JP6325691B2 - サファイア単結晶成長のｐｌｃ閉ループ制御方法 - Google Patents

Description

本発明はサファイア単結晶成長の制御方法に関し、特にサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法に関し、結晶成長という技術分野に属する。

サファイア単結晶は、良い透明性、高い機械的強度、良い化学安定性及び良い熱伝導性などの優れた総合的な性能を持つ。サファイア単結晶は、まず、自然中においてダイヤモンドに次ぐ極めて高い硬度及び極めて低い摩擦係数を持ち、超広帯域（３００ｎｍ〜５０００ｎｍ）には高い光学的透過性能を持ち、また、一般的なＰＨ度及び常温で、さらに溶融状態でも浸食ことがないような優れた耐食性能を持つ。よって、サファイア単結晶は、アドバンスオプトエレクトロニクス材料としての商業用途は進められてきた。

現在、サファイア結晶、特に８０キロレベル以上の結晶成長については、作業員に大きく依存し、成長炉のユーザーインターフェースが複雑であり、装置の自動化度が低く、初心者にとって、装置全体の操作を習得するには少なくとく３〜６ヶ月が必要となり、そして結晶成長炉は、作業員の目視が必要であるものが多く、長期間で高温融液に顔を向かうと、作業員の視力に大きなダメージを与える。上記課題を解決するために、現在、一部の結晶成長メーカーは結晶成長用の自動制御技術を開発したが、自動化度が高いとは言えなく、一部の段階（シーディング段階とショルダリング段階とを除く）だけで自動化制御を用いたり、昇降温パワーと結晶重量という二つのパラメータだけに対して自動化制御工程を設定したりするという問題があるとともに、リアルタイム且つ正確的な制御とはならない。

本発明は、従来技術における欠点を克服するために、大型且つ品質の高いサファイア単結晶成長のリアルタイム総合的な制御が可能であり、高い制御精度及び良い安定性を有するサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法を提供する。

本発明による技術は、サファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法であって、サファイア成長炉には、秤量センサー、温度センサー、水流量センサ、水圧トランスミッタ及びヒューマンコンピュータオペレーティングシステムが取り付けられ、オペレーティングシステムには結晶成長曲線のパラメータ及びＰＩＤパラメータが導入され、オペレーティングシステムは、結晶を所定のプロセスに従って自動的に成長させるように、自動的に読み込んだ秤量センサーによる結晶実重量に応じて、結晶成長曲線と比較して、出力パワー及び各ノードの温度及び水流量を調整し、具体的に、
（１）高純度アルミナ原料を坩堝に入れ、坩堝をサファイア成長炉に入れて、ドアを閉める工程と、
（２）低真空引き操作を行い、真空度が１〜１．５×１０^−３Ｐａとなる場合、高真空引き操作に進め、真空度が２〜８×１０^−３Ｐａとなる場合、加熱システムを起動し、出力パワーを０．１〜０．５ｋＷ／ｈという速度で増加するように制御を２０〜３０時間で行い、炉内温度が２０５０℃になることを検出する場合、出力パワーの増加を停止し、３〜５時間が経た後、坩堝内の原料が完全に高温融液になり、その後融液の温度を４〜６時間安定して維持する昇温工程と、
（３）種結晶を引き下げて液面に接触させ、炉内温度を維持するとともに、パワーの変化が±１〜５ｋＷ内であり、結晶ロッドの上昇速度が５００〜１０００ｒ／ｈであり、回転速度が２００〜５００ｒ／ｈであるように制御することにより、種結晶に長さが３０〜４０ｍｍのネックを引き上げさせるシーディング工程と、
（４）ショルダリング・等径成長中で、オペレーティングシステムは、結晶成長に必要な温度勾配を満たすために、パワーの昇降調整を自動的に行うとともに、各成長段階によって結晶ロッドと、ファーネス水温と、引き上げ速度を自動的に調整するショルダリング・等径成長工程と、
（５）結晶ロッドを１０〜２０ｍｍ引き上げて、結晶を液面から離脱した後、降温冷却段階に進め、その後自動的に通気し、成長を終了するエンディング・アニール工程とを含み、
ショルダリング・等径成長工程において、オペレーティングシステムによるパワーの昇降調整の具体的な過程としては、サンプルリング周期ｔ（ｔは５〜３０秒である）毎にサンプルリングを一回行って、一つのサンプルリング周期ｔにおける理論成長重量の変化値ｍ１と結晶実重量の変化値ｍ２を取得し、ｍ１とｍ２に対してＰＩＤ運算を行い、比較の基数が小さすぎる場合、ＰＩＤ運算の安定性が悪くなって、パワーの昇降幅のゆらぎが大きくなり、基数が大きすぎる場合、制御遅延が大きくなりすぎるため、定数Ｍを導入し、Ｍが１０００〜３０００の範囲に設定され、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍに対してＰＩＤ運算を行うことにより、出力パワーｕを調整し、出力パワーｕは、

