CN106149055B - 化合物偏硼酸钠双折射晶体及制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物偏硼酸钠双折射晶体及制备方法和用途,特别是一种用于深紫外‑红外波段的分子式为NaBO2的偏硼酸钠双折射晶体。该晶体的化学式为NaBO2,分子量为65.8,属于三方晶系,空间群是Rc,晶胞参数a=11.8617 Å,b=11.8617 Å,c=6.3957 Å,V=590.93 Å3,Z=4;其透光范围为180‑3500 nm,双折射率为0.09(3500 nm)‑0.23(180 nm)之间。采用高温熔体法或高温熔液法生长晶体,该晶体硬度适中,易于加工,并且同成分熔融,易于生长,具有较大的双折射率;在光学和通讯领域有重要应用,可用于制作光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物偏硼酸钠双折射晶体及制备方法和应用,特别是一种用于红外-深紫外波段的分子式为NaBO2的偏硼酸钠双折射晶体的制备方法和应用
背景技术
双折射是指一束光投射到晶体表面上产生两束折射光的现象,产生这种现象的根本原因是在于晶体材料的各向异性。光在光性非均质体均质体(如立方系以外的晶体)中传播时,除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外,会改变其振动特点,分解为两个电场矢量振动方向互相垂直,传播速度不同,折射率不等的两束偏振光,这种现象称为双折射,这样的晶体称为双折射晶体。晶体的双折射性质是光电功能材料晶体的重要光学性能参数,利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光,实现对光束的位移等,从而使得双折射晶体成为制作光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器和光学调制器等光学元件的关键材料。
常用的双折射材料主要有方解石晶体、金红石晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体以及MgF2晶体等。以MgF2为例,它的透过范围为110-8500nm,它是一种应用于深紫外很好的晶体材料,但是它的双折射率太小,不适合用作制造格兰棱镜,只能用于洛匈棱镜,且光速分离角小,期间尺寸大,使用不便;石英晶体的双折射率也很小,存在同样的问题;YVO4晶体也是一种人工制备的双折射晶体,而且由于YVO4熔点高,必须使用铱坩埚进行提拉生长,且生长的气氛为弱氧气氛,从而在生长时存在钇元素的变价问题,从而使得晶体的质量下降,不易获得高质量的晶体并且它的透过范围是400-5000nm,不能直接用于紫外区。以天然形式存在的方解石是应用都比较广泛的双折射晶体,但是杂质含量比较高,普通晶体只能使用350nm以上的波段,紫外光学级方解石晶体获得困难,其使用波段也无法达到深紫外区(<250nm)。金红石也主要以天然形式存在,人工合成比较困难,且尺寸较小,硬度大,难以加工。近年来报道了几种硼酸盐双折射晶体:高温相BaB2O4晶体的透过范围是189-3500nm,双折射率较大,但是该晶体易潮解,且存在相转移,易在晶体生长过程中开裂,影响了晶体的成品率和利用率。
Ssu-Mien,F.在Zeitschrift fuer Kristallographie,Kristallgeometrie,Kristallphysik,Kristallchemie(99,1-8(1938)),杂志上首次报道了偏硼酸钠化合物的存在,后来Marezio,M.在Acta Crystallographica(16,594-595(1963)),报到了该化合物的粉末X射线衍射数据。但是要测试一种晶体的基本物理性能(包括双折射率)需要该晶体的尺寸达数毫米甚至厘米级单晶,至今尚未见到有关制备大小足以供物性测试用的NaBO2单晶报道,另外也没有关于NaBO2单晶双折射光学性能测试结果的报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种化合物偏硼酸钠双折射晶体,该晶体的分子式为NaBO2,分子量为65.8,属于三方晶系,空间群是晶胞参数 Z=4。
本发明另一目的是提供制备大尺寸偏硼酸钠双折射晶体的方法。
本发明的再一目的在于提供NaBO2双折射晶体的应用。
本发明所述的一种化合物偏硼酸钠双折射晶体,该晶体的分子式为NaBO2,分子量为65.8,属于三方晶系,空间群是晶胞参数 Z=4。
所述化合物偏硼酸钠双折射晶体的制备方法,采用固相反应合成化合物,高温熔体法或助熔剂法生长偏硼酸钠双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含钠和含硼化合物按钠:硼的摩尔比1:1称取放入研钵中并仔细研磨,然后装入Φ100mm×100mm的敞口刚玉坩埚中,放入马弗炉中,缓慢升温至450℃,恒温30小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,接着取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,在马弗炉内700℃恒温48小时,将其取出,即得NaBO2粉末,放入研钵中研磨进行X射线分析,所得X射线谱图与NaBO2单晶结构得到的X射线谱图是一致的;
b、将得到的化合物NaBO2单相多晶粉末,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,将坩埚放入单晶炉中加热完全熔化,在温度960℃恒温5小时后降温至850℃;
或按钠:硼∶助熔剂的摩尔比1:1:0.5-2.5,将含钠和含硼化合物中加入助熔剂为纯度99.9%的氟化钠、氧化钠、氯化钠、氧化硼、溴化钠或硼酸,混合研磨,装入铂金坩埚中,加热至温度785-950℃得透明的熔液,恒温1-5小时;
c、制备偏硼酸钠籽晶:将步骤b得到的熔液以温度0.3-5℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得籽晶;
d、将放有步骤a制得的混合熔体或熔液的坩埚置于单晶炉中,将步骤b得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30-60分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30-60分钟,以温度1-3℃/天的速率降至温度780-830℃;
e、再以温度0.1-3℃/天的速率缓慢降温,以5-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长,待晶体生长到所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度1-20℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到NaBO2双折射晶体。
步骤a中所述的含钠化合物为纯度99.9%的氧化钠、氢氧化钠、氯化钠、溴化钠、氟化钠、碳酸钠或硝酸钠;所述的含硼化合物为纯度99.9%的硼酸或氧化硼。
所述的偏硼酸钠双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
所述的偏硼酸钠双折射晶体在制备光学起偏器中的偏振分束棱镜中的用途。
所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
所述的偏硼酸钠双折射晶体在制备光学调制器中的光束分离偏振器中的用途。
本发明所述的化合物偏硼酸钠双折射晶体,采用固相反应合成化合物,高温熔体法或助熔剂法生长偏硼酸钠双折射晶体,该化合物的化学反应式:
NaBO2·4H20→NaBO2+4H2O↑
Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.5NaF
Na2CO3+2H3BO3+0.6NaF→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.6NaF
Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF+2NaOH→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.5NaF+2NaOH
Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF+Na2O→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.5NaF+Na2O
2Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF+B2O3→4NaBO2+2CO2↑+3H2O↑+0.5NaF
Na2CO3+2H3BO3+0.8NaF+NaBr→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.8NaF+NaBr
Na2CO3+2H3BO3+NaCl→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+NaCl
2Na2CO3+2H3BO3+B2O3→4NaBO2+2CO2↑+3H2O↑
4NaOH+2H3BO3+B2O3→4NaBO2+5H2O↑
本发明所述偏硼酸钠双折射晶体,该晶体用于红外-深紫外波段,为负单轴晶体,ne<no,透过范围180-3500nm,双折射率为0.090(3500nm)-0.230(180nm)之间。
本发明所述的偏硼酸钠双折射晶体,化学式为NaBO2,分子量为65.8,属于三方晶系,空间群是晶胞参数Z=4。其透光范围为180-3500nm,双折射率为0.09(3500nm)-0.23(180nm)之间。晶体易于生长、易于切割、易于研磨、易于抛光和易于保存;在制备方法中采用高温熔体法(自熔体自发结晶法、熔体提拉法、熔体顶部籽晶法)或助熔剂法生长晶体。所获得的晶体在空气中稳定。能够用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜,在光学和通讯领域有重要应用。
附图说明
图1用于红外-深紫外波段的NaBO2双折射晶体的照片;
图2为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图;
图3为用本发明方法生长的晶体制作光束位移器示意图;其中1为入射光,2为o光,3为e光,4为光轴,5为NaBO2晶体照片晶体,6透光方向,7光轴面。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明:
实施例1:
按反应式NaBO2·4H20→NaBO2+4H2O↑合成化合物NaBO2:
将原料NaBO2·4H20称取放入研钵中并仔细研磨,然后装入Φ100mm×100mm的敞口刚玉坩埚中,放入马弗炉中,缓慢升温至450℃,恒温30小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,接着取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,在马弗炉内700℃恒温48小时,将其取出,即得NaBO2粉末,放入研钵中研磨进行X射线分析,所得X射线谱图与NaBO2单晶结构得到的X射线谱图是一致的;
将得到的化合物NaBO2单相多晶粉末,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,将坩埚放入单晶炉中加热完全熔化,在温度960℃恒温5小时后降温至850℃;
制备偏硼酸钠籽晶:将得到的熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用铂丝悬挂法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30分钟,以温度1℃/天的速率降至温度795℃;
再以温度2℃/天的速率缓慢降温,以10rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长,待单晶生长待所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度1℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到30mm×25mm×10mm的NaBO2双折射晶体。
实施例2:
按反应式Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.5NaF合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaF按摩尔比为1:2:0.5进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,将坩埚放入单晶炉中加热完全熔化,在温度950℃恒温5小时后降温至850℃,得到混合熔液;
制备偏硼酸钠籽晶:将得到的混合熔液以温度2℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30分钟,以温度1℃/天的速率降至温度795℃;
再以温度2℃/天的速率缓慢降温,以10rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长,待单晶生长待所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度20℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到29mm×29mm×11mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例3:
