
る）が起こり，結晶成長面全体を単結晶化するのが困難
であった（低融点の育成プロセスにおいては，物質輸送
・対流の状態が異なり極めて敏感に影響を受ける）。ま
た，育成速度が極めて遅い（１．０〜５．０mm/ day ）
ため，工業的量産技術として発展していなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の前者の製造方法
を用いてＣｄ1-X ＭｎX Ｓｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｔｅ及
びＣｄＴｅ等のII−VI族化合物半導体を製造した場合
に，工業的には向くけれども，その結晶性に問題，例え
ば，双晶に成り易い等があった。特に，Ｃｄ1-X ＭｎX
Ｔｅ単結晶の場合には，その結晶性が短波長用光アイソ
レータ等のデバイスに使用できるかどうかを左右する。
つまり，デバイス側の要求する物性を十分に満足する高
品質単結晶を作製することが大きな課題になっている。
しかしながら，双晶を有する材料を用いて半磁性半導体
のデバイスを作製した場合には，品質不良として全く使
用できない欠点があった。
を用いてＣｄ1-X ＭｎX Ｓｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｔｅ及
びＣｄＴｅ等のII−VI族化合物半導体を製造した場合
に，工業的には向くけれども，その結晶性に問題，例え
ば，双晶に成り易い等があった。特に，Ｃｄ1-X ＭｎX
Ｔｅ単結晶の場合には，その結晶性が短波長用光アイソ
レータ等のデバイスに使用できるかどうかを左右する。
つまり，デバイス側の要求する物性を十分に満足する高
品質単結晶を作製することが大きな課題になっている。
しかしながら，双晶を有する材料を用いて半磁性半導体
のデバイスを作製した場合には，品質不良として全く使
用できない欠点があった。
【０００５】一方，後者の製造方法を用いてＣｄ1-X Ｍ
ｎX Ｓｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｔｅ及びＣｄＴｅ等のII−
VII 族化合物半導体単結晶を製造した場合には，双晶に
なり易い等の結晶性の問題を解決することが可能であ
る。即ち，具体的には，半磁性半導体（Ｃｄ1-X ＭｎX
Ｔｅ，Ｃｄ1-X ＭｎX Ｓｅ）を従来のブリッジマン法を
用いて作製した場合には，融点が相変態点以上にあるの
で凝固する際に，必ずウルツ鉱型構造からせん亜鉛鉱型
構造に変化する相変態点を通過する。その際に残存する
歪みが双晶の要因であると考えられている（例えば，R.
TRIBOURET et al，Journal of Cristal Growth 101 (1
990) 131-134）。 しかし，後者の従来の製造方法にお
いては，相変態点より高い温度から凝固する過程で相変
態点を通過する際に，すべてせん亜鉛鉱型構造に遷移す
れば問題ないが，一部ウルツ鉱型からせん亜鉛鉱型構造
に変化する相変態点より低い温度から凝固させるので双
晶を回避させることが可能となる。しかし，量産技術と
いう点からは，育成日数がかかるので問題となってい
る。
ｎX Ｓｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｔｅ及びＣｄＴｅ等のII−
VII 族化合物半導体単結晶を製造した場合には，双晶に
なり易い等の結晶性の問題を解決することが可能であ
る。即ち，具体的には，半磁性半導体（Ｃｄ1-X ＭｎX
Ｔｅ，Ｃｄ1-X ＭｎX Ｓｅ）を従来のブリッジマン法を
用いて作製した場合には，融点が相変態点以上にあるの
で凝固する際に，必ずウルツ鉱型構造からせん亜鉛鉱型
構造に変化する相変態点を通過する。その際に残存する
歪みが双晶の要因であると考えられている（例えば，R.
TRIBOURET et al，Journal of Cristal Growth 101 (1
990) 131-134）。 しかし，後者の従来の製造方法にお
いては，相変態点より高い温度から凝固する過程で相変
態点を通過する際に，すべてせん亜鉛鉱型構造に遷移す
れば問題ないが，一部ウルツ鉱型からせん亜鉛鉱型構造
に変化する相変態点より低い温度から凝固させるので双
晶を回避させることが可能となる。しかし，量産技術と
いう点からは，育成日数がかかるので問題となってい
る。
【０００６】そこで，本発明の技術的課題は，半磁性半
導体（Ｃｄ1-X ＭｎX Ｓｅ，Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔｅ）及び
ＣｄＴｅ等のII−VII 族化合物半導体の高品質単結晶を
量産することができる単結晶の製造方法を提供すること
にある。
導体（Ｃｄ1-X ＭｎX Ｓｅ，Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔｅ）及び
ＣｄＴｅ等のII−VII 族化合物半導体の高品質単結晶を
量産することができる単結晶の製造方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば，Ｍｎを
必須成分とするII−VI族化合物半導体単結晶を製造する
方法において，ブリッジマン法を用いて単結晶ロッドを
作製した後に，双晶を除去するために，当該単結晶ロッ
ドを構成する物質の相変態点以上の温度にて，熱間静水
圧プレス（HOT ISOSTATIC PRESS ，以下ＨＩＰと呼ぶ)
処理することを特徴とする単結晶の製造方法が得られ
る。
必須成分とするII−VI族化合物半導体単結晶を製造する
方法において，ブリッジマン法を用いて単結晶ロッドを
作製した後に，双晶を除去するために，当該単結晶ロッ
ドを構成する物質の相変態点以上の温度にて，熱間静水
圧プレス（HOT ISOSTATIC PRESS ，以下ＨＩＰと呼ぶ)
処理することを特徴とする単結晶の製造方法が得られ
る。
【０００８】
【作用】本発明においては，一旦ブリッジマン法で作製
した単結晶ロッドを相変態点以上の温度でＨＩＰ処理を
行い，外圧がかかった状態で，相変態点を通過させるこ
とにより全てせん亜鉛鉱型構造に遷移させることによ
り，半磁性半導体（Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔｅ，Ｃｄ1-X Ｍｎ
XＴｅ）高品質単結晶の量産が可能となる。
した単結晶ロッドを相変態点以上の温度でＨＩＰ処理を
行い，外圧がかかった状態で，相変態点を通過させるこ
とにより全てせん亜鉛鉱型構造に遷移させることによ
り，半磁性半導体（Ｃｄ1-X ＭｎX Ｔｅ，Ｃｄ1-X Ｍｎ
XＴｅ）高品質単結晶の量産が可能となる。
【０００９】
【実施例】以下に本発明の実施例について，図面を参照
して説明する。図１は本発明の実施例に係る単結晶の製
造方法を示す図で，図２は図１の製造方法におけるＨＩ
Ｐ装置の構成を示す図である。本発明の実施例に係る単
結晶の製造方法として，Ｃｄ0.5 Ｍｎ0.5 Ｔｅ単結晶を
育成した場合について説明する。図１に示すように，従
来の技術でのべた製造方法を用いて双晶入りのＣｄＭｎ
Ｔｅ単結晶を育成し，その後，ＣｄＭｎＴｅ単結晶体を
取り出す。次に，図２に示したＨＩＰ装置の所定の位置
に置く。ＣｄＭｎＴｅ単結晶体１２は，同一組成の溶融
ＣｄＭｎＴｅ焼結粉１１に埋没させて，耐火性を有する
るつぼ８に充填し，支持台１３上に載置してある。ま
た，この炉内のるつぼ周囲には，加熱用の加熱ヒータ１
４が配置されている。この状態で温度及び圧力を所定温
度で上昇させる。温度が８８０〜９８０℃の範囲で，３
０分以上保持した後に，装置の能力範囲で急冷する。ま
た，炉上方の導入口から雰囲気ガスとしてＡｒガス１０
を導入する。この製造工程は，双晶入りのＣｄＭｎＴｅ
単結晶を相変態点以上の温度に上げて，圧力をかけた状
態で相変態点を通過させる。以上の製造方法によって得
られた試料〜の結晶性試験結果を表１及び図３に示
す。また，比較の為に，従来法により作製した試料の
結晶性試験結果を付記した。尚，図３中の○△×は表１
中の評価に対応している。
して説明する。図１は本発明の実施例に係る単結晶の製
造方法を示す図で，図２は図１の製造方法におけるＨＩ
Ｐ装置の構成を示す図である。本発明の実施例に係る単
結晶の製造方法として，Ｃｄ0.5 Ｍｎ0.5 Ｔｅ単結晶を
育成した場合について説明する。図１に示すように，従
来の技術でのべた製造方法を用いて双晶入りのＣｄＭｎ
Ｔｅ単結晶を育成し，その後，ＣｄＭｎＴｅ単結晶体を
取り出す。次に，図２に示したＨＩＰ装置の所定の位置
に置く。ＣｄＭｎＴｅ単結晶体１２は，同一組成の溶融
ＣｄＭｎＴｅ焼結粉１１に埋没させて，耐火性を有する
るつぼ８に充填し，支持台１３上に載置してある。ま
た，この炉内のるつぼ周囲には，加熱用の加熱ヒータ１
４が配置されている。この状態で温度及び圧力を所定温
度で上昇させる。温度が８８０〜９８０℃の範囲で，３
０分以上保持した後に，装置の能力範囲で急冷する。ま
た，炉上方の導入口から雰囲気ガスとしてＡｒガス１０
を導入する。この製造工程は，双晶入りのＣｄＭｎＴｅ
単結晶を相変態点以上の温度に上げて，圧力をかけた状
態で相変態点を通過させる。以上の製造方法によって得
られた試料〜の結晶性試験結果を表１及び図３に示
す。また，比較の為に，従来法により作製した試料の
結晶性試験結果を付記した。尚，図３中の○△×は表１
中の評価に対応している。
【００１０】表１及び図３から，相変態点以上の温度で
かつ溶融しない温度は，８８０〜９８０℃の範囲が好ま
しいことが判る。一方，圧力≦５００kg/ cm2 では，Ｃ
ｄＭｎＴｅ単結晶の昇華が起こりやすくなり，結晶内部
にボイド等の欠陥が発生し，光学特性が大幅に劣化し，
圧力≧１２００kg/ cm2 では，ストレスが強すぎてＣｄ
ＭｎＴｅにクラック等の歪みが入るので，圧力は５００
〜１２００kg/ cm2 の範囲にあることが好ましい。本発
明者らは，双晶の要因を相変態点を通過する際に，全て
せん亜鉛鉱型構造に遷移すれば問題ないが，一部ウルツ
鉱型構造が残存する点が双晶となると考えている。即
ち，本発明の単結晶の製造方法は，相変態点を通過する
際に発生する潜熱の影響の結果である熱歪みが単結晶成
長を阻害するのを，等方的な圧力を加えることで阻止す
ることにより，双晶を低減することができる。以上，本
発明の実施例に係る単結晶の製造方法を採用した結果と
して，結晶性の問題（双晶）が解決し，Ｃｄ1-X ＭｎX
Ｔｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｓｅ等の高品質の量産が可能と
なった。
かつ溶融しない温度は，８８０〜９８０℃の範囲が好ま
しいことが判る。一方，圧力≦５００kg/ cm2 では，Ｃ
ｄＭｎＴｅ単結晶の昇華が起こりやすくなり，結晶内部
にボイド等の欠陥が発生し，光学特性が大幅に劣化し，
圧力≧１２００kg/ cm2 では，ストレスが強すぎてＣｄ
ＭｎＴｅにクラック等の歪みが入るので，圧力は５００
〜１２００kg/ cm2 の範囲にあることが好ましい。本発
明者らは，双晶の要因を相変態点を通過する際に，全て
せん亜鉛鉱型構造に遷移すれば問題ないが，一部ウルツ
鉱型構造が残存する点が双晶となると考えている。即
ち，本発明の単結晶の製造方法は，相変態点を通過する
際に発生する潜熱の影響の結果である熱歪みが単結晶成
長を阻害するのを，等方的な圧力を加えることで阻止す
ることにより，双晶を低減することができる。以上，本
発明の実施例に係る単結晶の製造方法を採用した結果と
して，結晶性の問題（双晶）が解決し，Ｃｄ1-X ＭｎX
Ｔｅ及びＣｄ1-X ＭｎX Ｓｅ等の高品質の量産が可能と
なった。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】以上説明したように，本発明はブリッジ
マン法により単結晶ロッドを作製し，その単結晶ロッド
を相変態点以上の温度で，ＨＩＰ処理を行うことによ
り，高品質の単結晶の量産が可能な単結晶の製造方法を
提供することができる。
マン法により単結晶ロッドを作製し，その単結晶ロッド
を相変態点以上の温度で，ＨＩＰ処理を行うことによ
り，高品質の単結晶の量産が可能な単結晶の製造方法を
提供することができる。
