CN104404616A - 蓝宝石单晶生长plc闭环控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，特征是：在蓝宝石生长炉上安装称重传感器、温度传感器、水流量传感器、水压变送器以及人机操作系统，操作系统内导入晶体生长曲线参数和PID参数，操作系统根据自动读取的称重传感器称得的晶体实际重量，对比晶体生长曲线，调整输出功率和各节点温度及水流量，使晶体按照既定工艺自动生长；本发明可以实现大尺寸、高品质蓝宝石单晶自动化生长的实时综合控制，控制精度高、稳定性好。

Description

蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石单晶生长控制方法，尤其是一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
蓝宝石单晶具有透明性好、机械强度高、化学稳定性优良及热传导性能好等优越的综合性能。首先它具有超高的硬度和极低的摩擦系数，自然界仅次于金刚石；它在超宽波段(300nm～5000nm)具有高光学透过性能；蓝宝石单晶还具有优异的抗酸碱腐蚀能力，一般酸碱常温下甚至熔融状态下都无法被侵蚀，故蓝宝石单晶作为高端光电子材料的商业化应用便应运而生。
目前蓝宝石晶体尤其是80公斤级以上的晶体生长，对人员依赖度大，且生长炉操作界面复杂，设备自动化程度低，初学者要掌握整套设备的操作至少需要3-6个月，大部分的晶体生长炉需要操作者用肉眼来观察，长期对着高温熔体，对操作者的视力影响很大。为解决以上问题，目前已有部分长晶厂家研发自动化控制技术来进行长晶，但自动化控制程度普遍不高，存在仅部分阶段(引晶和放肩阶段除外)采用自动化控制，或仅针对升降温功率和晶体重量两参数设定的自动化控制工艺的问题，同时自动化工艺无法达到实时、精确控制的效果。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，可以实现大尺寸、高品质蓝宝石单晶自动化生长的实时综合控制，控制精度高、稳定性好。
按照本发明提供的技术方案，一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，特征是：在蓝宝石生长炉上安装称重传感器、温度传感器、水流量传感器、水压变送器以及人机操作系统，操作系统内导入晶体生长曲线参数和PID参数，操作系统根据自动读取的称重传感器称得的晶体实际重量，对比晶体生长曲线，调整输出功率和各节点温度及水流量，使晶体按照既定工艺自动生长；具体包括以下步骤：
(1)将高纯度氧化铝原料放入坩埚内，将坩埚放入蓝宝石生长炉内，封闭炉门；
(2)升温：进行抽低真空操作，当真空度达到1～1.5×10－3Pa时，转入抽高真空操作；当真空度达到2～8×10－3Pa时，启动加热系统，控制输出功率以0.1～0.5kW/h的速率增加，历时20～30h，当检测到炉内温度达到2050℃时，停止增加输出功率，经过3～5小时坩埚内原料完全熔化成高温熔液，然后保持熔液温度稳定4～6小时；
(3)引晶：下摇籽晶接触液面，保持炉内温度，并控制功率变化在±1～5kW，控制晶杆上升速度在500-1000r/h，旋转速度在200-500r/h，使籽晶拉出长度为30-40mm的细颈；
(4)放肩、等径生长：放肩、等径生长过程中，操作系统自动进行功率的升降调整，同时根据所处不同生长阶段自动调整晶杆、炉膛水温以及提拉速度，以满足晶体生长所需要的温度梯度；
操作系统调整功率升降的具体过程为：每隔一个采样周期t(t为5～30秒)进行一次采样，得到一个采样周期t内，理论生长重量的变化值m1和晶体实际重量的变化值m2；对m1和m2进行PID运算，由于比较的基数太小时，PID运算的稳定性变差，造成功率升降幅度波动大；而基数太大时，又会造成控制延迟过大，所以引入常量M，M的设定范围为1000～3000，对m1+M和m2+M进行PID运算，继而对输出功率u进行调整；输出功率u的计算公式为： u = 1 K P ( e + 1 T I ∫ 0 t edt + T D de dt ) + u 0 , 其中，KP为比例系数，TI为积分时间常数，TD为微分时间常数，e表示m1+M和m2+M的偏差值，e＝2(m1－m2)/(m1+m2+2M)，u0为调整前功率；
由输出功率u的计算公式得出：当m1＞m2时，操作系统控制输出功率下降；当m1＜m2时，操作系统控制输出输率上升；
(5)收尾、退火：上摇晶杆10～20mm，使晶体脱离液面后，进入降温冷却阶段，完成后自动充气，结束生长。
所述放肩、等径生长过程中的具体工艺参数设置为：
放肩阶段，采样周期t为20～30s，M值为1000～2000，KP为20％～30％，TI为40s～80s，TD为10s～20s，功率升降的速率小于1kW/h；晶杆水温控制在35～40℃，炉膛水温控制在30～35℃，提拉速度控制在1～1.5mm/h；
等径前期，采样周期t为10～20s，M值为1500～2500，KP为30％～40％，TI为80s～120s，TD为20s～30s，功率升降的速率小于0.8kW/h；晶杆水温控制在40～45℃，炉膛水温控制在35～40℃，提拉速度控制在0.8～1.2mm/h；
等径后期，采样周期t为5～10s，M值为2000～3000，KP为40％～50％，TI为120s～160s，TD为30s～40s，功率升降的速率小于0.5kW/h；晶杆水温控制在45～50℃，炉膛水温控制在40～45℃，提拉速度控制在0.4～0.8mm/h；
当晶体重量达到加料重量90～95％，保持功率不变，持续2～3小时后提起晶体进入收尾。
所述放肩阶段是指晶体重量为加料重量的0～15％。
所述等径前期是指晶体重量为加料重量的15～50％。
所述等径后期是指晶体重量为加料重量的50～95％。
在整个生长过程中，水压保持在0.12～0.18MPa。
所述操作系统每隔一个采样时间，调整一次功率。
本发明的有益效果：
本发明通过在蓝宝石生长炉上导入优化的PLC闭环控制系统，通过自动读取称重传感器称得的晶体实际重量，对比系统内导入的晶体生长曲线参数，达到实时控制晶体自动化生长的目的；该系统通过设定合适的PID控制参数(比例系数、积分时间、微分时间、采样周期、放大倍数)可实现PLC闭环控制系统的快速响应，提高晶体生长的控制精度，同时使整个控制系统的稳定性好；该系统还利用安装的温度传感器、水流量传感器和水压变送器对水温水压、拉速转速等参数进行自动调控，该系统实现了晶体生长过程中各项参数的综合控制；同时，设计的专门的人机操作系统能显著提高设备操作性，降低原来蓝宝石生长对人的依赖性，节省大量人力物力，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，在蓝宝石生长炉上安装称重传感器(重量精度为十万分之一)、温度传感器(控温精度为0.1℃)、水流量传感器、水压变送器以及人机操作系统，操作系统内导入晶体生长曲线参数和PID参数，操作系统根据自动读取的称重传感器称得的晶体实际重量，对比晶体生长曲线，调整输出功率和各节点温度及水流量，使晶体按照既定工艺自动生长；具体包括以下步骤：
(1)将高纯度氧化铝原料放入坩埚内，将坩埚放入蓝宝石生长炉内，封闭炉门；
(2)升温：进行抽低真空操作，当真空度达到1×10－3Pa时，转入抽高真空操作；当真空度达到2×10－3Pa时，启动加热系统，控制输出功率以0.1kW/h的速率增加，历时20h，当检测到炉内温度达到2050℃时，停止增加输出功率，经过3小时坩埚内原料完全熔化成高温熔液，然后保持熔液温度稳定4小时；
(3)引晶：下摇籽晶接触液面，保持炉内温度，并控制功率变化在±1～5kW，控制晶杆上升速度在500r/h，旋转速度在200r/h，使籽晶拉出长度为30mm的细颈；
(4)放肩、等径生长：放肩、等径生长过程中，操作系统自动进行功率的升降调整，同时根据所处不同生长阶段自动调整晶杆、炉膛水温以及提拉速度，以满足晶体生长所需要的温度梯度；
操作系统调整功率升降的具体过程为：每隔一个采样周期t(t为5～30秒)进行一次采样，得到一个采样周期t内，理论生长重量的变化值m1和晶体实际重量的变化值m2；对m1和m2进行PID运算，由于比较的基数太小时，PID运算的稳定性变差，造成功率升降幅度波动大；而基数太大时，又会造成控制延迟过大，所以引入常量M，M的设定范围为1000～3000，对m1+M和m2+M进行PID运算，继而对输出功率u进行调整；输出功率u的计算公式为： u = 1 K P ( e + 1 T I ∫ 0 t edt + T D de dt ) + u 0 , 其中，KP为比例系数，TI为积分时间常数，TD为微分时间常数，e表示m1+M和m2+M的偏差值，e＝2(m1－m2)/(m1+m2+2M)，u0为调整前功率；
由输出功率u的计算公式得出：当m1＞m2时，操作系统控制输出功率下降，并且差值越大，功率下降速率越快；当m1＜m2时，操作系统控制输出输率上升，并且差值越大，功率上升速率越快；
