CN112795982A - 一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具及生长方法。沿所述模具宽度方向上，所述模具的顶端为曲面，所述曲面为凹型曲面，所述曲面为等温或近似等温曲面。本发明根据大尺寸氧化镓晶体的热场分布情况，设计了曲面的模具顶端结构，曲面的曲率由温度梯度分布进行拟合设计得到。该曲面顶端结构，可以实现模具径向温度梯度的可控调节，有效解决了生长大尺寸氧化镓晶体时温度差带来的生长缺陷的问题，尤其在4英寸以上尺寸时能够有效减少温度差带来的生长困难，显著提高晶体的质量。且本发明的模具可适用于多种导模法引晶方式，可以减少各类缺陷的产生，从而提高晶体的可利用率。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长设备领域，尤其涉及一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具及生长方法。
背景技术
现有导模法生长装置如图1所示，它是将一个开有狭缝1的模具2放入装有氧化镓熔体3的坩埚4中(图1中6为感应加热线圈，通过该感应加热线圈6加热坩埚4)，坩埚4内的氧化镓熔体3由于毛细虹吸作用沿着狭缝1上升到模具2的顶部。然后将籽晶放下，使之与模具2顶部的液面接触。籽晶端部熔化后和模具2顶部的熔体融合到一起，然后慢慢向上提拉，接着经过缩颈、放肩等过程，最终等径长出所需晶体5。其中，要求模具顶端的形状制成与预定生长的晶体截面形状，这样就可以按实际需要直接拉出所需形状的晶体材料。
然而，在大尺寸晶体生长时候，由于在水平宽度方向存在一定的温度梯度(由于感应加热线圈6是从四周向中心加热坩埚4及模具2，模具中心21最冷，模具边缘22温度更高，见图2中的热场等温线分布)，早期氧化镓晶体生长的模具顶端结构都是水平的，导致在水平模具顶端的边缘和中心点存在一定温度差，晶体尺寸越大，温度差会越大，超过一定程度可能会存在如下情况：当模具顶端边缘刚刚处在适合结晶的熔点温度附近时，模具顶端中心的温度已经远低于熔点，引起晶体中心过冷，导致晶体内部产生较多的缺陷；当模具中心温度熔点适合结晶，但边缘温度过高无法结晶生长，表现为晶体宽度方向上无法铺满整个模具，模具边缘生长不足。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具及生长方法，旨在解决现有导模法生长晶体的模具，其顶端在水平方向存在较大温度梯度，导致生长的晶体质量较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其中，沿所述模具宽度方向上，所述模具的顶端为曲面，所述曲面为凹型曲面，所述曲面为等温或近似等温曲面。
可选地，所述模具由镜像对称的第一夹板和第二夹板组成，所述第一夹板和第二夹板通过固定部固定在一起，所述第一夹板和第二夹板之间具有狭缝。
进一步可选地，所述第一夹板和第二夹板通过两个铆钉固定在一起，位于所述第一夹板和第二夹板之间的铆钉上绕有线圈或套有环形垫片，所述线圈或环形垫片用于控制所述狭缝的距离。再进一步可选地，所述线圈为铱丝线圈或含铱的合金线圈。再进一步可选地，所述环形垫片为环形铱垫片或环形含铱的合金垫片。
进一步可选地，所述两个铆钉之间间距小于等于35mm。
进一步可选地，所述狭缝的距离为0.1-0.5mm。
进一步可选地，所述第一夹板的底端和第二夹板的底端均设置有可供原料流入狭缝的缺口。
再进一步可选地，所述缺口的数量为两个。
可选地，所述模具为铱模具或含铱的合金模具。
可选地，所述模具顶端的两外侧、且沿宽度方向上均设置有台阶。
一种大尺寸氧化镓晶体的生长方法，其中，包括步骤：
将本发明所述的模具放置于装有氧化镓原料的坩埚内；
将坩埚进行加热，进行晶体的生长，得到大尺寸氧化镓晶体。
可选地，所述氧化镓晶体的尺寸在4英寸以上。
