CN103710745B - 85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，包括蓝宝石晶体引晶步骤，在单晶炉内设置用于测量晶体重量的电子称重器，电子称重器将重量信号发送到PLC控制系统，蓝宝石晶体引晶完毕后，PLC根据晶体重量判断晶体生长过程中所处阶段，调出对应阶段的工艺参数包，通过PID调节；当电子称重器测量晶体净重超过3kg～5kg后，PLC调整温度降幅，控制蓝宝石晶体等径生长；当电子称重器测量晶体重量超过45kg～70kg后，PLC调整温度降幅控制蓝宝石晶体生长收尾；当PLC计算加热器功率降幅超过15％～20％后，自动转入到冷却充气阶段，完成脱锅，结束生长。

Description

85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法

技术领域

本发明属于引晶完毕后执行的大尺寸蓝宝石晶体生长自动化控制技术，特别是一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构.它常被应用的切面有A-Plane,C-Plane及R-Plane.由于蓝宝石的光学穿透带很宽,从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性.因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，它具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，它是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al2O3)C面与Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。尽管目前蓝宝石生长方法各种各样，但目前泡生法(Ky法)是缺陷最小，尺寸最易大化的工艺方法。

泡生法蓝宝石单晶单晶炉，是在高真空炉中，利用电阻加热，熔化铝料，利用无缺陷的籽晶接触液面，并采用旋转改善熔体温度均匀性，采用提拉增加蓝宝石散热，并施加一定的功率降率维持晶体的生长，由于此种生长方式具有较小的温度梯度，而且不与坩埚壁接触，相对而言，长出的晶体缺陷较少，截至目前，泡生法长出的蓝宝石晶体是最适合的衬底材料。

目前大尺寸，晶体质量高的蓝宝石晶体的工艺如下：

1将5N的高纯蓝宝石原料装入坩埚中，并将经过定向的蓝宝石籽晶装到单晶炉的籽晶杆上；

2合上泡生法单晶炉下法兰盖，抽真空检漏；

3加热化料，下降籽晶，寻找引晶温度；

4上下洗晶，并确保籽晶外表熔去部分晶体；

5控制提拉和旋转，通过观察窗口观察晶体逐步长大，拉制长50mm脖子；

6逐步降低功率，实现晶体放肩，等径生长，收尾，冷却过程；

分阶段对炉腔充气，待充气完毕后开炉取出晶体；

目前大尺寸泡生法蓝宝石晶体生长困难，普遍自动化程度不高，其工业化生产需要大量的技术人员在现场完成，而且晶体生产过程漫长，人的劳动强度巨大，单位人员的生产效率低下。随着自动化控制技术的成熟以及长晶工艺数据的大量积累，泡生法生产的全自动化控制技术成为可能。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，包括，蓝宝石晶体引晶步骤，在单晶炉内设置用于测量晶体重量的电子称重器，电子称重器将重量信号发送到PLC控制系统，蓝宝石晶体引晶完毕后，PLC根据晶体重量判断晶体生长过程中所处阶段，调出对应阶段的工艺参数包，通过PID调节，将实际计算的生长速率与参数包中的数据进行匹配，并调整温度变化；

当电子称重器测量晶体净重超过3kg～5kg后，PLC调整温度降幅，控制蓝宝石晶体等径生长；

当电子称重器测量测量晶体重量超过45kg～70kg后，PLC调整温度降幅控制蓝宝石晶体生长收尾；

当PLC计算单晶炉加热器功率降幅超过15％～20％后，自动转入到冷却充气阶段，完成脱锅，结束蓝宝石晶体生长。

本发明将电子称重器测量的蓝宝石晶体重量作为控制蓝宝石晶体生长状态的基准点，PLC按照放肩的工艺参数控制晶体生长过程直到晶体重量达到3kg～5kg后，再进入到等径工艺控制模式；在自动放肩阶段，按照晶体重量划分成5个阶段，每个阶段控制生长速率在一定范围内，PLC对比实际值和设定值，调节功率；

在进入到等径状态，同样按照重量的不同划分成3个阶段，每个阶段有不同的速率设定值，PLC按照预定的程序调节温度速率来控制生长状态在可控范围内；

在重量达到45kg～70kg后PLC自动进入到收尾阶段，PLC按照预定的程序加快降温速率，同时启动脱锅程序，防止晶体重量超过籽晶承受的极限；

PLC计算功率降幅超过20％后，便进入到预先设定的冷却工艺阶段，当运行完设定的工艺时间后，PLC切入到充气工艺过程，直到开炉。

本发明在大尺寸晶体单晶炉上设计高精度双称重系统，根据测得的晶体重量判断晶体所处阶段，然后引入各阶段的工艺参数控制包来控制晶体生长的状态，如控制系统检测到诸如粘锅、断水等预先设置突发异常情况，系统将自动根据预设的处理程序紧急动作。其特征在于：根据称重系统测量的净重，判断晶体生长所处阶段。在缩颈完毕后在系统进入到自动生长阶段后，当晶体重量达到3kg-5kg之前，系统根据放肩阶段的工艺参数包进行控制；当检测到放肩完成后，控制系统调入等径的工艺参数包继续控制晶体生长状态；当检测晶体重量达到45kg-70kg，系统结束等径控制模式，进入到收尾控制模式；当检测到功率降幅达15％-20％，系统进入到冷却并启动脱锅程序。在每个阶段运行完毕后，发出切入到其他状态的信号，并自动进行转换，直到运行完充气程序，等待开炉，取晶体。在以上各个阶段中，自动控制系统根据各阶段的实际测量参数来匹配工艺参数包中的参数，靠PLC的PID控制模式调节功率输出以达到预定的参数控制。同时我们根据实际生产过程出现诸如粘锅、触底、断籽晶、断电、断水等特殊情况，预先设置处理方案，当设备检测到以上异常，将自动做出判断，按照设置好的程序做紧急处理。

本发明采用本发明85kg-120kg蓝宝石晶体生长自动化控制技术，保证了晶体品质的稳定性，大大降低对人的要求，节省大量的人力物力，缩减生产成本，为蓝宝石晶体的大规模工业化生产提供了可能性。本发明最大的特点是考虑了蓝宝石特殊的物理化学性质，采用大惯性生长系统的控制方式，预先设置了经过实际检验过的生长模型及工艺参数包，同时对生产过程中容易出现的紧急情况本系统也会自动采取相应措施，减少损失。

本发明针对现有晶体自动化程度不高，工艺重复性差，产品质量一致性不好等缺点，提供一种高效可靠的自动化控制方式，该技术可以避免采用大量的人力来完成生产、检测作业、监控，为工业化生产节省大量的人力成本，确保了产品质量的稳定性和可靠性。因此采用本发明，可以为生产管理提供更有效率的控制方式，更低的劳动成本，更好好的产品品质。

有益效果：本发明根据实际生产经验及蓝宝石晶体生长理论建立一套适合大尺寸晶体生长的控制模型，该模型成功适用于类似大尺寸蓝宝石等大热惯性的生长系统。该蓝宝石生长自动化控制技术还考虑到了粘锅、触底、断籽晶、断电、真空泄露等各种实际生产中容易出现的异常情况，并预先设置应急处理方案，适应了大规模工业化生产蓝宝石的实际需要。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。

图1是本发明自动控制原理示意图。

图2是本发明划分晶体各生长阶段的示意图。

具体实施方式

如图1和图2所示，本发明公开了85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，本发明根据晶体生长速率情况，经过一定算法，自动调整热场内部热量定向传输而完成晶体生产的自动化控制技术，其特征在于：整个晶体生产过程中，除需要人辅助装卸料外、引晶外，其它所有的工艺过程诸如放肩、等径、收尾、冷却、充气全部由电脑自动依次运行。在引晶完毕后，将放肩过程按照重量分作5个阶段，针对不同的阶段设置相应的生长速率，通过PLC对比实际测得速率与各阶段的速率值，通过PID调节温度降率。在PLC测量到放肩完毕后，PLC自动从数据库中调出等径阶段的控制模式，同样对比实际生长速率与设定生长速率，通过PLC调节温度降率，以达到控制晶体质量和晶体外形的目的。在称重传感器测量到晶体重量达到45kg-70kg后，PLC将调出收尾阶段的工艺参数，直到PLC计算功率降幅超过15％-20％后，便自动切入到设定好的冷却工艺程序里。在冷却过程中电机会根据脱锅情况上下运动，直到晶体完全脱锅。在运行完冷却程序后，PLC自动转换到充气程序，直到开炉。如果控制系统检测到异常情况，设备自动按照预先设置好的程序紧急动作，保护设备。采用本发明85kg-120kg蓝宝石晶体生长自动化控制技术，保证了晶体品质的稳定性，大大降低对人的要求，节省大量的人力物力，缩减生产成本，为蓝宝石晶体的大规模工业化生产提供了可能性。