放肩、等径生长过程中的具体工艺参数设置为：
放肩阶段(晶体重量为加料重量的0～15％)，采样周期t为20s，M值为1000，KP为20％，TI为40s，TD为10s，功率升降的速率小于1kW/h；晶杆水温控制在35℃，炉膛水温控制在30℃，提拉速度控制在1mm/h；
等径前期(晶体重量为加料重量的15～50％)，采样周期t为10s，M值为1500，KP为30％，TI为80s，TD为20s，功率升降的速率小于0.8kW/h；晶杆水温控制在40℃，炉膛水温控制在35℃，提拉速度控制在0.8mm/h；
等径后期(晶体重量为加料重量的50～95％)，采样周期t为5s，M值为2000，KP为40％，TI为120s，TD为30s，功率升降的速率小于0.5kW/h；晶杆水温控制在45℃，炉膛水温控制在40℃，提拉速度控制在0.4mm/h；
当晶体重量达到加料重量90～95％，保持功率不变，持续2小时后提起晶体进入收尾；
(5)收尾、退火：上摇晶杆10mm，使晶体脱离液面随后系统按固定程序进入降温冷却阶段，完成后自动充气，结束生长。
为控制水温的稳定性，在整个生长过程中，系统自动控制水压保持在0.12MPa。
实施例二：一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，在蓝宝石生长炉上安装称重传感器(重量精度为十万分之一)、温度传感器(控温精度为0.1℃)、水流量传感器、水压变送器以及人机操作系统，操作系统内导入晶体生长曲线参数和PID参数，操作系统根据自动读取的称重传感器称得的晶体实际重量，对比晶体生长曲线，调整输出功率和各节点温度及水流量，使晶体按照既定工艺自动生长；具体包括以下步骤：
(1)将高纯度氧化铝原料放入坩埚内，将坩埚放入蓝宝石生长炉内，封闭炉门；
(2)升温：进行抽低真空操作，当真空度达到1.5×10－3Pa时，转入抽高真空操作；当真空度达到8×10－3Pa时，启动加热系统，控制输出功率以0.5kW/h的速率增加，历时30h，当检测到炉内温度达到2050℃时，停止增加输出功率，经过5小时坩埚内原料完全熔化成高温熔液，然后保持熔液温度稳定6小时；
(3)引晶：下摇籽晶接触液面，保持炉内温度，并控制功率变化在±1～5kW，控制晶杆上升速度在1000r/h，旋转速度在500r/h，使籽晶拉出长度为40mm的细颈；
(4)放肩、等径生长：放肩、等径生长过程中，操作系统自动进行功率的升降调整，同时根据所处不同生长阶段自动调整晶杆、炉膛水温以及提拉速度，以满足晶体生长所需要的温度梯度；
操作系统调整功率升降的具体过程为：每隔一个采样周期t(t为5～30秒)进行一次采样，得到一个采样周期t内，理论生长重量的变化值m1和晶体实际重量的变化值m2；对m1和m2进行PID运算，由于比较的基数太小时，PID运算的稳定性变差，造成功率升降幅度波动大；而基数太大时，又会造成控制延迟过大，所以引入常量M，M的设定范围为1000～3000，对m1+M和m2+M进行PID运算，继而对输出功率u进行调整；输出功率u的计算公式为： u = 1 K P ( e + 1 T I ∫ 0 t edt + T D de dt ) + u 0 , 其中，KP为比例系数，TI为积分时间常数，TD为微分时间常数，e表示m1+M和m2+M的偏差值，e＝2(m1－m2)/(m1+m2+2M)，u0为调整前功率；
由输出功率u的计算公式得出：当m1＞m2时，操作系统控制输出功率下降，并且差值越大，功率下降速率越快；当m1＜m2时，操作系统控制输出输率上升，并且差值越大，功率上升速率越快；
放肩、等径生长过程中的具体工艺参数设置为：
放肩阶段(晶体重量为加料重量的0～15％)，采样周期t为30s，M值为2000，KP为30％，TI为80s，TD为20s，功率升降的速率小于1kW/h；晶杆水温控制在40℃，炉膛水温控制在35℃，提拉速度控制在1.5mm/h；
等径前期(晶体重量为加料重量的15～50％)，采样周期t为20s，M值为2500，KP为40％，TI为120s，TD为30s，功率升降的速率小于0.8kW/h；晶杆水温控制在45℃，炉膛水温控制在40℃，提拉速度控制在1.2mm/h；
等径后期(晶体重量为加料重量的50～95％)，采样周期t为10s，M值为3000，KP为50％，TI为160s，TD为40s，功率升降的速率小于0.5kW/h；晶杆水温控制在50℃，炉膛水温控制在45℃，提拉速度控制在0.8mm/h；