という算式で表され、ただし、Ｋ_Ｐは比例係数、Ｔ_Ｉは積分時定数、Ｔ_Ｄは微分時定数であり、ｅはｅ＝２（ｍ１−ｍ２）／（ｍ１＋ｍ２＋２Ｍ）で定義される、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍの差違を表す値であり、ｕ_０は調整前のパワーであり、
出力パワーｕの算式から、ｍ１＞ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが低下するように制御し、ｍ１＜ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが上昇するように制御する。

前記ショルダリング・等径成長工程における具体的なプロセスパラメータは、
ショルダリング段階において、サンプルリング周期ｔが２０〜３０ｓ、Ｍ値が１０００〜２０００、Ｋ_Ｐが２０％〜３０％、Ｔ_Ｉが４０ｓ〜８０ｓ、Ｔ_Ｄが１０ｓ〜２０ｓ、パワーの昇降の速度が１ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が３５〜４０℃、ファーネス水温が３０〜３５℃、引き上げ速度が１〜１．５ｍｍ／ｈとなるように制御し、
等径の初期において、サンプルリング周期ｔが１０〜２０ｓ、Ｍ値が１５００〜２５００、Ｋ_Ｐが３０％〜４０％、Ｔ_Ｉが８０ｓ〜１２０ｓ、Ｔ_Ｄが２０ｓ〜３０ｓ、パワー昇降の速度が０．８ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４０〜４５℃、ファーネス水温が３５〜４０℃、引き上げ速度が０．８〜１．２ｍｍ／ｈとなるように制御し、
等径の後期において、サンプルリング周期ｔが５〜１０ｓ、Ｍ値が２０００〜３０００、Ｋ_Ｐが４０％〜５０％、Ｔ_Ｉが１２０ｓ〜１６０ｓ、Ｔ_Ｄが３０ｓ〜４０ｓ、パワー昇降の速度が０．５ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４５〜５０℃、ファーネス水温が４０〜４５℃、引き上げ速度が０．４〜０．８ｍｍ／ｈとなるように制御し、
結晶重量が原料重量の９０〜９５％となる場合、パワーを一定に維持し、２〜３時間後、結晶を引き上げて、エンディングに進めるように設定されている。

