CN111411393A - 一种引晶设备及引晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种引晶设备及引晶方法，所述引晶设备，包括用于在引晶过程中夹持籽晶的籽晶夹具和用于放置熔化的原料的坩埚；其中所述坩埚的上方设置有坩埚盖板，所述坩埚盖板中心位置设置有一通孔，所述通孔的孔径为45～60mm。所述引晶方法包括1)准备工作：将氧化铝原料放入坩埚中熔化，得到熔液；2)引晶：待熔液温度达到长晶速度为15～30min/2～2.5mm所对应的温度时，将籽晶在籽晶夹具的夹持下浸入到所述熔液液面下，使所述籽晶与所述熔液的液面做好完全熔接。本发明有效地提高了引晶质量，缩短了引晶时间，大大降低了生产成本，提高了生产效率。

Description

一种引晶设备及引晶方法

技术领域

本发明涉及晶体材料制备技术领域，具体涉及一种引晶设备及引晶方法。

背景技术

泡生法是世界上公认的最适合生长大尺寸蓝宝石单晶的主流方法之一，将纯度为99.999％的高纯氧化铝原料放置在坩埚中加热至融化，调节炉温使坩埚内熔液上表面中心温度接近2050℃，通过引晶-扩肩-等径生长-收尾完成蓝宝石晶体的生长。引晶指的是在晶体生长过程中，通过籽晶插入熔汤等待一定时间后再向上提拉并通过观察晶体生长的大小来判断温度的高低，不间断的向上提拉的一个过程，直至找到合适的生长温度后到引晶完成。

引晶分为下籽晶-烤晶-洗晶-试引-做盘-衔接-缩颈-扩盘-放肩，在引晶阶段或者放肩满屏过程中，引晶工艺的水平及引晶温度的变化，直接决定了晶体是否能完成正常生长的前提条件。目前引晶工艺分为宝塔式，复合式引晶，微量提拉法，此几种工艺方法对引晶时晶结初始温度要求不高且晶结长度较长，引晶时间较久，对引晶人员技术水平依赖过高，人为干扰因素较大，发生异常概率也就加大，极易造成晶体出现异常。晶体一旦出现气泡或多晶生长纹，不仅会造成晶体内部质量突变，而且更严重会造成晶体直接报废。由此，该方法不仅造成了能源的损耗，还会浪费宝贵的时间，影响生产的连续性，大大增加了生产成本。

发明内容

为了解决背景技术中的技术问题，提高引晶质量、节约生产成本，本发明提供了一种引晶设备及其引晶方法。

本发明所采用的技术方案具体如下：

本发明提供一种引晶设备，包括用于在引晶过程中夹持籽晶的籽晶夹具和用于放置熔化原料的坩埚，其中坩埚上方设置有坩埚盖板，坩埚盖板中心位置设置有一通孔，通孔的孔径为45～60mm。

进一步地方案是，籽晶夹具包括夹具杆和设置于夹具杆一端的籽晶夹头，籽晶夹头上设置有用于放置籽晶的籽晶卡槽和籽晶夹具盖板，籽晶夹具盖板可拆卸地安装在籽晶夹头上。

进一步地方案是，采用籽晶夹具夹持的籽晶的长度为170～180mm。

进一步地方案是，夹具杆的长度介于67～73mm。

本发明还提供了一种引晶方法，包括：

1)准备工作：将氧化铝原料放入坩埚中熔化，得到熔液；

2)引晶：待熔液温度达到长晶速度为15～30min/2～2.5mm所对应的温度时，将籽晶在籽晶夹具的夹持下浸入到熔液液面下，使籽晶与熔液的液面做好完全熔接。

进一步地方案是，在步骤2)中还包括：调整籽晶转速3～5转/min，提拉籽晶5～20次，待长晶速度达到30～40min/2～2.5mm时，完成引晶。

进一步地方案是，在步骤2)中还包括：每15～30min提拉一次籽晶，每提拉一次的长晶长度为2～2.5mm。

进一步地方案是，在步骤2)中，总引晶时间为8～12h。

进一步地方案是，在步骤2)中，总引晶长度介于10～40mm。

进一步地方案是，在步骤2)中还包括：籽晶在籽晶夹具的夹持下浸入到熔液液面以下3～5mm处。

进一步地方案是，在步骤2)中还包括下籽晶步骤：籽晶的下降速度为5～10mm/10min。

进一步地方案是，在步骤2)中还包括洗晶步骤：将籽晶下降到液面5～20mm以下并旋转籽晶杆20～30秒。

需要说明的是，在本发明所述引晶方法中，长晶速度越快，说明熔液温度越低；长晶速度越慢，说明熔液温度越高；且每个长晶速度都对应有一个熔液温度。

与现有技术相比，本发明所述的引晶设备及引晶方法至少具备如下有益效果：

本发明所述的引晶设备包括用于夹持籽晶的籽晶夹具和用于放置熔化物料的坩埚，其中坩埚盖板的孔径为45～60mm，这种设置缩小了液面冷心的范围，进而保证引晶质量；将籽晶的总长度延长至170～180mm，减少了籽晶夹具对籽晶形成的热辐射影响，确保引晶温度的稳定；将籽晶夹具增加籽晶夹盖板，并缩短夹具杆的长度，减少夹具辐射的影响的同时，降低生产成本，进一步提高了引晶效果。

本发明所述引晶方法的初始温度较高，熔接较好，无晶界杂质带入，且无需低温做盘和缩颈过程，缩短了引晶的周期；所得晶结的长度较短，减少了晶体异常概率，进而增加了晶体良率产出，降低了生产成本；适用于泡生法所有不同公斤级别的蓝宝石生长炉，特别适合大公斤级别C向长晶。

附图说明

图1为本发明实施例1中引晶设备结构示意图；

图2为本发明实施例2中引晶方法步骤图；

图3为本发明实施例1所用的籽晶夹具的主视图；

图4为本发明实施例1所用的籽晶夹具的剖视图；

图5为本发明实施例1所用的籽晶夹具的侧视图；

图6为本发明实施例1所用的籽晶夹具盖板的主视图；

图7为本发明实施例1所用的籽晶夹具盖板的俯视图；

图8为本发明实施例2和对比例2洗晶后所得籽晶形状示意图；

图9为本发明实施例2所得晶结的结构示意图；

图10为本发明对比例2所得晶结的结构示意图；

图11为本发明实施例2所得的晶结实物图；

图12为本发明对比例2所得的晶结实物图。

图中：1-籽晶夹具；11夹具杆；12-籽晶夹头；13-籽晶夹具盖板；14-籽晶卡槽；15-卡扣结构；2-坩埚；21-坩埚盖板；211-通孔；3-籽晶；4-晶结；41-初始盘；42-缩颈。

具体实施方式

下面结合附图详细描述本发明的实施例，实施例的示例在附图中示出。

实施例1

本实施例公开了一种引晶设备，如图1所示，包括用于在引晶过程中夹持籽晶的籽晶夹具1和用于放置熔化原料的坩埚2；坩埚2的上方设置有坩埚盖板21，坩埚盖板21中心位置设置有一通孔211，通孔211的孔径为45～60mm，该通孔孔径的设计，缩小了液面冷心范围，保证了在引晶时，无长歪，长角等现象。在一优选地实施例中，如图3-7所示，籽晶夹具1包括夹具杆11和设置于夹具杆11一端的籽晶夹头12，籽晶夹头12上设置有用于放置籽晶的籽晶卡槽14和籽晶夹具盖板13，籽晶夹具盖板13可拆卸地安装在籽晶夹头12上，例如，可以先通过卡扣结构15进行连接，再采用绑钨铼丝以防止后盖掉落。籽晶夹具盖板13将籽晶包围在籽晶夹头12与籽晶夹头后盖13形成的圆柱体内，从而使夹具呈包圆状态，无单边缺口现象，在引晶时夹具受热比较均匀，大幅减少了引晶过程中的偏盘现象。优选地，籽晶的长度为170～180mm，通过延长籽晶长度来减少籽晶夹具对籽晶形成的热辐射影响，确保籽晶在坩埚口区域，保证了引晶温度的稳定。优选地，夹具杆的长度L介于67～73mm，与现有的夹具杆相比，本实施例将夹具杆的长度进行了缩短，以减少夹具辐射的影响，基于此，将籽晶长度进行延长，以改善引晶效果。

