CN102877120B - 泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蓝宝石单晶生长技术领域，具体是一种泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法，其特征在于:引晶运行首先将称重机构自动进行归零；程序通过曲线自动计算出籽晶的重量变化，若此重量变化在10-20g，程序将进入自动进行拉环动作，否则程序将自动调节电压使晶体重量变化满足要求；拉环过程中称重系统将自动计算晶体重量的变化率，并通过程序自动调节电压，程序继续计算变化率，直至晶体重量的变化率控制在0.1g/min至0.5g/min之间时，引晶完成，自动进入生长阶段。采用本发明引晶方法生长蓝宝石晶体，炉引晶炉数不再受引晶工程师数量的限制，生产规模可迅速提高，从而节约大量的人力成本，大大降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于蓝宝石单晶(氧化铝单晶)生长技术领域，具体涉及一种泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法。
背景技术
蓝宝石的组成为氧化铝(Al2O3)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成,其晶体结构为六方晶格结构。它常被应用的切面有a-Plane,c-Plane及r-Plane。由于蓝宝石的光学穿透带很宽，从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性。因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上，具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)的材料品质，而氮化镓磊晶品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al2O3)C面Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN磊晶制程中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。同时大尺寸的蓝宝石晶体还是军用制导武器最常用的红外窗口材料。但是用于光学及LED衬底的蓝宝石晶体其应力和缺陷要求极高，尽管半个多世纪以来陆续出现了提拉法、热交换法、布里奇曼法以及倒模法等蓝宝石生长技术，目前最成熟的生长大尺寸低应力无缺陷蓝宝石晶体的技术仍然还是泡生法(或KY法)。
泡生法生长蓝宝石的一般工艺是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。目前常用的高温溶液顶部籽晶法是该方法的改良和发展。
采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下：
1.将纯净的氧化铝原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶；
2.将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中；
3.控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上生长；
4.在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆；控制拉速和转速，籽晶逐渐长大；
5.小心地调节加热功率，使液面温度等于熔点，实现宝石晶体生长的缩颈——扩肩——等径生长——收尾全过程。
整个晶体生长装置安放在一个外罩内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中需要的气体和压强。通过外罩上的窗口观察晶体的生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。
尽管泡生法生长蓝宝石的技术已经成熟，但是其发展受到几个方面的制约。首先尺寸越大的晶体其热场设计的难度越高，其次为达到精确的控制电源部分的稳定性要求也越来越高，最主要的晶体生长质量严重依赖于引晶工艺，引晶的成败直接决定了晶体生长的成败。而一个成熟的引晶工程师一方面需要很高的人工，更主要的每天只能完成最多两台晶体炉的引晶工作，严重制约了晶体产量的提高。随着引晶技术的成熟，其引晶工艺已经能够细化到由称重系统的曲线完全解释，从而使以电脑程序为核心的自动引晶技术成为可能。也成为目前产业发展的关键技术之一。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种成熟可靠的泡生法蓝宝石晶体生长自动引晶方法，该方法可完成一个熟练引晶工程师所进行的所有操作，并能根据称重曲线进行合理的高精度调节，因此具有更高的成功率和更低的运行成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法，先将高纯氧化铝原料填充到坩埚中，坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有籽晶，将坩埚安装到蓝宝石晶体生长炉中，真空加热化料，化料后降低发热电压至液流平稳，开始引晶，其特征在于:籽晶带有自动称重系统，先通过旋转机构旋转，升降机构缓慢下降，称重系统自动进行归零；当称重系统重量曲线出现第一个峰值，程序认定为籽晶接触到液面，籽晶杆升降机构切换到快速下降系统，籽晶继续下降；程序通过曲线自动计算出籽晶的重量变化，若此重量变化在10-20g，程序将进入自动进行拉环动作，否则程序将自动调节电压使晶体重量变化满足要求；拉环过程中称重系统将自动计算晶体重量的变化率，并通过程序自动调节电压，程序继续计算变化率，直至晶体重量的变化率控制在0.1g/min至0.5g/min之间时，引晶完成，自动进入生长阶段。
上述的自动引晶技术拉环前籽晶重量变化应在10-20g之间，拉环后进入生长阶段的重量变化率在0.1-0.5g/min之间。
采用本发明引晶方法生长蓝宝石晶体，引晶炉数不再受引晶工程师数量的限制，生产规模可迅速提高，从而节约大量的人力成本，大大降低生产成本。
具体实施方式
本发明泡生法生长蓝宝石的自动引晶方法的实施步骤如下：
A、化料：将高纯氧化铝原料填充到钨坩埚中，按顺序将蓝宝石晶体生长炉热场部件安装，仔晶带有自动称重系统，确认绝缘。打开真空设备，使炉膛中的真空度达到10-3Pa。打开加热开关，启动化料程序，电源柜将按设定的程序使原料熔化，原料熔化后，在熔化原料的电压，保持一个小时。
B、安定：化料后，按100mv/h降低发热电压，当液流达到平稳后，停止降压。
C、自动引晶：运行步骤为旋转机构开始以5n/min的转速旋转，同时籽晶杆升降机构缓慢下降系统开始以10mm/h的速率下降，称重系统自动进行归零；称重系统重量曲线出现第一个峰值，程序认定为籽晶接触到液面，籽晶杆升降机构切换到快速下降系统，该系统升降速率在10mm/min，籽晶继续将下降10mm后停止；10分钟后程序通过曲线自动计算出籽晶的重量变化，若此重量变化在10-20g，程序将进入自动进行拉环动作，否则程序将自动调节电压使晶体重量变化满足要求；拉环动作步骤为，前50分钟每5分钟提拉1mm；5分钟之后称重系统将自动计算晶体重量的变化率，当变化率范围高于0.5g/min，程序将自动升高10mv的电压，5分钟后向上提拉2mm，程序继续计算变化率，直至变化率控制在0.1g/min至0.5g/min之间；若变化率范围低于0.1g/min则程序自动降低电压10mv，5分钟后向上提拉0.5mm，程序继续计算变化率，直至变化率在0.1g/min至0.5g/min之间，当变化率达到0.1g/min至0.5g/min之间时，引晶完成，自动进入升长阶段。
Claims (2)
1.一种泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法，先将高纯氧化铝原料填充到坩埚中，坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的蓝宝石籽晶，将坩埚安装到蓝宝石晶体生长炉中，真空加热化料，化料后降低发热电压至液流平稳，开始引晶，其特征在于:籽晶带有自动称重系统，先通过旋转机构旋转，升降机构缓慢下降，称重机构自动进行归零；当称重系统重量曲线出现第一个峰值，程序认定为籽晶接触到液面，籽晶杆升降机构切换到快速下降系统，籽晶继续下降；程序通过曲线自动计算出籽晶的重量变化，若此重量变化在10-20g，程序将进入自动进行拉环动作，否则程序将自动调节电压使晶体重量变化满足要求；拉环过程中称重系统将自动计算晶体重量的变化率，并通过程序自动调节电压，程序继续计算变化率，直至晶体重量的变化率控制在0.1g/min至0.5g/min之间时，引晶完成，自动进入生长阶段。
2.根据权利要求1所述的泡生法生长蓝宝石晶体的自动引晶方法，其特征在于:引晶运行步骤为旋转机构开始以5n/min的转速旋转，同时籽晶杆升降机构缓慢下降系统开始以10mm/h的速率下降，称重机构自动进行归零；称重系统重量曲线出现第一个峰值，程序认定为籽晶接触到液面，籽晶杆升降机构切换到快速下降系统，该系统升降速率在10mm/min，籽晶继续将下降10mm后停止；10分钟后程序通过曲线自动计算出籽晶的重量变化，若此重量变化在10-20g，程序将进入自动进行拉环动作，否则程序将自动调节电压使晶体重量变化满足要求；拉环动作步骤为，前50分钟每5分钟提拉1mm；5分钟之后称重系统将自动计算晶体重量的变化率，当变化率范围高于0.5g/min，程序将自动升高10mv的电压，5分钟后向上提拉2mm，程序继续计算变化率，直至变化率控制在0.1g/min至0.5g/min之间；若变化率范围低于0.1g/min则程序自动降低电压10mv，5分钟后向上提拉0.5mm，程序继续计算变化率，直至变化率在0.1g/min至0.5g/min之间，当变化率达到0.1g/min至0.5g/min之间时，引晶完成，自动进入升长阶段。
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