按反应Na2CO3+2H3BO3+0.6NaF→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.6NaF合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaF按摩尔比为1:2:0.6进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度900℃,恒温4h,再降温至温度860℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温35分钟,以温度2℃/天的速率降温至790℃;
再以温度2℃/天的速率降温,以15rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度8℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到32mm×30mm×18mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例4:
按反应Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF+2NaOH→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.5NaF+2NaOH合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaF、NaOH按摩尔比为1:2:0.5:2进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度890℃,恒温5h,再降温至温度840℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温35分钟,以温度3℃/天的速率降温至830℃;
再以温度0.1℃/天的速率降温,以20rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度5℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到30mm×30mm×14mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例5:
按反应Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF+Na2O→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.5NaF+Na2O合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaF、Na2O,按摩尔比为1:2:0.5:1进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度890℃,恒温5h,再降温至温度810℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度0.3℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温35分钟,以温度2℃/天的速率降温至785℃;
再以温度3℃/天的速率降温,以60rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度12℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到35mm×35mm×11mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例6:
按反应2Na2CO3+2H3BO3+0.5NaF+B2O3→4NaBO2+2CO2↑+3H2O↑+0.5NaF合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaF、B2O3按摩尔比为2:2:0.5:1进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度880℃,恒温1h,再降温至温度785℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温60分钟,以温度1.5℃/天的速率降温至780℃;
再以温度2℃/天的速率降温,以25rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度6℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到30mm×30mm×15mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例7:
按反应Na2CO3+2H3BO3+0.8NaF+NaBr→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+0.8NaF+NaBr合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaF、NaBr按摩尔比为1:2:0.8:1进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度880℃,恒温3h,再降温至温度830℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热60分钟,再使籽晶和液面接触,恒温35分钟,以温度3℃/天的速率降温至785℃;
再以温度2℃/天的速率降温,以15rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度8℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到35mm×36mm×12mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例8:
按反应Na2CO3+2H3BO3+NaCl→2NaBO2+CO2↑+3H2O↑+NaCl合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂NaCl按摩尔比为1:2:1进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度880℃,恒温5h,再降温至温度820℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温35分钟,以温度2.5℃/天的速率降温至800℃;
