CN109913941B - 一种异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂晶体的模具及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂的晶体的模具，包括圆锥体空腔和圆柱体空腔组成的坩埚，圆锥体空腔为弧形籽晶区，圆柱体空腔内中部设有散热孔的圆柱体模具；在圆柱体模具内设置有多个长条状的锥形孔，每个锥形孔的顶部均设置有一坩埚盖，坩埚盖中间位置设置有通气孔；坩埚、圆柱体模具、散热孔成中心轴对称。同时，还提供了一种晶体生长方法包括：配料、装炉、抽真空并通入保护气体、升温化料、晶体生长、退火取晶，与现有技术相比，本发明的模具具有结构简单，易于加工，生长工艺流程简单，可以单次生长多根不同种类及不同浓度稀土离子掺杂的晶体。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种稀土离子掺杂晶体的生长方法，具体涉及一种用异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂晶体的模具及生长方法。
背景技术
晶体中粒子(原子、分子、离子或原子团)呈周期性有序排列，而玻璃和陶瓷均是短程有序、长程无序的非晶态结构；玻璃基质由于彻底无序的非晶格结构，其发射谱最为光滑，但由于发射截面太小、辐射寿命太短、热导率太低，严重限制了它的效率和使用范围。而晶体一般具有较高的热导率以及较大的机械性能，晶体中的掺杂浓度受有序晶体场影响，其吸收截面较大，发射谱线为均匀加宽，线宽较窄，增益较高，因而被广泛应用于科学研究与工业中。玻璃、光纤、陶瓷有可能在某些应用领域上代替晶体，但无法从根本上取代晶体的地位。
提拉法是生长晶体的方法之一。利用提拉法生长晶体，可以方便地控制晶体生长过程中的参数；晶体在熔体表面处生长，不需接触埚壁，显著减小晶体应力，并有效防止寄生成核；通过控制缩颈、放肩等工艺提高晶体质量。但是提拉法自身有一些缺陷，比如每次只能长一根晶体，生产成本高，不利于晶体的工业化生产；若晶体生长过程中挥发较多，则设备腐蚀严重。传统的生长方法存在一次只能长一种晶体的弊端，晶体利用率低，不利于工业化生产。中国专利(CN201610808276)公开了一种多坩埚下降法制备氟化镁晶体的生长设备及其生长方法，此方法可同时生长多根氟化镁晶体，但是所用坩埚为组装坩埚，操作繁琐；因坩埚盖与坩埚孔并非一一对应，每次只能生长一种晶体，否则会因为抽真空或者在生长过程中发生交叉污染。中国专利(CN201310045422.6)公开了一种导模法生长多条晶体的制备工艺，此方法同样每次只能长一种晶体。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的问题，提供一种可以用异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂晶体的模具及生长方法，克服了传统方法籽晶易熔融、生长效率低及生长种类单一的问题。
本发明提供一种异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂的晶体的模具，包括圆锥体空腔和圆柱体空腔组成的坩埚，所述圆锥体空腔为弧形籽晶区，所述圆柱体空腔内中部设有散热孔的圆柱体模具；在所述圆柱体模具内设置有多个长条状的锥形孔，每个所述锥形孔的顶部均设置有一坩埚盖，坩埚盖中间位置设置有通气孔；所述坩埚、圆柱体模具、散热孔成中心轴对称。
作为改进，所述圆柱体模具外径比所述坩埚的圆柱体空腔的内径小1-2mm。
作为改进，锥形孔的数量为3-24个，整体为长条状，底端为锥形结构。
作为改进，所述通气孔的直径为0.5-1.5mm。
同时，还提供了一种采用上述任一模具的晶体生长方法，包括以下步骤：S01，在坩埚的弧形籽晶区装异质高熔点弧形籽晶，将圆柱体模具放置在圆柱体空腔内，按比例称取所有原料，充分混合均匀后分别装入所述锥形孔内，拧上坩埚盖；
S02，抽真空，并通入氦气作为保护气氛；
S03，升温至150-350℃，并保温4-7h，以排除原料中的水分；
S04，继续升温至原料完全熔化，恒温热处理3-8h；
S05，以0.25-1.8℃/h缓慢降温，使坩埚内的熔体由下至上结晶；
