CN102586878B - 化合物钡铋硼氧和化合物钡铋硼氧光学晶体及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化合物钡铋硼氧和化合物钡铋硼氧光学晶体及其制备方法和用途，该化合物钡铋硼氧的化学式为BaBiOBO3，分子量421.13；化合物钡铋硼氧光学晶体的化学式为BaBiOBO3，晶体属正交晶系，空间群Pnma，晶胞参数为 分子量421.13，在波长1046nm其双折射率Δn＝0.15，透光波段330nm至3000nm；化合物钡铋硼氧采用固相反应法合成；钡铋硼氧光学晶体采用高温熔液法生长，该钡铋硼氧光学晶体机械硬度适中，易于切割、抛光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气稳定，适于制作光通信元件或各种用途的偏光棱镜，这些器件利用的是晶体的折射率特性，特别是较大的双折射率。
Description
技术领域
本发明涉及化学式为BaBiOBO3的化合物和BaBiOBO3光学晶体、晶体的制备方法以及利用该晶体制作的光学器件。
背景技术
双折射现象是光在光性非均匀的介质晶体中传播时表现出来的重要特性之一。光在光性非均质体(如立方系以外的晶体)中传播时，除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外，会改变其振动特点，分解为两个电场矢量振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两束偏振光，这种现象称为双折射，这样的晶体称为双折射晶体。两束光中的一束遵循一般的折射定律，称为寻常光(o光)，其折射率用n。表示，另一束不遵循一般的折射定律，称为非常光(e光)，其折射率用ne表示。利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光，实现对光束的位移等。从而使得双折射晶体成为制作光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等光学元件关键材料。
常用的双折射材料主要有方解石。金红石、LiNbO3、YVO4以及α-BaB2O4晶体等。然而方解石晶体主要以天然是形式存在，人工合成比较困难，一般尺寸都比较小，杂质含量比较高，无法满足发尺寸光学偏光元件的要求，而且易于解离，加工比较困难，晶体利用率低。金红石也主要以天然形式存在，人工合成比较困难，且尺寸较小，硬度大，难以加工。LiNbO3晶体易于得到大尺寸晶体，但双折射率太小。YVO4是一种性能良好的人工双折射晶体，但是由于YVO4熔点高，必须使用铱坩埚进行井提升生长，且生长的气氛为弱氧气氛，从而在生长时存在铱元素的变价问题，而使得晶体的质量下降，也不易获得高质量的晶体。α-BaB2O4由于存在固态相变，很容易在晶体生长过程中开裂。鉴于此，非常有必要寻找一种易于生长，性能稳定且具有较大双折射率的双折射晶体。
通过检索：专利申请号200810072811.7报道了BaBiOBO3化合物，通过比较发现这两种材料有以下区别，一，空间群不同。200810072811.7报道的化合物BaBiBO4为Pna21；本发明合成的化合物BaBiOBO3为Pnma。二，结构和性质不同。200810072811.7报道的化合物BaBiBO4为非中心对称的化合物，具有二阶非线性光学作用。本发明合成的化合物BaBiOBO3为中心对称的化合物，不具有二阶非线性光学作用。三，用途不同。200810072811.7报道的化合物BaBiBO4晶体可作为制备倍频发生器、上或下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件的用途。本发明合成的化合物BaBiOBO3晶体可作为光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等。特别适用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件。这些器件利用的是晶体的折射率特性，特别是较大的双折射率。
发明内容
本发明目的在于提供一种钡铋硼氧化合物，该化合物的化学式为BaBiOBO3，分子量为421.13。
本发明另一目的在于提供一种化合物钡铋硼氧光学晶体，该晶体的化学式为BaBiOBO3，分子量421.13，晶体属正交晶系，空间群Pnma，晶胞参数为
本发明再一个目的在于提供采用高温熔液法生长钡铋硼氧光学晶体的制备方法。
本发明又一目的在于提供一种钡铋硼氧光学晶体的用途，该晶体用于制作光通信元件，即光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器；特别适用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件。
本发明所述的一种化合物钡铋硼氧，该化合物的化学式为BaBiOBO3，分子量421.13，采用固相反应法合成化合物。
一种化合物钡铋硼氧光学晶体，该晶体的化学式为BaBiOBO3，分子量421.13，晶体属正交晶系，空间群Pnma，晶胞参数为
所述化合物钡铋硼氧光学晶体的制备方法，采用固相反应法合成化合物及采用加入助溶剂生长晶体，具体操作步骤按下进行：
a、将钡铋硼氧化合物中加入助熔剂，钡铋硼氧化合物与助熔剂的摩尔比为1∶1-3，加热至温度850-900℃，恒温5-80小时，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液；
b、制备钡铋硼氧籽晶：将步骤a得到混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
c、将盛有步骤a制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度850-900℃，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液的液面进行回熔或将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率再降温至600-700℃。
d、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到钡铋硼氧光学晶体。
步骤a所述钡铋硼氧化合物为含钡、含铋和含硼化合物的混合物，其中含钡化合物为碳酸钡、硝酸钡、氢氧化钡或氧化钡铋；含铋化合物为氧化铋；含硼化合物为硼酸或氧化硼。
步骤a所述助熔剂为Bi2O3-H3BO3、Bi2O3-LiF或Bi2O3，其中Bi2O3-H3BO3体系中，Bi2O3与H3BO3的摩尔比为1∶2-3，Bi2O3-LiF体系中，Bi2O3与LiF的摩尔比为1∶2。
所述的钡铋硼氧光学晶体的用途，该钡铋硼氧光学晶体用于制作光通信元件，即光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器或光学调制器。
所述的钡铋硼氧光学晶体的用途，该钡铋硼氧光学晶体用于制作各种的偏光棱镜，即相位延迟器件和电光调制器件。
本发明提供的钡铋硼氧化合物，其化学式为BaBiOBO3；采用固相反应法按下列化学反应式制备钡铋硼氧化合物：
(1)2BaCO3+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+2CO2↑+3H2O↑
(2)2Ba(OH)2+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+5H2O↑
(3)2Ba(NO3)2+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+4NO2↑+3H2O↑+O2↑
(4)2BaO+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+3H2O↑
(5)2BaCO3+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+2CO2↑
(6)2Ba(OH)2+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+2H2O↑
(7)2Ba(NO3)2+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+4NO2↑+3O2↑
(8)2BaO+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3
所获晶体机械硬度适中，易于切割、抛光、加工和保存，不溶于水，不潮解，在空气稳定，适于制作光通信元件，例如，光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器和光学调制器等。特别适用于制作各种用途的偏光棱镜，相位延迟器件和电光调制器件。
附图说明
图1为本发明BaBiOBO3粉末的x-射线衍射图。
图2为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图。
图3为本发明光隔离器示意图。
图4为本发明光束位移器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光BaBiOBO3晶体，4为光轴，5为BaBiOBO3晶体，6透光方向，7光轴面。
具体实施方式
实施例1：
合成钡铋硼氧(BaBiOBO3)化合物：
采用固相反应法合成钡铋硼氧化合物，其化学方程式是：2BaCO3+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+2CO2↑+3H2O↑；
将BaCO3、Bi2O3和H3BO3以化学计量比1∶1∶1放入研钵中，混合并仔细研磨，然后装入Φ400mm×400mm的开口刚玉坩埚中，将其压紧，放入马弗炉中，缓慢升温至300℃，恒温24小时，待冷却后取出坩埚，此时样品较疏松，接着取出样品重新研磨均匀，再置于坩埚中，在马弗炉内于550℃又恒温48小时，将其取出，放入研钵中捣碎研磨即得化合物钡铋硼氧，对该产物进行X射线分析，所得X射线谱图与BaBiOBO3单晶研磨成粉末后的X射线谱图是一致的；
在高温熔液中采用提拉法生长大尺寸BaBiOBO3晶体：
将合成的BaBiOBO3化合物和助溶剂Bi2O3按摩尔比1∶2的比例装入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至900℃，恒温80小时后，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液；
制备钡铋硼氧籽晶：将混合熔液以温度0.5℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
将盛有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度900℃，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶20分钟，将籽晶下至接触混合熔液的液面进行回熔，恒温20分钟，以温度1℃/h的速率再降温至610℃；
再以温度0.1℃/天的速率缓慢降温至600℃，以10rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为25mm×20mm×15mm的钡铋硼氧BaBiOBO3光学晶体。
按实施例1所述方法，按反应式2Ba(OH)2+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+5H2O↑合成BaBiOBO3化合物，亦可获得BaBiOBO3单晶。
实施例2：
按反应式2Ba(NO3)2+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+4NO2↑+3H2O↑+O2↑合成BaBiOBO3化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用提拉法制备BaBiOBO3晶体
将合成的BaBiOBO3和助溶剂Bi2O3按摩尔比1∶1化合物放入Φ90mm×90mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至850℃，恒温5小时后，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液，降温至620℃，
制备钡铋硼氧籽晶：将得到混合熔液以温度1℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