实施例2

本实施例公开了一种引晶方法，如图2所示，包括：1)准备工作：将氧化铝原料放入坩埚中熔化，得到熔液；2)引晶：待熔液温度达到长晶速度为15～30min/2～2.5mm所对应的温度时，将籽晶在籽晶夹具的夹持下浸入到熔液液面下，使籽晶与熔液的液面做好完全熔接。优选地，在步骤2)中还包括：调整籽晶转速3～5转/min，提拉籽晶5～20次，待长晶速度达到30～40min/2～2.5mm时，完成引晶。优选地，在步骤2)中还包括：每15～30min提拉一次籽晶，每提拉一次的长晶长度为2～2.5mm。优选地，总引晶时间为8～12h；优选地，总引晶长度介于10～40mm。优选地，在所述步骤2)中，籽晶在籽晶夹具的夹持下浸入到熔液液面以下3～5mm处。优选地，在引晶前，还包括下籽晶步骤：籽晶的下降速度为5～10mm/10min。优选地，在引晶前，还包括洗晶步骤：将籽晶下降到液面5～20mm以下并旋转籽晶杆20～30秒。

本实施例在引晶过程中初始温度较高，熔接较好，无晶界杂质带入，且无需低温做盘和缩颈过程，缩短了引晶的周期；所得晶结的长度较短，减少了晶体异常概率，进而增加了晶体良率产出，适用于泡生法所有不同公斤级别的蓝宝石生长炉，特别适合大公斤级别C向长晶。

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。

一种采用实施例1中所述引晶设备的引晶方法，具体步骤如下：

1)准备工作

将高纯氧化铝原料(纯度为99.999％)装入单晶炉内的坩埚内，盖上孔径为45～60mm的坩埚盖板；并取长度为180mm的C向籽晶装在籽晶夹具上，关闭单晶炉盖。启动加热系统，将坩埚内的原料全部熔化，形成熔液。

2)引晶

下籽晶：调整升温程序，待原料完全融化成溶液后，开始缓慢下籽晶，速度控制在5～10mm/10min，以保证籽晶不会熔化。

烤晶：待籽晶下降至接触液面后，把籽晶拉脱离至液面之上，烘烤籽晶15～20分钟。

洗晶：烘烤籽晶后，将籽晶下降到液面5～20mm以下并旋转籽晶杆20～30秒，上下来回提拉籽晶杆，幅度控制在20mm以内进行洗籽晶，通过籽晶头部长出毛刺或籽晶的融化情况判断熔液温度的高低，以调整功率，最终得到透亮的籽晶，所得籽晶形状如图8所示。

纯引晶：将籽晶下降到液面以下3～5mm处开始试引；待熔液温度到达长晶速度为15～30min/2～2.5mm所对应的温度时(在本实施例中，长晶速度为30min/2～2.5mm时，所对应的熔液温度为2050℃)，将达到目标形状的籽晶下降到液面以下3～5mm处，等待15～30min，开始引晶，调整籽晶转速为3～5转/min，每15～30min提拉一次，提拉一次的长晶长度为2～2.5mm，提拉次数为5～20次；在此过程中，进行扩盘时，控制温度保持在长晶速度为20min～25min/2～2.5mm所对应的温度范围内，且保证扩盘时不能偏盘，不允许有长角，长勺子，回融，毛刺，弹盘等异常情况。放肩前单晶炉调整功率为100W以内，此时的晶结直径大于籽晶直径。当晶结整体为圆形，无回融，长角等现象，且长晶速度为30～40min/2～2.5mm时(在本实施例中，长晶速度为40min/2～2.5mm时，所对应的熔液温度为2052℃)，完成引晶。