S06，待晶体生长结束，以1.2-3.9℃/h降至一定温度，完成退火过程；
S07，按照7-40℃/h的降温速度降至室温，缓慢取出圆柱体模具并取出锥形孔内晶体。
作为改进，S01中所述籽晶为单晶，其熔点高于所长晶体的熔点100℃以上，形状为弧形，外形尺寸比籽晶区小0.2-0.5mm。
作为改进，S01所述的稀土离子，为Pr离子、Dy离子、Er离子或Ho离子等任一种，所述基质为PbF2、CaF2、SrF2、YAG-Y3Al5O12、CNGG-Ca3Nb1.6875Ga3.1875O12中任一种。
作为改进，S01所述的原料纯度为4N及以上。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)利用异质高熔点弧形籽晶生长晶体，避免温度过高籽晶熔融，降低生长过程中对温度控制的要求。(2)该多孔模具具有结构简单，易于加工，可以单次生长多根不同种类及不同浓度稀土离子掺杂的晶体，且每个孔配有独立的坩埚盖，最大程度减少熔体挥发，防止不同晶体之间的交叉污染。(3)利用热交换法生长晶体，生长过程中坩埚、晶体和热交换器皆不移动，无机械扰动，晶体生长界面稳定，减少晶体内部缺陷，有效提高晶体光学质量。(4)晶体生长后仍保持在热区，通过控制加热功率与保护气体流量控制温度变化与炉内环境，实现晶体原位退火，减少晶体内部应力及位错等缺陷。(5)整个晶体生长过程可实现全自动化，节省人力，降低生产成本。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明的模具剖面图。
附图中：1、坩埚盖；2、坩埚；3、圆柱体模具；4、通气孔；5、锥形孔；6、弧形籽晶区；7、散热孔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂的晶体的模具，包括圆锥体空腔和圆柱体空腔组成的坩埚2，圆锥体空腔为弧形籽晶区6，圆柱体空腔内中部设有散热孔7的圆柱体模具3；在圆柱体模具3内设置有多个长条状的锥形孔5，每个锥形孔5的顶部均设置有一坩埚盖1，坩埚盖1中间位置设置有通气孔4；坩埚2、圆柱体模具3、散热孔7成中心轴对称。
圆柱体模具3直径小于坩埚2内径1-2mm。设置锥形孔5数量为3-24个，可选择的设置直径相同，或者不相同，整体为长条状，底端为锥形结构；可选择地设置锥形孔5的直径为10-20mm，长度为200-240mm。
采用上述模具的晶体生长方法，包括以下步骤：S01，在坩埚2的弧形籽晶区6装异质高熔点弧形籽晶，将圆柱体模具3放置在圆柱体空腔内，按比例称取所有原料，充分混合均匀后分别装入锥形孔5内，拧上坩埚盖1；
S02，抽真空，并通入氦气作为保护气氛；
S03，升温至150-350℃，并保温4-7h，以排除原料中的水分；
S04，继续升温至原料完全熔化，恒温热处理3-8h；
S05，以0.25-1.8℃/h缓慢降温，使坩埚2内的熔体由下至上结晶；
S06，待晶体生长结束，以1.2-3.9℃/h降至一定温度，完成退火过程；
S07，按照7-40℃/h的降温速度降至室温，缓慢取出圆柱体模具3并取出锥形孔5内晶体。
其中设置S01中所述籽晶为单晶，为任意取向，其熔点高于所长晶体的熔点100℃以上，形状为弧形，外形尺寸比籽晶区小0.2-0.5mm。
其中设置S01所述的稀土离子，为Pr离子、Dy离子、Er离子或Ho离子等任一种，所述基质为PbF2、CaF2、SrF2、YAG-Y3Al5O12、CNGG-Ca3Nb1.6875Ga3.1875O12中任一种。S01所述的原料纯度为4N及以上。其中设置S06中降至温度为600-1000℃。
实施例1
所用模具为12个圆柱体模具，直径为10mm，长度为210mm。
S01，首先在坩埚2的弧形籽晶区6装入弧形纯氟化钙晶体籽晶。根据DyxPb(1-x)F2+x(x＝0.01,0.02,0.03…)化学式，按比例分别称取所有高纯原料及原料总质量1％的除氧剂，充分混合均匀后分别装入圆柱体模具内，拧上坩埚盖；
S02，抽真空，并通入氦气作为保护气氛；
S03，升温至150℃，并保温5h，以排除原料中的水分；
S04，继续升温至原料完全熔化，恒温热处理5h；
S05，以0.5-1.0℃/h缓慢降温，使坩埚内的熔体由下至上结晶；
