WO2017038745A1 - 複数のサファイア単結晶及びその製造方法 - Google Patents

複数のサファイア単結晶及びその製造方法 Download PDF

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WO2017038745A1
WO2017038745A1 PCT/JP2016/075155 JP2016075155W WO2017038745A1 WO 2017038745 A1 WO2017038745 A1 WO 2017038745A1 JP 2016075155 W JP2016075155 W JP 2016075155W WO 2017038745 A1 WO2017038745 A1 WO 2017038745A1
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WO
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sapphire single
single crystals
crystal
less
single crystal
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Application number
PCT/JP2016/075155
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English (en)
French (fr)
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古滝　敏郎
弘倫 斎藤
高橋　正幸
数人 樋口
佐藤　次男
勝一 鈴木
訓彦 伊藤
Original Assignee
並木精密宝石株式会社
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides

Definitions

  • the present invention relates to a plurality of sapphire single crystals and a method for producing the same.
  • CZ Czochralski
  • HEM heat exchange
  • EFG edge defined film fed growth
  • the EFG method is a crystal manufacturing method that has extremely high utility value when manufacturing a single crystal having a predetermined crystal orientation, and a sapphire single crystal grown by using the EFG method can reduce the man-hour for substrate processing. Since it has an advantage that it can be used, it is used in various applications including an epitaxial growth substrate of a blue light emitting element.
  • Patent document 1 is known as a mass production method of a sapphire single crystal using the EFG method.
  • a seed crystal for crystal growth is arranged and pulled up in a direction orthogonal to the longitudinal direction of the raw material melt surface for growing a flat plate-shaped single crystal, thereby pulling a plurality of single crystals from one seed crystal.
  • a method for producing a sapphire single crystal for growing crystals is described.
  • the probability of crystal defects can be reduced by reducing the contact area between the seed crystal and the molten liquid surface of the raw material, thereby improving the yield of the sapphire single crystal to be manufactured. It becomes possible.
  • Patent Document 2 discloses a sapphire single crystal having a width of 25 cm or more and a thickness of 0.5 cm or more and having a neck and a main body.
  • a sapphire single crystal characterized in that the distance ⁇ T between the transition points projected in the length direction of the sapphire single crystal is 4.0 cm or less.
  • Patent Document 2 discloses a technical content for adjusting the temperature gradient along the die so that the ⁇ T is 4.0 cm or less.
  • the sapphire single crystal has a large size of 25 cm or more in width. It is limited to. Accordingly, there is a problem that it cannot be applied to multi-growth aimed at mass-producing crystals having various substrate sizes (especially less than 10 inches) required by the market.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and by controlling the dispersion of the spraying speed between each sapphire single crystal that has occurred in multi-growth, the mass productivity of sapphire single crystals in various sizes and
  • the object is to improve the crystal quality. Furthermore, it aims at improving the mass productivity of a sapphire substrate.
  • the present inventors have optimized the balance between the temperature gradient in the longitudinal direction of the die and the temperature gradient in the direction in which the dies are arranged in the direction perpendicular to the longitudinal direction of the die. It has been found that the above problem can be solved by controlling the dispersion of the ding speed and setting the starting point of the transition to the straight body part to a value within a predetermined range according to the width of the straight body part of the sapphire single crystal. Completed the invention.
  • the plurality of sapphire single crystals according to the present invention are a plurality of sapphire single crystals having straight body portions defined by side surfaces that are substantially parallel to and opposed to each other through at least a spraying portion.
  • the number n of single crystals is n ⁇ 2, and among the plurality of sapphire single crystals, the point at which the transition from the spraying portion to the straight barrel portion is started earliest is the first transition start point, and the latest transition start point is started. Is the last transition start point, the interval between the two transition start points projected in the length direction of the plurality of sapphire single crystals is ⁇ Tm, and the width of the straight body portion of the sapphire single crystal is W.
  • the ⁇ Tm value is 0.3 W or less.
  • the ⁇ Tm value is preferably 0.2 W or less.
  • the ⁇ Tm value is preferably 0.1 W or less.
  • the variation in the thickness t between the sapphire single crystals is 0.10 t or less.
  • the variation in the thickness t of each sapphire single crystal is preferably 0.10 t or less over the entire surface of the straight body portion of each sapphire single crystal.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is preferably 1.0 cm or more and 26.0 cm or less.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and the thickness t of each sapphire single crystal is It is preferable that it is 0.05 cm or more and 1.5 cm or less.
  • the width W is preferably 5.0 cm to 22.0 cm.
  • the method for producing a plurality of sapphire single crystals includes housing a plurality of dies having slits in a crucible, charging an aluminum oxide raw material into the crucible and heating, and melting the aluminum oxide raw material in the crucible.
  • An aluminum oxide melt is prepared, an aluminum oxide melt pool is formed at the upper part of the slit through the slit, the seed crystal is brought into contact with the aluminum oxide melt at the upper part of the slit, and the seed crystal is pulled up to obtain a desired main surface.
  • the number n of the plurality of sapphire single crystals is n ⁇ 2, and the plurality of sapphire single crystals are substantially mutually connected via at least a spraying portion.
  • the sapphire single crystal is a spraying portion.
  • the point that the transition to the straight body part is started earliest is the first transition start point, and the point that is started latest is the last transition start point, and the two projected onto the length direction of the plurality of sapphire single crystals.
  • the ⁇ Tm value is 0.3 W or less.
  • the ⁇ Tm value is preferably 0.2 W or less.
  • the ⁇ Tm value is preferably 0.1 W or less.
  • the variation in the thickness t between the sapphire single crystals is preferably 0.10 t or less.
  • the variation of the thickness t of each sapphire single crystal is 0.10 t or less over the entire straight body portion of each sapphire single crystal. It is preferable.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is preferably 1.0 cm or more and 26.0 cm or less.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and the thickness of each sapphire single crystal. It is preferable that t is 0.05 cm or more and 1.5 cm or less.
  • the width W is preferably 5.0 cm or more and 22.0 cm or less.
  • the transition start point to the straight body portion is set to the width of the straight body portion of the sapphire single crystal. Accordingly, it is possible to set within a predetermined range, and it is possible to improve the mass productivity and crystal quality of the sapphire single crystal. Furthermore, there is an effect that the mass productivity of the sapphire substrate can be improved.
  • FIG. 1 A perspective view explaining a plurality of sapphire single crystals concerning the present invention. It is a perspective view explaining an example of ⁇ Tm according to an embodiment of the present invention. It is a schematic block diagram which shows the manufacturing apparatus of the sapphire single crystal by EFG method.
  • (a) A plan view schematically showing an example of a die according to an embodiment of the present invention.
  • (b) It is a front view of the same figure (a).
  • (c) is a side view of FIG.
  • FIG. a) An explanatory diagram showing an example of a seed crystal according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 An explanatory view showing still another example of the seed crystal according to the embodiment of the present invention. It is a perspective view which shows typically the positional relationship of the seed crystal and partition plate in embodiment of this invention.
  • FIG. 1 A front view schematically showing a positional relationship between a seed crystal and a partition plate in an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 A perspective view schematically showing a positional relationship between a seed crystal and a partition plate in an embodiment of the present invention.
  • the lower side is an explanatory diagram showing a seed crystal having a comb-tooth shape.
  • the plurality of sapphire single crystals 1 As shown in FIG. 1, the plurality of sapphire single crystals 1 according to the present invention have a straight body portion 4 defined by side faces that are substantially parallel to each other and at least through a spraying portion 3.
  • the plurality of sapphire single crystals 1 are grown from a common seed crystal 2 in the form shown in FIG. 1, and the number n of sapphire single crystals is two or more.
  • the spraying portion 3 is usually formed after the neck portion 5 is formed.
  • the neck portion 5 is a crystal portion having a thin diameter about the thickness of the seed crystal or the melt pool, and is formed in order to reduce or remove crystal defects at an early stage of crystal growth. Is.
  • the spraying portion 3 is formed to increase the width of the crystal until the length of the die in the longitudinal direction is reached and to grow a straight body portion of the sapphire single crystal.
  • the width of the straight body portion of the sapphire single crystal is W
  • ⁇ Tm is suppressed to a value corresponding to W, specifically 0.3 W or less.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is defined by the length in the longitudinal direction of the die. That is, ideally, the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is equal to the length in the longitudinal direction of the die. As W increases, it takes a longer time to shift to the straight body portion, and thus the dispersion of the spraying speed tends to increase, and ⁇ Tm becomes a large value.
  • ⁇ Tm exceeds 0.3 W
  • the balance between the temperature gradient in the longitudinal direction of the die and the temperature gradient in the direction in which the dies are arranged cannot be said to be good, and the dispersion of the spraying speed increases. That is, the crystal quality and mass productivity of the sapphire single crystal are reduced.
  • the ⁇ Tm value By setting the ⁇ Tm value to 0.3 W or less, it is possible to produce a sapphire single crystal with good crystal quality and further improve mass productivity.
