CN108774748A - 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法 - Google Patents

一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108774748A
CN108774748A CN201810737775.5A CN201810737775A CN108774748A CN 108774748 A CN108774748 A CN 108774748A CN 201810737775 A CN201810737775 A CN 201810737775A CN 108774748 A CN108774748 A CN 108774748A
Authority
CN
China
Prior art keywords
growth
crystal
high quality
large size
size high
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810737775.5A
Other languages
English (en)
Inventor
陈伟
王昌运
谢发利
张星
陈秋华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Castech Crystals Inc
Castech Inc
Original Assignee
Fujian Castech Crystals Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Castech Crystals Inc filed Critical Fujian Castech Crystals Inc
Priority to CN201810737775.5A priority Critical patent/CN108774748A/zh
Publication of CN108774748A publication Critical patent/CN108774748A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
    • C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
    • C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
    • C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种生长LBO(LiB3O5，三硼酸锂)晶体的新工艺技术。尤其是能够生长大尺寸高质量LBO单晶的技术。

Description

一种生长大尺寸高质量LBO晶体的特殊工艺方法
技术领域
本发明涉及一种生长LBO(LiB3O5，三硼酸锂)晶体的新工艺技术。尤其是能够生长大尺寸高质量LBO单晶的技术。
背景技术
LBO晶体是中科院福建物质结构研究所发明的一种光学性能非常优秀的非线性光学晶体。它具有宽透过范围、高光学均匀性、相对较大的有效二倍频系数和高的激光损伤阈值。它在光电子技术方面有着重要和广泛的应用，广泛应用于激光频率转化，光学参量振荡和光学参量放大等领域。
现在激光技术的发展对LBO晶体器件的尺寸和质量都提出了更高的要求，有些器件尺寸要求达40×30×40mm，内部吸收值（1064nm处）小于50ppm/cm以下，这对LBO晶体生长工艺技术提出了很大的挑战。传统的LBO晶体生长工艺更多地依靠晶体本身的转动来达到搅拌溶液，促进溶液对流的目的，但这种溶液对流有限，特别是晶体生长初期，晶体很小，其转动所带来的搅拌效果及其微小，此时，溶液表面很容易出现杂晶，导致生长失败。同时，晶体在生长过程中由于溶质输运缓慢，溶剂与杂质未能及时排出，极易产生大量的微细包裹，从而极大影响了晶体最终的尺寸和质量。另外，生长LBO晶体传统的溶剂为B2O3，在高温下容易形成硼氧网络结构，导致了溶液的高粘滞度，影响了溶质的输运，从而导致了各种缺陷的形成。
发明内容
了克服LBO晶体在生长过程中溶质较难输运的问题，本发明提供了一种特殊的旋转热场方法，并改进溶剂成份，有效地解决了溶质输运困难的问题。本发明采用的技术方案是：
本发明在晶体生长时所用的炉子，其发热体由多组发热元件组成，这些发热元件呈对称分布于炉子里。晶体开始生长时，先是由其中的几组发热元件加热，每隔一段时间，由另外的几组发热元件工作，这样，溶液中的中心冷点不断发生变化，形成了旋转热场，极大提高了溶液的流动性，促进了溶质的输运，减少了包裹的形成。
本发明在溶液中除加入B2O3作为熔剂外，还加入大量的LiF作为助熔剂。由于F—具有断键作用，它可以有效地破坏硼氧网络结构，极大地降低了溶液的粘滞度，让晶体在生长过程中能迅速而有效地进行排杂，极大减少了缺陷的形成。具体的生长参数为：B2O3和LiF作为助熔剂，降温速度为0.5-1℃/天；晶体转速为4.5-9转/分钟。
附图说明
图1是晶体生长炉子示意图，N1，N2，N3，N4是发热元件。
具体实施方式
称量Li2CO3347.19g，LiF69.93g， H3BO33240g（53.35%B2O3和LiF），经充分混合，并多次熔融后加入到一个Φ120×110mm的铂坩埚里，再把该铂坩埚置于一个由四组发热元件N1，N2，N3，N4组成的炉子里。开始时，设置发热元件N1，N2，N3加热，升温至900℃，恒温24小时，并缓慢降温至820℃，引入3×3×8mm的籽晶进行生长籽晶不转动。过2个小时后，设置发热元件N1停止加热，发热元件N2，N3，N4开始加热；再过2个小时后，设置发热元件N2停止加热，发热元件N3，N4，N1开始加热；再过2个小时后，设置发热元件N3停止加热，发热元件N4，N1，N2开始加热；再过2个小时后，设置发热元件N4停止加热，发热元件N1，N2，N3开始加热，这样，发热元件（N1，N2，N3），（N2，N3，N4），（N3，N4，N1），（N4，N1，N2）交替加热，循环下去。当籽晶长出晶体后，开始以1℃/天降温，经过约2个月多的生长，获得70×70×68mm的单晶。切出的器件，测量其在1064nm处的吸收值为30ppm/cm。

Claims (2)

1.一种生长大尺寸高质量LBO晶体的特殊工艺方法，用B2O3和LiF作助熔剂,加入量为40-60 mol%，降温速度为0.5-1℃/天，其特征是在晶体生长过程中，发热元件是交替循环加热。
2.如权利要求1所述的一种生长大尺寸高质量LBO晶体的特殊工艺方法，其特征是发热元件为硅碳棒或硅钼棒或金属丝。
CN201810737775.5A 2018-07-06 2018-07-06 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法 Pending CN108774748A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810737775.5A CN108774748A (zh) 2018-07-06 2018-07-06 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810737775.5A CN108774748A (zh) 2018-07-06 2018-07-06 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108774748A true CN108774748A (zh) 2018-11-09

Family

ID=64029641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810737775.5A Pending CN108774748A (zh) 2018-07-06 2018-07-06 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108774748A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1040228A (zh) * 1988-08-11 1990-03-07 国家建筑材料工业局人工晶体研究所 三硼酸锂大单晶的生长及其用途
JPH0948697A (ja) * 1995-07-31 1997-02-18 Sony Corp リチウムトリボレート単結晶の製造方法
CN1443878A (zh) * 2002-03-08 2003-09-24 中国科学院福建物质结构研究所 熔盐提拉法生长lbo晶体
CN101748476A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 福建福晶科技股份有限公司 一种生长大尺寸高质量bbo晶体的特殊工艺方法
CN101748475A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 福建福晶科技股份有限公司 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法
CN102383182A (zh) * 2011-10-23 2012-03-21 福建福晶科技股份有限公司 一种减少bbo晶体中心包络的熔盐生长法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1040228A (zh) * 1988-08-11 1990-03-07 国家建筑材料工业局人工晶体研究所 三硼酸锂大单晶的生长及其用途
JPH0948697A (ja) * 1995-07-31 1997-02-18 Sony Corp リチウムトリボレート単結晶の製造方法
CN1443878A (zh) * 2002-03-08 2003-09-24 中国科学院福建物质结构研究所 熔盐提拉法生长lbo晶体
CN101748476A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 福建福晶科技股份有限公司 一种生长大尺寸高质量bbo晶体的特殊工艺方法
CN101748475A (zh) * 2008-12-15 2010-06-23 福建福晶科技股份有限公司 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法
CN102383182A (zh) * 2011-10-23 2012-03-21 福建福晶科技股份有限公司 一种减少bbo晶体中心包络的熔盐生长法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101748476B (zh) 一种生长大尺寸高质量bbo晶体的特殊工艺方法
CN108588833B (zh) 化合物氟硼酸钙和氟硼酸钙非线性光学晶体及制备方法和用途
CN101748475A (zh) 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法
Sun et al. Pulling growth technique towards rare earth single crystals
CN105696078A (zh) 一种钽酸锂单晶的制备方法
CN111334858A (zh) 化合物氟硼酸钡和氟硼酸钡非线性光学晶体及制备方法和用途
CN102383182A (zh) 一种减少bbo晶体中心包络的熔盐生长法
CN103225108B (zh) 一种大尺寸bbo晶体快速生长的方法
CN108774748A (zh) 一种生长大尺寸高质量lbo晶体的特殊工艺方法
CN106048712A (zh) 一种减少bbo晶体包络的生长工艺
CN106835262A (zh) 一种生长四硼酸铝盐晶体的方法
CN107488874A (zh) 一种用于稀土晶体生长工艺的温度场结构的设计方法及低成本稀土晶体的生长工艺
JPH0656590A (ja) ベータバリウムホウ酸塩の結晶成長方法
Feng et al. Growth and characterizations of La2CaB10O19 crystal from the new Li2B4O7− MoO3 flux system with lower volatility and viscosity
CN103290466B (zh) 一种yab晶体生长助熔剂及yab晶体生长方法
CN103114327B (zh) 一种消除低温相偏硼酸钡晶体核心包裹的熔盐法生长方法
CN106757341A (zh) 一种减少bbo晶体包络的特殊生长工艺
CN110079858B (zh) 一种硫酸铯镁非线性光学晶体及其制法和用途
Uda et al. Congruent composition and solid solution range of Li2B4O7 crystal
CN106835285A (zh) 硫锗镓铅化合物、硫锗镓铅晶体及其制备方法和用途
CN101787558A (zh) 一种K2Al2B2O7晶体的助熔剂生长方法
Tu et al. Crystal growth of KY (WO4) 2: Er3+: Nd3+
CN105063752B (zh) 生长碘化亚汞单晶体的方法及装置
RU2262556C1 (ru) Способ выращивания крупных совершенных кристаллов трибората лития
CN107217302A (zh) 硒锑镓钡化合物、硒锑镓钡红外非线性光学晶体及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20181109

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication