CN104674340A - 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，采用的是旋转缩径/引晶的方式，籽晶的旋转设定为1-3rpm，缩颈旋转引晶有利于操作者找到合适的引晶温度，有效的减少缺陷的遗传。本发明利用缩颈之后提拉时间的长短寻找合适的引晶电压，以便对晶格再次删选，使优良的晶格发育下去，同时还可以适当通过调节旋转速度来控制结晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因为目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠，根据旋转缩颈结晶的大小来确定提拉时间、提拉高度等的这些工艺参数，通过对上述这些工艺参数建立一个统一量化的标准，以提高引晶成功率，提高晶体的良品率。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种蓝宝石晶体生长方法，尤其涉及一种操作方便，提高引晶成功率及成品率，减少缺陷、无气泡和无晶界高质量的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法。
背景技术
蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。
蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体，但是目前该方法晶体生长成品率较低，一般只有65%左右，同时由于普通泡生法制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大。
现有技术引晶时，有的采用非旋转缩颈引晶，有的只采用旋转引晶，而目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠。
中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石晶体生长过程中结晶的形态较差，缺陷较多。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有蓝宝石引晶时，有的采用非旋转缩颈引晶，有的只采用旋转引晶，而目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠的缺陷而提供一种操作方便，提高引晶成功率及成品率，减少缺陷、无气泡和无晶界高质量的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法。
为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，所述控制方法包括以下步骤：
步骤a）：将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待真空系统达到长晶要求时开启加热系统，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心偏离小于20mm；
步骤b）：调节籽晶位置，使得籽晶下端部在距离液面2-3mm处预热30-60min；
步骤c）：旋转籽晶，转速1-3rpm，调节工作电压，控制结晶初期直径在30.5-31mm，再次调节工作电压，进行缩颈控制，缩颈长度为24-26mm，直径27.5-29.9mm，待缩颈完成后再使缩颈结晶面放开；最后控制结晶端部直径在44.5-45.5mm后开始放肩并且减少转速至停止；
步骤d）：长晶、分离、退火、取晶。在本技术方案中，本发明利用缩颈之后提拉时间的长短寻找合适的引晶电压，以便对晶格再次删选，使优良的晶格发育下去，同时还可以适当通过调节旋转速度来控制结晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因为目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠，根据旋转缩颈结晶的大小来确定提拉时间、提拉高度等的这些工艺参数，通过对上述这些工艺参数建立一个统一量化的标准，以提高引晶成功率，提高晶体的良品率；在引晶过程中配合籽晶的旋转，避免了非旋转状态下在冷心处结晶端部出现的长半边现象，并利于操作者在引晶过程中观察结晶初期和后期的形态；提拉过程中配合电压的调节进行缩颈能够有效的截止气泡的和晶界的遗传，提高晶体的利用率；缩颈完成之后再次对结晶的端部放开，直径控制在45mm左右的大小，有利于生长初期放肩的控制，合理有效的控制生长速度。利用传统的提拉法，并将提拉高度和两次提拉的间隔时间与结晶端部的扩展速率建立在量化的基础上，能够较好地控制结晶的形态，减少缺陷的遗传；提拉过程中配合调节电压，能够控制结晶形态，减少缺陷的遗传（气泡、晶界等），对放肩初期能够有效的控制速率和肩部尺寸，操作方便，对提高引晶成功率及晶体成品率极为有利。
作为优选，步骤c）中籽晶接触熔体液面初始阶段结晶的扩展速率≤0.3mm/min。
作为优选，结晶初期扩展速率为0.2-0.3mm/min，每6-8min提拉籽晶一次，每次提拉高度2mm。
作为优选，缩颈的结晶直径至28-29.8mm,高度为24.3-25.8mm，放开面的直径大小控制在44.8-45.2mm左右，高度19.8-20.3mm。
作为优选，缩颈结晶的扩展速率为0.01-0.1mm/min，每25min提拉籽晶依次，每次提拉高度为2-2.2mm。
作为优选，端部结晶的扩展速率为0.01-0.2mm/min，每15min提拉籽晶一次，每次提拉高度2.2-2.5mm，结晶长度为59-62mm。
作为优选，在籽晶夹头上安装14mm*14mm*130mm的籽晶。
作为优选，步骤a）中将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待炉内压力达到10-4pa，开启加热系统，加热至2280℃，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心相对偏差1-3.85mm，调节工作电压，降温至2035℃。
作为优选，氧化铝的纯度大于等于99.996%，直径为2-5cm。
本发明的有益效果是本发明利用缩颈之后提拉时间的长短寻找合适的引晶电压，以便对晶格再次删选，使优良的晶格发育下去，同时还可以适当通过调节旋转速度来控制结晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因为目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠，根据旋转缩颈结晶的大小来确定提拉时间、提拉高度等的这些工艺参数，通过对上述这些工艺参数建立一个统一量化的标准，以提高引晶成功率，提高晶体的良品率。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进一步的解释：
本发明是在现有泡生法的基础上做出的改进，其中长晶、分离、退火、取晶与现有泡生法工艺相同。
实施例1
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，所述控制方法包括以下步骤：
步骤a）中将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上14mm*14mm*130mm的籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待炉内压力达到10-4pa，开启加热系统，加热至2280℃，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心相对偏差1mm，调节工作电压，降温至2035℃；其中，氧化铝的纯度大于等于99.996%，直径为2cm；
步骤b）：调节籽晶位置，使得籽晶下端部在距离液面2mm处预热30min；
步骤c）：旋转籽晶，转速1rpm，调节工作电压，结晶初期扩展速率为0.2mm/min，每6min提拉籽晶一次，每次提拉高度2mm，控制结晶初期直径在30.5mm，再次调节工作电压，进行缩颈控制，缩颈的结晶直径至28mm,高度为24.3mm，然后缩颈结晶面放开，缩颈结晶面直径大小控制在44.8mm左右，高度19.8mm；开始放肩并且减少转速至停止；其中，缩颈结晶的扩展速率为0.01mm/min，每25min提拉籽晶依次，每次提拉高度为2mm，端部结晶的扩展速率为0.01mm/min，每15min提拉籽晶一次，每次提拉高度2.2mm，结晶长度为59mm；