将盛有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度850℃，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5分钟，将籽晶下至接触混合熔液的液面进行回熔，恒温5分钟，以温度20℃/h的速率再降温至620℃；
再以温度1℃/天的速率缓慢降温至610℃，以20rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为24mm×21mm×16mm的钡铋硼氧BaBiOBO3光学晶体。
按实施例2所述方法，按反应式2BaO+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+3H2O↑合成BaBiOBO3化合物，亦可获得BaBiOBO3单晶。
实施例3：
按反应式2BaCO3+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+2CO2↑合成BaBiOBO3化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用泡生法制备BaBiOBO3晶体
将合成的BaBiOBO3化合物和助溶剂Bi2O3-H3BO3按摩尔比1∶1∶2放入Φ80mm×80mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至880℃，恒温15小时后，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液；
制备钡铋硼氧籽晶：将得到混合熔液以温度8℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
将盛有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度880℃，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶40分钟，将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温40分钟，以温度40℃/h的速率再降温至660℃；
再以温度5℃/天的速率缓慢降温至640℃，以60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度50℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为Φ26mm×220mm×12mm的钡铋硼氧BaBiOBO3光学晶体。
按实施例3所述方法，按反应式
2Ba(OH)2+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+2H2O↑合成BaBiOBO3化合物，亦可获得BaBiOBO3单晶。
实施例4：
按反应式2Ba(NO3)2+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+4NO2↑+3O2↑合成BaBiOBO3化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用泡生法制备BaBiOBO3晶体
将合成的BaBiOBO3化合物和助溶剂Bi2O3-LiF按摩尔比1∶1∶2放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至860℃，恒温24小时后，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液；
制备钡铋硼氧籽晶：将步骤a得到混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
将盛有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度60℃，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶60分钟，将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温60分钟，以温度60℃/h的速率再降温至700℃；
再以温度5℃/天的速率缓慢降温至600℃，籽晶杆旋转速度为0(不旋转)进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度70℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为Φ20mm×18mm×15mm的钡铋硼氧BaBiOBO3光学晶体。
按实施例4所述方法，按反应式2BaO+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3合成BaBiOBO3化合物，亦可获得BaBiOBO3晶体。
实施例5
按反应式2BaCO3+Bi2O3+2H3BO3→2BaBiOBO3+2CO2↑+3H2O↑合成BaBiOBO3化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用泡生法制备BaBiOBO3晶体
将合成的BaBiOBO3化合物和助溶剂Bi2O3-LiF按摩尔比1∶1∶2.5放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至850℃，恒温24小时后，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液；
制备钡铋硼氧籽晶：将步骤a得到混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
将盛有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度60℃，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶60分钟，将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温60分钟，以温度60℃/h的速率再降温至690℃；
再以温度5℃/天的速率缓慢降温至600℃，籽晶杆旋转速度为0(不旋转)进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度70℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为Φ20mm×18mm×15mm的钡铋硼氧BaBiOBO3光学晶体。
按实施例5所述方法，按反应式2BaO+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3合成BaBiOBO3化合物，亦可获得BaBiOBO3晶体。
实施例6
按反应式2Ba(NO3)2+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3+4NO2↑+3O2↑合成BaBiOBO3化合物，具体操作步骤依据实施例1进行；
采用泡生法制备BaBiOBO3晶体
将合成的BaBiOBO3化合物和助溶剂Bi2O3-LiF按摩尔比1∶1∶3放入Φ100mm×100mm的开口铂坩埚中，把坩埚放入晶体生长炉中，升温至845℃，恒温24小时后，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液；
制备钡铋硼氧籽晶：将步骤a得到混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
将盛有混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度60℃，将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶60分钟，将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温60分钟，以温度60℃/h的速率再降温至685℃；
再以温度5℃/天的速率缓慢降温至600℃，籽晶杆旋转速度为0(不旋转)进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度70℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到尺寸为Φ20mm×18mm×15mm的钡铋硼氧BaBiOBO3光学晶体。
按实施例6所述方法，按反应式2BaO+Bi2O3+B2O3→2BaBiOBO3合成BaBiOBO3化合物，亦可获得BaBiOBO3晶体。
实施例7
将实施例1-6所得的任意的BaBiOBO3晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图2所示)，一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图2所示，一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
实施例8
将实施例1-6所得的任意的BaBiOBO3晶体，用于制备光隔离器，将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此呈45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图3a表示入射的光束可以通过，图3b表示反射光被阻止了。
实施例9
将实施例1-6所得的任意的BaBiOBO3晶体，用于制备光束位移器，加工一个双折射晶体，令其光轴面与棱成一角度θ(如图4a所示)，当自然光垂直入射后，可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光(如图4b所示)，分别是o光和e光，双折率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
Claims (6)
1.一种化合物钡铋硼氧光学晶体的制备方法，其特征在于该晶体的化学式为BaBiOBO3，分子量421.13，晶体属正交晶系，空间群Pnma，晶胞参数为 采用固相反应法合成化合物及采用加入助溶剂生长晶体，具体操作步骤按下进行：
a、将钡铋硼氧化合物中加入助熔剂，钡铋硼氧化合物与助熔剂的摩尔比为1∶1-3，加热至温度850-900℃，恒温5-80小时，得到含钡铋硼氧与助熔剂的混合熔液，所述钡铋硼氧化合物为含钡、含铋和含硼化合物的混合物，其中含钡化合物为碳酸钡、硝酸钡、氢氧化钡或氧化钡铋；含铋化合物为氧化铋；含硼化合物为硼酸或氧化硼；
b、制备钡铋硼氧籽晶：将步骤a得到混合熔液以温度0.5-10℃/h的速率缓慢降至室温，自发结晶获得钡铋硼氧籽晶；
c、将盛有步骤a制得的混合熔液的坩埚置入晶体生长炉中，温度850-900℃，将步骤b得到的籽晶固定于籽晶杆上，从晶体生长炉顶部下籽晶，先预热籽晶5-60分钟，将籽晶下至接触混合熔液的液面进行回熔或将籽晶下至混合熔液中进行回熔，恒温5-60分钟，以温度1-60℃/h的速率再降温至600-700℃；
d、再以温度0.1-5℃/天的速率缓慢降温，以0-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长，待单晶生长到所需尺度后，将晶体提离混合熔液表面，并以温度1-80℃/h速率降至室温，然后将晶体从炉膛中取出，即可得到钡铋硼氧光学晶体。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于步骤a所述助熔剂为Bi2O3-H3BO3、Bi2O3-LiF或Bi2O3，其中Bi2O3-H3BO3体系中，Bi2O3与H3BO3的摩尔比为1∶2-3，Bi2O3-LiF体系中，Bi2O3与LiF的摩尔比为1∶2。
3.根据权利要求1所述的钡铋硼氧光学晶体的用途，其特征在于所述钡铋硼氧光学晶体用于制作光通信元件。
4.根据权利要求3所述的钡铋硼氧光学晶体的用途，其特征在于所述钡铋硼氧光学晶体用于制作光隔离器，环形器，光束位移器，光学起偏器或光学调制器。
5.根据权利要求1所述的钡铋硼氧光学晶体的用途，其特征在于所述钡铋硼氧光学晶体用于制作备种的偏光棱镜。
6.根据权利要求5所述的钡铋硼氧光学晶体的用途，其特征在于所述钡铋硼氧光学晶体用于制作相位延迟器件和电光调制器件。
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2012
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