前記ショルダリング段階とは、結晶重量が原料重量の０〜１５％であることを指す。

前記等径の初期とは、結晶重量が原料料重量の１５〜５０％であることを指す。

前記等径の後期とは、結晶重量が原料料重量の５０〜９５％であることを指す。

全体の成長過程において、水圧を常に０．１２〜０．１８ＭＰａに維持する。

前記オペレーティングシステムは、サンプルリング時間毎に、パワーを一回調整するように構成されている。

本発明は、サファイア成長炉に最適化したＰＬＣ閉ループ制御システムを導入し、秤量センサーによる結晶実重量を自動的に読み込んで、システムに導入された結晶成長曲線のパラメータと比較することにより、結晶の自動化成長のリアルタイム制御という目的を図る。また、当該システムは、適切なＰＩＤ制御パラメータ（比例係数、積分時間、微分時間、サンプリング周期、倍率）を設定することによりＰＬＣ閉ループ制御システムの高速対応を実現し、結晶成長の制御精度を向上させることができるとともに、制御システム全体の安定性が良くなる。また、当該システムは、取り付けられた温度センサーと水流量センサーと水圧トランスミッタを利用して水温や水圧、引き上げ速度や回転速度などのパラメータを自動的に調整して制御し、当該システムは結晶成長過程における各パラメータに対する総合的な制御を実現するとともに、設計された専用のヒューマンコンピュータオペレーティングシステムによれば、装置全体の操作性が向上し、従来のサファイア成長の作業員に対する依存性が低下し、人力・物力を大量に省くことができ、コストダウンになる。

以下、具体的な実施例を参照しながら本発明について詳細に説明する。
＜実施例一＞
サファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法は、サファイア成長炉には、秤量センサー（重量精度が十万分の一である）、温度センサー（制御精度が０．１℃である）、水流量センサ、水圧トランスミッタ及びヒューマンコンピュータオペレーティングシステムが取り付けられ、オペレーティングシステムには結晶成長曲線のパラメータ及びＰＩＤパラメータが導入され、オペレーティングシステムは、結晶を所定のプロセスに従って自動的に成長させるように、自動的に読み込んだ秤量センサーによる結晶実重量に応じて、結晶成長曲線と比較して、出力パワー及び各ノードの温度及び水流量を調節し、具体的に、以下のような工程を含む。

（１）高純度アルミナ原料を坩堝に入れ、坩堝をサファイア成長炉に入れて、ドアを閉める工程。

（２）昇温工程：低真空引き操作を行い、真空度が１×１０^−３Ｐａとなる場合、高真空引き操作に進め、真空度が２×１０^−３Ｐａとなる場合、加熱システムを起動し、出力パワーを０．１ｋＷ／ｈという速度で増加するように制御を２０時間で行い、炉内温度が２０５０℃になることを検出する場合、出力パワーの増加を停止し、３時間が経た後、坩堝内の原料が完全に高温融液になり、その後融液の温度を４時間安定して維持する。

（３）シーディング工程：種結晶を引き下げて液面に接触させ、炉内温度を維持するとともに、パワーの変化が±１〜５ｋＷ内であり、結晶ロッドの上昇速度が５００ｒ／ｈであり、回転速度が２００ｒ／ｈであるように制御することにより、種結晶に長さが３０ｍｍのネックを引き上げさせる。

（４）ショルダリング・等径成長工程：ショルダリング・等径成長中で、オペレーティングシステムは、結晶成長に必要な温度勾配を満たすために、パワーの昇降調整を自動的に行うとともに、各成長段階によって結晶ロッドと、ファーネス水温と、引き上げ速度を自動的に調整する。

ここで、オペレーティングシステムによるパワーの昇降調整の具体的な過程としては、サンプルリング周期ｔ（ｔは５〜３０秒である）毎にサンプルリングを一回行って、一つのサンプルリング周期ｔにおける理論成長重量の変化値ｍ１と結晶実重量の変化値ｍ２を取得し、ｍ１とｍ２に対してＰＩＤ運算を行う。比較の基数が小さすぎる場合、ＰＩＤ運算の安定性が悪くなって、パワーの昇降幅のゆらぎが大きくなり、基数が大きすぎる場合、制御遅延が大きくなりすぎるため、定数Ｍを導入する。Ｍが１０００〜３０００の範囲に設定される。ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍに対してＰＩＤ運算を行うことにより、出力パワーｕを調整する。出力パワーｕは、