  • the mass productivity of the sapphire single crystal can be further improved, and the crystal quality can be further improved.
  • ⁇ Tm is related to the temperature gradient in the longitudinal direction of the die and the temperature gradient in the direction in which the dies are arranged. Therefore, as ⁇ Tm increases, the balance of the temperature gradient in the biaxial direction of the die increases. Is not good. Therefore, although ⁇ Tm is ideally 0, in practice, a slight temperature gradient in the biaxial direction always occurs.
  • the thickness t between the sapphire single crystals is suppressed to 0.10 t or less by suppressing ⁇ Tm to 0.3 W or less.
  • the variation in the thickness t between the sapphire single crystals means the variation in the thickness t of each sapphire single crystal among the sapphire single crystals grown along the direction in which the dies are arranged.
  • each sapphire single crystal is suppressed to 0.10 t or less over the entire straight body portion of each sapphire single crystal by suppressing ⁇ Tm to 0.3 W or less. Therefore, the mass productivity of the sapphire single crystal can be further improved.
  • the variation in the thickness t between the sapphire single crystals described above and the variation in the thickness t of each sapphire single crystal are ideally zero, but slight thickness variations always occur.
  • the plurality of sapphire single crystals according to the present invention have a width W of a straight body portion of the sapphire single crystal of 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and various sizes from less than 0.5 inch to about 10 inches.
  • the mass productivity of the single sapphire crystal can be improved.
  • the width W By setting the width W to 1.0 cm or more, it is possible to manufacture an extremely small sapphire substrate and improve its mass productivity. Further, by setting the width W to 26.0 cm or less, a large-sized 10-inch sapphire substrate can be manufactured, and its mass productivity can be improved.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and the thickness t of each sapphire single crystal is 0.05 cm or more and 1. It becomes 5 cm or less, and it becomes possible to improve the mass productivity of sapphire single crystals in various sizes from less than 0.5 inch to about 10 inches.
  • the thickness t By setting the thickness t to 0.05 cm or more, the strength and self-supporting property of the grown sapphire single crystal itself can be ensured. Furthermore, even when processing into a sapphire substrate, a sufficient processing allowance can be ensured.
  • the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal is particularly preferably 5.0 or more and 22.0 cm or less.
  • mass production of sapphire single crystals in various sizes from about 2 inches (50.8 cm) to about 8 inches (203.2 cm), which is particularly versatile as a sapphire substrate, is achieved.
  • the width W is set to 5.0 or more and 22.0 cm or less in consideration of processing cost for a 2 to 8 inch substrate.
  • the mass productivity of a sapphire single crystal can be improved, and further the mass productivity of a sapphire substrate can be improved.
  • the sapphire single crystal manufacturing apparatus 6 includes a growth container 7 for growing a sapphire single crystal and a pulling container 8 for pulling up the grown sapphire single crystal.
  • Grow 1 the sapphire single crystal manufacturing apparatus 6 includes a growth container 7 for growing a sapphire single crystal and a pulling container 8 for pulling up the grown sapphire single crystal.
  • the growth container 7 includes a crucible 9, a crucible drive unit 10, a heater 11, an electrode 12, a die 13, and a heat insulating material 14.
  • the crucible 9 is made of molybdenum and melts the aluminum oxide raw material.
  • the crucible drive unit 10 rotates the crucible 9 with the vertical direction as an axis.
  • the heater 11 heats the crucible 9.
  • the electrode 12 energizes the heater 11.
  • the die 13 is installed in the crucible 9 and determines the liquid surface shape of the aluminum oxide melt (hereinafter simply referred to as “melt” as necessary) when pulling up the sapphire single crystal.
  • the heat insulating material 14 surrounds the crucible 9, the heater 11 and the die 13.
  • the growth vessel 7 includes an atmospheric gas inlet 15 and an exhaust port 16.
  • the atmosphere gas inlet 15 is an inlet for introducing, for example, argon gas into the growth vessel 7 as the atmosphere gas, and prevents oxidation of the crucible 9, the heater 11, and the die 13.
  • the exhaust port 16 is provided for exhausting the inside of the growth vessel 7.
  • the pulling container 8 includes a shaft 17, a shaft driving unit 18, a gate valve 19, and a substrate inlet / outlet 20, and pulls up a plurality of sapphire single crystals 1 grown and grown from the seed crystal 2.
  • the shaft 17 holds the seed crystal 2.
  • the shaft driving unit 18 moves the shaft 17 up and down toward the crucible 9 and rotates the shaft 17 around the lifting direction.
  • the gate valve 19 partitions the growth container 7 and the pulling container 8.
  • the substrate entrance / exit 20 takes in and out the seed crystal 2.
  • the manufacturing apparatus 6 also has a control unit (not shown), and the rotation of the crucible driving unit 10 and the shaft driving unit 18 is controlled by this control unit.
  • the die 13 is made of molybdenum and has a number of partition plates 21 as shown in FIG.
  • FIG. 4 as an example of a die, there are shown a case where there are 30 partition plates 21 and 15 dies 13 are formed.
  • the partition plates 21 have the same flat plate shape and are arranged in parallel to each other so as to form a minute gap (slit) 22 to form one die 13.
  • the slit 22 is provided over substantially the entire width of the die 13. Further, since the plurality of dies 13 have the same shape and are arranged in parallel at a predetermined interval so that their longitudinal directions are parallel to each other, a plurality of slits 22 are provided. A slope 31 is formed on the upper part of each partition plate 21, and an acute angle opening 23 is formed by arranging the slopes 31 facing each other. The slit 22 has a role of raising the melt 24 from the lower end of each die 13 to the opening 23 by capillary action.
  • the aluminum oxide raw material charged into the crucible 9 is melted (raw material melt) based on the temperature rise of the crucible 9 to become a melt 24.
  • a part of the melt 24 enters the slit 22 of the die 13, and ascends in the slit 22 based on the capillary phenomenon as described above, and is exposed from the opening 23. 25 is formed (see FIG. 7A).
  • the sapphire single crystal 1 grows according to the shape of the melt surface formed by the aluminum oxide melt pool (hereinafter referred to as “melt pool” if necessary) 25.
  • the shape of the melt surface is an elongated rectangle, so that a flat sapphire single crystal 1 is manufactured.
  • the seed crystal 2 will be described.
  • a plate-shaped substrate is used as the seed crystal 2, and the c-axis is along the surface direction of the principal surface (a surface orthogonal to the crystal surface 29).
  • a horizontal sapphire single crystal substrate is used.
  • the seed crystal 2 is arranged so that the plane direction of the seed crystal 2 and the longitudinal direction of the die 13 are perpendicular to each other at an angle of 90 °. Therefore, the c-axis of the seed crystal 2 is perpendicular to the partition plate 21.
  • the seed crystal 2 and the sapphire single crystal 1 are orthogonal to each other at an angle of 90 °.
  • FIG. 3 shows the side surface of the sapphire single crystal 1.
  • the contact area between the melt 24 and the seed crystal 2 is minimized. It becomes possible to do. Therefore, the contact part of the seed crystal 2 becomes easy to become familiar with the melt 24, and the generation of crystal defects in the sapphire single crystal 1 is reduced or eliminated.
  • the contact area with the substrate holder (not shown) below the shaft 17 is large, the seed crystal 2 is deformed due to stress due to a difference in thermal expansion coefficient, and may be damaged in some cases. On the contrary, the fixation of the seed crystal 2 may be loosened due to the difference in thermal expansion coefficient. Therefore, it is preferable that the contact area between the seed crystal 2 and the substrate holder is small.
  • the seed crystal 2 needs to have a substrate shape that can be securely fixed to the substrate holder.
  • FIG. 5 is a view showing an example of the substrate shape of the seed crystal 2.
  • (a) and (b) in the figure are those in which a notch 26 is provided in the upper part of the seed crystal 2.
  • a U-shaped substrate holder can be inserted from the lower side of the two notches 26, and the seed crystal 2 can be reliably held while reducing the contact area. .
  • a notch hole may be provided inside the seed crystal 2.
  • this cutout hole 27 for example, locking claws are inserted into the two cutout holes 27 to securely hold the seed crystal 2 while reducing the contact area between the substrate holder and the seed crystal 2. It becomes possible.
  • a method for manufacturing the sapphire single crystal 1 using the manufacturing apparatus 6 will be described.
  • a predetermined amount of granulated aluminum oxide raw material powder (99.99% aluminum oxide), which is a sapphire raw material, is charged into a crucible 9 in which a die 13 is stored.
  • the aluminum oxide raw material powder may contain compounds and elements other than aluminum oxide depending on the purity or composition of the sapphire single crystal to be produced.
  • the heater 11 or the die 13 the inside of the growth vessel 7 is replaced with argon gas, and the oxygen concentration is set to a predetermined value or less.
  • the crucible 9 is heated to a predetermined temperature by the heater 11, and the aluminum oxide raw material powder is melted. Since the melting point of aluminum oxide is about 2050 ° C. to 2072 ° C., the heating temperature of the crucible 9 is set to a temperature higher than the melting point (for example, 2100 ° C.). After a while after heating, the raw material powder melts and an aluminum oxide melt 24 is prepared. Further, a part of the melt 24 rises through the slit 22 of the die 13 by capillary action and reaches the surface of the die 13, and a melt pool 25 is formed on the slit 22.
  • a temperature gradient on the upper surface of the die is set before contacting a seed crystal 2 described later with the melt. The applicant has found through verification that the following range may be set.
  • the temperature gradient (difference) between the center of each die arranged at the center of the plurality of dies and the center of each die arranged at the outermost side of the plurality of dies is 5 ° C. or more and 25 ° C.
  • the temperature gradient (difference) between the die center portion and the die end portions in each die is adjusted to be 0 ° C. or more and 25 ° C. or less.
  • the temperature gradient on the upper surface of the die can be confirmed by measuring the temperature with a radiation thermometer or the like.
  • the length of the die in the longitudinal direction is set in the range of 1.0 cm to 26.0 cm corresponding to the width W of the straight body portion of the sapphire single crystal to be grown.
  • W is set to a value that takes into account the processing allowance for the sapphire substrate.
  • the thickness t of the die 13 is set in the range of 0.05 cm to 1.5 cm corresponding to the thickness t of the sapphire single crystal to be grown.
  • the thickness t of the sapphire single crystal is set to a value that takes into account the processing allowance for the sapphire substrate.
  • the number of dies corresponds to the number of sapphire single crystals to be grown, and two or more dies are appropriately set in consideration of the size of the crucible, the width of the straight body of the sapphire single crystal to be grown, and mass productivity.
  • the temperature gradient in the die alignment direction affects the dispersion of the spraying speed, and it is important to balance the two.
  • the applicant has found by verification. It is conceivable that the temperature gradient on the upper surface of the die changes due to the influence of radiant heat between the growing crystals as the crystal growth proceeds. However, by setting the temperature gradient on the upper surface of the die before bringing the seed crystal and the melt into contact with each other within the above temperature range, it is possible to suppress variations in the spraying speed.
  • the seed crystal 2 is lowered while being held at an angle perpendicular to the longitudinal direction of the melt reservoir 25 above the slit 22, and the seed crystal 2 is melted in the melt reservoir 25. Touch the liquid surface.
  • the seed crystal 2 is previously introduced into the pulling container 8 from the substrate entrance 20.
  • the melt 24 and the melt reservoir 25 are not shown in order to prioritize the visibility of the slit 22 and the opening 23.
  • FIG. 6 is a diagram showing the positional relationship between the seed crystal 2 and the partition plate 21.
  • the contact area between the seed crystal 2 and the melt 24 can be reduced by making the plane direction of the seed crystal 2 orthogonal to the longitudinal direction of the partition plate 21. Accordingly, the contact portion of the seed crystal 2 becomes compatible with the melt 24, and crystal defects are less likely to occur in the grown and grown sapphire single crystal 1.
  • the neck 5 described later can be formed thinly. Also in this respect, the generation of crystal defects in the sapphire single crystal 1 is reduced or eliminated, It becomes possible to keep the crystal quality high. Therefore, the yield of the sapphire single crystal 1 can be improved.
  • FIG. 7B is a diagram showing a state in which a part of the seed crystal 2 is melted.
  • FIG. 8 is an explanatory view showing how the neck portion 5 grows.
  • the neck portion 5 is a crystal portion having a thin diameter about the thickness T of the seed crystal 2 or the width of the melt pool 25, and is formed to reduce or eliminate crystal defects. Moreover, the length of the neck part 5 is formed to about 3 times the diameter. When the crystal is grown to this extent, even if a crystal defect occurs in the neck portion 5, the defect is prevented from being formed up to the sapphire single crystal 1. Therefore, by passing through the necking step, it is possible to manufacture a flat sapphire single crystal 1 in which crystal defects are reduced or eliminated.
  • FIG. 9 is a diagram illustrating the shape of the lower side of the seed crystal 2.
  • FIG. 9A shows the case where the lower side has a comb shape
  • FIG. 9B shows the case of a saw shape.
  • the interval between the irregularities is matched with the interval between the openings 23, and the convex portion is aligned with the center of the melt reservoir 25.
  • the convex portion can be used as a growth starting point of the sapphire single crystal 1, and the neck portion 5 can be formed more easily.
  • the shape of the unevenness is not limited to that shown in FIG. 9, and may be, for example, a corrugated uneven shape.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing how the width of the sapphire single crystal 1 is expanded by the spraying process.
  • FIG. 11 is a diagram schematically showing the sapphire single crystal 1 obtained by the straight body process.
  • the sapphire single crystal at the time of growing in the state whose temperature gradient over a biaxial direction is 0 is shown as an ideal state.
  • the point at which the transition from the spraying portion 3 to the straight body portion 4 was started earliest is the first transition start point A
  • the most When the late start point is designated as the last transition start point B
  • the distance ⁇ Tm between the two transition start points projected in the length direction of the sapphire single crystal is manufactured to be 0.3 W or less.
  • the temperature gradient of the upper surface of the die is thought to change its balance due to the influence of radiant heat between the growing crystals as the crystal growth progresses.
  • a sapphire single crystal can be grown so that ⁇ Tm is 0.3 W or less. Therefore, it becomes possible to secure a sufficient area of the straight body portion, and it is possible to improve the mass productivity and crystal quality of the sapphire single crystal. Furthermore, the mass productivity of the sapphire substrate can be improved.
  • by suppressing the dispersion of the spraying speed it has become possible to solve the problems related to the width of the straight body and the crystal quality, which have conventionally occurred in sapphire single crystals with extremely slow spraying speed.
  • ⁇ Tm is related to the temperature gradient in the longitudinal direction of the die and the temperature gradient in the direction in which the dies are arranged, as ⁇ Tm increases, the balance of the temperature gradient in the biaxial direction of the die increases. It can be said that it is not good.
  • ⁇ Tm is zero, but in practice, the temperature gradient of the die always changes during the necking and spraying steps, so in practice a slight temperature gradient across the biaxial direction is always appear.
  • the gate valve 19 is opened, moved to the pulling container 8 side, and taken out from the substrate inlet / outlet 20.
  • a plurality of sapphire single crystals 1 can be manufactured from the common seed crystal 2.
  • a plurality of sapphire single crystals 1 are grown and grown while the plane direction of the main surface 28 of the sapphire single crystal is the same crystal direction as the crystal plane 29 of the seed crystal 2.
  • the seed crystal 2 is made of a sapphire single crystal and the crystal plane 29 is a c-plane
  • all the main surfaces 28 of the flat plate-shaped sapphire single crystal 1 to be obtained can be set as a c-plane. Therefore, it is possible to obtain a plurality of sapphire single crystals 1 with no variation in view of the crystal direction.
  • the manufacturing apparatus 6 is provided with a crucible driving unit 10 that rotates the crucible 9 in which the die 13 is installed, and a control unit (not shown) that controls the rotation.
  • the shaft 17 is also provided with a shaft drive unit 18 that rotates the shaft 17 and a control unit (not shown) that controls the rotation of the shaft 17. That is, the positioning of the seed crystal 2 with respect to the die 13 is adjusted by rotating the shaft 17 or the crucible 9 by the control unit.
  • FIG. 12 is a view showing an example in which the notch 30 is provided in the die 13.
  • the dies 13 each having a V-shaped cutout portion 27 at the center in the longitudinal direction of the inclined surface 31 are illustrated.
  • the notch 30 is formed on a straight line in the thickness direction of the die 13.
  • the crystal plane of the seed crystal 2 is not limited to the c plane, and can be set to a desired crystal plane such as an r plane, a plane, m plane, and the like.
  • a desired crystal plane such as an r plane, a plane, m plane, and the like.
  • a plurality of sapphire single crystals according to the present invention were manufactured using the sapphire single crystal manufacturing apparatus 6 shown in FIG.
  • the length of the die in the longitudinal direction was 5.5 cm
  • the thickness of the die was 0.3 cm
  • a plurality of dies for multi-growth were set in a molybdenum crucible for crystal growth.
  • the seed crystal used had a flat plate shape shown in FIG. 5 (a) and had a c-plane main surface, and the thickness was 0.2 cm.
  • Granulated high-purity aluminum oxide raw material powder (99.99%), which is a raw material of sapphire single crystal, was filled in a molybdenum crucible, and the inside of the growth vessel was filled with an argon gas atmosphere. Next, the aluminum oxide raw material powder was melted by heating with a heater, and the aluminum oxide melt was stabilized.
  • the temperature at the top of the die was measured to adjust the temperature gradient.
  • the temperature gradient between the center of each die arranged at the center of the plurality of dies and the center of each die arranged at the outermost side of the plurality of dies is 5 ° C. or more and 25 ° C. or less.