本发明晶体单晶炉的自动化控制技术的具体实施步骤如下：

1、用酒精，无尘布，铜丝刷，工业吸尘器等清理炉膛，保温层；

2、在专用洁净室将纯度为5N氧化铝饼料装到钨坩埚内，装完毕后盖干净塑料布待用；

3、将装满料的坩埚装入炉腔内，完成籽晶杆对中后合炉，抽真空检漏；

4、根据原料状态不同，输入熔料配方，化料；

5、化料后适当降部分功率，保持熔体在高温下恒温3-5小时；

6、打开摄像头，调节氩气流量到0.002L/min；

7、下降籽晶，并根据液流线、浮岛、籽晶、热电偶等判断熔体引晶温度是否合适；

8、设置5-10mm的步进距离，埋入籽晶10-50mm，上下步进，确定融掉少许籽晶；

9、将洗干净的那部分籽晶埋入熔体5-30mm，重量清零，恒定5-10钟，如果籽晶长粗2-5mm，认为温度合适。当长的太快，则加200-500瓦，恒温1-2h，重新洗晶，生长；当长的太慢或不长，则减少100-300瓦，继续等待，直到生长速度合适；

10、当判断生长速度合适，设置2mm/h的提拉速度，并伴有5-15min/次/2mm的步进提拉，直到拉完30-70mm的细颈后切入到自动长晶程序；

11、晶体生长自动控制系统根据预先设定的工艺参数包依次完成放肩、等径、收尾、冷却、充气程序。如果遇到紧急情况，系统会自动检测并按照预定设置的参数包进行动作；

12、设备发出运行结束信号，下降籽晶杆，取出坩埚，拉出晶体。

本发明提供了一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (2)

1.一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，包括，蓝宝石晶体引晶步骤，其特征在于，在单晶炉内设置用于测量晶体重量的电子称重器，电子称重器将重量信号发送到PLC控制系统，蓝宝石晶体引晶完毕后，PLC根据晶体重量判断晶体生长过程中所处阶段，调出对应阶段的工艺参数包，通过PID调节，将实际计算的生长速率与参数包中的数据进行匹配，并调整温度变化；

当电子称重器测量晶体净重达到3kg～5kg后，PLC调整温度降幅，控制蓝宝石晶体等径生长；

当电子称重器测量测量晶体重量达到45kg～70kg后，PLC调整温度降幅控制蓝宝石晶体生长收尾；

当PLC计算单晶炉加热器功率降幅达到15％～20％后，自动转入到冷却充气阶段，完成脱锅，结束蓝宝石晶体生长。

2.根据权利要求1所述的一种85kg至120kg蓝宝石晶体生长自动化控制方法，其特征在于：将电子称重器测量的蓝宝石晶体重量作为控制蓝宝石晶体生长状态的基准点，PLC按照放肩的工艺参数控制晶体生长过程直到晶体重量达到3kg～5kg后，再进入到等径工艺控制模式；在自动放肩阶段，按照晶体重量划分成5个阶段，每个阶段控制生长速率在一定范围内，PLC对比实际值和设定值，调节功率；

在进入到等径状态，同样按照重量的不同划分成3个阶段，每个阶段有不同的速率设定值，PLC按照预定的程序调节温度速率来控制生长状态在可控范围内；

在重量达到45kg～70kg后PLC自动进入到收尾阶段，PLC按照预定的程序加快降温速率，同时启动脱锅程序，防止晶体重量超过籽晶承受的极限；

PLC计算功率降幅超过20％后，便进入到预先设定的冷却工艺阶段，当运行完设定的工艺时间后，PLC切入到充气工艺过程，直到开炉。