当晶体重量达到加料重量90～95％，保持功率不变，持续3小时后提起晶体进入收尾；
(5)收尾、退火：上摇晶杆20mm，使晶体脱离液面随后系统按固定程序进入降温冷却阶段，完成后自动充气，结束生长。
为控制水温的稳定性，在整个生长过程中，系统自动控制水压保持在0.18MPa。
实施例三：一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，在蓝宝石生长炉上安装称重传感器(重量精度为十万分之一)、温度传感器(控温精度为0.1℃)、水流量传感器、水压变送器以及人机操作系统，操作系统内导入晶体生长曲线参数和PID参数，操作系统根据自动读取的称重传感器称得的晶体实际重量，对比晶体生长曲线，调整输出功率和各节点温度及水流量，使晶体按照既定工艺自动生长；具体包括以下步骤：
(1)将高纯度氧化铝原料放入坩埚内，将坩埚放入蓝宝石生长炉内，封闭炉门；
(2)升温：进行抽低真空操作，当真空度达到1.2×10－3Pa时，转入抽高真空操作；当真空度达到6×10－3Pa时，启动加热系统，控制输出功率以0.4kW/h的速率增加，历时25h，当检测到炉内温度达到2050℃时，停止增加输出功率，经过4小时坩埚内原料完全熔化成高温熔液，然后保持熔液温度稳定5小时；
(3)引晶：下摇籽晶接触液面，保持炉内温度，并控制功率变化在±1～5kW，控制晶杆上升速度在600r/h，旋转速度在400r/h，使籽晶拉出长度为35mm的细颈；
(4)放肩、等径生长：放肩、等径生长过程中，操作系统自动进行功率的升降调整，同时根据所处不同生长阶段自动调整晶杆、炉膛水温以及提拉速度，以满足晶体生长所需要的温度梯度；
操作系统调整功率升降的具体过程为：每隔一个采样周期t(t为5～30秒)进行一次采样，得到一个采样周期t内，理论生长重量的变化值m1和晶体实际重量的变化值m2；对m1和m2进行PID运算，由于比较的基数太小时，PID运算的稳定性变差，造成功率升降幅度波动大；而基数太大时，又会造成控制延迟过大，所以引入常量M，M的设定范围为1000～3000，对m1+M和m2+M进行PID运算，继而对输出功率u进行调整；输出功率u的计算公式为： u = 1 K P ( e + 1 T I ∫ 0 t edt + T D de dt ) + u 0 , 其中，KP为比例系数，TI为积分时间常数，TD为微分时间常数，e表示m1+M和m2+M的偏差值，e＝2(m1－m2)/(m1+m2+2M)，u0为调整前功率；
由输出功率u的计算公式得出：当m1＞m2时，操作系统控制输出功率下降，并且差值越大，功率下降速率越快；当m1＜m2时，操作系统控制输出输率上升，并且差值越大，功率上升速率越快；
放肩、等径生长过程中的具体工艺参数设置为：
放肩阶段(晶体重量为加料重量的0～15％)，采样周期t为25s，M值为1500，KP为25％，TI为60s，TD为15s，功率升降的速率小于1kW/h；晶杆水温控制在36℃，炉膛水温控制在32℃，提拉速度控制在1.2mm/h；
等径前期(晶体重量为加料重量的15～50％)，采样周期t为16s，M值为2000，KP为30％～40％，TI为100s，TD为25s，功率升降的速率小于0.8kW/h；晶杆水温控制在42℃，炉膛水温控制在36℃，提拉速度控制在1mm/h；
等径后期(晶体重量为加料重量的50～95％)，采样周期t为6s，M值为2500，KP为45％，TI为150s，TD为35s，功率升降的速率小于0.5kW/h；晶杆水温控制在46℃，炉膛水温控制在42℃，提拉速度控制在0.6mm/h；
当晶体重量达到加料重量90～95％，保持功率不变，持续2.5小时后提起晶体进入收尾；
(5)收尾、退火：上摇晶杆15mm，使晶体脱离液面随后系统按固定程序进入降温冷却阶段，完成后自动充气，结束生长。
为控制水温的稳定性，在整个生长过程中，系统自动控制水压保持在0.16MPa。

Claims (7)

1.一种蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：在蓝宝石生长炉上安装称重传感器、温度传感器、水流量传感器、水压变送器以及人机操作系统，操作系统内导入晶体生长曲线参数和PID参数，操作系统根据自动读取的称重传感器称得的晶体实际重量，对比晶体生长曲线，调整输出功率和各节点温度及水流量，使晶体按照既定工艺自动生长；具体包括以下步骤：