有益效果：本发明提供了一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具。本发明根据大尺寸氧化镓晶体的热场分布情况，设计了曲面的模具顶端结构，曲面的曲率由温度梯度分布进行拟合设计得到。该曲面顶端结构，可以实现模具径向温度梯度的可控调节，有效解决了生长大尺寸氧化镓晶体时温度差带来的生长缺陷的问题，尤其在4英寸以上尺寸时能够有效减少温度差带来的生长困难，显著提高晶体的质量。且本发明的模具可适用于多种导模法引晶方式，可以减少各类缺陷的产生，从而提高晶体的可利用率。
附图说明
图1为现有导模法生长装置的局部垂直剖面图。
图2为现有导模法生长装置的热场分布示意图。
图3为本发明实施例提供的一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具的对称一侧夹板结构示意图。
图4为采用本发明实施例提供的模具生长晶体的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具及生长方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
首先需说明的是，根据晶体结晶过程中的宏观聚集状况及晶粒粒径划分，本实施例的氧化镓晶体包括单晶、双晶、多晶、共晶、微晶以及纳米晶等。在一种实施方式中，本实施例Ga2O3晶体为Ga2O3单晶。进一步地在一种实施方式中，所述Ga2O3单晶为β-Ga2O3单晶。
本发明实施例提供一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，如图3所示，沿所述模具宽度方向上，所述模具的顶端11为曲面，所述曲面为凹型曲面，所述曲面为等温或近似等温曲面。
本实施例中，根据大尺寸氧化镓晶体的热场分布情况，设计了曲面的模具顶端结构，曲面的曲率由温度梯度分布进行拟合设计得到。该曲面顶端结构，实现了模具径向温度梯度的可控调节，有效减少温度差带来的生长缺陷。需说明的是，所述模具径向也就是模具宽度方向，所述模具宽度方向与晶体生长方向垂直，另外所述模具厚度方向与晶体厚度方向平行。
本实施例的模具可以提供合适的温度分布，有效解决了生长大尺寸氧化镓晶体时温度差带来的生长缺陷的问题，尤其在4英寸以上尺寸时能够有效减少温度差带来的生长困难，显著提高晶体的质量。且本实施例的模具适用于多种导模法引晶方式，可以减少各类缺陷的产生，从而提高晶体的可利用率。
在一种实施方式中，如图3所示，所述模具由镜像对称的第一夹板10和第二夹板(未示出)组成，所述第一夹板和第二夹板通过固定部固定在一起，所述第一夹板和第二夹板之间具有狭缝。本实施例中，模具置于装有原料熔体的坩埚中，坩埚内的熔体由于毛细虹吸作用沿着所述狭缝上升到模具的顶端。
在一种实施方式中，所述第一夹板和第二夹板通过两个铆钉固定在一起，位于所述第一夹板和第二夹板之间的铆钉上绕有线圈或套有环形垫片，所述线圈或环形垫片用于控制所述狭缝的距离。进一步地，所述线圈为铱丝线圈或含铱的合金线圈。进一步地，所述环形垫片为环形铱垫片或环形含铱的合金垫片。其中，所述含铱的合金可以为铱铑合金或铱铂合金。
进一步地在一种实施方式中，如图3所示，所述第一夹板10上开设有两个对称设置的第一通孔12和第二通孔13，所述第二夹板上开设有与所述第一通孔12对应的第三通孔和与所述第二通孔13对应的第四通孔(图中未示出)，其中一个铆钉(图中未示出)穿过第一通孔12并延伸至第三通孔，另一个铆钉穿过第二通孔13并延伸至第四通孔，通过两个铆钉将两块夹板固定在一起。
进一步地在一种实施方式中，所述两个铆钉之间间距小于等于35mm，具体根据模具宽度大小确定。
进一步地在一种实施方式中，所述狭缝的距离为0.1-0.5mm。
进一步地在一种实施方式中，所述第一夹板10的底端和第二夹板的底端均设置有可供原料流入狭缝的缺口14，这样可以有效确保坩埚内的氧化镓原料经缺口流入狭缝。更进一步地，所述缺口14的数量为两个，指两夹板的底端均设置有两个缺口。
在一种实施方式中，所述模具为铱模具或含铱的合金模具，含铱的合金可以为铱铑合金或铱铂合金。
在一种实施方式中，所述模具顶端的两外侧、且沿宽度方向上均设置有台阶15，见图3所示。所述台阶15用于放置密封盖，所述密封盖用于对除模具口以外的坩埚的上端进行密封，以防止高温的氧化镓熔体从坩埚内蒸发出去，并附着于坩埚外的部件上。本实施例采用电火花线切割工艺制作得到所述台阶。
本实施例中，所述模具顶端的曲面通过以下方法确定得到：
建立直角坐标系，以模具中心为原点O，以模具宽度方向为X轴，以模具高度方向为Y轴；
根据热场分布，沿X轴方向每隔一定长度取点，所述点沿Y轴方向上延伸后与指定温度的等温线相交，以多个相交的点进行曲线拟合，形成初步曲线；
根据计算机模拟修正后的热场分布，再次进行温度梯度迭代修正，直到修正量小于10K/m，得到所述模具顶端的曲面。
本实施例中，根据原有的热场分布，沿水平宽度方向上每隔一定长度取点，向上做竖直线延伸后与指定温度的等温线相交，例如需要的水平梯度为2K/cm时，则可水平方向每隔0.5cm取点做竖直线与1K间隔的等温线依次相交，以多个交点进行曲线拟合，形成初步曲线，以初步曲线作为模具顶端形状，代入计算机模型后，计算修正后的热场分布，与预期的水平梯度做对比，直至误差小于一定程度(如0.1K/cm)后，作为需要的形状进行模具加工。
本实施例的模具适用于多种引晶方式的晶体生长，具体如下：
1、中心点放肩方式
冷心位于模具顶端中心，两侧模具温度高，因此将模具顶端设置成下凹的“︶”型，减少沿模具顶端结晶面的温度梯度，保持边缘和中心的温度差控制在合理范围内，避免出现如下情况：当模具顶端边缘刚刚处在适合结晶的熔点温度附近时，模具顶端中心的温度已经远低于熔点，引起晶体中心过冷，导致晶体内部产生较多的缺陷；而模具中心温度熔点适合结晶，但边缘温度过高无法结晶生长，表现为晶体宽度方向上无法铺满整个模具，边缘生长不足。
2、等宽引晶方式
氧化镓晶体生长过程中存在原料分解、挥发物附着、易产生孪晶等特殊生长困难，从中心点放肩生长的晶体会产生不可控的顺延缺陷。为了解决该问题，可以采用等宽引晶的手段，但是由于模具顶端为水平设计，等宽引晶会面临边缘和中间温度不同，无法同时引晶的问题；而弧形顶的设计可以实现模具顶端为等温面，各点籽晶同时实现同温度的引晶，更容易获得高质量氧化镓单晶。
需说明的是，上述两种引晶方式中，模具顶端曲面与等温面近似平行，在任意范围内的水平方向温度梯度不超过2K/cm，且保证从中心向四周总是正的温度梯度，及温度从中心向四周单调增加。
本发明实施例提供一种大尺寸氧化镓晶体的生长方法，其中，包括步骤：
将本发明实施例所述的模具放置于装有氧化镓原料的坩埚内；
将坩埚进行加热，进行晶体的生长，得到大尺寸氧化镓晶体。
本实施例中，如图4所示，采用顶端21为曲面结构的模具20，曲面的曲率由温度梯度分布进行拟合设计得到。该曲面顶端结构，实现了模具径向温度梯度的可控调节，有效减少温度差带来的生长缺陷，尤其在4英寸以上尺寸时能够有效减少温度差带来的生长困难，从而得到高质量的氧化镓晶体22。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
对比例1：
采用导模法生长4英寸的氧化镓单晶：采用铱制加热体、坩埚、模具按照严格同心装炉，将炉体抽真空后充入各占体积百分数为50％的CO2气体和Ar气作为保护气。其中，模具顶端为水平结构，模具宽度为110mm，目标生长宽度为110mm的氧化镓单晶。升温使氧化镓原料完全融化后，选择合适的温度点将籽晶接触模具顶部中心，一边提拉一边开始降温进行放肩，放肩到90mm后，模具顶端中心已经表现出过冷现象，产生明显的横纹缺陷，难以稳定生长。
实施例1：
采用与对比例1基本一致的结构进行装炉，不同的是，采用顶端为弧形结构的模具，其中心最低点相对于最高点低约1.5mm。放肩过程全程比较顺利，放肩到110mm后，模具顶端中心仍保持稳定结晶状态，后续等宽生长出完整的宽度为110mm的氧化镓单晶。对生长出的宽度为110mm的氧化镓单晶进行加工，得到4英寸的氧化镓单晶。
对比例2：
采用导模法生长4英寸的氧化镓单晶：采用铱制加热体、坩埚、模具按照严格同心装炉，将炉体抽真空后充入各占体积百分数为50％的CO2气体和Ar气作为保护气。其中，模具顶端为水平结构，模具宽度为110mm，籽晶为宽度110mm的板材，与模具严格平行对齐。在引晶阶段，由于各点温度不一致，在接触到模具的同时，籽晶两端先被熔化，成“︶”型；降低加热功率使边缘不会被迅速熔化，然而在功率下降过程中，籽晶与模具顶端中心发生硬接触，无熔体液膜缓冲，籽晶杆的称重传感器检测到较大的负信号，提拉出的晶体，其中心质量较差，有很多明显缺陷条纹向下贯穿延伸。
实施例2：
采用与对比例2基本一致的结构进行装炉，不同的是，采用顶端为弧形结构的模具，其中心最低点相对于最高点低约1.5mm。在引晶阶段，籽晶末端和模具顶端接触良好，依靠熔体在籽晶和模具顶端之间形成的薄层液膜，构成了弧形完美的生长界面层，控制模具口温度恒定直接提拉，获得均匀透明、无肉眼可见缺陷的高质量氧化镓单晶。对生长出的宽度为110mm的氧化镓单晶进行加工，得到4英寸的氧化镓单晶。
综上所述，本发明提供的一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具及生长方法。本发明根据大尺寸氧化镓晶体的热场分布情况，设计了曲面的模具顶端结构，曲面的曲率由温度梯度分布进行拟合设计得到。该曲面顶端结构，可以实现模具径向温度梯度的可控调节，有效解决了生长大尺寸氧化镓晶体时温度差带来的生长缺陷的问题，尤其在4英寸以上尺寸时能够有效减少温度差带来的生长困难，显著提高晶体的质量。且本发明的模具可适用于多种导模法引晶方式，可以减少各类缺陷的产生，从而提高晶体的可利用率。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，沿所述模具宽度方向上，所述模具的顶端为曲面，所述曲面为凹型曲面，所述曲面为等温或近似等温曲面。
2.根据权利要求1所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述模具由镜像对称的第一夹板和第二夹板组成，所述第一夹板和第二夹板通过固定部固定在一起，所述第一夹板和第二夹板之间具有狭缝。
3.根据权利要求2所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述第一夹板和第二夹板通过两个铆钉固定在一起，位于所述第一夹板和第二夹板之间的铆钉上绕有线圈或套有环形垫片，所述线圈或环形垫片用于控制所述狭缝的距离。
4.根据权利要求3所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述两个铆钉之间间距小于等于35mm。
5.根据权利要求2所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述狭缝的距离为0.1-0.5mm。
6.根据权利要求2所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述第一夹板的底端和第二夹板的底端均设置有可供原料流入狭缝的缺口。
7.根据权利要求1所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述模具为铱模具或含铱的合金模具。
8.根据权利要求1所述的导模法生长大尺寸氧化镓晶体的模具，其特征在于，所述模具顶端的两外侧、且沿宽度方向上均设置有台阶。
9.一种大尺寸氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，包括步骤：
将权利要求1-8任一项所述的模具放置于装有氧化镓原料的坩埚内；
将坩埚进行加热，进行晶体的生长，得到大尺寸氧化镓晶体。
10.根据权利要求9所述的大尺寸氧化镓晶体的生长方法，其特征在于，所述氧化镓晶体的尺寸在4英寸以上。
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