CN105603512B - 一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法及自动捕获设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，包括步骤：对晶体炉中盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。本发明的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，仅通过简单的升温操作，即可利用升温过程中温度随时间变化曲线选取晶体下晶温度。本发明还提供了一种下晶温度自动捕获设备，通过下晶温度获取单元获取升温过程中温度随时间变化曲线，从而选取得到晶体下晶温度，排除人工经验对下晶操作的影响，并可准确判断新型晶体的下晶温度。
Description
技术领域
本发明涉及提拉法晶体生长领域，尤其涉及一种提拉法晶体生长的下晶温度的捕获方法及自动捕获设备。
背景技术
下晶操作是晶体生长过程中决定晶体品质的关键步骤。而其中，下晶温度的选取是提拉法晶体生长过程中最重要的一步。下晶温度过高，会直接导致生长界面受到较强热冲击，缩颈时间过长，甚至籽晶直接熔化等严重影响晶体生产的问题。另一方面，下晶温度过低则会导致晶体生长界面处快速结晶，同时产生大量位错。这就必须熔化长出的部分，提高下晶温度，重新生长晶体。因此，准确的下晶温度是晶体顺利生长的保障。
现有技术中，“判断下晶温度”这一关键技术依然完全依靠人工经验。尽管晶体生长设备的自动化程度已达到较高水平，甚至存在所谓的“自动下晶”设计，但都是基于人工预先设定好下晶温度的基础上进行操作。而下晶温度的自动判断这一核心问题，仍没有得到解决。
通常，提拉法晶体生长过程中，下晶温度会调整为略高于晶体的熔化温度。根据晶体性质不同，其调整幅度稍有差异。由晶体材料性质所决定，每种晶体都具有特定的熔点。因此，理论上讲，晶体适合的下晶温度也应为一个较小的温度范围。但是，在实际生长晶体过程中，即便是同种晶体的下晶温度也存在很大差异。仅以铌酸锂晶体为例，即使同一保温系统搭建人员严格按照操作标准执行，人工所导致的不可避免的差异仍可能使晶体的下晶温度相差近100℃。这一现象主要由保温系统的微小差异造成。因此，晶体生长的下晶温度均不同。由于保温系统差异的问题完全无法避免，所以下晶温度的判断极难摆脱人工干预。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点和不足，提供一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，包括以下步骤：
(1)对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；
(2)获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
相对于现有技术，本发明的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，仅通过简单的升温操作，即可利用升温过程中温度随时间变化曲线获取晶体准确下晶温度。解决了受温场影响、热电偶测温差异等问题造成的下晶温度判断不准确的问题，并可以准确判断新型晶体的下晶温度。
进一步，所述目标温度高于晶体材料的熔点20℃或高于晶体材料预判熔点20℃。
进一步，控制对所述坩埚加热的升温速率为3-7℃/min。
进一步，监测对坩埚加热的加热功率的随时间的变化，以控制坩埚升温速率。
进一步，还包括步骤(3)，当坩埚温度达到目标温度时，保持坩埚恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。
进一步，步骤(3)中，当坩埚温度达到目标温度时，保持坩埚恒定于目标温度1小时。
进一步，还包括步骤(4)，使坩埚温度降低至下晶温度，并恒定于下晶温度，进行下晶操作。
本发明还提供了一种提拉法晶体生长的下晶温度自动捕获设备，包括炉体、坩埚、加热装置和下晶温度获取单元；所述坩埚设置于炉体的炉腔内；所述加热装置设置于所述炉腔内并对所述坩埚加热；所述下晶温度获取单元与加热装置电连接，其获得加热装置的实时加热温度，并绘制温度随时间变化的温度曲线，选取温度曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
相对于现有技术，本发明的提拉法晶体生长的下晶温度自动捕获设备，通过下晶温度获取单元利用温度随时间变化曲线选取晶体准确下晶温度，排除人工经验对下晶操作的影响，解决了受温场影响、热电偶测温差异等问题造成的下晶温度判断不准确的问题，并可以准确判断新型晶体的下晶温度。
进一步，所述下晶温度获取单元包括温度监测模块、温度曲线绘制模块和下晶温度选取模块；所述温度监测模块和温度曲线绘制模块分别与加热装置电连接；所述温度监测模块获得加热装置实时的温度并根据该当前温度控制该加热装置以一定的升温速率恒速升温至目标温度；所述温度曲线绘制模块根据温度监测模块获取的实时温度绘制加热装置温度随时间变化曲线；所述下晶温度选取模块根据温度曲线绘制模块获取的温度随时间变化曲线，选取变化曲线中斜率最大点对应的温度为下晶温度。
进一步，所述下晶温度获取单元还包括一功率监测模块，所述功率监测模块与加热装置电连接，所述功率监测模块根据坩埚温度实时监控加热装置的加热功率。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是本发明提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法的步骤流程图。
图2是本发明升温过程温度和功率随时间变化的曲线。
图3是本发明自动捕获设备的下晶温度获取单元各模块的连接示意图。
具体实施方式
晶体生长的下晶温度高于晶体材料的熔点，但由于温场不同，每次晶体生长实验的结果不一致。但申请人经过实验发现，晶体材料的固液相变过程的温度变化曲线极为一致，基于此，申请人提出了一种用于提拉法晶体生长的下晶温度捕获的方法。
本发明的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，请参阅图1，包括以下步骤：
(1)对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；
具体的，目标温度的选择主要基于晶体材料熔点。目标温度高于晶体材料的熔点。对于新材料，通常目标温度会设置为高于熔点20℃。传统材料的具体目标温度可以根据熟练工艺选定。材料的熔点主要根据文献记载或者工艺经验选定。例如，纯的同成分铌酸锂材料的熔点为1240℃，根据工艺经验，设置目标温度为该材料的熔点即可。而对于掺杂铌酸锂晶体，由于准确熔点未知，通常设置高于预判熔点20℃为目标温度。升温速率需要根据不同晶体材料的性质进行选择，通常设置为3-7℃/min。当升温速率过高时，受加热电源功率所限，不易完成升温，并且温控的“过冲”效应明显；当升温速率过低时，固液相变处温度曲线变化不明显。因此选择升温速率的主要原则是，使升温过程中固液相变所对应的温度曲线最大化，明显的曲线可以提高对下晶温度选取的准确性，同时不能因为“过冲”现象影响下晶温度的选取。在升温过程中实时记录坩埚的温度T，并绘制坩埚温度T随时间t的变化曲线。在本实施例中，检测对坩埚加热的加热功率随时间的变化，以控制坩埚升温速率。
(2)绘制升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
(3)当坩埚温度达到目标温度时，坩埚恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。在本实施例中，当坩埚温度达到目标温度时，使坩埚恒定于目标温度1小时。
(4)使坩埚温度降低至下晶温度，并恒定于下晶温度，进行下晶操作。
具体的，请参阅图2，其是本发明升温过程中温度和功率随时间变化的曲线。由于坩埚恒速升温至目标温度，当晶料开始处于固液共存时，晶体熔化过程会吸收大量的热。为了维持恒定的升温速率，加热功率大幅增加，但即使达到额定功率也无法维持原有的升温速率。因而，当多晶料开始熔化处于固液共存态时，坩埚温度随时间的变化斜率明显减小，升温速率减小，但加热功率数值却十分高(接近或达到额定功率)。当晶体完全熔化，固液相变结束，晶体材料的熔体就不再大量吸热，但是加热功率不会迅速调整回原有水平。过高的功率会导致坩埚温度急剧升高，温度远高于目标温度并且升温速率急剧增加。在升温过程中获取坩埚温度随时间变化所形成的曲线，其中温度开始猛增的点是晶料完全熔化的温度点，而选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。在本实施例中，所述升温速率为3-7℃/min。
基于以上的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，本发明还提供了一种提拉法晶体生长的下晶温度自动捕获设备，包括炉体、坩埚、加热装置10和下晶温度获取单元20。所述炉体内部中空形成炉腔。所述坩埚设置于炉体的炉腔内。所述加热装置10设置于所述炉腔内并对所述坩埚加热。所述下晶温度获取单元20与加热装置10电连接。所述下晶温度获取单元20获得加热装置10的实时温度，并绘制温度随时间变化的温度曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
具体地，所述下晶温度获取单元20包括温度监测模块21、温度曲线绘制模块22、下晶温度选取模块23。请参阅图3，其是设备的下晶温度获取单元20各模块的连接示意图。所述温度监测模块21和温度曲线绘制模块22分别与加热装置10电连接。所述温度监测模块21获得加热装置10实时的温度并根据该当前温度控制该加热装置10以一定的升温速率恒速升温至目标温度。所述温度曲线绘制模块22根据温度监测模块21获取的实时温度绘制加热装置10温度随时间变化曲线。所述下晶温度选取模块23根据温度曲线绘制模块22获取的实时温度绘制加热装置10温度随时间变化曲线选取变化曲线中斜率最大点对应的温度为下晶温度。在本实施例中，所述下晶温度获取单元20还包括一功率监测模块24。所述功率监测模块24与加热装置10电连接。所述功率监测模块24根据坩埚温度实时监测加热装置10加热功率P，以便更好的控制坩埚以一定的升温速率恒速升温至目标温度。在本实施例中，所述目标温度高于晶体材料的熔点。优选的，所述目标温度高于晶体材料的熔点20℃或高于晶体材料预判熔点20℃。所述升温速率为3-7℃/min。
下面结合本实施例对本发明所述的设备作进一步描述：
根据文献记载或工艺经验确定晶体材料的熔点。将目标温度设置为高于熔点20℃或根据工艺选定合适的目标温度。温度监测模块21控制加热装置10升温至目标温度。
随后根据晶体材料的性质选择合适的升温速率，以满足使固液相变所对应的温度曲线最大化，并且不能因为“过冲”现象影响下晶温度获取单元20的处理结果的原则。选定合适的升温速率后，温度监测模块21控制加热装置10以选定的升温速率，使晶体材料所处坩埚恒速升温。当实时温度达到晶体材料的熔点时，晶体材料开始熔化。
当坩埚的实时温度T达到设定的目标温度时，温度监测模块21控制加热装置10停止升温，并且恒定于目标温度一段时间，使晶体材料的熔体组分混合均匀。
所述温度曲线绘制模块22根据温度监测模块21获取的实时温度绘制加热装置10温度随时间变化曲线，所述下晶温度选取模块23根据温度随时间变化曲线选取变化曲线中斜率最大点对应的温度为下晶温度。
随后，加热装置10将温度降低至下晶温度，并恒定于下晶温度，开始进行下晶操作。
相对于现有技术，本发明的提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，仅通过简单的升温操作，即可利用升温过程中温度随时间变化曲线获取晶体准确下晶温度。本发明公开的自动捕获设备，可由下晶温度获取单元的下晶温度选取模块利用温度随时间变化选取出晶体准确下晶温度，排除人工经验对下晶操作的影响，解决了受温场影响、热电偶测温差异等问题造成的下晶温度判断不准确的问题，并可以准确判断新型晶体的下晶温度。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (9)
1.一种提拉法晶体生长的下晶温度捕获方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对盛放晶体材料的坩埚进行加热，使其以一定升温速率恒速升温至目标温度，所述目标温度高于晶体材料的熔点；控制对所述坩埚加热的升温速率为3-7℃/min；
(2)获取升温过程中的坩埚温度随时间变化所形成的曲线，选取曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
2.根据权利要求1所述的下晶温度捕获方法，其特征在于：所述目标温度高于晶体材料的熔点20℃或高于晶体材料预判熔点20℃。
3.根据权利要求2所述的下晶温度捕获方法，其特征在于：监测对坩埚加热的加热功率的随时间的变化，以控制坩埚升温速率。
4.根据权利要求2所述的下晶温度捕获方法，其特征在于：还包括步骤(3)，当坩埚温度达到目标温度时，保持坩埚恒定于目标温度，使晶体材料熔体组分混合均匀。
5.根据权利要求4所述的下晶温度捕获方法，其特征在于：步骤(3)中，当坩埚温度达到目标温度时，保持坩埚恒定于目标温度1小时。
6.根据权利要求5所述的下晶温度捕获方法，其特征在于：还包括步骤(4)，使坩埚温度降低至下晶温度，并恒定于下晶温度，进行下晶操作。
7.一种提拉法晶体生长的下晶温度自动捕获设备，其特征在于：包括炉体、坩埚、加热装置和下晶温度获取单元；所述坩埚设置于炉体的炉腔内；所述加热装置设置于所述炉腔内并对所述坩埚加热；所述下晶温度获取单元与加热装置电连接，其获得加热装置的实时加热温度，并绘制温度随时间变化的温度曲线，选取温度曲线中斜率最大的点对应的温度为下晶温度。
8.根据权利要求7所述的下晶温度自动捕获设备，其特征在于：所述下晶温度获取单元包括温度监测模块、温度曲线绘制模块和下晶温度选取模块；所述温度监测模块和温度曲线绘制模块分别与加热装置电连接；所述温度监测模块获得加热装置实时的温度并根据该当前温度控制该加热装置以一定的升温速率恒速升温至目标温度；所述温度曲线绘制模块根据温度监测模块获取的实时温度绘制加热装置温度随时间变化曲线；所述下晶温度选取模块根据温度曲线绘制模块获取的温度随时间变化曲线，选取变化曲线中斜率最大点对应的温度为下晶温度。
9.根据权利要求8所述的下晶温度自动捕获设备，其特征在于：所述下晶温度获取单元还包括一功率监测模块，所述功率监测模块与加热装置电连接，所述功率监测模块根据坩埚温度实时监控加热装置的加热功率。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |