CN106987903B - 一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺 - Google Patents

一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及人造蓝宝石制备技术领域，具体涉及一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，主要包括步骤为：(1)炉体清洗预热；(2)原料填充；(3)籽晶安装；(4)抽真空；(5)炉体加热；(6)下籽晶；(7)缩颈生长；(8)等径生长；(9)退火；(10)冷却，本发明通过加入氮气循环辅助温度调节的方式，在蓝宝石晶体生长技术方面比较新颖，相比于传统的人造蓝宝石晶体制备工艺，本发明的技术方案更利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，而且生长效率更高，工艺控制也比较容易实现。

Description

一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺
技术领域
本发明涉及人造蓝宝石制备技术领域，具体涉及一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺。
背景技术
蓝宝石英文名称为Sapphire，源于拉丁文Spphins，意思是蓝色；属于刚玉族矿物，三方晶系。宝石界将红宝石之外的各色宝石级刚玉都称为蓝宝石。蓝宝石与红宝石，祖母绿金水菩提碧玺，坦桑石等都属于有色宝石属。
刚玉中因含有铁(Fe)和钛(Ti)等微量元素，而呈现蓝、天蓝、淡蓝等颜色，其中以鲜艳的天蓝色者为最好。蓝宝石的矿物名称为刚玉，属刚玉族矿物。实际上自然界中的宝石级刚玉除红色的称红宝石外，其余各种颜色如蓝色、淡蓝色、绿色、黄色、灰色、无色等，均称为蓝宝石。蓝宝石的化学成分(Al2O3),主要以Fe、Ti、致色。
蓝宝石的成分为氧化铝，因含微量元素钛(Ti4+)或铁(Fe2+)而呈蓝色。属三方晶系。晶体形态常呈筒状、短柱状、板状等，几何体多为粒状或致密块状。透明至半透明，玻璃光泽。折光率1.76～1.77，双折射率0.008，二色性强。非均质体。有时具有特殊的光学效应-星光效应。硬度为9，密度3.95～4.1克/立方厘米。在弧面型切磨，内部富含与底面平行并定向排列的三组包体时，可以产生美丽的六射星光时，被称为“星光蓝宝石”。
现有人工蓝宝石的生产制备技术主要有提拉法、导模法以及泡沫生长法等。而现有的这些蓝宝石生长方法或工艺，主要针对中小尺寸的蓝宝石晶体生长制备，对于大尺寸的蓝宝石生长，现有技术实现比较困难；目前在大尺寸蓝宝石生长方面，通常采用冷心放肩工艺，冷心放肩工艺采用的温度控制手段主要依靠炉温控制实现，在大尺寸蓝宝石晶体制备方面，其制备效率低，单纯的炉温控制制备大尺寸蓝宝石的质量缺陷也较多，工艺控制也比较困难。
因此，基于上述，发明人经过仔细研究，提出一种适用于大尺寸人造蓝宝石制备的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，通过蓝宝石制备工艺的创造性改进，提高大尺寸蓝宝石的生产效率，提高晶体制备质量，以解决现有技术存在的蓝宝石制备工艺不适用于大尺寸晶体生长、工艺控制比较困难、制备效率较低的不足和缺陷。
发明内容
