CN110923815B - 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉 - Google Patents

一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉 Download PDF

Info

Publication number
CN110923815B
CN110923815B CN201911066882.0A CN201911066882A CN110923815B CN 110923815 B CN110923815 B CN 110923815B CN 201911066882 A CN201911066882 A CN 201911066882A CN 110923815 B CN110923815 B CN 110923815B
Authority
CN
China
Prior art keywords
crystal
seed
seed crystal
mold
cavity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201911066882.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110923815A (zh
Inventor
徐军
赵衡煜
王东海
李东振
王庆国
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Hualing Technology Co ltd
Original Assignee
Nanjing Tongli Crystal Material Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Tongli Crystal Material Research Institute Co ltd filed Critical Nanjing Tongli Crystal Material Research Institute Co ltd
Priority to CN201911066882.0A priority Critical patent/CN110923815B/zh
Publication of CN110923815A publication Critical patent/CN110923815A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110923815B publication Critical patent/CN110923815B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits

Abstract

本发明提供了一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉，包括基座、坩埚、模具、籽晶、籽晶杆、籽晶替换盘、升降机、晶体生长炉腔体。在坩埚熔体充足的前提下，可更换籽晶多次下种并持续生长3次，极大的提高蓝宝石晶体的生长效率。同时，本发明能够实型一锅晶体生长完成后设备不降温，通过机械传动方式更换籽晶，再次下种，重复晶体生长过程，解决生产中升温降温过程的时间消耗，提高生产效率。