引晶结束后，进行放肩-等径生长等操作，得到所需晶体。

在引晶过程中，纯引晶时间为5～8h，由下籽晶到完成引晶的总引晶时间为8-12h。所得晶结呈圆形或椭圆形，长度为10～40mm，直径20～40mm；具体晶结的结构示意图，如图9所示。晶结的实物图如图11所示，晶结形态表现为：晶结整体都呈透亮状态，晶结长度较短，整体都处于一个高温熔接状态，放肩状态良好，未见晶体头部气泡。

本实施例在引晶时，初始温度较高，熔接较好，所得晶体中不会产生气泡和晶界缺陷，且因省去做盘和缩颈流程，晶结长度可大幅度缩短，引晶时间较短，减少人为干扰因素，异常率大幅降低。综上，本实施例有效提高了引晶工艺的稳定性，降低了引晶时间，避免了因引晶时间较久造成人为因素的不良影响，进而降低了气泡及多晶的生长，提升了长晶成功率及良率，降低了生产成本。

对比例2

本对比例公开了一种复合式引晶方法，其具体步骤如下：

准备工作：将高纯氧化铝原料(纯度为99.999％)装入单晶炉内的坩埚内，盖上孔径为70～90mm的坩埚盖板；并取长度为130mm的A向籽晶装在普通的籽晶夹具上，关闭单晶炉盖；启动加热系统，将坩埚内的原料全部熔化，形成熔液。

下籽晶：待原料完全融化成溶液后，再开始缓慢下籽晶，以保证籽晶不会熔化。

烤晶：待籽晶下降至接触液面后，把籽晶拉脱离至液面之上，烘烤籽晶15～20分钟。

洗晶：烘烤籽晶后，将籽晶下降到液面5～20mm以下并旋转籽晶杆20～30秒，上下来回提拉籽晶杆，幅度控制在20mm以内进行洗籽晶，通过籽晶头部长出毛刺或籽晶的融化情况判断熔液温度的高低，并适当调整功率，最终得到透亮的籽晶，所得籽晶形状如图8所示。

试引：将籽晶下降到液面以下3～5mm处开始试引。

做盘：待熔液温度达到长晶速度为3～5min/2～3mm所对应的温度时(在本对比例中，长晶速度为3min/2～2.5mm时，所对应的温度为2035℃)，将达到目标形状的籽晶下降到液面以下3～5mm，等待3～5min，开始做初始盘，做盘的长度在18～25mm；盘的外形要圆，直径在25～35mm。所得初始盘41如图10所示，在此过程中，由于温度较低，杂质缺陷较多，造成晶界异常概率较大，且所得初始盘温度较低，为不透明状态。

洗盘：做盘完成后，将所得初始盘41没入熔液液面下5～10mm，旋转20～30秒，来回晃动籽晶杆进行清洗。

衔接：补功率300-500W，待温度反应后并进行试温，温度达到可以缩颈所要求的温度后再进行缩颈步骤。

缩颈：清洗初始盘后，将初始盘41压入熔液液面以下3～5mm，每5～10min提拉两次，然后再设定提拉速度为10～12mm/h，形成缩颈42，如图10所示；在此过程中，控制不好会造成圈盘熔化或者缩颈过程中偏盘，浪费时间。

扩盘：缩颈后进行扩盘，调整籽晶提拉速度8～10mm/h，扩盘时间控制在1.5～2h。

收尾：放肩前调整单晶炉功率为100W以内，调整籽晶提拉速度为4～6mm/h，在准备放肩前晶结直径控制在为50～65mm。

待熔液温度达到长晶速度为长晶速度为30min/2-2.5mm所对应的温度时(在本对比例中所对应的温度为2050℃)，形成晶结，完成引晶。引晶完成后，进行放肩-等径生长等操作，得到所需晶体。

在本对比例中，由下籽晶到完成引晶的总引晶时间为24～48h，所得晶结的总长度在70～100mm，晶结直径为50～65mm，所得晶结的结构示意图如图10所示，所得晶结的实物图如图12所示。

本对比例在引晶时的初始温度较低，需要低温做盘和缩颈，所得晶结的长度和直径都过大，作业时功率加减所需增加，脱离时会有概率卡住坩埚盖板；且因初始温度较低，易产生气泡延伸及晶界，进而易导致晶体异常；总引晶时间为24～48h，引晶时间较久，这会导致当班次引晶人员无法作业完成，涉及到交接等会导致作业过程中可能发生遗漏，人为干扰因素变大，故而发生异常概率相应可能会增加；晶结长度达70～100mm，引晶过程中异常问题发生概率增大，需技术人员耗费精力以及相应的解决能力去解决问题。

将对比例2和实施例2所得的晶体分别进行掏棒，例如，分别截取对比例2所得晶体与实施例2所得的晶体(H×D大约为330mm×300mm)，在截取的晶体上掏取4寸晶棒，掏取晶棒的总长度及材料的利用率数据见表1。

由表1可得，与对比例2相比，本发明实施例2引晶晶体掏棒利用率增加了10％左右，晶棒的产能毫米数增加了30％左右。另外，根据实测，单机台能节约电力及人工成本300$～500$，可见，本实施例不仅可以降低引晶时间，提高晶体的引晶质量，还大大节约了生产成本及提高了晶棒产能。

本实施例可以适用于泡生法所有不同公斤级别的蓝宝石生长炉，特别适合大公斤级C向长晶。当本实施例应用于大公斤级蓝宝石长晶炉时，预估晶棒产能可增加38％～45％左右，产能效果更加显著。

表1

	总掏取长度	材料利用率
			对比例2(A向)	950mm	31.9％
实施例2(C向)	1240mm	42.6％

本具体的实施例仅仅是对本发明的解释，而并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (12)

1.一种引晶设备，其特征在于，包括用于在引晶过程中夹持籽晶的籽晶夹具和用于放置熔化原料的坩埚，其中所述坩埚上方设置有坩埚盖板，所述坩埚盖板中心位置设置有一通孔，所述通孔的孔径为45～60mm。

2.根据权利要求1所述的引晶设备，其特征在于，所述籽晶夹具包括夹具杆和设置于夹具杆一端的籽晶夹头，所述籽晶夹头上设置有用于放置籽晶的籽晶卡槽和籽晶夹具盖板，所述籽晶夹具盖板可拆卸地安装在所述籽晶夹头上。

3.根据权利要求1所述的引晶设备，其特征在于，采用所述籽晶夹具夹持的所述籽晶的长度为170～180mm。

4.根据权利要求2所述的引晶设备，其特征在于，所述夹具杆的长度介于67～73mm。

5.一种采用权利要求1-4任一所述引晶设备的引晶方法，其特征在于，包括：

1)准备工作：将氧化铝原料放入坩埚中熔化，得到熔液；

2)引晶：待所述熔液温度达到长晶速度为15～30min/2～2.5mm所对应的温度时，将所述籽晶在所述籽晶夹具的夹持下浸入到所述熔液液面下，使所述籽晶与所述熔液的液面做好完全熔接。

6.根据权利要求1所述的引晶方法，其特征在于，在所述步骤2)中还包括：调整所述籽晶转速3～5转/min，提拉所述籽晶5～20次，待长晶速度达到30～40min/2～2.5mm时，完成引晶。

7.根据权利要求6所述的引晶方法，其特征在于，在所述步骤2)中还包括：每15～30min提拉一次所述籽晶，每提拉一次的长晶长度为2～2.5mm。

8.根据权利要求1所述的引晶方法，其特征在于，在所述步骤2)中，总引晶时间为8～12h。

9.根据权利要求1所述的引晶方法，其特征在于，在所述步骤2)中，总引晶长度介于10～40mm。

10.根据权利要求1所述的引晶方法，其特征在于，在所述步骤2)中还包括：所述籽晶在所述籽晶夹具的夹持下浸入到所述熔液液面以下3～5mm处。

11.根据权利要求1所述的引晶方法，其特征在于，在步骤2)中还包括下籽晶步骤：所述籽晶的下降速度为5～10mm/10min。

12.根据权利要求1所述的引晶方法，其特征在于，在步骤2)中还包括洗晶步骤：将所述籽晶下降到液面5～20mm以下并旋转籽晶杆20～30秒。

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