(1)将高纯度氧化铝原料放入坩埚内，将坩埚放入蓝宝石生长炉内，封闭炉门；
(2)升温：进行抽低真空操作，当真空度达到1～1.5×10－3Pa时，转入抽高真空操作；当真空度达到2～8×10－3Pa时，启动加热系统，控制输出功率以0.1～0.5kW/h的速率增加，历时20～30h，当检测到炉内温度达到2050℃时，停止增加输出功率，经过3～5小时坩埚内原料完全熔化成高温熔液，然后保持熔液温度稳定4～6小时；
(3)引晶：下摇籽晶接触液面，保持炉内温度，并控制功率变化在±1～5kW，控制晶杆上升速度在500-1000r/h，旋转速度在200-500r/h，使籽晶拉出长度为30-40mm的细颈；
(4)放肩、等径生长：放肩、等径生长过程中，操作系统自动进行功率的升降调整，同时根据所处不同生长阶段自动调整晶杆、炉膛水温以及提拉速度，以满足晶体生长所需要的温度梯度；
操作系统调整功率升降的具体过程为：每隔一个采样周期t(t为5～30秒)进行一次采样，得到一个采样周期t内，理论生长重量的变化值m1和晶体实际重量的变化值m2；对m1和m2进行PID运算，由于比较的基数太小时，PID运算的稳定性变差，造成功率升降幅度波动大；而基数太大时，又会造成控制延迟过大，所以引入常量M，M的设定范围为1000～3000，对m1+M和m2+M进行PID运算，继而对输出功率u进行调整；输出功率u的计算公式为： u = 1 K P ( e + 1 T I ∫ 0 t edt + T D de dt ) + u 0 , 其中，KP为比例系数，TI为积分时间常数，TD为微分时间常数，e表示m1+M和m2+M的偏差值，e＝2(m1－m2)/(m1+m2+2M)，u0为调整前功率；
由输出功率u的计算公式得出：当m1＞m2时，操作系统控制输出功率下降；当m1＜m2时，操作系统控制输出输率上升；
(5)收尾、退火：上摇晶杆10～20mm，使晶体脱离液面后，进入降温冷却阶段，完成后自动充气，结束生长。
2.如权利要求1所述的蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：所述放肩、等径生长过程中的具体工艺参数设置为：
放肩阶段，采样周期t为20～30s，M值为1000～2000，KP为20％～30％，TI为40s～80s，TD为10s～20s，功率升降的速率小于1kW/h；晶杆水温控制在35～40℃，炉膛水温控制在30～35℃，提拉速度控制在1～1.5mm/h；
等径前期，采样周期t为10～20s，M值为1500～2500，KP为30％～40％，TI为80s～120s，TD为20s～30s，功率升降的速率小于0.8kW/h；晶杆水温控制在40～45℃，炉膛水温控制在35～40℃，提拉速度控制在0.8～1.2mm/h；
等径后期，采样周期t为5～10s，M值为2000～3000，KP为40％～50％，TI为120s～160s，TD为30s～40s，功率升降的速率小于0.5kW/h；晶杆水温控制在45～50℃，炉膛水温控制在40～45℃，提拉速度控制在0.4～0.8mm/h；
当晶体重量达到加料重量90～95％，保持功率不变，持续2～3小时后提起晶体进入收尾。
3.如权利要求2所述的蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：所述放肩阶段是指晶体重量为加料重量的0～15％。
4.如权利要求2所述的蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：所述等径前期是指晶体重量为加料重量的15～50％。
5.如权利要求2所述的蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：所述等径后期是指晶体重量为加料重量的50～95％。
6.如权利要求1所述的蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：在整个生长过程中，水压保持在0.12～0.18MPa。
7.如权利要求1所述的蓝宝石单晶生长PLC闭环控制方法，其特征是：所述操作系统每隔一个采样时间，调整一次功率。
CN201410696058.4A 2014-11-26 2014-11-26 蓝宝石单晶生长plc闭环控制方法 Active CN104404616B (zh)

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