という算式で表される。ただし、Ｋ_Ｐは比例係数、Ｔ_Ｉは積分時定数、Ｔ_Ｄは微分時定数であり、ｅはｅ＝２（ｍ１−ｍ２）／（ｍ１＋ｍ２＋２Ｍ）で定義される、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍの差違を表す値であり、ｕ_０は調整前のパワーである。

出力パワーｕの算式から、ｍ１＞ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが低下するように制御し、且つ差値が大きいほど、パワーの低下速度がより速く、ｍ１＜ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが上昇するように制御し、且つ差値が大きいほど、パワーの上昇速度がより速いことが得られる。

ショルダリング・等径成長工程における具体的なプロセスパラメータは下記のように設定される。

ショルダリング段階（結晶重量は原料重量の０〜１５％である）において、サンプルリング周期ｔが２０ｓ、Ｍ値が１０００、Ｋ_Ｐが２０％、Ｔ_Ｉが４０ｓ、Ｔ_Ｄが１０ｓ、パワーの昇降の速度が１ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が３５℃、ファーネス水温が３０℃、引き上げ速度が１ｍｍ／ｈとなるように制御する。

等径の初期（結晶重量は原料重量の１５〜５０％である）において、サンプルリング周期ｔが１０ｓ、Ｍ値が１５００、Ｋ_Ｐが３０％、Ｔ_Ｉが８０ｓ、Ｔ_Ｄが２０ｓ、パワーの昇降の速度が０．８ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４０℃、ファーネス水温が３５℃、引き上げ速度が０．８ｍｍ／ｈとなるように制御する。

等径の後期（結晶重量は原料重量の５０〜９５％である）において、サンプルリング周期ｔが５ｓ、Ｍ値が２０００、Ｋ_Ｐが４０％、Ｔ_Ｉが１２０ｓ、Ｔ_Ｄが３０ｓ、パワーの昇降の速度が０．５ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４５℃、ファーネス水温が４０℃、引き上げ速度が０．４ｍｍ／ｈとなるように制御する。
結晶重量が原料重量の９０〜９５％となる場合、パワーを一定に維持し、２時間後、結晶を引き上げて、エンディングに進める。

（５）エンディング・アニール工程：結晶ロッドを１０ｍｍ引き上げて、結晶を液面から離脱した後、固定されたプログラムに従って降温冷却段階に進め、その後自動的に通気し、成長を終了する。

システムは、水温を安定に制御するために、全体の成長過程において、水圧を自動的に０．１２ＭＰａに維持するように構成されている。

＜実施例二＞
サファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法は、サファイア成長炉には、秤量センサー（重量精度が十万分の一である）、温度センサー（制御精度が０．１℃である）、水流量センサ、水圧トランスミッタ及びヒューマンコンピュータオペレーティングシステムが取り付けられ、オペレーティングシステムには結晶成長曲線のパラメータ及びＰＩＤパラメータが導入され、オペレーティングシステムは、結晶を所定のプロセスに従って自動的に成長させるように、自動的に読み込んだ秤量センサーによる結晶実重量に応じて、結晶成長曲線と比較して、出力パワー及び各ノードの温度及び水流量を調節し、具体的に、以下のような工程を含む。

（１）高純度アルミナ原料を坩堝に入れ、坩堝をサファイア成長炉に入れて、ドアを閉める工程。

（２）昇温工程：低真空引き操作を行い、真空度が１．５×１０^−３Ｐａとなる場合、高真空引き操作に進め、真空度が８×１０^−３Ｐａとなる場合、加熱システムを起動し、出力パワーを０．５ｋＷ／ｈという速度で増加するように制御を３０時間で行い、炉内温度が２０５０℃になることを検出する場合、出力パワーの増加を停止し、５時間が経た後、坩堝内の原料が完全に高温融液になり、その後融液の温度を６時間安定して維持する。

