CN105839177A - 一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法 - Google Patents

一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法 Download PDF

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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating

Abstract

本发明属于单晶体材料制备技术领域，具体公开了一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法。本发明方法是首先熔化原料形成稳定流动的熔体，将籽晶缓慢浸入熔体后进行洗晶处理，其次旋转籽晶并向上提拉完成引晶，然后间歇式分阶段提拉晶体至生长结束，最后分阶段降温即可获得晶体。本发明方法采用晶体分阶段提拉生长的技术，可以有效控制晶体放肩、等径生长的形态，并减少因机械传动造成对晶体质量的影响，提高晶体的品质。

Description

一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法
技术领域
本发明属于单晶体材料制备技术领域，具体涉及一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法。
背景技术
氧化铝单晶由于具有优异的物理、化学、机械、光学等性能，在电子，激光、医疗、精密轴承器件，以及红外窗口、空间卫星、高温高压容器的窗口等领域得到广泛应用，目前更被广泛应用于智能穿戴设备。卤化物晶体由于具有良好稳定性、最小的光衰减而成为大面积探测器、光纤、转换器和特型探测器的理想选择。
目前，随着科技的发展，对单晶的品质和尺寸提出了越来越高的要求，当晶体直径尺寸大于300mm以上时，传统的提拉法、泡生法、热交换法、坩埚下降法等方法已经很难获得高质量的晶体材料，存在工艺实现难度大，晶体成品率低等问题。对于大尺寸晶体的生长，最基本的要求是保证晶体生长环境的稳定性，否则会破坏整个温场系统，无法生长出合格晶体。
目前，冷心放肩微量提拉技术是制备大尺寸单质晶体的新型技术，该项技术是在真空条件下加热三氧化二铝原料，待其熔化后，通过引晶、放肩、等径提拉、冷却、退火工艺过程制备蓝宝石晶体。但是，现有技术的工艺复杂、难掌握、成品率低，且容易出现小角度晶界、开裂等缺陷，导致晶体生长成本高等问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法，该方法是首先熔化原料形成稳定流动的熔体，将籽晶缓慢浸入熔体后进行洗晶处理，其次旋转籽晶并向上提拉完成引晶，然后间歇式分阶段提拉晶体至生长结束，最后分阶段降温即可获得晶体。其具体制备步骤如下：
步骤1，将晶体原料加入到坩埚中熔化，形成稳定流动的熔体；
步骤2，将籽晶自熔体表面上方以3mm/min速度缓慢下降，将籽晶末端浸入熔体液面以下10-20mm处，并在20-30mm距离内反复升降，进行洗晶处理；
步骤3，将步骤2洗晶处理后的籽晶移动至熔体中，并旋转籽晶，同时向上提拉籽晶，重复10-20次后完成引晶；
步骤4，将步骤3完成引晶的籽晶浸入熔体中，在功率下降速度为3-5W/h时静置；30-40h后在功率下降速度为7-15W/h、籽晶提拉速度为2.0-3.5mm/h时，向上提拉籽晶；20-30h后停止提拉且静置籽晶，将功率下降速度调为10-20W/h；60-80h后，将功率下降速度调为20-30W/h、籽晶提拉速度为4-8mm/h时，向上提拉籽晶；5-15h后停止提拉且静置籽晶，将功率下降速度调为15-20W/h，如此直至晶体生长结束；
步骤5，缓慢分阶段降低温度并取出晶体，即获得大尺寸单质晶体。
步骤3所述籽晶旋转速度是5-10r/min，向上提拉速度是50-80mm/h。
步骤5所述缓慢分阶段降低炉内温度具体操作步骤为：先调节功率下降速度为40-60W/h；当炉内温度降至1800℃，再次调节功率下降速度为70-80W/h，缓慢降低炉内温度；当炉内温度降至400℃，随后调节功率下降速度为100-120W/h，直至功率降为零，最后保温80-100h后开炉取出晶体即可。
任一所述方法在制备单晶体材料中的应用也在本发明的保护范围之内。
本发明方法中所使用的设备优选本发明人获得授权的专利号为ZL201420338049.3的设备。
本发明获得的有益效果是：
(1)本发明提供的方法采用晶体分阶段提拉生长的技术，可以有效控制晶体放肩、等径生长的形态；
(2)由于本发明提拉阶段占晶体整个生长过程的20-30％，极大减少因机械传动而造成对晶体质量的影响，提高晶体的品质；
(3)由于提拉过程的大幅度减少，因此对设备提拉机构的精密度要求降低，降低了提拉机构的设计和制造成本。
附图说明
以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1为采用本发明方法发生长的Φ420x510mm氧化铝晶体形态图；
图2为采用传统泡生法生长的Φ280x350mm氧化铝晶体形态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明不限于该实施例。
实施例1
本实施例提供氧化铝晶体的分阶段提拉制备方法，具体工艺如下：
(1)将质量为200kg的高纯度(纯度>99.99％)原料装入坩埚内，关闭炉盖，启动真空系统对炉膛内进行抽真空，当真空度达到10- 4Pa等级时，启动电源，以800W/h的速率将电源功率升至120KW，同时设定冷却水进水温度，冷却水进水压力为2.5±0.2Mpa，温度23±1℃。到达目标功率后，保温3-5h，观察熔体液面流动的形态，若熔体流动速度很快，则说明温度过高，可手动阶跃式下降功率50-100W，直至熔体形成稳定流动的花纹形态；采用直流供电，电阻加热方式，加热体位于坩埚外侧，坩埚直径500mm。
(2)将氧化铝籽晶自熔体表面上方以3mm/min的速度缓慢下降，并将籽晶末端浸入熔体液面以下10-20mm处，并以此为最佳位置，在20-30mm距离内反复升降，完成洗晶处理；籽晶为氧化铝单晶，晶向为<1120>。
(3)将步骤(2)中完成洗晶处理的籽晶移动至熔体流动花纹的中心处，并以5-10r/min的速度旋转籽晶使熔体逐渐依附到籽晶上，并以70mm/h的速度每隔5-15min阶段性提拉籽晶重复10次完成引晶。
(4)将步骤(3)完成引晶的籽晶浸入熔体中，在功率下降速度为5W/h的条件下静置35h；然后将功率下降速度改为10W/h，并开始以2.0mm/h的速度向上提拉籽晶；经过20h后，停止提拉，将功率下降速度改为15W/h；经过80h后，晶体重量增加至150-160kg，再在功率下降速度为15W/h、提拉速度为4mm/h的条件下提拉；10h后停止提拉，将功率下降速度调至20W/h后，直至晶体生长结束。
(5)晶体生长结束后，将加热功率下降速度调节为40W/h；当降低炉内温度至1800℃时，调节功率下降速度为70W/h；当降低炉内温度至400℃，再调节功率下降速度为100W/h，直至功率降至零，继续保持真空和冷却水100小时，然后打开炉盖，取出晶体，经检测本工艺生长的氧化铝单晶体在结晶初始阶段局部存在少量气泡，无小角度晶界、孪晶等缺陷，单晶体尺寸为Φ420x510mm。
实施例2
本实施例采用本发明方法分阶段提拉制备NaI(T1)单质晶体，将20kg配比为99％的碘化钠和1％铊的混合原料装入坩埚内，并进行5-8次的引晶操作，降温16小时，自然冷却15小时，整个操作过程共计140小时，即可得到尺寸为Φ200x150mm的晶体。
实施例3
本实施例分别提供了传统泡生法制备氧化铝单质晶体和NaI(T1)单质晶体，其中制备氧化铝单质晶体的方法与实施例1的区别在于，制备过程中采用全程提拉技术，具体是：
将质量为40kg的高纯度三氧化二铝块状原料装入坩埚内，并以1.5V/h的速率将电压升至9.0V，同时炉体用冷却水进行冷却，冷却水流量为4m3/h。到达目标电压时，保温3-4h，并观察液面流动状态判断坩埚内熔体的温度，以(0.05-0.1)V/W的速度调节功率，使液面上刚好出现有序对流的固液转化图像。在此条件下将籽晶浸入熔体中，使熔体依附于籽晶上，然后设定籽晶提拉速度为5mm/h，调节功率下降的速率为2.5W/h。20h后，设定籽晶提拉速度为1.5mm/h，调节功率下降速率为10W/h。等径阶段籽晶杆提拉速度为5mm/h，调节功率下降速率为5W/h，直至结晶过程完毕，全程进行提拉。然后，以30W/h的速率调节功率下降至800℃，再以50w/h的速率调节功率下降至零，继续保持真空24小时，最后开炉，取出晶体，晶体尺寸为Φ280x350mm。
制备NaI(T1)晶体的方法与实施例2的区别在于，制备过程中采用全程提拉技术，具体是：
将4kg配比为99％的碘化钠和1％铊的混合原料装入坩埚内，升温6小时至坩埚内温度达到924K，即达到熔体的结晶温度，下降籽晶至熔体表面，是熔体逐渐依附于籽晶表面。然后设定籽晶提拉速度为5mm/h，功率下降调节的速率为5W/h。20h后，设定籽晶提拉速度为3mm/h，调节功率下降的速率为10W/h，经过50h后，晶体生长完毕。然后，以20W/h的速率调节功率下降至零，经过10小时后开炉，取出晶体，所得到的晶体尺寸为Φ100x150mm。
使用本发明方法制得的晶体完整、无裂痕、品质高，且晶体尺寸比传统泡生法得到的晶体尺寸大，能够保证晶体的成品率。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (3)

1.一种大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将晶体原料加入到坩埚中熔化，形成稳定流动的熔体；
步骤2，将籽晶自熔体表面上方以3mm/min速度缓慢下降，将籽晶末端浸入熔体液面以下10-20mm处，并在20-30mm距离内反复升降，进行洗晶处理；
步骤3，将步骤2洗晶处理后的籽晶移动至熔体中，并旋转籽晶，同时向上提拉籽晶，重复10-20次后完成引晶；
步骤4，将步骤3完成引晶的籽晶浸入熔体中，在功率下降速度为3-5W/h时静置；30-40h后在功率下降速度为7-15W/h、籽晶提拉速度为2.0-3.5mm/h时，向上提拉籽晶；20-30h后停止提拉且静置籽晶，将功率下降速度调为10-20W/h；60-80h后，将功率下降速度调为20-30W/h、籽晶提拉速度为4-8mm/h时，向上提拉籽晶；5-15h后停止提拉且静置籽晶，将功率下降速度调为15-20W/h，如此直至晶体生长结束；
步骤5，缓慢分阶段降低温度并取出晶体，即获得大尺寸单质晶体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法，其特征在于，所述步骤3中籽晶的旋转速度是5-10r/min，向上提拉速度是50-80mm/h。
3.根据权利要求1所述的大尺寸单质晶体的分阶段提拉制备方法，其特征在于，所述步骤5所述缓慢分阶段降低炉内温度具体操作步骤为：先调节功率下降速度为40-60W/h；当炉内温度降至1800℃，再次调节功率下降速度为70-80W/h，缓慢降低炉内温度；当炉内温度降至400℃，随后调节功率下降速度为100-120W/h，直至功率降为零，最后保温80-100h后开炉取出晶体即可。
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