【図１】本発明の実施例に係る単結晶の製造方法を示す
図である。
図である。
【図２】図１の製造方法におけるＨＩＰ装置の構成を示
す図である。
す図である。
【図３】本発明の実施例に係るＨＩＰ装置の圧力と温度
との関係を示す図である。
との関係を示す図である。
【図４】（ａ）は従来の単結晶製造装置の一例を示す図
である。 （ｂ）は（ａ）の単結晶製造装置の炉内温度分布を示す
図である。
である。 （ｂ）は（ａ）の単結晶製造装置の炉内温度分布を示す
図である。
【図５】（ａ）は従来の単結晶製造装置の他の例を示す
図である。 （ｂ）は（ａ）の単結晶製造装置の炉内温度分布を示す
図である。
図である。 （ｂ）は（ａ）の単結晶製造装置の炉内温度分布を示す
図である。
【符号の説明】 １ 石英るつぼに真空封入する工程 ２ ブリッジマン法で結晶育成する工程 ３ ＨＩＰ処理工程 ８ るつぼ ９ 断熱層 １０ ガス １１ ＣｄＭｎＴｅ焼結粉 １２ 双晶有りのＣｄＭｎＴｅ単結晶 １３ 支持台 １４ ヒータ ５１ 電気炉 ５２ るつぼ昇降機構 ５３ 石英るつぼ ５４ メルト ５４´ メルト ５５ 単結晶 ５６ 原料 ５６´ 原料 ５７´ 固体結晶原料
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｍｎを必須成分とするII−VI族化合物半
導体単結晶を製造する方法において，ブリッジマン法を
用いて単結晶ロッドを作製した後に，双晶を除去するた
めに，当該単結晶ロッドを構成する物質の相変態点以上
の温度にて熱間静水圧プレス処理することを特徴とする
単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の単結晶の製造方法において，
前記熱間静水圧プレス処理する際に，前記単結晶ロッド
を同一組成の粉体で覆うことを特徴とする単結晶の製造
方法。 - 【請求項３】 請求項２の単結晶の製造方法において，
前記熱間静水圧プレス処理する際に，雰囲気条件をＡｒ
ガス中で，圧力を５００〜１２００kg/cm2 ，温度を８
８０〜９８０℃とすることを特徴とする単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8294891A JP2969385B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8294891A JP2969385B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04295100A JPH04295100A (ja) | 1992-10-20 |
| JP2969385B2 true JP2969385B2 (ja) | 1999-11-02 |
Family
ID=13788444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8294891A Expired - Fee Related JP2969385B2 (ja) | 1991-03-25 | 1991-03-25 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2969385B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100247443B1 (ko) * | 1993-12-22 | 2000-03-15 | 도낀 가부시끼가이샤 | 자기광학소자 및 그 제조방법 |
| JP3899725B2 (ja) * | 1998-09-30 | 2007-03-28 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 単結晶体の欠陥除去方法 |
-
1991
- 1991-03-25 JP JP8294891A patent/JP2969385B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04295100A (ja) | 1992-10-20 |
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