CN114686967A - 一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法，其中多次提拉的方式为：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10mi n后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10mi n后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10mi n后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm，本发明多次提拉的方式来改变大尺寸铌酸锂单晶的生长；有效提高铌酸锂单晶的质量。
Description
技术领域
本发明涉及晶体技术领域，具体涉及一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法。
背景技术
中国专利CN113529170A公开了一种超大尺寸铌酸锂单晶的生长方法，包括以下步骤：(1)采用提拉法制备小尺寸晶体；在小尺寸晶体生长结束后提拉一段细颈；在细颈提拉结束后，进入扩肩、等径和收尾阶段，完成超大尺寸铌酸锂单晶的生长；(2)超大尺寸铌酸锂单晶生长结束后，冷却，将超大尺寸铌酸锂单晶与细颈分离，获得超大尺寸铌酸锂单晶；
现有技术中，铌酸锂单晶在生长过程中，都是采用单次提拉生长的方式，该工艺在制造过程中得到的晶体，晶体尺寸越大，晶体质量越差，其成型晶体的内部一般都存在热应力，晶体尺寸越大热应力越大，严重的情况可造成晶体开裂的问题。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题，而提出一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法，包括以下步骤：准备原料、制备富锂多晶料、熔化、提拉生长，
提拉生长为将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面，控制温度保持籽晶截面积保持不变，稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉；
其中，多次提拉的方式为：
第一次提拉：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10min后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；
第二次提拉：将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；
第三次提拉：将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm。
作为本发明进一步的方案：富锂多晶料是将碳酸锂和五氧化二铌混合后压块制备得到的。
作为本发明进一步的方案：碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1-1.5。
作为本发明进一步的方案：熔化：将籽晶沿Z轴方向固定，同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中，保温10个小时。
作为本发明进一步的方案：铂金坩埚尺寸为直径60mm、高60mm。
作为本发明进一步的方案：生长阶段，对铌酸锂单晶进行冷却至室温，该冷却方式采用阶梯性降温。
作为本发明进一步的方案：阶梯性降温按照以下顺序进行操作：以8-10℃/h降温60-90min，20-25℃/h降温2-4h，40-60℃/h降温6-8h，最后80-100℃/h降温至室温。
一种大尺寸铌酸锂单晶，大尺寸铌酸锂单晶化学式为LiNbO3，铌酸锂单晶的直径为20-80mm。
本发明的有益效果：
本发明采用多次提拉的方式来改变大尺寸铌酸锂单晶的生长；可以较缓的降低晶体的成长速度，可以有效的缓解成型晶体内部的热应力，从而提高铌酸锂单晶的质量，使得铌酸锂单晶在尺寸与质量之间得到很好的平衡。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明为一种大尺寸铌酸锂单晶，化学式为LiNbO3，铌酸锂单晶的直径为20mm；
其中，一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法，包括以下步骤：
步骤1：原料包括籽晶、配料碳酸锂和五氧化二铌，按照碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1进行混合均匀后压块，得到富锂多晶料，将富锂多晶料放入马弗炉中1330℃烧结，烧结时间为10h；
步骤2：将籽晶沿Z轴方向固定，然后准备直径60mm、高60mm的铂金坩埚，同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中，保温10个小时后保证熔体均匀混合；
其中，混合配料的熔点低于籽晶的居里温度；富锂多晶料熔点低于籽晶的居里温度；籽晶的尺寸为6*6*50mm；
步骤3：将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面，控制温度保持籽晶截面积保持不变，稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉；
其中，多次提拉的方式为：
第一次提拉：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10min后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；
第二次提拉：将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；
第三次提拉：将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm；
步骤4：进入生长阶段，然后冷却至室温，得到大尺寸铌酸锂单晶；
其中，生长阶段包括扩肩、等径和收尾阶段工艺；
扩肩阶段相关参数：降温速率20℃/h，提拉速度到2mm/h，将晶体直径扩大到20mm，然后升温速率8℃/h转等径；
等径阶段相关参数：降温速率8℃/h，提拉速度到1mm/h，等径拉高70mm；
收尾阶段相关参数：升温速率10℃/h，提拉速度到1mm/h，保持1h后，以拉速100mm/h的拉速使晶体脱离熔体。
冷却至室温采用梯度式，具体地，按照以下顺序进行操作：以8℃/h降温60min，20℃/h降温2h，40℃/h降温6h，最后80℃/h降温至室温。
实施例2
本发明为一种大尺寸铌酸锂单晶，化学式为LiNbO3，铌酸锂单晶的直径为20-80mm；
其中，一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法，包括以下步骤：
步骤1：准备原料：原料包括籽晶、配料碳酸锂和五氧化二铌，按照碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1.2进行混合均匀后压块，得到富锂多晶料，将富锂多晶料放入马弗炉中1500℃烧结，烧结时间为11h；
步骤2：将籽晶沿Z轴方向固定，然后准备直径60mm、高60mm的铂金坩埚，同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中，保温10个小时后保证熔体均匀混合；
其中，混合配料的熔点低于籽晶的居里温度；富锂多晶料熔点低于籽晶的居里温度；籽晶的尺寸为6*6*50mm；
步骤3：将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面，控制温度保持籽晶截面积保持不变，稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉；
其中，多次提拉的方式为：
第一次提拉：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10min后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；
第二次提拉：将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；
第三次提拉：将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm；
步骤4：进入生长阶段，然后冷却至室温，得到大尺寸铌酸锂单晶；
其中，生长阶段包括扩肩、等径和收尾阶段工艺；
扩肩阶段相关参数：降温速率30℃/h，提拉速度到2.5mm/h，将晶体直径扩大到20mm，然后升温速率8℃/h转等径；
等径阶段相关参数：降温速率10℃/h，提拉速度到1.5mm/h，等径拉高70mm；
收尾阶段相关参数：升温速率13℃/h，提拉速度到1.5mm/h，保持1h后，以拉速110mm/h的拉速使晶体脱离熔体。
冷却至室温采用梯度式，具体地，按照以下顺序进行操作：以9℃/h降温75min，23℃/h降温3h，50℃/h降温7h，最后90℃/h降温至室温。
实施例3
本发明为一种大尺寸铌酸锂单晶，化学式为LiNbO3，铌酸锂单晶的直径为80mm；
其中，一种大尺寸铌酸锂单晶及其晶体生长方法，包括以下步骤：
步骤1：准备原料：原料包括籽晶、配料碳酸锂和五氧化二铌，按照碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1.5进行混合均匀后压块，得到富锂多晶料，将富锂多晶料放入马弗炉中1600℃烧结，烧结时间为12h；
步骤2：将籽晶沿Z轴方向固定，然后准备直径60mm、高60mm的铂金坩埚，同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中，保温10个小时后保证熔体均匀混合；
其中，混合配料的熔点低于籽晶的居里温度；富锂多晶料熔点低于籽晶的居里温度；籽晶的尺寸为6*6*50mm；
步骤3：将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面，控制温度保持籽晶截面积保持不变，稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉；
其中，多次提拉的方式为：
第一次提拉：将籽晶进入液面4mm，进入液面4mm后稳定10min后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；
第二次提拉：将籽晶进入液面2mm，进入液面2mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；
第三次提拉：将籽晶进入液面1mm，进入液面1mm后稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm；
步骤4：进入生长阶段，然后冷却至室温，得到大尺寸铌酸锂单晶；
其中，生长阶段包括扩肩、等径和收尾阶段工艺；
扩肩阶段相关参数：降温速率40℃/h，提拉速度到3mm/h，将晶体直径扩大到20mm，然后升温速率8℃/h转等径；
等径阶段相关参数：降温速率12℃/h，提拉速度到2mm/h，等径拉高70mm；
收尾阶段相关参数：升温速率16℃/h，提拉速度到2mm/h，保持1h后，以拉速120mm/h的拉速使晶体脱离熔体。
冷却至室温采用梯度式，具体地，按照以下顺序进行操作：以10℃/h降温90min，25℃/h降温4h，60℃/h降温8h，最后100℃/h降温至室温。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (8)
1.一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法，包括以下步骤：准备原料、制备富锂多晶料、熔化、提拉生长，其特征在于，
提拉生长为将固定好的籽晶保持非旋转缓慢的方式下降到液面，控制温度保持籽晶截面积保持不变，稳定后缓慢沿Z轴方向进行多次提拉；
其中，多次提拉的方式为：
第一次提拉：将籽晶进入液面4mm，稳定10min后开始提拉并缩颈，缩颈时提拉速度8mm/h，升温速度8℃/h，缩颈宽度为1mm，提拉高度为2mm；
第二次提拉：将籽晶进入液面2mm，稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度4mm/h，升温速度4℃/h，缩颈宽度为2mm，提拉高度为4mm；
第三次提拉：将籽晶进入液面1mm，稳定10min后再次提拉并缩颈，缩颈时提拉速度1mm/h，升温速度2℃/h，缩颈宽度为4mm，提拉高度为8mm。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于，富锂多晶料是将碳酸锂和五氧化二铌混合后压块制备得到的。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于，碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为1:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于，熔化：将籽晶沿Z轴方向固定，同时将富锂多晶料熔化在铂金坩埚中，保温10个小时。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于，铂金坩埚尺寸为直径60mm、高60mm。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于，生长阶段，对铌酸锂单晶进行冷却至室温，冷却方式采用阶梯性降温。
7.根据权利要求6所述的一种大尺寸铌酸锂单晶的晶体生长方法,其特征在于，阶梯性降温按照以下顺序进行操作：以8-10℃/h降温60-90min，20-25℃/h降温2-4h，40-60℃/h降温6-8h，最后80-100℃/h降温至室温。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的晶体生长方法得到的大尺寸铌酸锂单晶,其特征在于，大尺寸铌酸锂单晶化学式为LiNbO3，铌酸锂单晶的直径为20-80mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220701 |