（３）シーディング工程：種結晶を引き下げて液面に接触させ、炉内温度を維持するとともに、パワーの変化が±１〜５ｋＷ内であり、結晶ロッドの上昇速度が１０００ｒ／ｈであり、回転速度が５００ｒ／ｈであるように制御することにより、種結晶に長さが４０ｍｍのネックを引き上げさせる。

（４）ショルダリング・等径成長工程：ショルダリング・等径成長中で、オペレーティングシステムは、結晶成長に必要な温度勾配を満たすために、パワーの昇降調整を自動的に行うとともに、各成長段階によって結晶ロッドと、ファーネス水温と、引き上げ速度を自動的に調整する。

ここで、オペレーティングシステムによるパワーの昇降調整の具体的な過程としては、サンプルリング周期ｔ（ｔは５〜３０秒である）毎にサンプルリングを一回行って、一つのサンプルリング周期ｔにおける理論成長重量の変化値ｍ１と結晶実重量の変化値ｍ２を取得し、ｍ１とｍ２に対してＰＩＤ運算を行う。比較の基数が小さすぎる場合、ＰＩＤ運算の安定性が悪くなって、パワーの昇降幅のゆらぎが大きくなり、基数が大きすぎる場合、制御遅延が大きくなりすぎるため、定数Ｍを導入する。Ｍが１０００〜３０００の範囲に設定される。ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍに対してＰＩＤ運算を行うことにより、出力パワーｕを調整する。出力パワーｕは、

という算式で表される。ただし、Ｋ_Ｐは比例係数、Ｔ_Ｉは積分時定数、Ｔ_Ｄは微分時定数であり、ｅはｅ＝２（ｍ１−ｍ２）／（ｍ１＋ｍ２＋２Ｍ）で定義される、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍの差違を表す値であり、ｕ_０は調整前のパワーである。

出力パワーｕの算式から、ｍ１＞ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが低下するように制御し、且つ差値が大きいほど、パワーの低下速度がより速く、ｍ１＜ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが上昇するように制御し、且つ差値が大きいほど、パワーの上昇速度がより速いことが得られる。

ショルダリング・等径成長工程における具体的なプロセスパラメータは下記のように設定される。

ショルダリング段階（結晶重量は原料重量の０〜１５％である）において、サンプルリング周期ｔが３０ｓ、Ｍ値が２０００、Ｋ_Ｐが３０％、Ｔ_Ｉが８０ｓ、Ｔ_Ｄが２０ｓ、パワーの昇降の速度が１ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４０℃、ファーネス水温が３５℃、引き上げ速度が１．５ｍｍ／ｈとなるように制御する。

等径の初期（結晶重量は原料重量の１５〜５０％である）において、サンプルリング周期ｔが２０ｓ、Ｍ値が２５００、Ｋ_Ｐが４０％、Ｔ_Ｉが１２０ｓ、Ｔ_Ｄが３０ｓ、パワーの昇降の速度が０．８ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４５℃、ファーネス水温が４０℃、引き上げ速度が１．２ｍｍ／ｈとなるように制御する。

等径の後期（結晶重量は原料重量の５０〜９５％である）において、サンプルリング周期ｔが１０ｓ、Ｍ値が３０００、Ｋ_Ｐが５０％、Ｔ_Ｉが１６０ｓ、Ｔ_Ｄが４０ｓ、パワーの昇降の速度が０．５ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が５０℃、ファーネス水温が４５℃、引き上げ速度が０．８ｍｍ／ｈとなるように制御する。

結晶重量が原料重量の９０〜９５％となる場合、パワーを一定に維持し、３時間後、結晶を引き上げて、エンディングに進める。

（５）エンディング・アニール工程：結晶ロッドを２０ｍｍ引き上げて、結晶を液面から離脱した後、固定されたプログラムに従って降温冷却段階に進め、その後自動的に通気し、成長を終了する。