再以温度2℃/天的速率降温,以5rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度10℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到33mm×33mm×10mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例9:
按反应2Na2CO3+2H3BO3+B2O3→4NaBO2+2CO2↑+3H2O↑合成化合物NaBO2:
将Na2CO3、H3BO3直接称取原料,与助熔剂B2O3按摩尔比为2:2:1进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度880℃,恒温4h,再降温至温度790℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度1.5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30分钟,以温度1.8℃/天的速率降温至780℃;
再以温度2℃/天的速率降温,以15rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度6℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到25mm×25mm×12mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料碳酸钠可以由氢氧化钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例10:
按反应4NaOH+2H3BO3+B2O3→4NaBO2+5H2O↑合成化合物NaBO2:
将NaOH、H3BO3直接称取原料,与助熔剂B2O3按摩尔比为4:2:1进行混配,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,以温度20℃/h的升温速率将其加热至温度880℃,恒温5h,再降温至温度790℃,得到混合熔液;
制备NaBO2籽晶:将得到的混合熔液以温度5℃/h的速率缓慢降至室温,在降温过程中使用悬挂铂丝法获得小晶体,自发结晶获得籽晶;
将放有制得的混合熔液的坩埚置于单晶炉中,将得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热40分钟,再使籽晶和液面接触,恒温35分钟,以温度1℃/天的速率降温至780℃;
再以温度2℃/天的速率降温,以30rpm的转速旋转籽晶杆,待晶体停止生长后,将晶体提离液面,以温度4℃/h的速率降至室温,然后取出晶体,即得到20mm×20mm×11mm的NaBO2双折射晶体。
反应式中的原料氢氧化钠可以由碳酸钠、氧化钠、氯化钠或硝酸钠替代,硼酸可由氧化硼替换。
实施例11
将实施例1-8所得任意的NaBO2晶体(如图1所示),用于制备楔形双折射晶体偏振分束器,一个楔形的双折射晶体,光轴的取向(如图2所示),一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光,双折射率越大,两束光可以分开的越远,便于光束的分离。
实施例12
将实施例1-14所得的任意的NaBO2晶体,用于制备光束位移器,加工一个双折射晶体,令其光轴面与棱成一角度θ(如图3a所示),当自然光垂直入射后,可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光(如图3b所示),分别是o光和e光,双折率越大,两束光可以分开的越远,便于光束的分离。
Claims (6)
1.一种化合物偏硼酸钠双折射晶体的制备方法,其特征在于该晶体的分子式为NaBO2,分子量为65.8,属于三方晶系,空间群是晶胞参数 Z=4,采用固相反应合成化合物,高温熔体法或助熔剂法生长偏硼酸钠双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含钠和含硼化合物按钠:硼的摩尔比1:1称取放入研钵中并仔细研磨,然后装入Φ100mm×100mm的敞口刚玉坩埚中,放入马弗炉中,缓慢升温至450℃,恒温30小时,待冷却后取出坩埚,此时样品较疏松,接着取出样品重新研磨均匀,再置于坩埚中,在马弗炉内700℃恒温48小时,将其取出,即得NaBO2粉末,放入研钵中研磨进行X射线分析,所得X射线谱图与NaBO2单晶结构得到的X射线谱图是一致的;
b、将得到的化合物NaBO2单相多晶粉末,装入Φ100mm×100mm的敞口铂金坩埚中,将坩埚放入单晶炉中加热完全熔化,在温度960℃恒温5小时后降温至850℃;
或按钠:硼∶助熔剂的摩尔比1:1:0.5-2.5,将含钠和含硼化合物中加入助熔剂为纯度99.9%的氟化钠、氧化钠、氯化钠、氧化硼、溴化钠或硼酸,混合研磨,装入铂金坩埚中,加热至温度785-950℃得透明的熔液,恒温1-5小时;
c、制备偏硼酸钠籽晶:将步骤b得到的熔液以温度0.3-5℃/h的速率缓慢降至室温,自发结晶获得籽晶;
d、将放有步骤b制得的混合熔体或熔液的坩埚置于单晶炉中,将步骤c得到的籽晶固定在籽晶杆上,从单晶炉顶部放入籽晶,先预热30-60分钟,再使籽晶和液面接触,恒温30-60分钟,以温度1-3℃/天的速率降至温度780-830℃;
e、再以温度0.1-3℃/天的速率缓慢降温,以5-60rpm转速旋转籽晶杆进行晶体的生长,待晶体生长到所需尺寸后,将晶体提离液面,并以温度1-20℃/h速率降至室温,然后将晶体从单晶炉中取出,即可得到NaBO2双折射晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a所述的含钠化合物为纯度99.9%的氧化钠、氢氧化钠、氯化钠、溴化钠、氟化钠、碳酸钠或硝酸钠;所述的含硼化合物为纯度99.9%的硼酸或氧化硼。
3.根据权利要求1所述的方法获得的偏硼酸钠双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
4.根据权利要求3所述的偏硼酸钠双折射晶体在制备光学起偏器中的偏振分束棱镜中的用途。
5.根据权利要求4所述的用途,其特征在于偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
6.根据权利要求3所述的偏硼酸钠双折射晶体在制备光学调制器中的光束分离偏振器中的用途。
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