CN111485279A - 水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法 - Google Patents

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薛明君
陈良
熊巍
周尧
袁晖
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    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates

Abstract

本发明公开一种水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法。所述方法包括：将钼酸锂原料溶解于水中，形成钼酸锂饱和溶液；向该饱和溶液中放入钼酸锂晶种；加热所述放入晶种后的饱和溶液，使其保持恒温并稳定蒸发；一段时间后，从所述钼酸锂饱和溶液中提出晶种，烘干得到钼酸锂晶体。

Description

水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
钼酸锂(Li2MoO4，LMO)粉体常作为缓蚀剂用于溴化锂吸收式制冷剂中，此外还可应用于电极、金属陶瓷、电阻器等领域。
由于100Mo具有比130Te更高的双β衰变能(Q值)，近年来人们发现钼酸锂单晶可以应用于暗物质探测领域，用于无中微子双β衰变实验的低温量热器探测材料，有可能达到较高的能量分辨率。此外，钼酸锂晶体还是一种闪烁材料。
目前钼酸锂晶体的制备一般采用熔融法，即提拉法或布里奇曼下降法。两种制备方法均需使钼酸锂原料在高温下熔融后通过晶体生长得到钼酸锂晶体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法，该方法将钼酸锂晶种放置于钼酸锂饱和溶液中进行生长，避免了熔融法制备的高温条件以及高温生长应力造成晶体开裂，同时有助于制备大尺寸晶体，有效降低晶体制备成本。
本发明所述水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法，包括：将钼酸锂原料溶解于水中，形成钼酸锂饱和溶液；向该饱和溶液中放入钼酸锂晶种；加热所述放入晶种后的钼酸锂饱和溶液，使其保持恒温并稳定蒸发；一段时间后，从所述钼酸锂溶液中提出晶种，烘干得到钼酸锂晶体。
较佳地，所述加热后的钼酸锂饱和溶液温度略高于环境室温。较佳地，所述加热后的钼酸锂饱和溶液温度为25-50℃。若溶液温度过低，则晶体生长过慢；若溶液温度过高，容易形成多晶甚至粉体，达不到单晶生长的目的。
较佳地，所述加热后的钼酸锂饱和溶液应保持温度恒定，加热精度控制在±1℃以内为宜。这样可以避免钼酸锂饱和溶液温度波动过大，有利于钼酸锂晶体的稳定生长。
较佳地，所述钼酸锂饱和溶液的容器为半封闭容器，优选为玻璃器皿。
较佳地，所述水溶液法制备钼酸锂晶体的生长环境为大气室温环境。
较佳地，所述钼酸锂晶种为规则柱体。在晶体生长的过程中，其全部或部分浸入钼酸锂饱和溶液中。
较佳地，所述钼酸锂原料为高纯钼酸锂。
较佳地，所述钼酸锂晶种在钼酸锂饱和溶液中保持低速转动，优选地，所述转速小于60r/min。
所述加热时间应由晶种尺寸及所需得到最终晶体尺寸而决定。较佳地，所述加热时间应大于24小时。若加热时间过短，则所得晶体尺寸偏小；若加热时间较长，则应适时加入适量钼酸锂饱和溶液，以确保得到所期待尺寸的晶体。
较佳地，所述水为去离子水。
本发明的制备方法与现有技术相比，所需设备简单，钼酸锂晶体生长在常温下即可进行，有效避免了高温生长热应力所导致的晶体开裂，有利于大尺寸晶体的制备。
附图说明
图1为钼酸锂粉体原料的XRD图；
图2为实施例1得到的钼酸锂晶体的图片，左端为原有晶种，其尺寸较小；右端为生长后的晶体，其尺寸较大；
图3为实施例2钼酸锂晶种的图片；
图4为实施例2得到的钼酸锂晶体的图片；
图5为实施例2得到的钼酸锂晶体的XRD图；
图6为实施例3钼酸锂晶种的图片；
图7为实施例3得到的钼酸锂晶体的图片。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明设计了一种新型的饱和水溶液蒸发制备钼酸锂晶体的方法，克服了以往制备工艺需要高温熔融处理以及所生长晶体中应力易导致晶体开裂的弊端，有助于制备大尺寸晶体并且有效降低晶体制备成本。
以下示例性说明所述水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法。
将钼酸锂高纯粉体溶解于去离子水中，形成钼酸锂饱和溶液。然后，向该饱和溶液中放入钼酸锂晶种。所述晶种应全部或大部分浸入饱和溶液中。优选地，钼酸锂晶种在所述饱和溶液中保持低速稳定转动。所述晶种的尺寸不受限制。
随后，加热钼酸锂饱和溶液，使其保持恒温并稳定蒸发，形成钼酸锂晶体并生长。所述钼酸锂饱和溶液温度控制在25-50℃之间。将溶液温度保持在上述范围内，可以保证晶体的稳定生长。温度过低，溶液蒸发过慢，钼酸锂在饱和溶液中析晶过慢，晶体生长过慢；温度过高，溶液蒸发过快，钼酸锂在饱和溶液中析晶过快，形成无序析晶，容易成多晶甚至粉体，不利于晶体生长。所述加热方式可为水浴加热。
需要结束生长时，可停止加热并从溶液中提出晶种，烘干得到钼酸锂晶体。
本发明利用钼酸锂溶于水的特性制备钼酸锂晶体，通过配制钼酸锂饱和溶液并在其中放置钼酸锂晶种，在恒定温度下通过加热使饱和溶液稳定蒸发，从而使钼酸锂晶体在晶种上有序析出，实现晶体生长。该方法明显有别于其他水溶液法钼酸锂粉体制备(无晶种，钼酸锂无序析出)及重结晶提纯技术(无晶种，自发析出)。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
将烧杯作为反应容器，将79.5g钼酸锂粉体溶解于100g去离子水中并过滤，形成钼酸锂饱和溶液。在溶液中部分浸入尺寸4×4×30mm的晶种，并保持30r/min转动。使用水浴加热该饱和溶液，并控制温度为30℃。8天后停止加热，并取出晶种，处于溶液里的晶种尺寸已明显变大，尺寸为7×7×10mm。
实施例2
将79.5g钼酸锂粉体溶解于100g去离子水中并过滤，形成钼酸锂饱和溶液。在溶液中部分浸入尺寸5×5×30mm的晶种，并保持20r/min转动。使用水浴加热该饱和溶液，并控制温度为28℃。20天后停止加热，并取出晶种，处于溶液中的晶种尺寸已明显变大，尺寸为7×15×25mm。
实施例3
将159.0g钼酸锂粉体溶解于200g去离子水中并过滤，形成钼酸锂饱和溶液。在溶液中全部浸入尺寸10×10×50mm的晶种，并保持15r/min转动。使用水浴加热该饱和溶液，并控制温度为35℃。20天后停止加热，并取出晶种，处于溶液中的晶种尺寸明显变大，尺寸为10×45×54mm。

Claims (9)

1.一种水溶液法低温制备钼酸锂晶体的方法，其特征在于，包括：将钼酸锂原料溶解于水中，形成钼酸锂饱和溶液；向该饱和溶液中放入钼酸锂晶种；加热所述放入晶种后的饱和溶液，使其保持恒温并稳定蒸发；一段时间后，从所述钼酸锂饱和溶液中提出晶种，烘干得到钼酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热后的钼酸锂饱和溶液温度高于环境室温，优选为25-50℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述加热后的钼酸锂饱和溶液保持恒温，加热精度±1℃以内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述钼酸锂饱和溶液的容器为半封闭容器，优选为玻璃器皿。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，所述水溶液法制备钼酸锂晶体的生长环境为大气室温环境。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述钼酸锂晶种为规则柱体，其全部或部分浸入钼酸锂饱和溶液中。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述钼酸锂原料为高纯钼酸锂。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述钼酸锂晶种在钼酸锂饱和溶液中保持低速转动，优选地，所述转速小于60r/min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述加热时间大于24小时。
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