システムは、水温を安定に制御するために、全体の成長過程において、水圧を自動的に０．１８ＭＰａに維持するように構成されている。

＜実施例三＞
サファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法は、サファイア成長炉には、秤量センサー（重量精度が十万分の一である）、温度センサー（制御精度が０．１℃である）、水流量センサ、水圧トランスミッタ及びヒューマンコンピュータオペレーティングシステムが取り付けられ、オペレーティングシステムには結晶成長曲線のパラメータ及びＰＩＤパラメータが導入され、オペレーティングシステムは、結晶を所定のプロセスに従って自動的に成長させるように、自動的に読み込んだ秤量センサーによる結晶実重量に応じて、結晶成長曲線と比較して、出力パワー及び各ノードの温度及び水流量を調節し、具体的に、以下のような工程を含む。

（１）高純度アルミナ原料を坩堝に入れ、坩堝をサファイア成長炉に入れて、ドアを閉める工程。

（２）昇温工程：低真空引き操作を行い、真空度が１．２×１０^−３Ｐａとなる場合、高真空引き操作に進め、真空度が６×１０^−３Ｐａとなる場合、加熱システムを起動し、出力パワーを０．４ｋＷ／ｈという速度で増加するように制御を２５時間で行い、炉内温度が２０５０℃になることを検出する場合、出力パワーの増加を停止し、４時間が経た後、坩堝内の原料が完全に高温融液になり、その後融液の温度を５時間安定して維持する。

（３）シーディング工程：種結晶を引き下げて液面に接触させ、炉内温度を維持するとともに、パワーの変化が±１〜５ｋＷ内であり、結晶ロッドの上昇速度が６００ｒ／ｈであり、回転速度が４００ｒ／ｈであるように制御することにより、種結晶に長さが３５ｍｍのネックを引き上げさせる。

（４）ショルダリング・等径成長工程：ショルダリング・等径成長中で、オペレーティングシステムは、結晶成長に必要な温度勾配を満たすために、パワーの昇降調整を自動的に行うとともに、各成長段階によって結晶ロッドと、ファーネス水温と、引き上げ速度を自動的に調整する。

ここで、オペレーティングシステムによるパワーの昇降調整の具体的な過程としては、サンプルリング周期ｔ（ｔは５〜３０秒である）毎にサンプルリングを一回行って、一つのサンプルリング周期ｔにおける理論成長重量の変化値ｍ１と結晶実重量の変化値ｍ２を取得し、ｍ１とｍ２に対してＰＩＤ運算を行う。比較の基数が小さすぎる場合、ＰＩＤ運算の安定性が悪くなって、パワーの昇降幅のゆらぎが大きくなり、基数が大きすぎる場合、制御遅延が大きくなりすぎるため、定数Ｍを導入する。Ｍが１０００〜３０００の範囲に設定される。ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍに対してＰＩＤ運算を行うことにより、出力パワーｕを調整する。出力パワーｕは、

という算式で表される。ただし、Ｋ_Ｐは比例係数、Ｔ_Ｉは積分時定数、Ｔ_Ｄは微分時定数であり、ｅはｅ＝２（ｍ１−ｍ２）／（ｍ１＋ｍ２＋２Ｍ）で定義される、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍの差違を表す値であり、ｕ_０は調整前のパワーである。

出力パワーｕの算式から、ｍ１＞ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが低下するように制御し、且つ差値が大きいほど、パワーの低下速度がより速く、ｍ１＜ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが上昇するように制御し、且つ差値が大きいほど、パワーの上昇速度がより速いことが得られる。

ショルダリング・等径成長工程における具体的なプロセスパラメータは下記のように設定される。

ショルダリング段階（結晶重量は原料重量の０〜１５％である）において、サンプルリング周期ｔが２５ｓ、Ｍ値が１５００、Ｋ_Ｐが２５％、Ｔ_Ｉが６０ｓ、Ｔ_Ｄが１５ｓ、パワーの昇降の速度が１ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が３６℃、ファーネス水温が３２℃、引き上げ速度が１．２ｍｍ／ｈとなるように制御する。

等径の初期（結晶重量は原料重量の１５〜５０％である）において、サンプルリング周期ｔが１６ｓ、Ｍ値が２０００、Ｋ_Ｐが３０％〜４０％、Ｔ_Ｉが１００ｓ、Ｔ_Ｄが２５ｓ、パワーの昇降の速度が０．８ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４２℃、ファーネス水温が３６℃、引き上げ速度が１ｍｍ／ｈとなるように制御する。

等径の後期（結晶重量は原料重量の５０〜９５％である）において、サンプルリング周期ｔが６ｓ、Ｍ値が２５００、Ｋ_Ｐが４５％、Ｔ_Ｉが１５０ｓ、Ｔ_Ｄが３５ｓ、パワーの昇降の速度が０．５ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４６℃、ファーネス水温が４２℃、引き上げ速度が０．６ｍｍ／ｈとなるように制御する。

結晶重量が原料重量の９０〜９５％となる場合、パワーを一定に維持し、２．５時間後、結晶を引き上げて、エンディングに進める。

（５）エンディング・アニール工程：結晶ロッドを１５ｍｍ引き上げて、結晶を液面から離脱した後、固定されたプログラムに従って降温冷却段階に進め、その後自動的に通気し、成長を終了する。

システムは、水温を安定に制御するために、全体の成長過程において、水圧を自動的に０．１６ＭＰａに維持するように構成されている。

Claims (7)

1. サファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法であって、サファイア成長炉には、秤量センサー、温度センサー、水流量センサ、水圧トランスミッタ及びヒューマンコンピュータオペレーティングシステムが取り付けられ、オペレーティングシステムには結晶成長曲線のパラメータ及びＰＩＤパラメータが導入され、オペレーティングシステムは、結晶を所定のプロセスに従って自動的に成長させるように、自動的に読み込んだ秤量センサーによる結晶実重量に応じて、結晶成長曲線と比較して、出力パワー及び各ノードの温度及び水流量を調整し、具体的に、
   （１）高純度アルミナ原料を坩堝に入れ、坩堝をサファイア成長炉に入れて、ドアを閉める工程と、
   （２）低真空引き操作を行い、真空度が１〜１．５×１０^−３Ｐａとなる場合、高真空引き操作に進め、真空度が２〜８×１０^−３Ｐａとなる場合、加熱システムを起動し、出力パワーを０．１〜０．５ｋＷ／ｈという速度で増加するように制御を２０〜３０時間で行い、炉内温度が２０５０℃になることを検出する場合、出力パワーの増加を停止し、３〜５時間が経た後、坩堝内の原料が完全に高温融液になり、その後融液の温度を４〜６時間安定して維持する昇温工程と、
   （３）種結晶を引き下げて液面に接触させ、炉内温度を維持するとともに、パワーの変化が±１〜５ｋＷ内であり、結晶ロッドの上昇速度が５００〜１０００ｒ／ｈであり、回転速度が２００〜５００ｒ／ｈであるように制御することにより、種結晶に長さが３０〜４０ｍｍのネックを引き上げさせるシーディング工程と、
   （４）ショルダリング・等径成長中で、オペレーティングシステムは、結晶成長に必要な温度勾配を満たすために、パワーの昇降調整を自動的に行うとともに、各成長段階によって結晶ロッドと、ファーネス水温と、引き上げ速度を自動的に調整するショルダリング・等径成長工程と、
   （５）結晶ロッドを１０〜２０ｍｍ引き上げて、結晶を液面から離脱した後、降温冷却段階に進め、その後自動的に通気し、成長を終了するエンディング・アニール工程とを含み、
   ショルダリング・等径成長工程において、オペレーティングシステムによるパワーの昇降調整の具体的な過程としては、サンプルリング周期ｔ（ｔは５〜３０秒である）毎にサンプルリングを一回行って、一つのサンプルリング周期ｔにおける理論成長重量の変化値ｍ１と結晶実重量の変化値ｍ２を取得し、ｍ１とｍ２に対してＰＩＤ運算を行い、比較の基数が小さすぎる場合、ＰＩＤ運算の安定性が悪くなって、パワーの昇降幅のゆらぎが大きくなり、基数が大きすぎる場合、制御遅延が大きくなりすぎるため、定数Ｍを導入し、Ｍが１０００〜３０００の範囲に設定され、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍに対してＰＩＤ運算を行うことにより、出力パワーｕを調整し、出力パワーｕは、
   

   

   という算式で表され、ただし、Ｋ_Ｐは比例係数、Ｔ_Ｉは積分時定数、Ｔ_Ｄは微分時定数であり、ｅはｅ＝２（ｍ１−ｍ２）／（ｍ１＋ｍ２＋２Ｍ）で定義される、ｍ１＋Ｍとｍ２＋Ｍの差違を表す値であり、ｕ_０は調整前のパワーであり、
   出力パワーｕの算式から、ｍ１＞ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが低下するように制御し、ｍ１＜ｍ２である場合、オペレーティングシステムは出力パワーが上昇するように制御することを特徴とするサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。
2. ショルダリング・等径成長工程における具体的なプロセスパラメータは、
   ショルダリング段階において、サンプルリング周期ｔが２０〜３０ｓ、Ｍ値が１０００〜２０００、Ｋ_Ｐが２０％〜３０％、Ｔ_Ｉが４０ｓ〜８０ｓ、Ｔ_Ｄが１０ｓ〜２０ｓ、パワーの昇降の速度が１ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が３５〜４０℃、ファーネス水温が３０〜３５℃、引き上げ速度が１〜１．５ｍｍ／ｈとなるように制御し、
   等径の初期において、サンプルリング周期ｔが１０〜２０ｓ、Ｍ値が１５００〜２５００、Ｋ_Ｐが３０％〜４０％、Ｔ_Ｉが８０ｓ〜１２０ｓ、Ｔ_Ｄが２０ｓ〜３０ｓ、パワー昇降の速度が０．８ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４０〜４５℃、ファーネス水温が３５〜４０℃、引き上げ速度が０．８〜１．２ｍｍ／ｈとなるように制御し、
   等径の後期において、サンプルリング周期ｔが５〜１０ｓ、Ｍ値が２０００〜３０００、Ｋ_Ｐが４０％〜５０％、Ｔ_Ｉが１２０ｓ〜１６０ｓ、Ｔ_Ｄが３０ｓ〜４０ｓ、パワー昇降の速度が０．５ｋＷ／ｈ未満、結晶ロッドの水温が４５〜５０℃、ファーネス水温が４０〜４５℃、引き上げ速度が０．４〜０．８ｍｍ／ｈとなるように制御し、
   結晶重量が原料重量の９０〜９５％となる場合、パワーを一定に維持し、２〜３時間後、結晶を引き上げて、エンディングに進めるように設定されていることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。
3. 前記ショルダリング段階とは、結晶重量が原料重量の０〜１５％であることを指すことを特徴とする請求項２に記載のサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。
4. 前記等径の初期とは、結晶重量が原料料重量の１５〜５０％であることを指すことを特徴とする請求項２に記載のサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。
5. 前記等径の後期とは、結晶重量が原料料重量の５０〜９５％であることを指すことを特徴とする請求項２に記載のサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。
6. 全体の成長過程において、水圧を常に０．１２〜０．１８ＭＰａに維持することを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。
7. 前記オペレーティングシステムは、サンプルリング時間毎に、パワーを一回調整するように構成されていることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶成長のＰＬＣ閉ループ制御方法。