本发明的目的就在于：针对目前存在的上述问题，提出一种适用于大尺寸人造蓝宝石制备的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，通过蓝宝石制备工艺的创造性改进，提高大尺寸蓝宝石的生产效率，提高晶体制备质量，以解决现有技术存在的蓝宝石制备工艺不适用于大尺寸晶体生长、工艺控制比较困难、制备效率较低的不足和缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，包括如下步骤：
(1)炉体清洗预热：在晶体生长之前，首先检查炉体内部是否存在异物或杂物，对炉体内部进行清洗除杂，并打开炉体电源进行500℃预热2-3小时，将炉体内部存在的易燃杂质清除干净，避免炉体内部受到污染，影响生长晶体的质量，提高生长晶体的纯度；然后将炉体温度降至20℃-30℃，方便放置坩埚；
(2)原料填充：采用电子秤称量定量的Al2O3原料，并将块状的Al2O3原料以及粉状的Al2O3原料放置在铱坩埚中；粉状Al2O3原料与块状Al2O3原料按照质量配比为6.3:3.7进行混合；粉状Al2O3原料的粒径为0.2mm-0.3mm，块状Al2O3原料的外形为长方体或正方体或三角板形状，块状Al2O3原料的厚度为2mm-3mm；块状Al2O3原料与粉状Al2O3原料采用混料机进行均匀混合，并填充在铱坩埚中；Al2O3原料填充之后，对Al2O3原料从上部往下进行压实，然后将坩埚置于炉体中央位置；
(3)籽晶安装：籽晶通过提拉杆下端安装的籽晶夹进行夹持，籽晶包括籽晶杆和锥形端；提拉杆下端设置籽晶夹，籽晶夹由相互匹配的固定夹块和活动夹块匹配安装组成；所述活动夹块和固定夹块内部均对应设置有螺孔，活动夹块和固定夹块之间通过固定螺钉贯穿螺孔进行可拆卸的匹配连接；所述活动夹块和固定夹块的夹持面设置有凸环，所述凸环与籽晶杆上设置的槽环相匹配；槽环设置在所述籽晶杆的中部，所述籽晶杆下端设置有锥形结构的锥形端；所述籽晶杆与锥形端内部设置有循环气道，所述循环气道的两端分别设置有进气口和出气口，所述进气口和出气口均设置在籽晶杆上端；在进行晶体生长过程中，籽晶杆以及锥形端的温度通过进气口通入氮气在循环气道内循环，从而实现籽晶杆和锥形端的降温控制；
(4)抽真空：籽晶安装完之后，对炉体进行密封，然后分别通过启动机械泵和扩散泵进行抽真空；炉体抽真空时，机械泵先启动工作0.5小时，然后再启动扩散泵抽真空1.5小时，使真空度达到1×10-3Pa～3×10-3Pa；
(5)炉体加热：炉体按照分阶段加热的方式进行升温；第一阶段采用15℃/min的速度加热至1200℃；第二阶段采用25℃/min的升温速度使炉体温度升至1800℃；第三阶段采用35℃/min的升温速度升高至2080℃；
(6)下籽晶：待炉体内部的Al2O3原料完全熔化之后，将熔体温度维持1.5小时，确保炉体内部温度分布均匀且温度适中；然后通过提拉杆慢速将籽晶向下移动；待籽晶下降到熔体上方时，将籽晶的锥形端慢速下降与熔体接触，使籽晶的锥形端熔掉一部分，使籽晶表面更加干净，从而利于提高晶体生长的质量；
(7)缩颈生长：当籽晶表面净化之后，将籽晶继续下降，使籽晶的锥形端完全浸没在熔体中，同时通过氮气瓶将氮气从进气口输入，使籽晶内部的温度在氮气的作用下降低，使熔体能够快速凝结到籽晶表面，通过氮气循环作用，使籽晶内部不断得到降温，从而利于大尺寸晶体的生长；在缩颈生长过程中，通过调整炉温和氮气流量对生长晶体速度进行调节，使晶体生长工艺得到优化；
(8)等径生长：在等径生长阶段，将提拉杆的上升速度减慢，籽晶内部增加氮气流量，并慢速降低炉温；此方案相对于传统的单纯通过炉温控制实现晶体等径生长技术来说，使晶体内部与熔体之间的温度差控制更加方便，通过氮气循环对籽晶和熔体温差进行调节的方式，更加利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，使蓝宝石晶体内部的温度不断得到降低，并使熔体不断在晶体表面生长；为了避免由于籽晶和熔体温差过大造成急冷，可以通过减小氮气流量来减小籽晶和熔体之间的温差；当籽晶温度过高时，可以通过增加氮气循环流量来实现籽晶的快速降温；
(9)退火：将晶体与坩埚脱离，然后关闭炉子加热开关，让晶体在炉体内部缓冷降温；在降温过程中，籽晶内部继续通氮气，使晶体温度从内部到外部逐渐降温，利于避免晶体内部的降温缩孔和缩松缺陷；同时，也利于保证蓝宝石晶体的内部结构致密性；退火工序利于释放晶体内部残留内应力，能够避免晶体龟裂，保证晶体质量；
(10)冷却：在籽晶内部减少氮气流量，让氮气缓慢循环；晶体通过随炉冷却的方式逐渐降温，直至晶体温度下降至室温为止，然后打开炉盖取出晶体。
本申请的技术方案，一方面通过炉体的清洗和预热，使炉体内部存在的异物或杂质得到有效清理，并通过预热将炉体内部的易燃物质进行预热熔烧，再结合原料的致密填充，能够有效避免晶体生长过程中受到污染和产生大量气泡，从而提高蓝宝石晶体制备质量。
另一方面，通过籽晶安装工序，对籽晶的结构和籽晶夹的结构进行了合理设计，使籽晶夹持提拉操作方便的同时，通过籽晶内部的循环气道设置，使籽晶内部的温度通过氮气的通入进行调整，再结合炉温调整方法，使晶体缩颈生长和等径生长过程的温度调节效果更好，利于在晶体内部不断进行温度调整，实现原料熔体快速在晶体表面进行熔接，不断增加晶体厚度，从而实现大尺寸蓝宝石晶体的生长成型。
再一方面，本申请的技术方案通过氮气的通入降温，再结合炉温的降温调控，能够实现退火和冷却效率的提高；通过从晶体内部逐层向外降温退火和冷却，能够使晶体的退火和降温速度提高的同时，还能够避免晶体冷却过程中产生的内部缩孔或缩松缺陷，同时通过退火能够使晶体内部的参与内应力释放，降低晶体出现龟裂的概率，提高晶体质量；
再进一步地，本申请通过加入氮气循环辅助温度调节的方式，在蓝宝石晶体生长技术方面比较新颖，相比于传统的人造蓝宝石晶体制备工艺，本发明的技术方案更利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，而且生长效率更高，工艺控制也比较容易实现。
优选的，所述籽晶杆的外形为圆柱形或方柱形，籽晶杆与锥形端连接为一个整体，锥形端的大端直径大于籽晶杆的外径。
优选的，所述固定夹块与活动夹块的材质均为钼或铱材料；固定夹块与活动夹块的外形均为长方体块状结构。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本申请的技术方案，一方面通过炉体的清洗和预热，使炉体内部存在的异物或杂质得到有效清理，并通过预热将炉体内部的易燃物质进行预热熔烧，再结合原料的致密填充，能够有效避免晶体生长过程中受到污染和产生大量气泡，从而提高蓝宝石晶体制备质量。
2、另一方面，通过籽晶安装工序，对籽晶的结构和籽晶夹的结构进行了合理设计，使籽晶夹持提拉操作方便的同时，通过籽晶内部的循环气道设置，使籽晶内部的温度通过氮气的通入进行调整，再结合炉温调整方法，使晶体缩颈生长和等径生长过程的温度调节效果更好，利于在晶体内部不断进行温度调整，实现原料熔体快速在晶体表面进行熔接，不断增加晶体厚度，从而实现大尺寸蓝宝石晶体的生长成型。
3、再一方面，本申请的技术方案通过氮气的通入降温，再结合炉温的降温调控，能够实现退火和冷却效率的提高；通过从晶体内部逐层向外降温退火和冷却，能够使晶体的退火和降温速度提高的同时，还能够避免晶体冷却过程中产生的内部缩孔或缩松缺陷，同时通过退火能够使晶体内部的参与内应力释放，降低晶体出现龟裂的概率，提高晶体质量；
