CN104674345A - 一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步骤：准备步骤、洗晶步骤、引晶步骤、完成引晶；其中，引晶步骤包括调节加热功率，使液面温度梯度适合引晶，籽晶末端和熔液接触界面形成浸润互融的状态开始长晶，控制长晶速度，每隔20-30min向上手动提拉一次，提拉11-15次形成一次晶结。本发明籽晶在靠近液面位置停留，升温、化料过程中可以有效避免原料、发热体等挥发出的杂质在籽晶上依附，降低杂质造成晶体多晶、开裂的风险；籽晶在靠近液面位置停留缩短了籽晶下降过程和烘烤籽晶的时间；多晶结引晶形态可以阻隔气泡、多晶等缺陷的延伸，能够有效提高引晶质量。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种蓝宝石晶体生长方法，尤其涉及一种操作方便，提高引晶成功率及成品率的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法。
背景技术
蓝宝石具有熔点高（2050℃）、硬度大（莫氏硬度9级，仅次于金刚石）以及优良的光学和物化特性，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导GaN/A1203发光二极管（LED），大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。蓝宝石使用范围较广，可作为传感器（温度、压力、流量、湿度、气体成分等）敏感元件的衬底；可作为微电子、光电子器件的外延基片；蓝宝石可以做成不同尺寸和型面的光电窗口和整流罩，用于航空、航天等各类装备中；可应用于高端手表表面、手机屏幕及便携式电子设备屏幕等；还可以作为各种耐压、耐磨件、轴承、密封件等用于各种精密装备中。
目前国际上主流的蓝宝石晶体生长工艺是泡生法、提拉法、导模法以及热交换法，而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约占目前市场的70%，是目前公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。但是，该方法目前生长晶体的成品率只有65%左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用。而引晶技术是目前蓝宝石泡生法生长工艺的最难点，引晶质量直接决定了晶体的品质。传统的引晶控制方法籽晶下降行程长、耗时长，籽晶容易粘附挥发物，晶结的缺陷很容易延伸到晶体内部，造成晶体产生气泡、晶界等缺陷。
中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石晶体生长过程中结晶的形态较差，缺陷较多。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有制得的蓝宝石晶体生长过程中结晶的形态较差，缺陷较多的缺陷而提供一种操作方便，提高引晶成功率及成品率的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法。
为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步骤：
a）准备步骤：将氧化铝料装入坩埚，安放好籽晶，抽取真空至1×10-5Pa以下，将籽晶下降到距离坩埚装料面40-50mm处，开启加热系统升温，使得炉内温度达到2050-2200℃，原料开始熔化；
b）洗晶步骤：液面对流状态稳定后，以2-6rpm/min的速度旋转籽晶杆，增加加热功率3-5KW，30mim后将籽晶下降到液面以下4-8mm，使籽晶微熔，反复2-3次，使籽晶直径减少3-5mm；
c）引晶步骤：调节加热功率，使液面温度梯度适合引晶，籽晶末端和熔液接触界面形成浸润互融的状态开始长晶，控制长晶速度，每隔20-30min向上手动提拉一次，提拉11-15次形成一次晶结；
d）完成引晶：重复步骤（c)2-4次，完成引晶。在本技术方案中，籽晶在靠近液面位置停留，升温、化料过程中可以有效避免原料、发热体等挥发出的杂质在籽晶上依附，降低杂质造成晶体多晶、开裂的风险；籽晶在靠近液面位置停留缩短了籽晶下降过程和烘烤籽晶的时间；多晶结引晶形态可以阻隔气泡、多晶等缺陷的延伸，能够有效提高引晶质量；引进过程量化，形成稳定的引晶工艺。
作为优选，步骤a）每次加热功率调节后，稳定0.5小时，再执行下一步操作。在本技术方案中，在适合引晶的温场梯度环境下使得液面对流稳定。
作为优选，步骤b）下籽晶时，每次下5-8mm，停留10-20min分钟后再下籽晶，直到籽晶与液面接触。在本技术方案中，籽晶在靠近液面位置停留，升温、化料过程中可以有效避免原料、发热体等挥发出的杂质在籽晶上依附，降低杂质造成晶体多晶、开裂的风险，提高成品率与良品率。
作为优选，步骤c）引晶自动提拉速度为0.2-0.4mm/min，关闭籽晶杆旋转。
作为优选，步骤c）手动提拉时关闭自动提拉，每次提拉高度2-3mm，提拉间隔20-30min。
作为优选，步骤c）控制总引晶长度在100-150mm左右。
作为优选，高纯度氧化铝为块状或饼状，直径为2-5cm，纯度大于99.996%。
本发明的有益效果是：
1）本发明籽晶在靠近液面位置停留，升温、化料过程中可以有效避免原料、发热体等挥发出的杂质在籽晶上依附，降低杂质造成晶体多晶、开裂的风险；
2）籽晶在靠近液面位置停留缩短了籽晶下降过程和烘烤籽晶的时间；
3）多晶结引晶形态可以阻隔气泡、多晶等缺陷的延伸，能够有效提高引晶质量；
4）引进过程量化，形成稳定的引晶工艺。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的晶结形状结构图。
具体实施方式
以下通过具体实施例与附图， 对本发明作进一步的解释：
原料为纯度大于99.996%的高纯度氧化铝，高纯度氧化铝为块状或饼状，直径为2-5cm。
实施例1
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步骤：
a）准备步骤：将90kg氧化铝料装入坩埚，安放好籽晶，抽取真空至1×10-5Pa以下，将籽晶下降到距离坩埚装料面40mm处，开启加热系统升温，使得炉内温度达到2050℃，原料开始熔化；其中，每次加热功率调节后，稳定0.5小时，再执行下一步操作；
b）洗晶步骤：液面对流状态稳定后，以2rpm/min的速度旋转籽晶杆，增加加热功率3KW，30mim后将籽晶下降到液面以下4mm，使籽晶微熔，反复2次，使籽晶直径减少3mm；其中，下籽晶时，每次下5mm，停留10min分钟后再下籽晶，直到籽晶与液面接触；
c）引晶步骤：降低300W加热功率，籽晶末端和熔液接触界面形成浸润互融的状态开始长晶，控制长晶速度，每隔20min向上手动提拉一次，提拉11次形成一次晶结；其中，引晶自动提拉速度为0.2mm/min，关闭籽晶杆旋转，手动提拉时关闭自动提拉，每次提拉高度2mm，提拉间隔20min，控制总引晶长度在100mm左右；
d）完成引晶：重复步骤（c)2次，完成引晶。引晶完成后开始扩肩生长，最终生长成90Kg大尺寸蓝宝石晶体。
实施例2
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步骤：
a）准备步骤：将85kg氧化铝料装入坩埚，安放好籽晶，抽取真空至1×10-5Pa以下，将籽晶下降到距离坩埚装料面45mm处，开启加热系统升温，使得炉内温度达到2150℃，原料开始熔化；其中，每次加热功率调节后，稳定0.5小时，再执行下一步操作；
b）洗晶步骤：液面对流状态稳定后，以3rpm/min的速度旋转籽晶杆，增加加热功率4KW，30mim后将籽晶下降到液面以下5mm，使籽晶微熔，反复3次，使籽晶直径减少4mm；其中，下籽晶时，每次下7mm，停留15min分钟后再下籽晶，直到籽晶与液面接触；
c）引晶步骤：降低400W加热功率，籽晶末端和熔液接触界面形成浸润互融的状态开始长晶，控制长晶速度，每隔25min向上手动提拉一次，提拉12次形成一次晶结；其中，引晶自动提拉速度为0.3mm/min，关闭籽晶杆旋转，手动提拉时关闭自动提拉，每次提拉高度2.5mm，提拉间隔25min，控制总引晶长度在140mm左右；
d）完成引晶：重复步骤（c)3次，完成引晶。引晶完成后开始扩肩生长，最终生长成85Kg大尺寸蓝宝石晶体。
实施例3
一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，所述引晶控制方法包括如下步骤：
a）准备步骤：将86kg氧化铝料装入坩埚，安放好籽晶，抽取真空至1×10-5Pa以下，将籽晶下降到距离坩埚装料面50mm处，开启加热系统升温，使得炉内温度达到2200℃，原料开始熔化；其中，每次加热功率调节后，稳定0.5小时，再执行下一步操作；
b）洗晶步骤：液面对流状态稳定后，以6rpm/min的速度旋转籽晶杆，增加加热功率5KW，30mim后将籽晶下降到液面以下8mm，使籽晶微熔，反复3次，使籽晶直径减少5mm；其中，下籽晶时，每次下8mm，停留20min分钟后再下籽晶，直到籽晶与液面接触；
c）引晶步骤：降低500W加热功率，籽晶末端和熔液接触界面形成浸润互融的状态开始长晶，控制长晶速度，每隔30min向上手动提拉一次，提拉15次形成一次晶结；其中，引晶自动提拉速度为0.4mm/min，关闭籽晶杆旋转，手动提拉时关闭自动提拉，每次提拉高度3mm，提拉间隔30min，控制总引晶长度在150mm左右；
d）完成引晶：重复步骤（c) 4次，完成引晶，引晶完成后开始扩肩生长，最终生长成86Kg大尺寸蓝宝石晶体。
参照图1，本发明籽晶在靠近液面位置停留，升温、化料过程中可以有效避免原料、发热体等挥发出的杂质在籽晶上依附，降低杂质造成晶体多晶、开裂的风险；籽晶在靠近液面位置停留缩短了籽晶下降过程和烘烤籽晶的时间；多晶结引晶形态可以阻隔气泡、多晶等缺陷的延伸，能够有效提高引晶质量；引进过程量化，形成稳定的引晶工艺。
Claims (7)
1.一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，所述引晶控制方法包括如下步骤：
a）准备步骤：将氧化铝料装入坩埚，安放好籽晶，抽取真空至1×10-5Pa以下，将籽晶下降到距离坩埚装料面40-50mm处，开启加热系统升温，使得炉内温度达到2050-2200℃，原料开始熔化；
b）洗晶步骤：液面对流状态稳定后，以2-6rpm/min的速度旋转籽晶杆，增加加热功率3-5KW，30mim后将籽晶下降到液面以下4-8mm，使籽晶微熔，反复2-3次，使籽晶直径减少3-5mm；
c）引晶步骤：调节加热功率，使液面温度梯度适合引晶，籽晶末端和熔液接触界面形成浸润互融的状态开始长晶，控制长晶速度，每隔20-30min向上手动提拉一次，提拉11-15次形成一次晶结；
d）完成引晶：重复步骤（c)2-4次，完成引晶。
2.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，步骤a）每次加热功率调节后，稳定0.5小时，再执行下一步操作。
3.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，步骤b）下籽晶时，每次下5-8mm，停留10-20min分钟后再下籽晶，直到籽晶与液面接触。
4.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，步骤c）引晶自动提拉速度为0.2-0.4mm/min，关闭籽晶杆旋转。
5.根据权利要求1或4所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，步骤c）手动提拉时关闭自动提拉，每次提拉高度2-3mm，提拉间隔20-30min。
6.根据权利要求5所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，步骤c）控制总引晶长度在100-150mm左右。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的引晶控制方法，其特征在于，高纯度氧化铝为块状或饼状，直径为2-5cm，纯度大于99.996%。
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