  • adjustment was performed so that the temperature gradient between the die center portion and the die end portion in each die was 5 ° C. or more and 25 ° C. or less.
  • the adjustment was performed by adjusting the balance of a heat insulating material such as a heat shield.
  • the seed crystal was lowered to the center of the die in an arrangement perpendicular to the longitudinal direction of the die and brought into contact with the melt reservoir at the top of the die, and then the pulling was started to grow the neck portion. Subsequently, a spraying process was performed to increase the width of the single crystal while lowering the temperature of the heater.
  • the growth of the straight body portion of the sapphire single crystal was started to grow a plurality of sapphire single crystals.
  • the length of the sapphire single crystal reached a predetermined length, it was pulled up at a high speed, and the grown crystal was separated from the die.
  • the sapphire single crystal obtained in this example had a width W of 5.5 cm and a thickness t of 0.3 cm in the straight body portion.
  • the distance between the first transition start point A and the last transition start point B projected in the length direction of the sapphire single crystal was 1.0 cm, and the ⁇ Tm value was suppressed to 0.3 W or less.
  • the length of the die in the longitudinal direction was 16.0 cm
  • the die thickness was 0.6 cm
  • a plurality of dies for multi-growth were set in a molybdenum crucible for crystal growth.
  • the seed crystal used was a flat plate shape shown in FIG. 5 (a) and having a c-plane main surface, and the thickness was 0.25 cm.
  • the temperature at the top of the die was measured to adjust the temperature gradient. Specifically, the temperature gradient between the central portion of each die disposed near the center of the plurality of dies and the central portion of each die disposed on the outermost side of the plurality of dies is 5 ° or more and 25 ° or less. In addition, the temperature gradient between the die center portion and the die end portion in each die was adjusted to be 5 ° or more and 25 ° or less. This adjustment was performed by adjusting the balance of a heat insulating material such as a heat shield in the same manner as in Example 1.
  • a heat insulating material such as a heat shield
  • the seed crystal was lowered to the center of the die in an arrangement perpendicular to the longitudinal direction of the die and brought into contact with the melt reservoir at the top of the die, and then the pulling was started to grow the neck portion.
  • a spraying process for expanding the width of the single crystal is performed while lowering the temperature of the heater, and the growth of the straight body portion of the sapphire single crystal is started in the same manner as in Example 1 described above. Grew. When the length of the sapphire single crystal reached a predetermined length, it was pulled up at a high speed, and the grown crystal was separated from the die.
  • the width W of the straight body portion was 16.0 cm and the thickness t was 0.6 cm.
  • the distance between the first transition start point A and the last transition start point B projected in the length direction of the sapphire single crystal was 3.0 cm, and the ⁇ Tm value was suppressed to 0.3 W or less.

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Abstract

【課題】 サファイア単結晶のマルチ育成において、各サファイア単結晶間のスプレーディング速度のばらつきを制御することにより、量産性に優れた複数のサファイア単結晶及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 ダイの長手方向の温度勾配と、ダイの並び方向の温度勾配のバランスを最適化することにより、スプレーディング速度のばらつきを制御し、直胴部分への移行開始点をサファイア単結晶の直胴部分の幅に応じた所定の範囲内の値に設定する。

Description

複数のサファイア単結晶及びその製造方法
　本発明は、複数のサファイア単結晶及びその製造方法に関する。
従来、単結晶を成長させる方法として、チョクラルスキー（ＣＺ）法、ヒートエクスチェンジ（ＨＥＭ）法、ベルヌイ法、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法などが知られている。このうち、平板形状の単結晶を製造する方法としてはＥＦＧ法が唯一の方法として知られている。ＥＦＧ法は、所定の結晶方位を有する単結晶を製造する場合に極めて利用価値が高い結晶製造方法であり、ＥＦＧ法を用いて育成されたサファイア単結晶は、基板加工への工数を減らすことができるという利点があることから、青色発光素子のエピタキシャル成長基板をはじめとする様々な用途に用いられている。
ＥＦＧ法を用いたサファイア単結晶の量産方法として、特許文献１が知られている。特許文献１には、平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向と直交する方向に結晶成長用の種結晶を配置して引き上げることにより、一枚の種結晶から複数枚の単結晶を育成するサファイア単結晶の製造方法が記載されている。特許文献１の製造方法では、種結晶と原料の溶融液面との接触面積を小さくすることにより、結晶欠陥の発生確率を小さくすることができ、これにより製造するサファイア単結晶の歩留まりを向上させることが可能となる。
また、特許文献２には幅２５ｃｍ以上、厚さ０．５ｃｍ以上で、ネックと本体を有するサファイア単結晶であって、ネックから本体部分への移行が、本体の側面のそれぞれ第一および第二の移行点によって規定され、サファイア単結晶の長さ方向に投影された該移行点間の間隔ΔＴが４．０ｃｍ以下であることを特徴とするサファイア単結晶が開示されている。
特許第４４６５４８１号公報 特許第５０９１６６２号公報
　特許文献１に記載されているように、一枚の種結晶から複数枚の単結晶を引き上げるいわゆるマルチ育成では、通常、ネック部分を形成した後、原料溶融液を降温してダイの長手方向の長さに達するまで結晶の幅を広げるスプレーディング（Spreading）工程を経て、直胴部分の結晶成長が開始される。
しかし、サファイア単結晶のマルチ育成においては、各サファイア単結晶間のスプレーディング速度のばらつきが発生してしまい問題となっていた。即ち、直胴部分への移行が極端に遅いサファイア単結晶があると、スプレーディング部分が単結晶の長さ方向に延長形成されるので、直胴部分の面積が減少し、サファイア基板への加工枚数が減少するという問題があった。また、スプレーディング速度が極端に遅く、直胴部分がダイの既定の幅（ダイの長手方向の長さ）まで広がりきらないまま結晶成長が進行してしまうと、規定サイズのサファイア基板に加工できなくなる。更に、このようなサファイア単結晶では結晶欠陥が発生しやすい等、結晶品質が悪化するという問題もあった。
また、特許文献２には、ダイに沿った温度勾配を調整することにより、前記ΔＴを４．０ｃｍ以下とする技術内容が開示されているが、サファイア単結晶のサイズは幅２５ｃｍ以上の大きなものに限られている。従って、市場から要求される様々な基板サイズ（特に１０インチ未満）の結晶を量産することを目的としたマルチ育成には適用できないという問題があった。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、マルチ育成において発生していた各サファイア単結晶間のスプレーディング速度のばらつきを制御することにより、様々なサイズにおけるサファイア単結晶の量産性と結晶品質とを向上させることを目的とする。更には、サファイア基板の量産性をも向上させることを目的とする。
本発明者らは、サファイア単結晶のマルチ育成において、ダイの長手方向の温度勾配と、ダイの長手方向に直交する方向であるダイの並び方向における温度勾配のバランスを最適化することにより、スプレーディング速度のばらつきを制御し、直胴部分への移行開始点をサファイア単結晶の直胴部分の幅に応じた所定の範囲内の値に設定することによって、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明に係る複数のサファイア単結晶は、少なくともスプレーディング部分を介して、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分を有する複数のサファイア単結晶であって、前記複数のサファイア単結晶の数ｎは、ｎ≧２であり、前記複数のサファイア単結晶のうち、スプレーディング部分から直胴部分への移行が最も早く開始された点を最初の移行開始点、最も遅く開始された点を最後の移行開始点とし、前記複数のサファイア単結晶の長さ方向に投影された該２つの移行開始点間の間隔をΔＴｍ、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅をＷとしたとき、ΔＴｍ値が０．３Ｗ以下であることを特徴とする。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の一実施形態は、前記ΔＴｍ値が０．２Ｗ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記ΔＴｍ値が０．１Ｗ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきが、０．１０ｔ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記各サファイア単結晶の厚みｔの変動が、前記各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗが、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗが、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下、前記各サファイア単結晶の厚みｔが、０．０５ｃｍ以上１．５ｃｍ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記幅Ｗが、５．０ｃｍ以上２２．０ｃｍ以下であることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法は、スリットを有する複数のダイを坩堝に収容し、坩堝に酸化アルミニウム原料を投入して加熱し、酸化アルミニウム原料を坩堝内で溶融して酸化アルミニウム融液を用意し、スリットを介してスリット上部に酸化アルミニウム融液溜まりを形成し、そのスリット上部の酸化アルミニウム融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有する複数のサファイア単結晶を製造する方法であって、前記複数のサファイア単結晶の数ｎは、ｎ≧２であり、前記複数のサファイア単結晶を、少なくともスプレーディング部分を介して、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分を有するよう成長させ、前記複数のサファイア単結晶のうち、スプレーディング部分から直胴部分への移行が最も早く開始された点を最初の移行開始点、最も遅く開始された点を最後の移行開始点とし、前記複数のサファイア単結晶の長さ方向に投影された該２つの移行開始点間の間隔をΔＴｍ、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅をＷとしたとき、ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることを特徴とする。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法の一実施形態は、前記ΔＴｍ値を０．２Ｗ以下とすることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、前記ΔＴｍ値を０．１Ｗ以下とすることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、前記各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきを、０．１０ｔ以下とすることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、前記各サファイア単結晶の厚みｔの変動を、前記各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下とすることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗを、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下とすることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗを、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下、前記各サファイア単結晶の厚みｔを、０．０５ｃｍ以上１．５ｃｍ以下とすることが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶の他の実施形態は、前記幅Ｗを、５．０ｃｍ以上２２．０ｃｍ以下とすることが好ましい。
本発明によれば、サファイア単結晶のマルチ育成において、各サファイア単結晶間のスプレーディング速度のばらつきを制御して、直胴部分への移行開始点を該サファイア単結晶の直胴部分の幅に応じた所定の範囲内に設定可能となり、サファイア単結晶の量産性と結晶品質とを向上させることができる。更には、サファイア基板の量産性をも向上させることができるという効果を有する。
本発明に係る複数のサファイア単結晶を説明する斜視図である。 本発明の実施形態に係るΔＴｍの一例を説明する斜視図である。 ＥＦＧ法によるサファイア単結晶の製造装置を示す概略構成図である。 (a) 本発明の実施形態に係るダイの一例を模式的に示す平面図である。(b) 同図(a)の正面図である。(c) 同図(a)の側面図である。 (a) 本発明の実施形態に係る種結晶の一例を示す説明図である。(b) 本発明の実施形態に係る種結晶の他の例を示す説明図である。(c) 本発明の実施形態に係る種結晶の更に他の例を示す説明図である。 本発明の実施形態における種結晶と仕切り板との位置関係を模式的に示す斜視図である。 (a) 本発明の実施形態における種結晶と仕切り板との位置関係を模式的に示す正面図である。(b) 本発明の実施形態における、種結晶の一部を溶融する様子を示す説明図である。 本発明の実施形態におけるネック部分が成長する様子を模式的に示す斜視図である。 (a) 本発明の実施形態に係る種結晶において、下辺が櫛歯形状の種結晶を示す説明図である。(b) 本発明の実施形態に係る種結晶において、下辺が鋸型形状の種結晶を示す説明図である。 本発明の実施形態に係るサファイア単結晶のスプレーディング工程を模式的に示す斜視図である。 ＥＦＧ法により得られる複数のサファイア単結晶を模式的に示す斜視図である。 本発明の実施形態の変更例における、種結晶と仕切り板との位置関係を模式的に示す斜視図である。
　以下、図１及び図２を参照して、本発明に係る複数のサファイア単結晶について詳細に説明する。
本発明に係る複数のサファイア単結晶１は、図１に示すように、少なくともスプレーディング部分３を介して、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分４を有する。該複数のサファイア単結晶１は、図１に示すような形態で共通の種結晶２から成長させたものであり、サファイア単結晶の数ｎは２以上の複数枚とする。
また、ＥＦＧ法でサファイア単結晶を成長させる場合、通常は、ネック部分５を形成した後でスプレーディング部分３が形成される。後述するように、ネック部分５は、種結晶の厚み若しくは融液溜まりの幅程度の細い径を有する結晶部分であり、結晶育成の初期の段階で結晶欠陥を低減又は除去するために形成されるものである。スプレーディング部分３は、ダイの長手方向の長さに達するまで結晶の幅を広げ、サファイア単結晶の直胴部分を成長させるために形成されるものである。
そして、各々のサファイア単結晶に注目すると、スプレーディング速度のばらつきによる直胴部分への移行開始点のずれが、僅かに発生している。ここで、図２に示すように、複数のサファイア単結晶１のうち、スプレーディング部分３から直胴部分４への移行が最も早く開始された点を最初の移行開始点Ａ、最も遅く開始された点を最後の移行開始点Ｂとすると、ΔＴｍは、該サファイア単結晶の長さ方向に投影された上述２つの移行開始点間の間隔である。
本発明に係る複数のサファイア単結晶は、サファイア単結晶の直胴部分の幅をＷとしたとき、ΔＴｍがＷに応じた値、具体的には０．３Ｗ以下に抑えられている。ここで、サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗは、ダイの長手方向の長さによって規定される。即ち、理想的には、サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗ＝ダイの長手方向の長さとなる。Ｗが大きいほど、直胴部分への移行時間がかかるため、スプレーディング速度のばらつきが大きくなる傾向があり、ΔＴｍは大きな値となる。
ΔＴｍが０．３Ｗを超えると、ダイの長手方向の温度勾配と、ダイの並び方向の温度勾配のバランスが良好とは言えなくなり、スプレーディング速度のばらつきが大きくなってしまう。即ち、サファイア単結晶の結晶品質の低下と量産性の低下を招く。ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることで、結晶品質の良いサファイア単結晶を製造でき、さらに量産性を向上させることができるという効果を有する。
また、ΔＴｍを０．２Ｗ以下、さらに好ましくは０．１Ｗ以下に抑えることで、サファイア単結晶の量産性をさらに向上させることができ、結晶品質の更なる向上を図ることが可能となる。
　前述したように、ΔＴｍの値は、ダイの長手方向の温度勾配と、ダイの並び方向の温度勾配に関係しているため、ΔＴｍが大きくなる程、ダイの二軸方向に亘る温度勾配のバランスが良好でないと言える。従って、ΔＴｍは０であることが理想的ではあるが、実際には、二軸方向に亘る若干の温度勾配は常に発生するものである。
　さらに、本発明に係る複数のサファイア単結晶は、ΔＴｍを０．３Ｗ以下に抑えることにより、各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきが、０．１０ｔ以下に抑えられている。ここで、各サファイア単結晶の厚みｔは、ダイの厚みによって規定される。即ち、理想的には、各サファイア単結晶の厚みｔ＝ダイの厚みとなる。しかしながら実際には、各サファイア単結晶間の厚みｔには僅かにばらつきが生じる。
各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきとは、ダイの並び方向に沿って複数枚育成されるサファイア単結晶のうち、各々のサファイア単結晶が有する厚みｔのばらつきを意味する。各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきを０．１０ｔ以下とすることで、サファイア単結晶の量産性をさらに向上させることができる。
さらに、各サファイア単結晶の厚みｔの変動は、ΔＴｍを０．３Ｗ以下に抑えることにより、前記各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下に抑えられている。よって、サファイア単結晶の量産性をさらに向上させることができる。
上述した各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつき及び各サファイア単結晶の厚みｔの変動は、理想的には０であるが、僅かな厚み変動は常に発生するものである。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶は、サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗが、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下であり、０．５インチ未満から約１０インチまでの様々なサイズのサファイア単結晶の量産性を向上させることが可能となる。幅Ｗを１．０ｃｍ以上とすることで、極小サイズのサファイア基板を製造し、その量産性を向上させることが可能となる。また、幅Ｗを２６．０ｃｍ以下とすることで、大型サイズの１０インチサファイア基板を製造し、その量産性を向上させることが可能となる。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶は、サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗが、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下、前記各サファイア単結晶の厚みｔが、０．０５ｃｍ以上１．５ｃｍ以下であり、０．５インチ未満から約１０インチまでの様々なサイズにおけるサファイア単結晶の量産性を向上させることが可能となる。厚みｔを０．０５ｃｍ以上とすることで、育成されたサファイア単結晶自身の強度と自立性を確保することができる。さらに、サファイア基板に加工する場合でも、十分な加工代を確保することができる。また、厚みｔが１．５ｃｍを超えると結晶品質に優れたサファイア単結晶を得ることが困難となるため、１．５ｃｍ以下とするのが好ましい。
また、本発明に係る複数のサファイア単結晶において、サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗは、５．０以上２２．０ｃｍ以下が特に好ましい。Ｗを前述の数値範囲とすることで、サファイア基板としての汎用性が特に高い約２インチ（５０．８ｃｍ）から約８インチ（２０３．２ｃｍ）までの様々なサイズにおけるサファイア単結晶の量産性を向上させることができる。尚、前記幅Ｗは、２～８インチ基板への加工代を加味して、５．０以上２２．０ｃｍ以下としている。
本発明によって、サファイア単結晶の量産性を向上させることができ、さらにはサファイア基板の量産性をも向上させることができる。
以下、本発明に係る複数のサファイア単結晶の製造方法について、図３～図１２を参照しながら詳細に説明する。以下、「複数のサファイア単結晶」を必要に応じて単に「サファイア単結晶」と表記する。
図３に示すように、サファイア単結晶の製造装置６は、サファイア単結晶を育成する育成容器７と、育成したサファイア単結晶を引き上げる引き上げ容器８とから構成され、ＥＦＧ法により複数のサファイア単結晶１を成長させる。
育成容器７は、坩堝９、坩堝駆動部１０、ヒータ１１、電極１２、ダイ１３、及び断熱材１４を備える。坩堝９はモリブデン製であり、酸化アルミニウム原料を溶融する。坩堝駆動部１０は、坩堝９をその鉛直方向を軸として回転させる。ヒータ１１は坩堝９を加熱する。また、電極１２はヒータ１１を通電する。ダイ１３は坩堝９内に設置され、サファイア単結晶を引き上げる際の酸化アルミニウム融液（以下、必要に応じて単に「融液」と表記）の液面形状を決定する。また断熱材１４は、坩堝９とヒータ１１とダイ１３を取り囲んでいる。
　更に育成容器７は、雰囲気ガス導入口１５と排気口１６を備える。雰囲気ガス導入口１５は、雰囲気ガスとして例えばアルゴンガスを育成容器７内に導入するための導入口であり、坩堝９やヒータ１１、及びダイ１３の酸化消耗を防止する。一方、排気口１６は育成容器７内を排気するために備えられる。
引き上げ容器８は、シャフト１７、シャフト駆動部１８、ゲートバルブ１９、及び基板出入口２０を備え、種結晶２から育成成長した複数のサファイア単結晶１を引き上げる。シャフト１７は種結晶２を保持する。またシャフト駆動部１８は、シャフト１７を坩堝９に向けて昇降させると共に、その昇降方向を軸としてシャフト１７を回転させる。ゲートバルブ１９は育成容器７と引き上げ容器８とを仕切る。また基板出入口２０は、種結晶２を出し入れする。
なお製造装置６は、図示されない制御部も有し、この制御部により坩堝駆動部１０及びシャフト駆動部１８の回転を制御する。
次に、ダイ１３について説明する。ダイ１３はモリブデン製であり、図４に示すように多数の仕切り板２１を有する。図４ではダイの一例として、仕切り板２１が３０枚であり、ダイ１３が１５個形成されている場合を示している。仕切り板２１は同一の平板形状を有し、微小間隙（スリット）２２を形成するように互いに平行に配置されて、１つのダイ１３を形成している。
スリット２２は、ダイ１３のほぼ全幅に亘って設けられる。また複数のダイ１３は同一形状を有すると共に、その長手方向が互いに平行となるように所定の間隔で並列に配置されているため、複数のスリット２２が設けられることとなる。各仕切り板２１の上部は斜面３１が形成されており、互いの斜面３１が向かい合わせで配置されることで、鋭角の開口部２３が形成されている。またスリット２２は融液２４を毛細管現象によって、各ダイ１３の下端から開口部２３に上昇させる役割を有している。
坩堝９内に投入される酸化アルミニウム原料は、坩堝９の温度上昇に基づいて溶融（原料メルト）し、融液２４となる。この融液２４の一部は、ダイ１３のスリット２２に侵入し、前記のように毛細管現象に基づいてスリット２２内を上昇し開口部２３から露出して、開口部２３で酸化アルミニウム融液溜まり２５が形成される（図７(a)参照）。ＥＦＧ法では、酸化アルミニウム融液溜まり（以下、必要に応じて「融液溜まり」と表記）２５で形成される融液面の形状に従って、サファイア単結晶１が成長する。図４に示したダイ１３では、融液面の形状は細長い長方形となるので、平板形状のサファイア単結晶１が製造される。
次に、種結晶２について説明する。図３、図６、及び図７に示すように本実施形態では、種結晶２として平板形状の基板を用い、更にｃ軸が主面（結晶面２９と直交する面）の面方向に沿って水平なサファイア単結晶製の基板を用いる。更に、種結晶２の平面方向とダイ１３の長手方向は、互いに９０°の角度で以て直交となるように、種結晶２が配置される。従って、種結晶２のｃ軸は、仕切り板２１と垂直になる。また、種結晶２とサファイア単結晶１も９０°の角度で以て直交する。図３ではサファイア単結晶１の側面を示している。
種結晶２の平面方向と仕切り板２１の長手方向との位置関係を垂直にする（種結晶２を仕切り板２１と交叉させる）ことにより、融液２４と種結晶２との接触面積を最小にすることが可能となる。従って、種結晶２の接触部分が融液２４と馴染み易くなり、サファイア単結晶１での結晶欠陥の発生が低減又は解消される。
種結晶２は、シャフト１７の下部の基板保持具（図示せず）との接触面積が大きいと、熱膨張率の差による応力のため変形し、場合によっては破損してしまう。反対に熱膨張率の差により種結晶２の固定が緩む場合もある。従って、種結晶２と基板保持具との接触面積は小さい方が好ましい。また、種結晶２は基板保持具に確実に固定できる基板形状の必要がある。
図５は種結晶２の基板形状の一例を示した図である。このうち、同図(a)及び(b)は、種結晶２の上部に切り欠き部２６を設けたものである。この切り欠き部２６を利用して、例えば２カ所の切り欠き２６の下側からＵ字形の基板保持具を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実に種結晶２を保持することが可能となる。
また、図５(c)に示したように、種結晶２の内側に切り欠き穴を設けても良い。この切り欠き穴２７を利用して、例えば２カ所の切り欠き穴２７に係止爪を差し込んで、基板保持具と種結晶２との接触面積を小さくしつつ、確実に種結晶２を保持することが可能となる。
　次に、前記製造装置６を使用したサファイア単結晶１の製造方法を説明する。最初にサファイア原料である造粒された酸化アルミニウム原料粉末（99．99％酸化アルミニウム）をダイ１３が収納された坩堝９に所定量投入して充填する。酸化アルミニウム原料粉末には、製造しようとするサファイア単結晶の純度又は組成に応じて、酸化アルミニウム以外の化合物や元素が含まれていても良い。
続いて、坩堝９やヒータ１１若しくはダイ１３を酸化消耗させないために、育成容器７内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。
　次に、ヒータ１１で加熱して坩堝９を所定の温度とし、酸化アルミニウム原料粉末を溶融する。酸化アルミニウムの融点は2050℃～2072℃程度なので、坩堝９の加熱温度はその融点以上の温度（例えば2100℃）に設定する。加熱後しばらくすると原料粉末が溶融して、酸化アルミニウム融液２４が用意される。更に融液２４の一部はダイ１３のスリット２２を毛細管現象により上昇してダイ１３の表面に達し、スリット２２上部に融液溜まり２５が形成される。
　ここで、本発明に係る前記ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下に収めた複数のサファイア単結晶を得るためには、後述する種結晶２を該融液に接触させる前に、ダイ上面における温度勾配を以下の範囲に設定すればよいことを本出願人は検証により見出した。
　具体的には、複数のダイの中央に配置される各ダイの中心部と、複数のダイの最も外側に配置される各ダイの中心部との温度勾配（差分）が、５℃以上２５℃以内となるように調整すると共に、各ダイにおけるダイ中心部とダイ両端部の温度勾配（差分）が０℃以上２５℃以内となるように調整する。該調整には、熱シールド等の断熱材のバランス調整を用いて、前記所定の範囲内に収めればよい。また、ダイ上面の温度勾配は、放射温度計等で温度を測定することによって確認できる。
　ここで、ダイの長手方向の長さは、成長させるサファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗに対応して、１．０ｃｍ～２６．０ｃｍの範囲で設定される。なお、Ｗには、サファイア基板への加工代を加味した値が設定される。
ダイ１３の厚みｔは、成長させるサファイア単結晶の厚みｔに対応して、０．０５ｃｍ～１．５ｃｍの範囲で設定される。なお、サファイア単結晶の厚みｔは、サファイア基板への加工代を加味した値が設定される。
ダイの枚数は、成長させるサファイア単結晶の枚数に対応し、坩堝の大きさや成長させるサファイア単結晶の直胴部分の幅、さらに量産性を考慮して、２枚以上の複数枚が適宜設定される。
前述したように、マルチ育成では、ダイの長手方向の温度勾配に加えて、ダイの並び方向の温度勾配がスプレーディング速度のばらつきに影響し、この両者のバランスをとることが重要であることを本出願人は検証により見出した。ダイ上面の温度勾配は、結晶成長が進むにつれ、成長していく結晶同士の放射熱が影響することにより変化していくことが考えられる。しかしながら、種結晶と融液を接触させる前のダイ上面の温度勾配を、上記の温度範囲とすることで、スプレーディング速度のばらつきを抑えることが可能となる。
次に図６及び図７に示すように、スリット２２上部の融液溜まり２５の長手方向に対して垂直な角度に種結晶２を保持しつつ降下させ、種結晶２を融液溜まり２５の融液面に接触させる。なお、種結晶２は、予め基板出入口２０から引き上げ容器８内に導入しておく。図６ではスリット２２や開口部２３の見易さを優先するため、融液２４と融液溜まり２５の図示を省略している。
図６は、種結晶２と仕切り板２１との位置関係を示した図である。前記の通り、種結晶２の平面方向を仕切り板２１の長手方向と直交させることにより、種結晶２と融液２４との接触面積を小さくすることが可能となる。従って、種結晶２の接触部分が融液２４となじみ、育成成長されるサファイア単結晶１に結晶欠陥が生じにくくなる。更に、融液２４と種結晶２との接触面積を小さくすることで、後述するネック５を細く形成することができ、この点でもサファイア単結晶１の結晶欠陥の発生を低減又は解消して、結晶品質を高品質に保つことが可能となる。従って、サファイア単結晶１の歩留まりを向上させることが出来る。
種結晶２を融液面に接触させる際に、種結晶２の下部を仕切り板２１の上部に接触させて溶融しても良い。図７(b)は、種結晶２の一部を溶融する様子を示した図である。このように種結晶２の一部を溶融することで、種結晶２と融液２４との温度差を速やかに解消ことができ、サファイア単結晶１での結晶欠陥の発生を更に低減することが可能となる。
続いて基板保持具を所定の上昇速度で引き上げて、種結晶２の引き上げを開始し、図８に示すようにネック部分５を形成する。具体的には、まずシャフト１７により基板保持具を高速で上昇させながら細いネック部分５を作製（ネッキング）する。以降ではこの工程をネッキング工程と称する。図８はネック部分５が成長する様子を示した説明図である。
ネック部分５は、種結晶２の厚みＴ若しくは融液溜まり２５の幅程度の細い径を有する結晶部分であり、結晶欠陥を低減又は除去するために形成される。またネック部分５の長さは、その径の３倍程度まで形成される。この程度まで結晶成長されると、ネック部分５で結晶欠陥が発生しても、その欠陥はサファイア単結晶１まで形成されることが防止される。従ってネッキング工程を経ることにより、結晶欠陥が低減又は解消された平板形状のサファイア単結晶１を製造することが可能となる。
　なお、ネッキング工程をより容易にするため、種結晶２の下辺に凹凸を設けてもよい。図９は、種結晶２の下辺の形状を例示した図であり、同図(a)は下辺が櫛歯形状の場合を、同図(b)では鋸型形状の場合を示している。
この凹凸の間隔は、開口部２３の間隔に合わせ、凸部分を融液溜まり２５の中心に合わせる。凸部分を設けることで凸部分をサファイア単結晶１の成長開始点とすることができ、ネック部分５がより容易に形成可能となる。なお、凹凸の形状は図９に示したものには限定されず、例えば波形の凹凸形状であっても良い。
ネッキング工程を経た後、ヒータ１１を制御して坩堝９の温度を降下させると共に、基板保持具の上昇速度を所定の速度に設定し、種結晶２を中心に、図１０に示すようにサファイア単結晶１をダイ１３の長手方向に拡幅するように結晶成長させる（スプレーディング工程）。図１０は、スプレーディング工程により該サファイア単結晶１の幅が広がる様子を示した模式図である。
サファイア単結晶１が、ダイ１３の全幅（仕切り板２１の端）まで拡幅すると（フルスプレッド）、ダイ１３の長手方向の長さで規定される幅Ｗを有する直胴部分の育成が開始される（直胴工程）。直胴工程では、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分を有する複数のサファイア単結晶１が製造される。直胴長さは特に限定されないが、２インチ以上（50.8ｍｍ以上）が好ましい。図１１は、直胴工程により得られる該サファイア単結晶１を模式的に示す図である。
　前述のネッキング工程、スプレーディング工程及び直胴工程を経て、図１１に示すようにダイ１３の形状で規定された、前記複数のサファイア単結晶１が得られる。
なお、図１０及び図１１では、理想的な状態として、二軸方向に亘る温度勾配が０の状態で育成された場合のサファイア単結晶を示している。しかし実際には、前述のように二軸方向に亘る温度勾配を０とすることは困難であり、図２に示すような複数のサファイア単結晶１が得られる。
ここで、本発明に係る複数のサファイア単結晶１は、図２に示すように、スプレーディング部分３から直胴部分４への移行が最も早く開始された点を最初の移行開始点Ａ、最も遅く開始された点を最後の移行開始点Ｂとしたとき、該サファイア単結晶の長さ方向に投影された上述２つの移行開始点間の間隔ΔＴｍが０．３Ｗ以下となるように製造される。
前述したように、ダイ上面の温度勾配は、結晶成長が進むにつれ成長していく結晶同士の放射熱が影響することによってそのバランスが変化していくことが考えられるが、前述した方法によりダイ上面の温度勾配を前記所定値に設定することで、ΔＴｍが０．３Ｗ以下となるようにサファイア単結晶を成長させることができる。よって、直胴部分の面積を十分に確保することが可能となり、サファイア単結晶の量産性と結晶品質を向上させることができる。更に、サファイア基板の量産性をも向上させることができる。また、スプレーディング速度のばらつきが抑えられることで、従来、スプレーディング速度が極端に遅いサファイア単結晶で発生していた直胴部分の幅や結晶品質に対する問題を解決することが可能となった。
前述したように、ΔＴｍの値は、ダイの長手方向の温度勾配とダイの並び方向の温度勾配に関係しているため、ΔＴｍが大きくなる程、ダイの二軸方向に亘る温度勾配のバランスが良好でないと言える。従って、ΔＴｍは０であることが理想的ではあるが、ダイの温度勾配はネッキング工程及びスプレーディング工程の間にも常に変化するため、実際には、二軸方向に亘る僅かな温度勾配は常に発生する。
この後、得られた複数のサファイア単結晶１を放冷し、ゲートバルブ１９を空け、引き上げ容器８側に移動して、基板出入口２０から取り出す。
以上説明したような製造装置６、種結晶２、及びダイ１３を用いることにより、共通の種結晶２から複数のサファイア単結晶１を製造することが出来る。
またＥＦＧ法では、サファイア単結晶の主面２８の面方向が、種結晶２の結晶面２９と同じ結晶方向を取りながら、複数のサファイア単結晶１が育成成長される。一例として、種結晶２がサファイア単結晶製で結晶面２９がｃ面の場合、得られる平板形状のサファイア単結晶１の全ての主面２８を、ｃ面とすることが出来る。従って、複数のサファイア単結晶１を結晶方向の観点から見てばらつきの無い状態で得ることが出来る。
従って、種結晶２、及び仕切り板２１を含めたダイ１３は、精密に位置決めする必要がある。よって図３に示したように製造装置６は、ダイ１３を設置する坩堝９を回転する坩堝駆動部１０、及びその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。またシャフト１７に関しても、シャフト１７を回転するシャフト駆動部１８、及びその回転を制御する制御部（図示せず）が設けられている。即ち、ダイ１３に対する種結晶２の位置決めは、制御部によりシャフト１７又は坩堝９を回転させて調整する。
　なお、種結晶２とダイ１３との精密な位置決めについては、各仕切り板２１の斜面３１の一部を切り欠いたダイ１３を使用することによっても行うことが出来る。図１２は、ダイ１３に切り欠き部３０を設けた例を示した図である。図１２では一例として、斜面３１の長手方向での中央に、Ｖ字形の切り欠き部２７をそれぞれ設けたダイ１３を図示している。
　切り欠き部３０は、ダイ１３の厚さ方向において一直線上に形成されている。このような切り欠き部３０を設けることにより、種結晶２と融液面との接触時における位置決めが容易となり、各サファイア単結晶１間の製品品質のばらつきを低減若しくは解消することが可能となる。
　尚、種結晶２の結晶面はｃ面に限定されず、例えばｒ面、ａ面、ｍ面等、所望の結晶面に設定することが可能である。このように結晶面２９を任意に設定することで、サファイア単結晶１の主面２８の面方向も任意に変更することが可能となる。
　以下に本発明の実施例を説明する。本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。図３に示したサファイア単結晶の製造装置６を用いて、本発明に係る複数のサファイア単結晶を製造した。
本実施例では、ダイの長手方向の長さ５．５ｃｍ、ダイの厚み０．３ｃｍ、マルチ育成用の複数枚のダイをモリブデン製坩堝にセットして結晶育成を行った。種結晶は、図５(a)に示す平板形状で主面がｃ面のものを用い、その厚みは０．２ｃｍであった。
サファイア単結晶の原料である造粒された高純度酸化アルミニウム原料粉末（９９．９９％）を、モリブデン製坩堝に充填し、育成容器内をアルゴンガス雰囲気とした。次にヒータで加熱することによって酸化アルミニウム原料粉末を溶融し、酸化アルミニウム融液を安定化させた。
融液が安定化した後、ダイ上部の温度を計測し、温度勾配を調整した。具体的には、複数あるダイの中央に配置される各ダイの中心部と、複数あるダイの最も外側に配置される各ダイの中心部の温度勾配が５℃以上２５℃以内となるように調整すると共に、各ダイにおけるダイ中心部とダイ端部の温度勾配が５℃以上２５℃以内となるように調整が行われた。該調整は、熱シールド等の断熱材のバランス調整によって行われた。
続いて、種結晶をダイの長手方向と直交する配置でダイ中心部に降下させ、ダイ上部の融液溜まりに接触させた後、引き上げを開始しネック部分を成長させた。続いて、ヒータの温度を降温させながら、単結晶の幅を拡げるスプレーディング工程を行った。