4、再进一步地，本申请通过加入氮气循环辅助温度调节的方式，在蓝宝石晶体生长技术方面比较新颖，相比于传统的人造蓝宝石晶体制备工艺，本发明的技术方案更利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，而且生长效率更高，工艺控制也比较容易实现。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图2为本发明的籽晶夹持结构示意图；
图3为本发明的籽晶结构示意图。
图中：1、提拉杆；2、固定夹块；3、活动夹块；4、螺孔；5、固定螺钉；6、籽晶杆；7、凸环；8、锥形端；9、循环气道；10、槽环；11、进气口；12、出气口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，如图1-3所示：
一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，包括如下步骤：
(1)炉体清洗预热：在晶体生长之前，首先检查炉体内部是否存在异物或杂物，对炉体内部进行清洗除杂，并打开炉体电源进行500℃预热2-3小时，将炉体内部存在的易燃杂质清除干净，避免炉体内部受到污染，影响生长晶体的质量，提高生长晶体的纯度；然后将炉体温度降至20℃-30℃，方便放置坩埚；
(2)原料填充：采用电子秤称量定量的Al2O3原料，并将块状的Al2O3原料以及粉状的Al2O3原料放置在铱坩埚中；粉状Al2O3原料与块状Al2O3原料按照质量配比为6.3:3.7进行混合；粉状Al2O3原料的粒径为0.2mm-0.3mm，块状Al2O3原料的外形为长方体或正方体或三角板形状，块状Al2O3原料的厚度为2mm-3mm；块状Al2O3原料与粉状Al2O3原料采用混料机进行均匀混合，并填充在铱坩埚中；Al2O3原料填充之后，对Al2O3原料从上部往下进行压实，然后将坩埚置于炉体中央位置；
(3)籽晶安装：籽晶通过提拉杆1下端安装的籽晶夹进行夹持，籽晶包括籽晶杆6和锥形端8；提拉杆1下端设置籽晶夹，籽晶夹由相互匹配的固定夹块2和活动夹块3匹配安装组成；所述活动夹块3和固定夹块2内部均对应设置有螺孔4，活动夹块3和固定夹块2之间通过固定螺钉5贯穿螺孔4进行可拆卸的匹配连接；所述活动夹块3和固定夹块2的夹持面设置有凸环7，所述凸环7与籽晶杆6上设置的槽环10相匹配；槽环10设置在所述籽晶杆6的中部，所述籽晶杆6下端设置有锥形结构的锥形端8；所述籽晶杆6与锥形端8内部设置有循环气道9，所述循环气道9的两端分别设置有进气口11和出气口12，所述进气口11和出气口12均设置在籽晶杆6上端；在进行晶体生长过程中，籽晶杆6以及锥形端8的温度通过进气口11通入氮气在循环气道内循环，从而实现籽晶杆6和锥形端8的降温控制；
(4)抽真空：籽晶安装完之后，对炉体进行密封，然后分别通过启动机械泵和扩散泵进行抽真空；炉体抽真空时，机械泵先启动工作0.5小时，然后再启动扩散泵抽真空1.5小时，使真空度达到1×10-3Pa～3×10-3Pa；
(5)炉体加热：炉体按照分阶段加热的方式进行升温；第一阶段采用15℃/min的速度加热至1200℃；第二阶段采用25℃/min的升温速度使炉体温度升至1800℃；第三阶段采用35℃/min的升温速度升高至2080℃；