S06，待晶体生长结束，以1.5-3.0℃/h降至600℃，完成退火过程；
S07，按照10-30℃/h的降温速度降至室温，取出圆柱体模具3并取出晶体。
实施例2
所用模具为24个圆柱体模具，直径为20mm，长度为210mm。
S01，首先在坩埚2的弧形籽晶区6装入弧形纯YAG晶体籽晶。根据Ca3Nb1.6875Ga3.1875O12及xRe3Ga5O12(Re＝Pr,Dy,Ho，Tb…,x＝0.01,0.02,0.03…)化学式，按比例分别称取所有高纯原料，充分混合均匀并压料、高温烧结后，分别装入圆柱体模具内，拧上坩埚盖；
S02，抽真空，并通入氦气作为保护气氛；
S03，升温至200℃，并保温5h，以排除原料中的水分；
S04，继续升温至原料完全熔化，恒温热处理5h；
S05，以0.5-1.0℃/h缓慢降温，使坩埚内的熔体由下至上结晶；
S06，待晶体生长结束，以1.5-3.9℃/h降至1000℃，完成退火过程；
S07，按照10-30℃/h的降温速率降至室温，取出圆柱体模具3并取出晶体。
实施例3
所用模具为22个圆柱体模具3，直径为15mm，长度为240mm。
S01，首先在坩埚2的弧形籽晶区6装入弧形纯YAG晶体籽晶。根据Ca3Nb1.6875Ga3.1875O12及xRe3Ga5O12(Re＝Pr,Dy,Ho，Tb…,x＝0.01,0.02,0.03…)化学式，按比例分别称取所有高纯原料，充分混合均匀并压料、高温烧结后，分别装入圆柱体模具3内，拧上坩埚盖1；
S02，抽真空，并通入氦气作为保护气氛；
S03，升温至350℃，并保温7h，以排除原料中的水分；
S04，继续升温至原料完全熔化，恒温热处理3h；
S05，以0.25-1.0℃/h缓慢降温，使坩埚2内的熔体由下至上结晶；
S06，待晶体生长结束，以1.2-3.0℃/h降至800℃，完成退火过程；
S07，按照7-30℃/h的降温速率降至室温，取出圆柱体模具3并取出晶体。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (1)
1.一种异质高熔点弧形籽晶生长稀土离子掺杂的晶体用模具的晶体生长方法，其特征在于：所述模具包括圆锥体空腔和圆柱体空腔组成的坩埚(2)，所述圆锥体空腔为弧形籽晶区(6)，所述圆柱体空腔内中部设有散热孔(7)的圆柱体模具(3)；在所述圆柱体模具(3)内设置有多个长条状的锥形孔(5)，每个所述锥形孔(5)的顶部均设置有一坩埚盖(1)，坩埚盖(1)中间位置设置有通气孔(4)；所述坩埚(2)、圆柱体模具(3)、散热孔(7)成中心轴对称；
所述圆柱体模具(3)外径比所述坩埚(2)的圆柱体空腔的内径小1-2mm；
锥形孔(5)的数量为3-24个，整体为长条状，底端为锥形结构；
所述通气孔(4)的直径为0.5-1.5mm；
采用上述模具的晶体生长方法，包括以下步骤：S01，在坩埚(2)的弧形籽晶区(6)装异质高熔点弧形籽晶，将圆柱体模具(3)放置在圆柱体空腔内，按比例称取所有原料，充分混合均匀后分别装入所述锥形孔(5)内，拧上坩埚盖(1)；
S02，抽真空，并通入氦气作为保护气氛；
S03，升温至150-350℃，并保温4-7h，以排除原料中的水分；
S04，继续升温至原料完全熔化，恒温热处理3-8h；
S05，以0.25-1.8℃/h缓慢降温，使坩埚(2)内的熔体由下至上结晶；
S06，待晶体生长结束，以1.2-3.9℃/h降至一定温度，完成退火过程；
S07，按照7-40℃/h的降温速度降至室温，缓慢取出圆柱体模具(3)并取出锥形孔(5)内晶体；
S01中所述籽晶为单晶，其熔点高于所长晶体的熔点100℃以上，形状为弧形，外形尺寸比籽晶区小0.2-0.5mm；
S01所述的稀土离子，为Pr离子、Dy离子、Er离子或Ho离子中任一种，基质为PbF2、CaF2、SrF2、YAG-Y3Al5O12、CNGG-Ca3Nb1.6875Ga3.1875O12中任一种；
S01所述的原料纯度为4N及以上。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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