CN101748476A - 一种生长大尺寸高质量bbo晶体的特殊工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生长低温相偏硼酸钡(β-BaB2O4，简称BBO晶体)晶体的特殊工艺技术，尤其是能够生长大尺寸高质量BBO单晶的技术。为了减少或消除BBO晶体在生产过程中，在内部尤其是中心区域产生大量包裹物，本发明方面采用了锥形坩埚进行BBO晶体生长，如图所示，在晶体下方对流加强，明显减少了下方的对流盲区，对流改善了，溶质的输运加快了，缺陷也随之减少了。另一方面，本发明用NaF、NaCl作为添加剂，由于F-或Cl-可以有效地破坏溶液中的网络结构，使得溶液的粘滞度得到很大的降低，提高了BBO晶体生长速度，并改善了晶体质量。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种生长低温相偏硼酸钡(β-BaB2O4，简称BBO晶体)晶体的特殊工艺技术，尤其是能够生长大尺寸高质量BBO单晶的技术。
背景技术
BBO晶体是中科院福建物质结构研究所发明的一种性能优异的非线性光学晶体。它具有宽的相匹配角，宽的透过区，大的有效二倍频系数，高的光学均匀性，广泛应用于激光频率转换和光学参量振荡和放大。尤其在深紫外方面应用，显示其优秀光学性能。
随着激光技术的不断发展，其对BBO晶体器件的尺寸和质量要求越来越严格，目前生长BBO晶体所用的坩埚形状大多为直筒形，直筒形坩埚中溶液对流情况示意图如图1所示，在晶体正下方的溶液区域，对流强度相当小，溶质输运最为缓慢，生长出的BBO晶体往往会在晶体中心下方形成柱状分布的缺陷，其示意图如图2所示，甚至是喇叭状分布的缺陷，其示意图如图3所示，极大影响了晶体的利用率。所生长出的晶体在532nm绿光的照射下，内部会出现很强的散射光路。这些散射光路实际上是由于溶质输运缓慢而形成的包裹物缺陷造成的。同时，由于硼氧化物在溶液里面易于形成硼氧网络结构，使得溶液具有很高的粘滞度，极大影响了溶质在溶液中的输运也会导致大量缺陷的形成。
发明内容
为了减少或消除BBO晶体在生产过程中，在内部尤其是中心区域产生大量包裹物，本发明方面采用了锥形坩埚进行BBO晶体生长，如图4所示，在晶体下方对流加强，明显减少了下方的对流盲区，对流改善了，溶质的输运加快了，缺陷也随之减少了。图5是采用锥形坩埚生长的BBO单晶的示意图，晶体中心的缺陷随着晶体的往下生长，缺陷越来越少，所生长出的BBO单晶，在532nm绿光的照射下，只出现极其微弱的散射甚至无散射了。
利用硅油模拟溶液的流动情况，锥度在70-85°的坩埚内溶液对流情况比较理想。同时，上口径相同的锥形坩埚和直筒形坩埚，由于锥形坩埚的容积更大，所装的溶液更多，更易获得更大尺寸的BBO单晶。
另一方面，本发明用NaF、NaCl作为添加剂，由于F-或Cl-可以有效地破坏溶液中的网络结构，使得溶液的粘滞度得到很大的降低，提高了BBO晶体生长速度，并改善了晶体质量。
附图说明
图1至图5中，1.铂坩埚；2.BBO晶体；3.铂金杆；4.溶液；5.缺陷。
图1是直筒形坩埚中溶液对流情况示意图，其中1.铂坩埚；2.BBO晶体；3.铂金杆；4.溶液
图2是生长出的BBO晶体形成缺陷的示意图其中2.BBO晶体5.缺陷
图3是喇叭状分布的缺陷示意图其中2.BBO晶体5.缺陷
图4是采用锥形坩埚进行生长的示意图其中1.铂坩埚；2.BBO晶体；3.铂金杆；4.溶液
图5是采用锥形坩埚生长的BBO单晶的示意图其中2.BBO晶体5.缺陷
具体实施方式
称取BaCO33240.00g，H3BO32028.69g，Na2CO3517.45g，NaCl24.93g，NaF17.91g(22mol％Na2O，2mol％NaCl，2mol％NaF)将这些原料充分混合，并通过多次熔融后加入到一个上口径Φ115mm，下口径Φ140mm，高100mm的锥形铂坩埚中，升温至1000℃，恒温24小时，并缓慢降温至920℃，引入Φ8×5mm的籽晶进行生长，前两周恒温生长，以后开始以1℃/天降温，晶体旋转速率为9转/分钟，降温大约6个月后，获得Φ110×50mm的大单晶。
Claims (5)
1.一种生长大尺寸高质量BBO晶体的特殊工艺方法，其特征是采用锥形坩埚生长，用Na2O作助熔剂，NaCl和NaF作为添加剂。
2.如权利要求1所述的一种生长大尺寸高质量BBO晶体的特殊工艺方法，其特征是锥形坩埚的锥度为70-85°。
3.如权利要求1所述的一种生长大尺寸高质量BBO晶体的特殊工艺方法，其特征是助熔剂Na2O的含量为22-24ml％。
4.如权利要求1所述的一种生长大尺寸高质量BBO晶体的特殊工艺方法，其特征是添加剂NaCl和NaF的添加量为2-5ml％。
5.一种生长大尺寸高质量BBO晶体的特殊工艺方法，其特征是在晶体生长过程中，晶体降温速度为0.5-2℃/天；晶体旋转速度为5-15转/分钟。
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