(6)下籽晶：待炉体内部的Al2O3原料完全熔化之后，将熔体温度维持1.5小时，确保炉体内部温度分布均匀且温度适中；然后通过提拉杆1慢速将籽晶向下移动；待籽晶下降到熔体上方时，将籽晶的锥形端8慢速下降与熔体接触，使籽晶的锥形端8熔掉一部分，使籽晶表面更加干净，从而利于提高晶体生长的质量；
(7)缩颈生长：当籽晶表面净化之后，将籽晶继续下降，使籽晶的锥形端8完全浸没在熔体中，同时通过氮气瓶将氮气从进气口11输入，使籽晶内部的温度在氮气的作用下降低，使熔体能够快速凝结到籽晶表面，通过氮气循环作用，使籽晶内部不断得到降温，从而利于大尺寸晶体的生长；在缩颈生长过程中，通过调整炉温和氮气流量对生长晶体速度进行调节，使晶体生长工艺得到优化；
(8)等径生长：在等径生长阶段，将提拉杆1的上升速度减慢，籽晶内部增加氮气流量，并慢速降低炉温；此方案相对于传统的单纯通过炉温控制实现晶体等径生长技术来说，使晶体内部与熔体之间的温度差控制更加方便，通过氮气循环对籽晶和熔体温差进行调节的方式，更加利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，使蓝宝石晶体内部的温度不断得到降低，并使熔体不断在晶体表面生长；为了避免由于籽晶和熔体温差过大造成急冷，可以通过减小氮气流量来减小籽晶和熔体之间的温差；当籽晶温度过高时，可以通过增加氮气循环流量来实现籽晶的快速降温；
(9)退火：将晶体与坩埚脱离，然后关闭炉子加热开关，让晶体在炉体内部缓冷降温；在降温过程中，籽晶内部继续通氮气，使晶体温度从内部到外部逐渐降温，利于避免晶体内部的降温缩孔和缩松缺陷；同时，也利于保证蓝宝石晶体的内部结构致密性；退火工序利于释放晶体内部残留内应力，能够避免晶体龟裂，保证晶体质量；
(10)冷却：在籽晶内部减少氮气流量，让氮气缓慢循环；晶体通过随炉冷却的方式逐渐降温，直至晶体温度下降至室温为止，然后打开炉盖取出晶体。
作为本实施例的优选方案，所述籽晶杆6的外形为圆柱形或方柱形，籽晶杆6与锥形端8连接为一个整体，锥形端8的大端直径大于籽晶杆6的外径。
作为本实施例的优选方案，所述固定夹块2与活动夹块3的材质均为钼或铱材料；固定夹块2与活动夹块3的外形均为长方体块状结构。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种改进的大尺寸人造蓝宝石生产工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)炉体清洗预热：在晶体生长之前，首先检查炉体内部是否存在异物或杂物，对炉体内部进行清洗除杂，并打开炉体电源进行500℃预热2-3小时，将炉体内部存在的易燃杂质清除干净，避免炉体内部受到污染，影响生长晶体的质量，提高生长晶体的纯度；然后将炉体温度降至20℃-30℃，方便放置坩埚；
(2)原料填充：采用电子秤称量定量的Al2O3原料，并将块状的Al2O3原料以及粉状的Al2O3原料放置在铱坩埚中；粉状Al2O3原料与块状Al2O3原料按照质量配比为6.3:3.7进行混合；粉状Al2O3原料的粒径为0.2mm-0.3mm，块状Al2O3原料的外形为长方体或正方体或三角板形状，块状Al2O3原料的厚度为2mm-3mm；块状Al2O3原料与粉状Al2O3原料采用混料机进行均匀混合，并填充在铱坩埚中；Al2O3原料填充之后，对Al2O3原料从上部往下进行压实，然后将坩埚置于炉体中央位置；
(3)籽晶安装：籽晶通过提拉杆(1)下端安装的籽晶夹进行夹持，籽晶包括籽晶杆(6)和锥形端(8)；提拉杆(1)下端设置籽晶夹，籽晶夹由相互匹配的固定夹块(2)和活动夹块(3)匹配安装组成；所述活动夹块(3)和固定夹块(2)内部均对应设置有螺孔(4)，活动夹块(3)和固定夹块(2)之间通过固定螺钉(5)贯穿螺孔(4)进行可拆卸的匹配连接；所述活动夹块(3)和固定夹块(2)的夹持面设置有凸环(7)，所述凸环(7)与籽晶杆(6)上设置的槽环(10)相匹配；槽环(10)设置在所述籽晶杆(6)的中部，所述籽晶杆(6)下端设置有锥形结构的锥形端(8)；所述籽晶杆(6)与锥形端(8)内部设置有循环气道(9)，所述循环气道(9)的两端分别设置有进气口(11)和出气口(12)，所述进气口(11)和出气口(12)均设置在籽晶杆(6)上端；在进行晶体生长过程中，籽晶杆(6)以及锥形端(8)的温度通过进气口(11)通入氮气在循环气道内循环，从而实现籽晶杆(6)和锥形端(8)的降温控制；
(4)抽真空：籽晶安装完之后，对炉体进行密封，然后分别通过启动机械泵和扩散泵进行抽真空；炉体抽真空时，机械泵先启动工作0.5小时，然后再启动扩散泵抽真空1.5小时，使真空度达到1×10-3Pa～3×10-3Pa；
(5)炉体加热：炉体按照分阶段加热的方式进行升温；第一阶段采用15℃/min的速度加热至1200℃；第二阶段采用25℃/min的升温速度使炉体温度升至1800℃；第三阶段采用35℃/min的升温速度升高至2080℃；
(6)下籽晶：待炉体内部的Al2O3原料完全熔化之后，将熔体温度维持1.5小时，确保炉体内部温度分布均匀且温度适中；然后通过提拉杆(1)慢速将籽晶向下移动；待籽晶下降到熔体上方时，将籽晶的锥形端(8)慢速下降与熔体接触，使籽晶的锥形端(8)熔掉一部分，使籽晶表面更加干净，从而利于提高晶体生长的质量；
(7)缩颈生长：当籽晶表面净化之后，将籽晶继续下降，使籽晶的锥形端(8)完全浸没在熔体中，同时通过氮气瓶将氮气从进气口(11)输入，使籽晶内部的温度在氮气的作用下降低，使熔体能够快速凝结到籽晶表面，通过氮气循环作用，使籽晶内部不断得到降温，从而利于大尺寸晶体的生长；在缩颈生长过程中，通过调整炉温和氮气流量对生长晶体速度进行调节，使晶体生长工艺得到优化；
(8)等径生长：在等径生长阶段，将提拉杆(1)的上升速度减慢，籽晶内部增加氮气流量，并慢速降低炉温；此方案相对于传统的单纯通过炉温控制实现晶体等径生长技术来说，使晶体内部与熔体之间的温度差控制更加方便，通过氮气循环对籽晶和熔体温差进行调节的方式，更加利于大尺寸蓝宝石晶体的生长，使蓝宝石晶体内部的温度不断得到降低，并使熔体不断在晶体表面生长；为了避免由于籽晶和熔体温差过大造成急冷，可以通过减小氮气流量来减小籽晶和熔体之间的温差；当籽晶温度过高时，可以通过增加氮气循环流量来实现籽晶的快速降温；
(9)退火：将晶体与坩埚脱离，然后关闭炉子加热开关，让晶体在炉体内部缓冷降温；在降温过程中，籽晶内部继续通氮气，使晶体温度从内部到外部逐渐降温，利于避免晶体内部的降温缩孔和缩松缺陷；同时，也利于保证蓝宝石晶体的内部结构致密性；退火工序利于释放晶体内部残留内应力，能够避免晶体龟裂，保证晶体质量；
(10)冷却：在籽晶内部减少氮气流量，让氮气缓慢循环；晶体通过随炉冷却的方式逐渐降温，直至晶体温度下降至室温为止，然后打开炉盖取出晶体，
所述籽晶杆(6)的外形为圆柱形或方柱形，籽晶杆(6)与锥形端(8)连接为一个整体，锥形端(8)的大端直径大于籽晶杆(6)的外径；
所述固定夹块(2)与活动夹块(3)的材质均为钼或铱材料；固定夹块(2)与活动夹块(3)的外形均为长方体块状结构。
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