步骤d）：长晶、分离、退火、取晶。
实施例2
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，所述控制方法包括以下步骤：
步骤a）中将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上14mm*14mm*130mm的籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待炉内压力达到10-4pa，开启加热系统，加热至2280℃，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心相对偏差2mm，调节工作电压，降温至2035℃；其中，氧化铝的纯度大于等于99.996%，直径为3cm；
步骤b）：调节籽晶位置，使得籽晶下端部在距离液面2.5mm处预热45min；
步骤c）：旋转籽晶，转速2rpm，调节工作电压，结晶初期扩展速率为0.25mm/min，每7min提拉籽晶一次，每次提拉高度2mm，控制结晶初期直径在30.8mm，再次调节工作电压，进行缩颈控制，缩颈的结晶直径至29.5mm,高度为25mm，然后缩颈结晶面放开，缩颈结晶面直径大小控制在45mm左右，高度20mm；开始放肩并且减少转速至停止；其中，缩颈结晶的扩展速率为0.07mm/min，每25min提拉籽晶依次，每次提拉高度为2.1mm，端部结晶的扩展速率为0.1mm/min，每15min提拉籽晶一次，每次提拉高度2.3mm，结晶长度为60mm；
步骤d）：长晶、分离、退火、取晶。
实施例3
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，所述控制方法包括以下步骤：
步骤a）中将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上14mm*14mm*130mm的籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待炉内压力达到10-4pa，开启加热系统，加热至2280℃，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心相对偏差3.85mm，调节工作电压，降温至2035℃；其中，氧化铝的纯度大于等于99.996%，直径为5cm；
步骤b）：调节籽晶位置，使得籽晶下端部在距离液面3mm处预热60min；
步骤c）：旋转籽晶，转速1-3rpm，调节工作电压，结晶初期扩展速率为0.3mm/min，每8min提拉籽晶一次，每次提拉高度2mm，控制结晶初期直径在31mm，再次调节工作电压，进行缩颈控制，缩颈的结晶直径至29.8mm,高度为25.8mm，然后缩颈结晶面放开，缩颈结晶面直径大小控制在45.2mm左右，高度20.3mm；开始放肩并且减少转速至停止；其中，缩颈结晶的扩展速率为0.1mm/min，每25min提拉籽晶依次，每次提拉高度为2.2mm，端部结晶的扩展速率为0.2mm/min，每15min提拉籽晶一次，每次提拉高度2.5mm，结晶长度为62mm；
步骤d）：长晶、分离、退火、取晶。
本发明利用缩颈之后提拉时间的长短寻找合适的引晶电压，以便对晶格再次删选，使优良的晶格发育下去，同时还可以适当通过调节旋转速度来控制结晶端部的大小，以便更好的控制放肩速率，因为目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠，根据旋转缩颈结晶的大小来确定提拉时间、提拉高度等的这些工艺参数，通过对上述这些工艺参数建立一个统一量化的标准，以提高引晶成功率，提高晶体的良品率。
Claims (9)
1.一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，所述控制方法包括以下步骤：
步骤a）：将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待真空系统达到长晶要求时开启加热系统，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心偏离小于20mm；
步骤b）：调节籽晶位置，使得籽晶下端部在距离液面2-3mm处预热30-60min；
步骤c）：旋转籽晶，转速1-3rpm，调节工作电压，控制结晶初期直径在30.5-31mm，再次调节工作电压，进行缩颈控制，缩颈长度为24-26mm，直径27.5-29.9mm，待缩颈完成后再使缩颈结晶面放开；最后控制结晶端部直径在44.5-45.5mm后开始放肩并且减少转速至停止；
步骤d）：长晶、分离、退火、取晶。
2.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，步骤c）中籽晶接触熔体液面初始阶段结晶的扩展速率≤0.3mm/min。
3.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，结晶初期扩展速率为0.2-0.3mm/min，每6-8min提拉籽晶一次，每次提拉高度2mm。
4.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，缩颈的结晶直径至28-29.8mm,高度为24.3-25.8mm，放开面的直径大小控制在44.8-45.2mm左右，高度19.8-20.3mm。
5.根据权利要求1或4所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，缩颈结晶的扩展速率为0.01-0.1mm/min，每25min提拉籽晶依次，每次提拉高度为2-2.2mm。
6.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，端部结晶的扩展速率为0.01-0.2mm/min，每15min提拉籽晶一次，每次提拉高度2.2-2.5mm，结晶长度为59-62mm。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，在籽晶夹头上安装14mm*14mm*130mm的籽晶。
8.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，步骤a）中将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待炉内压力达到10-4pa，开启加热系统，加热至2280℃，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心相对偏差1-3.85mm，调节工作电压，降温至2035℃。
9.根据权利要求1或2或3或4或6或8所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，其特征在于，氧化铝的纯度大于等于99.996%，直径为2-5cm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20151230 Address after: 698 No. 330095 Jiangxi city of Nanchang Province, high tech Industrial Development Zone, North Road Applicant after: Zeng Xiqiang Address before: 314300, 509, Silver Beach Road, Haiyan Economic Development Zone, Haiyan County, Zhejiang, Jiaxing Applicant before: Zhejiang East Ocean Sapphire Photoelectric Technology Co., Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150603 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |