CN103060913A - 一种大尺寸蓝宝石晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸蓝宝石晶体生长方法，工艺过程包括装料、热场组装、加热融化、引晶和生长、切离和降温，采用以重量变化率控制的功率调节系统，通过检测籽晶重量变化来控制加热系统输出功率，实现引晶和生长过程自动化。以重量变化率控制的功率调节系统，采用精度≤1g的称重系统并具有100W以下精确功率调节能力。本发明能生长出约为φ250×300的蓝宝石晶体，低位错密度，透光率高，适用于白光LED衬底的要求；引晶和生长过程为自动化控制过程，不需要人为干预。
Description
技术领域
本发明属涉及一种蓝宝石晶体生长方法，具体为自动引晶和生长的大尺寸蓝宝石晶体生长方法。
背景技术
蓝宝石是三氧化二铝的α相单晶，具有硬度高（莫氏9）、耐高温、那腐蚀，透光性优良。蓝宝石晶体广泛应用于半导体衬底、特种窗口等领域。特别是高亮度白光LED作为下一代通用照明器件，具有绿色节能等优点。蓝宝石衬底是氮化镓基白光LED的最主要衬底，市场的需求量巨大。
蓝宝石晶体一般采用熔液中生长的方式制作，最主要的生长方式有泡生法、提拉法和坩埚下降法。以上方法生长的蓝宝石晶体一般由于气泡以及尺寸影响，在大尺寸蓝宝石衬底取料存在困难。对于蓝宝石晶体质量较优的泡生法，引晶难度非常大,对于人员依赖度大。同时晶体生长自动化水平较高的提拉法生产的晶体质量很难达到大尺寸蓝宝石衬底的要求。
发明内容
针对现有蓝宝石生长技术上的缺点，本发明的目的是提供一种具有较高自动化水平的大尺寸蓝宝石晶体生长方法。在蓝宝石晶体生长时，实现引晶和生长过程的自动化。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是：
一种大尺寸蓝宝石晶体生长方法，工艺过程包括装料、热场组装、加热融化、引晶和生长、切离和降温，其特征在于，采用以重量变化率控制的功率调节系统，通过检测籽晶重量变化来控制加热系统输出功率，实现引晶和生长过程自动化。
所述的以重量变化率控制的功率调节系统，采用精度≤1g的称重系统并具有100W以下精确功率调节能力。
所述的引晶和生长过程依次包括如下步骤：
⑴ 在熔液温度稳定达到5小时以上，以1~5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰触液面后，所述称重系统进行“置零”操作，然后每10~30min检测一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率增加，直至籽晶重量不再增加；
⑵ 保持加热系统输出功率不变，由于热惯性的存在，熔液表面温度将缓慢增加，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量从新回到“零”位；
⑶ 控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率减小，同时籽晶以1~5mm/h的速度下降，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量由下降变为增加；
⑷ 控制籽晶以1~5mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量增加在30~50g/h，提升籽晶距离为30~50mm；
⑸ 控制籽晶以0.1~1mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量以150~450g/mm增加，直到晶体重量达到预定目标。
本发明大尺寸蓝宝石晶体生长方法具体工艺过程依次如下：
Ⅰ 装料：将高纯度氧化铝原料放入真空环境中的钨、钼、铱坩埚中；
Ⅱ 热场组装：以钨金属电阻组成加热系统，并设置以重量变化率控制的功率调节系统；坩埚外采用钨钼薄板屏为保温系统；
Ⅲ 加热融化：加热系统对坩埚进行加热，经24h左右，坩埚内温度到2050℃以上，高纯氧化铝原料被融化为高温熔液；通过红外测温测试熔液表面温度，人工调整加热系统输出功率，控制熔液表面温度在2040℃~2060℃，并控制功率输出恒定以维持熔液表面温度；
Ⅳ 引晶和生长：在熔液温度稳定达到5h以上时，全系统进入自动运行；
⑴ 以1~5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰触液面后，所述称重系统进行“置零”操作，然后每10~30分钟检测一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率增加，直至籽晶重量不再增加；
⑵ 保持加热系统输出功率不变，由于热惯性的存在，熔液表面温度将缓慢增加，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量从新回到“零”位；
⑶ 控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率减小，同时籽晶以1~5mm/h的速度下降，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量由下降变为增加；
