CN105063752B - 生长碘化亚汞单晶体的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生长碘化亚汞单晶体的方法,包括放置碘化亚汞籽晶、液态汞,以及碘化亚汞预铸锭的熔化和结晶,进一步包括通过加热熔化碘化亚汞多晶原料再自然冷却制取碘化亚汞预铸锭,本发明进一步公开了一种用于生长碘化亚汞单晶体的方法的装置,包括石英安瓿和加热器。本发明提供的生长碘化亚汞单晶体的方法及装置,能够制取高质量大尺寸的碘化亚汞单晶体,且碘化亚汞单晶体接近理想化学配比,余留的汞可以回收利用,同时可对碘化亚汞预铸锭和碘化亚汞单晶体进行多次提纯,得到更高纯度的碘化亚汞单晶体。
Description
技术领域
本发明属于材料工程领域,具体涉及一种生长碘化亚汞单晶体的方法及装置。
背景技术
碘化亚汞是一种非一致熔融化合物,热分解产物的成分与化合物的成分不一致。碘化亚汞单晶体是一种性能优良的声光晶体,可用于制作激光束偏转器、调制器、可调滤光器等,碘化亚汞单晶体的透光范围为0.5~40μm,进入了太赫兹波段,在已知的声光晶体材料中具有难以替代的作用。
碘化亚汞在多数溶剂中都不溶解,不宜用溶剂法生长单晶体。生长碘化亚汞单晶体的主要方法是物理气相运输方法(PVT法),气相生长的碘化亚汞单晶体中常常含有生长条纹等缺陷,很难得到具有实用价值的单晶体。N.B.Singh等曾在石英管中熔化碘化亚汞,尝试用熔体法生长碘化亚汞单晶体,没有成功,仅观察到了碘化亚汞熔体的分层现象。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题,提供一种生长碘化亚汞单晶体的方法,该方法能够得到高质量的碘化亚汞单晶体。
进一步的,本发明的另一目的是提供一种用于实现上述生长碘化亚汞单晶体的方法的装置。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:一种生长碘化亚汞单晶体的方法,包括以下步骤:
S1:将液态汞和碘化亚汞籽晶从下而上依次放置于碘化亚汞预铸锭上,所述碘化亚汞籽晶完全覆盖于液态汞上方,并将液态汞、碘化亚汞籽晶以及碘化亚汞预铸锭处于真空密闭条件下;
S2:保持部分碘化亚汞籽晶为固态,从所述碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始进而对碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热,使所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化并形成分层熔体,并使分层熔体界面处于310~370℃的温度环境中,分层熔体上层为富碘熔体,下层是富汞熔体;
S3:在所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化并形成分层熔体时,碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体的上方,并于碘化亚汞籽晶与富碘熔体的接触位置处开始从上至下依次结晶完成,得到碘化亚汞单晶体。
优选地,S1中所述碘化亚汞预铸锭采用以下步骤制取:
S01:量取碘化亚汞多晶原料,并使其处于真空密闭条件下,加热到310~370℃,使所述碘化亚汞多晶原料完全熔化形成分层熔体;
S02:摇匀S01中熔化的碘化亚汞多晶原料,自然冷却,得到所述碘化亚汞预铸锭。
优选地,进一步包括步骤S03:
真空密闭条件下,对S02中得到的碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热,加热温度为310~370℃,使所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化,再从上至下依次结晶,重复若干次,用于提纯碘化亚汞预铸锭。
优选地,所述S2、S3以及S01是在真空度2×10-3Pa或更高真空度的条件下密封后进行的。
优选地,重复S1、S2以及S3,用于提纯碘化亚汞单晶体。
优选地,所述液态汞被覆碘化亚汞预铸锭的厚度为2~4㎜。
优选地,所述分层熔体熔化区域的长度为碘化亚汞预铸锭直径的1~2倍。
值得说明的是,在本发明的实施例中,选用安瓿作为各物料的盛放装置,实验效果更好,显然盛放装置不限于安瓿。安瓿可以通过购买获得,也可以自己制作,在本发明的实施例中所采用的安瓿为发明人自己制作,安瓿的制作工艺简单,为本领域技术人员所掌握的常规技能,因此不再赘述,优选高纯石英安瓿,杂质少,可以有效保证碘化亚汞单晶体的纯度。进一步的,分别优选环形加热器和立式管式炉作为熔化碘化亚汞预铸锭和制取碘化亚汞预铸锭的热源供应装置及保温装置。
此外,当采用安瓿作为碘化亚汞多晶原料制取碘化亚汞预铸锭的盛放装置时,由于碘化亚汞多晶原料在加热熔化的过程中,会有部分原料凝结于安瓿的上部,因此,可以增加步骤S020:采用两温区立式管式炉作为热源供应装置及保温装置,对安瓿上部进行加热,从而完成对碘化亚汞多晶原料的驱赶,使所用碘化亚汞多晶原料都位于安瓿的生长室内。具体过程将在具体实施例中详细说明。显然,不限于只对安瓿作为盛放装置时才进行原料驱赶,有必要时均可实施,这是一种优选方式。
一种如上所述生长碘化亚汞单晶体的方法所使用的装置,其特征在于:包括石英安瓿和加热器,其中,
所述石英安瓿从上至下依次包括抽气管、储料室以及生长室,所述生长室用于盛放所述碘化亚汞籽晶、液态汞以及碘化亚汞预铸锭;
所述加热器用于从所述碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始进而对碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热,并使分层熔体界面处于310~370℃的温度环境中;
在加热时,逐渐提升所述石英安瓿或逐渐下移所述加热器,直至所述生长室的底部缓慢离开所述加热器为止,所述石英安瓿的提升速度和/或所述加热器的下移速度为5~50㎜/天。
优选地,所述加热器为环形加热器,其内孔与所述石英安瓿之间的间隙为0.5~2㎜,其等温区域长度为所述生长室外径的2~2.5倍。
优选地,所述抽气管至少为一个,装好原料后,从所述抽气管处将安瓿的内部抽成真空并密封,并在原来的抽气口处制作挂钩。
需要说明的是,挂钩制作只是一种优选方式,便于控制安瓿的固定或上下移动。其次,环形加热器的等温区域长度的限制,是为了实现分层熔体界面处的温度控制,在本发明的实施例中,当环形加热器的等温区域长度为所述生长室外径的2~2.5倍,能较好的保证分层熔体界面处的温度,此时熔化区域的长度为处于生长室中的碘化亚汞预铸锭直径的1~2倍,而熔化区域长度的限制是为了能够实现分层熔体界面处,即富碘熔体与富汞熔体之间的界面处能处于310~370℃的温度环境中。进一步的,环形加热器内孔与所述石英安瓿之间的间隙是为了保证加热效果,经本发明人长期实验发现,当使用环形加热器为热源供应装置时,间隙为0.5~2㎜能更好的保证得到高质量的碘化亚汞单晶体。
本发明的有益效果是:能够得到高质量大尺寸的碘化亚汞单晶体,其化学配比接近理想配比,其尺寸可以达到直径10㎜,长度200㎜。碘化亚汞籽晶放置于碘化亚汞预铸锭之上,并在碘化亚汞籽晶和碘化亚汞预铸锭之间放置液态汞,在生长时,保持部分碘化亚汞籽晶为固态,从碘化亚汞籽晶与液态汞的接触处进行从上往下的依次加热,控制加热温度为310~370℃,可以让碘化亚汞预铸锭熔化并形成分层熔体,上层为富碘熔体,下层为富汞熔体,并使碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体的接触处从上往下依次结晶。由于汞-碘系相图中,碘化亚汞的承载区域与是一条竖直的直线,所以结晶后能够得到结晶理想化学配比的单晶体。在晶体生长过程中,由于分层熔体上方置有碘化亚汞籽晶,可以避免熔体中碘和/或汞的蒸发,在熔化区域形成一个良好的平衡状态,进一步的,在不断熔化和结晶过程中,由于汞密度较大,会不断往熔体下方沉积,使晶体生长后的原料利用率降低,因此添加的液态汞可以给予良好的补偿作用,从而使碘化亚汞单晶体能保持接近理想化学配比,得到高质量的碘化亚汞单晶体,且在晶体生长结束后,余下的液态汞可以回收利用。此外,碘化亚汞预铸锭的制取,采用将其在310~370℃的温度环境下全部熔化,由于碘化亚汞为非一致熔融化合物,会形成分层熔体,再将分层熔体摇匀自然冷却,温度可以迅速的下降至297℃以下,熔体组分不再发生变化,将自然冷却形成碘化亚汞预铸锭,多次将碘化亚汞预定熔化再结晶,可以提纯碘化亚汞预铸锭,以制取高纯度的碘化亚汞单晶体。
附图说明
图1是本发明生长碘化亚汞单晶体的方法步骤示意图;
图2是本发明碘化亚汞熔化及结晶过程中物料结构示意图;
图3是本发明石英安瓿一种实施方式结构示意图;
图4是本发明石英安瓿另一种实施方式结构示意图。
附图标记说明:1、生长室;2、储料室;3、第三段抽气管;4、第二段抽气管;5、第一段抽气管;6、挂钩、7、碘化亚汞单晶体;8、富碘熔体;9、富汞熔体;10、碘化亚汞预铸锭。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明:
如图1所示,为本发明的生长碘化亚汞单晶体的方法步骤示意图,包括以下步骤:
步骤S0:制备碘化亚汞预铸锭,具体包括以下分步骤:
S00:清洗并烘干石英安瓿;
S01:量取碘化亚汞多晶原料,真空密闭下加热使其熔化分层;
S02:摇匀分层熔体,自然冷却制得碘化亚汞预铸锭;
S020:加热石英安瓿上部,驱赶原料,使原料均位于石英安瓿生长室内;
S03:真空密闭下从上至下加热碘化亚汞预铸锭,使其熔化并结晶,对其提纯;
步骤S1:打开石英安瓿,依次加入液态汞、碘化亚汞籽晶,并抽真空密闭;
步骤S2:保持碘化亚汞籽晶部分固态,从碘化亚汞籽晶与液态汞的接触处开始加热,竖直方向从上至下依次加热熔化碘化亚汞预铸锭;
步骤S3:碘化亚汞籽晶与富碘熔体接触处从上至下依次结晶,可重复步骤S1、S2以及S3对碘化亚汞单晶体进行提纯,此外也可重复步骤S03对碘化亚汞预铸锭进行提纯。
如图2所示,为本发明碘化亚汞熔化及结晶过程中物料结构示意图,石英安瓿包括:生长室1、储料室2以及挂钩6,位于生长室1中的物料从上至下依次为碘化亚汞单晶体7、富碘熔体8、富汞熔体9以及碘化亚汞预铸锭10,可以看出碘化亚汞熔化以及结晶过程中,熔化区域有明显的分层,上层为富碘熔体8,下层为富汞熔体9。
由于本发明的方法步骤和物料分布在发明内容里已有叙述,因此不再赘述,下面以具体实施例来进一步详细清楚的说明本发明的实施步骤,以进一步展示本发明提供的生长碘化亚汞单晶体的方法及装置的原理和优点。
实施例1
在本实施例中,采用图3所示的石英安瓿,包括生长室1、储料室2、第二段抽气管4以及第一段抽气管5,生长室1内径10㎜,长度220㎜,具有两段抽气管,第二段抽气管4缩颈处内径12㎜。
S00:用去离子水将石英安瓿清洗干净,并烘干;
S01:量取120g碘化亚汞多晶原料,装入石英安瓿中,抽真空至2×10-3Pa后密封并制作挂钩6,将装有碘化亚汞多晶原料的石英安瓿竖直放置于立式管式炉中加热至310℃,保温30分钟;
S02:待所有碘化亚汞多晶原料熔化后取出石英安瓿,摇匀,竖直放置在炉外冷却至室温,得到碘化亚汞预铸锭10;
S020:将装有碘化亚汞预铸锭的石英安瓿置于两温区立式管式炉中,使凝结有碘化亚汞预铸锭10的生长室1处于炉下部的低温区,使抽气管和储料室2位于炉上部的高温区,保持低温区不加热,低温区温度低于碘化亚汞预铸锭10的熔化温度,使高温区的温度上升至310℃,保温60分钟后,断开电源,随炉冷却至室温,完成对凝结于抽气管和储料室2的碘化亚汞多晶原料的驱赶,使所有原料位于生长室1中;
S1:从第一段抽气管5与第二段抽气管4的交接处打开石英安瓿,加入2.3ml液态汞,使其在碘化亚汞预铸锭10上部覆盖3㎜,置入φ10×20㎜的碘化亚汞籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第二段抽气管4中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2×10-3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6;
S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为15㎜,与石英安瓿之间的间隙为0.5㎜,等温区长度28㎜,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到310℃,通过上下移动石英安瓿以保持籽晶不完全熔化,使碘化亚汞预铸锭从下往上依次熔化并形成分层熔体,分层熔体上层为富碘熔体8,下层是富汞熔体9;
S3:碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体8的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体8的接触位置处开始从上至下依次结晶,形成碘化亚汞单晶体7,以5㎜/天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止,结晶完成得到碘化亚汞单晶体。
实施例2
在本实施例中,采用图4所示的石英安瓿,包括生长室1、储料室2、第三段抽气管3、第二段抽气管4、第一段抽气管5,生长室1内径10㎜,长度240㎜,具有三段抽气管,第二段抽气管4缩颈处内径12㎜。
S00:用去离子水将石英安瓿清洗干净,并烘干;
S01:量取120g碘化亚汞多晶原料,装入石英安瓿中,抽真空至2×10-3Pa后密封并制作挂钩6,将装有碘化亚汞多晶原料的石英安瓿竖直放置于立式管式炉中加热至370℃,保温30分钟;
S02:待所有碘化亚汞多晶原料熔化后取出石英安瓿,摇匀,竖直放置在炉外冷却至室温,得到碘化亚汞预铸锭10;
S020:将装有碘化亚汞预铸锭的石英安瓿置于两温区立式管式炉中,使凝结有碘化亚汞预铸锭10的生长室1处于炉下部的低温区,使抽气管和储料室2位于炉上部的高温区,保持低温区不加热,低温区温度低于碘化亚汞预铸锭10的熔化温度,使高温区的温度上升至350℃,保温60分钟后,断开电源,随炉冷却至室温,完成对凝结于抽气管和储料室2的碘化亚汞多晶原料的驱赶,使所有原料位于生长室1中;
S1:从第一段抽气管5与第二段抽气管4的交接处打开石英安瓿,加入1.5ml液态汞,使其在碘化亚汞预铸锭10上部覆盖2㎜,置入φ10×20㎜的碘化亚汞籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第二段抽气管4中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2×10-3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6;
S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为16㎜,与石英安瓿之间的间隙为1㎜,等温区长度35㎜,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到370℃,通过上下移动石英安瓿以保持籽晶不完全熔化,使碘化亚汞预铸锭从下往上依次熔化并形成分层熔体,分层熔体上层为富碘熔体8,下层是富汞熔体9;
S3:碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体8的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体8的接触位置处开始从上至下依次结晶,形成碘化亚汞单晶体7,以50㎜/天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止,结晶完成得到碘化亚汞单晶体;
S1:从第二段抽气管4与第三段抽气管3的交接处打开石英安瓿,加入1.5ml液态汞,使其在碘化亚汞预铸锭10上部覆盖2㎜,置入φ10×30㎜的碘化亚汞籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第三段抽气管3中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2×10-3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6;
S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为16㎜,与石英安瓿之间的间隙为1㎜,等温区长度35㎜,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到370℃,通过上下移动石英安瓿以保持籽晶不完全熔化,使碘化亚汞预铸锭从下往上依次熔化并形成分层熔体,分层熔体上层为富碘熔体8,下层是富汞熔体9;
S3:碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体8的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体8的接触位置处开始从上至下依次结晶,形成碘化亚汞单晶体7,以10㎜/天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止,结晶完成得到碘化亚汞单晶体。
实施例3
在本实施例中,采用图3所示的石英安瓿,包括生长室1、储料室2、第二段抽气管4以及第一段抽气管5,生长室1内径10㎜,长度220㎜,具有两段抽气管,第二段抽气管4缩颈处内径12㎜。
S00:用去离子水将石英安瓿清洗干净,并烘干;
S01:量取120g碘化亚汞多晶原料,装入石英安瓿中,抽真空至2×10-3Pa后密封并制作挂钩6,将装有碘化亚汞多晶原料的石英安瓿竖直放置于立式管式炉中加热至370℃,保温30分钟;
S02:待所有碘化亚汞多晶原料熔化后取出石英安瓿,摇匀,竖直放置在炉外冷却至室温,得到碘化亚汞预铸锭10;
S020:将装有碘化亚汞预铸锭的石英安瓿置于两温区立式管式炉中,使凝结有碘化亚汞预铸锭10的生长室1处于炉下部的低温区,使抽气管和储料室2位于炉上部的高温区,保持低温区不加热,低温区温度低于碘化亚汞预铸锭10的熔化温度,使高温区的温度上升至350℃,保温60分钟后,断开电源,随炉冷却至室温,完成对凝结于抽气管和储料室2的碘化亚汞多晶原料的驱赶,使所有原料位于生长室1中;
S03:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为15㎜,与石英安瓿之间的间隙为0.5㎜,等温区长度28㎜,使用环形加热器从生长室1与储料室2的交汇处开始加热,逐渐升温到310℃,以40㎜/天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止;
再重复三次步骤S020和S03,最后再重复一次S020;
S1:从第一段抽气管5与第二段抽气管4的交接处打开石英安瓿,加入3ml液态汞,使其在碘化亚汞预铸锭10上部覆盖4㎜,置入φ10×20㎜的碘化亚汞籽晶,使其完全覆盖于液态汞的上方,与液态汞形成良好接触,在第二段抽气管4中置入洁净的玻璃塞,使其位于缩颈处,抽真空至2×10-3Pa后,在缩颈处封闭,再次制作挂钩6;
S2:将石英安瓿悬挂于石英安瓿提升系统上,并置于环形加热器中,环形加热器的内孔直径为15㎜,与石英安瓿之间的间隙为0.5㎜,等温区长度28㎜,使用环形加热器对碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始加热,逐渐升温到310℃,通过上下移动石英安瓿以保持籽晶不完全熔化,使碘化亚汞预铸锭从下往上依次熔化并形成分层熔体,分层熔体上层为富碘熔体8,下层是富汞熔体9;
S3:碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体8的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体8的接触位置处开始从上至下依次结晶,形成碘化亚汞单晶体7,以10㎜/天的速度提升石英安瓿,直至石英安瓿完全离开环形加热器为止,结晶完成得到碘化亚汞单晶体。
本领域的普通技术人员将会意识到,这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理,应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合,这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种生长碘化亚汞单晶体的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将液态汞和碘化亚汞籽晶从下而上依次放置于碘化亚汞预铸锭上,所述碘化亚汞籽晶完全覆盖于液态汞上方,并将液态汞、碘化亚汞籽晶以及碘化亚汞预铸锭处于真空密闭条件下;
S1中所述碘化亚汞预铸锭采用以下步骤制取:
S01:量取碘化亚汞多晶原料,并使其处于真空密闭条件下,加热到310~370℃,使所述碘化亚汞多晶原料完全熔化;
S02:摇匀S01中熔化的碘化亚汞多晶原料,自然冷却,得到所述碘化亚汞预铸锭;
S2:保持部分碘化亚汞籽晶为固态,从所述碘化亚汞籽晶与液态汞接触处开始进而对碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热,使所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化并形成分层熔体,并使分层熔体界面处于310~370℃的温度环境中,分层熔体上层为富碘熔体,下层是富汞熔体;
S3:在所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化并形成分层熔体时,碘化亚汞籽晶完全覆盖于富碘熔体的上方,并于碘化亚汞籽晶固态部分与富碘熔体的接触位置处开始从上至下依次结晶完成,得到碘化亚汞单晶体。
2.根据权利要求1所述的生长碘化亚汞单晶体的方法,其特征在于:进一步包括步骤S03:
真空密闭条件下,对S02中得到的碘化亚汞预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热,加热温度为310~370℃,使所述碘化亚汞预铸锭从上往下依次熔化,再从上至下依次结晶,重复若干次,用于提纯碘化亚汞预铸锭。
3.根据权利要求1所述的生长碘化亚汞单晶体的方法,其特征在于:所述S2、S3以及S01是在真空度2×10-3Pa或更高真空度的条件下密封后进行的。
4.根据权利要求1所述的生长碘化亚汞单晶体的方法,其特征在于:重复S1、S2以及S3,用于提纯碘化亚汞单晶体。
5.根据权利要求1所述的生长碘化亚汞单晶体的方法,其特征在于:所述液态汞被覆碘化亚汞预铸锭的厚度为2~4㎜。
6.根据权利要求1所述的生长碘化亚汞单晶体的方法,其特征在于:所述分层熔体熔化区域的长度为碘化亚汞预铸锭直径的1~2倍。
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碘化亚汞多晶合成与单晶生长新方法探索;张洁;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20150315(第3期);第B014-73页 * |
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