Description

一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉
技术领域
本发明属于晶体生长领域，特别涉及一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种氧化铝(α-Al2O3)的单晶，又称刚玉，是一种具有集优良光学、物理和化学性能的独特结合体。作为最硬的氧化物晶体，人造蓝宝石由于其光学和物理特性而被运用于各种要求苛刻的领域，可在高温下保持其高强度、优良的热属性和透过率，有着很好的热特性，极好的电气特性和介电特性，且防化学腐蚀。随着科学技术的迅猛发展，人造蓝宝石(Al2O3)晶体已成为现代工业，尤其是微电子及光电子产业极为重要的基础材料，被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
伴随光学革命的到来，人造蓝宝石作为新材料的领军代表，其光学、理化、机械等性能十分优异，在航天、军工、衬底、医疗器械、精密机械、奢侈品等领域应用十分广泛，其市场正在迅速爆发。LED行业的最大利润和当前市场需求集中在人造蓝宝石衬底片上，促使世界范围内的产能集中转移到衬底领域。目前奢侈品人造蓝宝石概念和医疗器械的发展也正在迅速推动人造蓝宝石的需求。
人造蓝宝石晶体生长方法主要采用KY法(Kyropoulos method,泡生法)、HEM法(Heat Exchanger Method，热交换法)、EFG法(Edge-defined Film-fed Growth，导模法)、CZ法(Czochralski method，提拉法)等，技术均有数十年历史较为成熟。其中导模法是从熔体人工制取单晶材料的方法之一，即“边缘限定薄膜供料生长”技术，简称EFG法，主要用于生长特定形状的晶体，实际上它是提拉法的一种变形。导模法的工作原理是将原料放入坩埚中加热融化，熔体沿一模具在毛细作用下上升至模具顶端，在模具顶部液面上接籽晶提拉熔体，使籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出与模具边缘形状相同的单晶体。导模法生长晶体的优点在于生长过程可以方便地观察晶体的生长状况，生长速率快，能够通过设计模具形状定型生长，并且加热方式采用感应石墨加热，其坩埚/模具材料一般为石墨，加工简单，成本低，适合生长各种氧化物晶体材料。
导模法具有生长时间短、耗电量低、可定向/定形生长、晶体加工简单等优势，可以预测导模法将逐渐取代泡生法成为蓝宝石晶体主流生长方式。目前，只有俄罗斯、美国和日本等少数国家掌握此技术，而国内目前导模法研究水平底下，仅能实现单片、双片等厚片生长，同时国外进口装备存在产品一致性差、人工依赖性高、交货周期长、价格昂贵等问题，严重影响我国蓝宝石导模法长晶技术的发展。
传统工艺下，EFG法晶体生长过程可以简单归纳为1.升温熔料，包括原料熔化，熔体进入模具后，根据毛细现象由狭缝爬料至模具口；2.下种，包括籽晶烤种，接触模具口熔体；3.引晶放肩，包括从熔体中提拉出晶体，缓慢扩大晶体直至与模具相同尺寸为止；4.匀速提拉。这一阶段需要密切关注晶体质量变化，设备功率和温度梯度基本保持不变，维持温场大致稳定；5.拉脱降温，这一阶段晶体生长工作已经完成，坩埚内熔体液面下降，对于有掺杂激活离子的熔体来说，由于分凝作用的存在，熔体内组分显著漂移，无法保证晶体持续生长。晶体与熔体分离后，需注意降温速率，保证晶体完整。在此过程中，设备逐渐降低功率至关停电源，晶体逐渐降温。
就从工作进度和时间安排角度而言，一次典型的EFG蓝宝石晶体生长的耗时安排，例如：第1段，3小时，第2段，1小时，第3段1小时，第4段5小时，第5段6-10小时，共计16-20小时。显而易见的是，设备升温和降温的耗时占据了整个过程的50％以上。需要指出的是，也有部分工厂，采用快速降温的方式，将第5段时间压缩在4小时以内。这样意味着500℃/h的超快降温速率，会在晶格中留下大量应力与晶格畸变，影响晶体质量，是一种牺牲质量来换取时间的得不偿失的做法。
发明内容
为了解决上述晶体生长耗时长且影响质量的缺陷，本发明提供了一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉，包括基座、坩埚、模具、籽晶、籽晶杆、籽晶替换盘、升降机、晶体生长炉腔体；所述基座固定设置在晶体生长炉腔体底部的外侧，一端连接有坩埚；所述坩埚固定安装在晶体生长炉腔体内部，且内部设置有模具；所述籽晶替换盘固定安装在晶体生长炉腔体的顶端，设置有多组通孔，每组通孔内固定安装有一组籽晶杆，其中一组籽晶杆设置在模具正上方；所述升降机连接籽晶替换盘上的籽晶杆，用于多组籽晶杆的升降调整。
作为改进，所述晶体生长炉腔体的腔体为不锈钢腔体，内部设置有循环水冷却装置。
作为改进，所述晶体生长炉腔体还设置有生长腔炉门和观察窗，观察窗口用于实时监控晶体生产过程。
作为改进，所述籽晶杆为钼籽晶杆，长度设置为65-105cm，设置有2-3组籽晶杆；其中一组籽晶杆的工作槽内装有的籽晶位于模具的正上方。
有益效果：本发明提供的基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉，能够实型一锅晶体生长完成后设备不降温，通过机械传动方式更换籽晶，再次下种，重复晶体生长过程，解决生产中升温降温过程的时间消耗，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明晶体生长炉三套籽晶杆生长晶体的结构示意图。
附图中：1、基座；2、坩埚；3、模具；4、单晶；5、籽晶；6、籽晶杆；7、籽晶替换盘；8、升降机；9、炉腔；10、晶体生长腔腔体。
具体实施方式
下面对本发明附图结合实施例作出进一步说明。
基座1：用于坩埚支撑，作为本发明的其他具体实施方式，基座1可以固定安装，实现坩埚2的固定不动；也可以与升降旋转平台固定连接，通过升降电机、旋转电机驱动，实现坩埚2的升降及旋转。
坩埚2：坩埚主体为圆柱体，容量为2-5L，可容纳50公斤的蓝宝石多晶原料，高温环境下，随着晶体不断生长，坩埚内熔体液面不断下降，直至低于模具狭缝底部。
模具3：模具3设置在坩埚2内，两者组合形成熔体供料系统。坩埚2中的熔体根据毛细作用，从模具3中的狭缝向上攀爬，直至爬出模具3口，在与籽晶接触后形成晶体单晶4。本图示选展示的模具是多片同步生长的，可一次生长10-20长片状单晶。
单晶4：经过前述长晶流程并最终形成图示的多片单晶，例如本发明中获得的产品为蓝宝石单晶，其结晶驱动力为轴向的温度梯度。
籽晶5：设置在籽晶杆前端的工作模具内。选用优质蓝宝石晶体加工成为籽晶。是晶体生长过程中极其重要的配件，并根据需要可选用a向，c向或γ向单晶。在下降接触模具3的熔体后，逐渐形成单晶并向上提拉。
籽晶杆6：籽晶杆6的作用在于带动籽晶5上下位移，因为要接近熔体所以通常由熔点较高的金属，常见使用的是钼籽晶杆。每根籽晶杆对应一套升降机8，并独立执行升降指令，长度设置为65-105cm，优选为75-85cm。
籽晶替换盘7：籽晶替换盘上可根据需要安放安放多根，优选2-3根籽晶杆并配备籽晶5，但是仅有一根工作槽正对着下方模具口。每一轮长晶前，籽晶替换盘将一根籽晶杆转动进入工作槽，随后籽晶杆升降机将籽晶杆下降，再次执行晶体生长全过程。
升降机8：升降机8下方连接籽晶杆6，因为升降机将显著升出晶体炉顶部，因此对于生产车间需要留足挑高空间。一个典型的籽晶替换晶体生长炉需要挑高约5米的生产车间。
炉腔9：主要由不锈钢铸成，内部有循环水进行冷却。可根据实际需要，对晶体生长腔设计独立的循环水系统。
晶体生长腔炉门10：带有观察窗口，便于实时监控晶体生长过程。观察窗和生长腔炉门各自具有独立管道的循环水。
图1所示为三套替换籽晶杆及籽晶，当籽晶耗尽、晶体挂满三根籽晶杆之后，设备逐步降温，至室温后开炉并同时取出三挂EFG法蓝宝石晶体。
本发明中固定安装仅有一根工作槽正对着下方模具口。每一轮长晶前，籽晶替换盘将一根籽晶杆转动进入工作槽，随后籽晶杆升降机将籽晶杆下降，再次执行晶体生长全过程。在此过程中，籽晶杆的替换不影响晶体生长腔内的晶体生长。
炉门具有独立管道的循环水。上述过程可多次执行，直至坩埚2中熔体低于模具下沿。需要指出的是，因蓝宝石单晶是单元氧化物晶体，且无掺杂，元素分凝作用不明显，因此可以执行长时间多轮次的长晶而不用担心熔体的化学组分因分凝而产生组分漂移。
与早前的籽晶替换方案相比，本发明不受籽晶备用舱中籽晶数量的限制，可多次开启籽晶备用舱取出晶体并替换备用籽晶。在坩埚熔体充足的前提下，可持续生长10-20次，极大的提高蓝宝石晶体的生长效率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (1)