本スプレーディング工程において、複数あるダイの中央付近に配置されるサファイア単結晶のスプレーディングが比較的早く進み、その中の一枚で、片側がダイ端点に達し直胴部分への育成が開始される様子が観察された。この最初の移行開始点の位置をＡとした。引き続きスプレーディング工程を進めた結果、複数あるダイの最も外側に配置されるサファイア単結晶のスプレーディングが進む様子が観察され、最後の一枚でスプレーディングが完了し直胴部分への育成が開始された。この最後の移行開始点の位置をＢとした。
続いて、サファイア単結晶の直胴部分の育成を開始し、複数のサファイア単結晶を成長させた。サファイア単結晶の長さが所定の長さに達したら高速で引き上げ、育成結晶をダイから切り離した。
本実施例で得られたサファイア単結晶は、直胴部分の幅Ｗが５．５ｃｍ、厚みｔが０．３ｃｍであった。そして、サファイア単結晶の長さ方向に投影された最初の移行開始点Ａと最後の移行開始点Ｂとの間隔は１．０ｃｍであり、ΔＴｍ値が０．３Ｗ以下に抑えられていた。本実施例において、ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることで、２インチ基板加工に十分な直胴部分の面積を有した複数のサファイア単結晶を作製できることが確認され、量産性の向上も可能になることが分かった。また、得られたサファイア単結晶は、結晶欠陥等の発生のない結晶品質にも優れたものであった。
さらに、ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることで、全てのサファイア単結晶が、スプレーディング工程でダイの全幅まで広がりきることができ、安定した状態で結晶育成が行われることが確認された。それによって、得られた各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきは０．１ｔ以下に抑えられていることが確認できた。また、各サファイア単結晶の厚みｔの変動も、各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下に抑えられていることが確認できた。
本実施例では、ダイの長手方向の長さ１６．０ｃｍ、ダイの厚み０．６ｃｍ、マルチ育成用の複数枚のダイをモリブデン製坩堝にセットして結晶育成を行った。種結晶は、図５(a)に示す平板形状で主面がｃ面のものを用い、その厚みは０．２５ｃｍであった。
実施例１と同様にして酸化アルミニウム融液を安定化させた後、ダイ上部の温度を計測し、温度勾配を調整した。具体的には、複数あるダイの中央付近に配置される各ダイの中心部と、複数あるダイの最も外側に配置される各ダイの中心部の温度勾配が５°以上２５°以内となるように調整すると共に、各ダイにおけるダイ中心部とダイ端部における温度勾配が５°以上２５°以内となるように調整が行われた。該調整は、実施例１と同様に熱シールド等の断熱材のバランス調整によって行われた。
続いて、種結晶をダイの長手方向と直交する配置でダイ中心部に降下させ、ダイ上部の融液溜まりに接触させた後、引き上げを開始しネック部分を成長させた。続いて、ヒータの温度を降温させながら、単結晶の幅を拡げるスプレーディング工程を行い、上述の実施例１と同様に、サファイア単結晶の直胴部分の育成を開始し、複数のサファイア単結晶を成長させた。サファイア単結晶の長さが所定の長さに達したら高速で引き上げ、育成結晶をダイから切り離した。
本実施例で得られたサファイア単結晶は、直胴部分の幅Ｗが１６．０ｃｍ、厚みｔが０．６ｃｍであった。そして、サファイア単結晶の長さ方向に投影された最初の移行開始点Ａと最後の移行開始点Ｂとの間隔は３．０ｃｍであり、ΔＴｍ値が０．３Ｗ以下に抑えられていた。本実施例において、ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることで、６インチ基板加工に十分な直胴部分の面積を有した複数のサファイア単結晶を作製できることが確認され、量産性の向上も可能になることが分かった。また、得られたサファイア単結晶は、結晶欠陥等の発生のない結晶品質にも優れたものであった。
さらに、ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることで、全てのサファイア単結晶が、スプレーディング工程でダイの全幅まで広がりきることができ、安定した状態で結晶育成が行われることが確認された。それによって、得られた各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきは０．１ｔ以下に抑えられていることが確認できた。また、各サファイア単結晶の厚みｔの変動も、各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下に抑えられていることが確認できた。
１　複数のサファイア単結晶
２　種結晶
３　スプレーディング部分
４　直胴部分
５　ネック部分
Ａ　最初の移行開始点
Ｂ　最後の移行開始点
Ｗ　サファイア単結晶の直胴部分の幅
ｔ　サファイア単結晶の厚み
６　サファイア単結晶の製造装置
７　育成容器
８　引き上げ容器
９　坩堝
１０　坩堝駆動部
１１　ヒータ
１２　電極
１３　ダイ
１４　断熱材
１５　雰囲気ガス導入口
１６　排気口
１７　シャフト
１８　シャフト駆動部
１９　ゲートバルブ
２０　基板出入口
２１　仕切り板
２２　スリット
２３　開口部
２４　酸化アルミニウム融液
２５　酸化アルミニウム融液溜まり
２６　種結晶の切り欠き部
２７　種結晶の切り欠き穴
２８　主面
２９　結晶面
３０　仕切り板の切り欠き部
３１　斜面
Ｔ　　種結晶の厚み

Claims (16)

  1. 少なくともスプレーディング部分を介して、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分を有する複数のサファイア単結晶であって、
    前記複数のサファイア単結晶の数ｎは、ｎ≧２であり、
    前記複数のサファイア単結晶のうち、スプレーディング部分から直胴部分への移行が最も早く開始された点を最初の移行開始点、最も遅く開始された点を最後の移行開始点とし、
    前記複数のサファイア単結晶の長さ方向に投影された該２つの移行開始点間の間隔をΔTｍ、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅をＷとしたとき、
    ΔＴｍ値が０．３Ｗ以下であることを特徴とする複数のサファイア単結晶。
  2. 前記ΔＴｍ値が０．２Ｗ以下であることを特徴とする請求項１に記載の複数のサファイア単結晶。
  3. 前記ΔＴｍ値が０．１Ｗ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の複数のサファイア単結晶。
  4. 前記各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきが、０．１０ｔ以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶。
  5. 前記各サファイア単結晶の厚みｔの変動が、前記各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶。
  6. 前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗが、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶。
  7. 前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗが、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下、前記各サファイア単結晶の厚みｔが、０．０５ｃｍ以上１．５ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶。
  8. 請求項６または７において、前記幅Ｗが、５．０ｃｍ以上２２．０ｃｍ以下であることを特徴とする複数のサファイア単結晶。
  9. スリットを有する複数のダイを坩堝に収容し、
    坩堝に酸化アルミニウム原料を投入して加熱し、
    酸化アルミニウム原料を坩堝内で溶融して酸化アルミニウム融液を用意し、
    スリットを介してスリット上部に酸化アルミニウム融液溜まりを形成し、
    そのスリット上部の酸化アルミニウム融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有する複数のサファイア単結晶を製造する方法であって、
    前記複数のサファイア単結晶の数ｎは、ｎ≧２であり、
    前記複数のサファイア単結晶を、少なくともスプレーディング部分を介して、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分を有するよう成長させ、
    前記複数のサファイア単結晶のうち、スプレーディング部分から直胴部分への移行が最も早く開始された点を最初の移行開始点、最も遅く開始された点を最後の移行開始点とし、
    前記複数のサファイア単結晶の長さ方向に投影された該２つの移行開始点間の間隔をΔTｍ、前記サファイア単結晶の直胴部分の幅をＷとしたとき、
    ΔＴｍ値を０．３Ｗ以下とすることを特徴とする複数のサファイア単結晶の製造方法。
  10. 前記ΔＴｍ値を０．２Ｗ以下とすることを特徴とする請求項９に記載の複数のサファイア単結晶の製造方法。
  11. 前記ΔＴｍ値を０．１Ｗ以下とすることを特徴とする請求項９または１０に記載の複数のサファイア単結晶の製造方法。
  12. 前記各サファイア単結晶間の厚みｔのばらつきを、０．１０ｔ以下とすることを特徴とする請求項９～１１のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶の製造方法。
  13. 前記各サファイア単結晶の厚みｔの変動を、前記各サファイア単結晶の直胴部分全面において０．１０ｔ以下とすることを特徴とする請求項９～１２のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶の製造方法。
  14. 前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗを、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下とすることを特徴とする請求項９～１３のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶の製造方法。
  15. 前記サファイア単結晶の直胴部分の幅Ｗを、１．０ｃｍ以上２６．０ｃｍ以下、前記各サファイア単結晶の厚みｔを、０．０５ｃｍ以上１．５ｃｍ以下とすることを特徴とする請求項９～１３のいずれかに記載の複数のサファイア単結晶の製造方法。
  16. 請求項１４または１５において、前記幅Ｗを、５．０ｃｍ以上２２．０ｃｍ以下とすることを特徴とする複数のサファイア単結晶の製造方法。
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