⑷ 控制籽晶以1~5mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量增加在30~50g/h，提升籽晶距离为30~50mm；
⑸ 控制籽晶以0.1~1mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量以150~450g/mm增加，直到晶体重量达到预定目标；
Ⅴ 切离：人工操作籽晶轴快速移动，使晶体脱离坩锅内残存的熔液；
Ⅵ 降温：缓慢降低输出功率，对晶体进行冷却处理。
本发明中，引晶和生长过程Ⅳ为自动控制过程。
本发明的实施具有显著的效果：⑴生长出约为φ250×300的蓝宝石晶体,低位错密度,透光率高，适用于白光LED衬底的要求；⑵引晶和生长过程为自动化控制过程，不需要人为干预。
具体实施方式
实施例：
⑴ 按照要求在坩埚内填入70kg高纯氧化铝原料，炉体进行真空处理。
⑵ 以钨金属电阻组成加热系统，并设置以重量变化率控制的功率调节系统；坩埚外采用钨钼薄板屏为保温系统；
⑶ 控制加热系统输出功率增加对坩埚进行加热，在24h左右使坩埚内温度到2050℃以上，氧化铝原料融化为熔液；通过红外测温测试熔液表面温度，人工调整输出功率，控制熔液表面温度在2050℃，并控制功率输出恒定以维持熔液表面温度；
⑷ 在熔液温度稳定达到5h以上时，进入自动运行：
以1~5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰触液面后，所述称重系统进行“置零”操作，然后每10~30分钟检测一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率增加，直至籽晶重量不再增加；
保持加热系统输出功率不变，由于热惯性的存在，熔液表面温度将缓慢增加，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量从新回到“零”位；
控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率减小，同时籽晶以1~5mm/h的速度下降，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量由下降变为增加；
控制籽晶以1~5mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量增加在30~50g/h，提升籽晶距离为30~50mm；
控制籽晶以0.1~1mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量以150~450g/mm增加，直到晶体重量达到预定目标；
⑸ 人工操作籽晶轴快速移动，使晶体脱离坩锅内残存的熔液；
⑹ 缓慢降低输出功率，对晶体进行冷却处理。
本实施例生长出φ253×293的蓝宝石晶体,晶体重量68kg，肉眼观察没有明显的晶体缺陷。通过取料、切片、研磨和抛光，检测晶体低位错密度360pit/cm2，200nm~4500nm透光率高于80%。
Claims (3)
1.一种大尺寸蓝宝石晶体生长方法，工艺过程包括装料、热场组装、加热融化、引晶和生长、切离和降温，其特征在于，采用以重量变化率控制的功率调节系统，通过检测籽晶重量变化来控制加热系统输出功率，实现引晶和生长过程自动化。
2.如权利要求1所述的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于：所述的以重量变化率控制的功率调节系统，采用精度≤1g的称重系统并具有100W以下精确功率调节能力。
3.如权利要求1或2所述的大尺寸蓝宝石晶体生长方法，其特征在于：所述的引晶过程依次包括如下步骤：
⑴ 在熔液温度稳定达到5小时以上，以1~5mm/min的速度下降籽晶，在籽晶碰触液面后，所述称重系统进行“置零”操作，然后每10~30分钟检测一次籽晶重量增加量，并按照特定算法控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率增加，直至籽晶重量不再增加；
⑵ 保持加热系统输出功率不变，由于热惯性的存在，熔液表面温度将缓慢增加，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量从新回到“零”位；
⑶ 控制加热系统输出功率以100~500W/h的变化率减小，同时籽晶以1~5mm/h的速度下降，籽晶重量将缓慢下降，所述称重系统检测籽晶重量，直至籽晶重量由下降变为增加；
⑷ 控制籽晶以1~5mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量增加在30~50g/h，提升籽晶距离为30~50mm；
⑸ 控制籽晶以0.1~1mm/h的速度提升，所述称重系统检测籽晶重量变化率，功率调节系统按照重量变化率调整加热系统输出功率，控制重量以150~450g/mm增加，直到晶体重量达到预定目标。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
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