1.一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：包括基座(1)、坩埚(2)、模具(3)、籽晶(5)、籽晶杆(6)、籽晶替换盘(7)、升降机(8)、晶体生长炉腔体(10)；所述基座(1)固定设置在晶体生长炉腔体(10)底部的外侧，一端连接有坩埚(2)；所述坩埚(2)固定安装在晶体生长炉腔体(10)内部，且内部设置有模具(3)；所述籽晶替换盘(7)固定安装在晶体生长炉腔体(10)的顶端，设置有多组通孔，每组通孔内固定安装有一组籽晶杆(6)，其中一组籽晶杆(6)设置在模具(3)正上方，其他通孔中的籽晶杆(6)设置在晶体生长炉腔体(10)内且模具(3)正上方的侧面；所述升降机(8 )连接籽晶替换盘(7 )上的籽晶杆(6)，用于多组籽晶杆(6)的升降调整；
所述晶体生长炉腔体(10)的腔体(9)为不锈钢腔体，内部设置有循环水冷却装置；
所述晶体生长炉腔体(10)还设置有生长腔炉门和观察窗，观察窗口用于实时监控晶体生产过程；
所述籽晶杆(6)为钼籽晶杆，长度设置为65-105cm，设置有2-3组籽晶杆(6)；其中仅有一组籽晶杆(6)的工作槽内装有的籽晶(5)位于模具(3)的正上方，其他组籽晶杆(6)位于晶体生长炉腔体(10)内且模具(3)的一侧；
所述模具(3)设有狭缝，模具(3)设置在坩埚(2)中，两者组成熔体供料系统，坩埚(2)中熔体根据毛细作用，从模具(3)中的狭缝向上攀爬，直至爬出模具(3)口，在与籽晶(5)接触后形成晶体单晶(4)，模具(3)能够使得多片同步生长，能够一次生长10-20长片状单晶(4)。
CN201911066882.0A 2019-11-04 2019-11-04 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉 Expired - Fee Related CN110923815B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911066882.0A CN110923815B (zh) 2019-11-04 2019-11-04 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911066882.0A CN110923815B (zh) 2019-11-04 2019-11-04 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110923815A CN110923815A (zh) 2020-03-27
CN110923815B true CN110923815B (zh) 2021-06-15

Family

ID=69852256

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911066882.0A Expired - Fee Related CN110923815B (zh) 2019-11-04 2019-11-04 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110923815B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110904500B (zh) * 2019-11-04 2021-09-28 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉
WO2022052080A1 (zh) * 2020-09-14 2022-03-17 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉
WO2022052079A1 (zh) * 2020-09-14 2022-03-17 南京同溧晶体材料研究院有限公司 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4443411A (en) * 1980-12-15 1984-04-17 Mobil Solar Energy Corporation Apparatus for controlling the atmosphere surrounding a crystal growth zone
CN203159740U (zh) * 2013-02-05 2013-08-28 元亮科技有限公司 导模法生长多条晶体的生长装置
CN103898598A (zh) * 2012-12-29 2014-07-02 富泰华精密电子（郑州）有限公司 晶体生长装置
CN108411367A (zh) * 2018-03-06 2018-08-17 同济大学 流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4443411A (en) * 1980-12-15 1984-04-17 Mobil Solar Energy Corporation Apparatus for controlling the atmosphere surrounding a crystal growth zone
CN103898598A (zh) * 2012-12-29 2014-07-02 富泰华精密电子（郑州）有限公司 晶体生长装置
CN203159740U (zh) * 2013-02-05 2013-08-28 元亮科技有限公司 导模法生长多条晶体的生长装置
CN108411367A (zh) * 2018-03-06 2018-08-17 同济大学 流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110923815A (zh) 2020-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110904500B (zh) 一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉
CN110923815B (zh) 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉
CN102758249B (zh) 一种无色刚玉单晶的制备方法
CN1724722A (zh) 大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法
CN103060913B (zh) 一种大尺寸蓝宝石晶体生长方法
CN103060901B (zh) 导模法生长多条晶体的制备工艺
CN102383187B (zh) 一种蓝宝石单晶生长方法
CN104651934B (zh) 一种节能型蓝宝石晶体生长炉
CN108411367A (zh) 流动气氛导模法多片蓝宝石长晶装置及方法
CN104109904A (zh) 一种泡生法蓝宝石晶体生长的引晶方法
CN104651935B (zh) 一种坩埚上升法制备高品质蓝宝石晶体的方法
WO2018023335A1 (zh) 温场梯度移动法制备蓝宝石晶体的方法及装置
CN106637402A (zh) 单晶硅平收尾方法及制备方法
CN102534758A (zh) 一种棒状蓝宝石晶体的生长方法及设备
CN104562183A (zh) 大尺寸稀土掺杂氟化钇钡单晶生长方法
CN104911709B (zh) 一种80kg以上大尺寸蓝宝石单晶的生长方法
CN104120488A (zh) 一种大尺寸c轴蓝宝石晶体动态温度场制备方法
CN102418144B (zh) 一种4英寸c向蓝宝石晶体的制造方法
CN103255477B (zh) 一种成型蓝宝石晶体的生长方法及设备
WO2022052080A1 (zh) 一种多次籽晶可替换的导膜法蓝宝石晶体生长炉
KR101292703B1 (ko) 단결정 성장장치
KR101530349B1 (ko) 사파이어 초고온 단결정 성장로 단열 구조
CN106987903B (zh) 一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺
WO2022052079A1 (zh) 一种基于籽晶替换方案的导膜法蓝宝石晶体生长炉
CN105401211B (zh) 拉制c轴蓝宝石单晶长晶炉及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20211228

Address after: 362000 room 808, Longmen town government building, No. 6, Longmen information Avenue, Anxi County, Quanzhou City, Fujian Province

Patentee after: Fujian Hualing Technology Co.,Ltd.

Address before: 210000 No.22 Jingang Road, Dongping Town, Lishui District, Nanjing, Jiangsu Province

Patentee before: NANJING TONGLI CRYSTAL MATERIAL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20210615

Termination date: 20211104

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee