JP2001322892A

JP2001322892A - 単結晶材製造方法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置

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Publication number: JP2001322892A
Application number: JP2000137781A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Toshima; 博昭戸嶋; Tsugio Sato; 次男佐藤; Toshiro Furutaki; 敏郎古滝; Yoichi Yaguchi; 洋一矢口; Kazuhiko Sunakawa; 和彦砂川
Original assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd
Current assignee: Namiki Precision Jewel Co Ltd
Priority date: 2000-05-10
Filing date: 2000-05-10
Publication date: 2001-11-20
Anticipated expiration: 2020-05-10
Also published as: JP4465481B2

Abstract

(57)【要約】【課題】製品の歩留まりを向上すること。【解決手段】エッジデファインド・フィルムフェッド
・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結
晶材製造方法において、平板形状の単結晶を成長させる
液だまり３０４の長手方向に対して垂直な方向に結晶成
長用のシード基板１３０を配置して引き上げることによ
り、平板形状の単結晶材を製造する。すなわち、シード
基板１３０と原料の溶融液面との接触面積を小さくする
ことにより、結晶欠陥の発生確率を小さくすることがで
き、これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上す
ることが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、単結晶材製造方
法、シード基板、ダイおよび単結晶材製造装置に関し、
特に、板状の単結晶材を製造する単結晶材製造方法、シ
ード基板、ダイおよび単結晶材製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、単結晶を成長させる方法として、
チョクラルスキー（ＣＺ）法、ヒートエクスチェンジ
（ＨＥＭ）法、ベルヌイ法、エッジデファインド・フィ
ルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法などが知られてい
る。このうち、板状の単結晶材を製造する方法としては
ＥＦＧ法が唯一の方法として知られている。

【０００３】図１２は、従来のＥＦＧ法によりサファイ
ヤ（Ａｌ₂Ｏ₃）を成長させ単結晶板を製造する様子を示
した図である。図において、１２０１は単結晶成長用の
シード基板、すなわち、結晶成長させる種となる種基板
を、１２０２は結晶成長させたい形状を決定するダイ
を、１２０３はシード基板１２０１と同一組成の原料を
溶融するるつぼを、１２０４はるつぼ１２０３を加熱す
るヒータを、１２０５はシード基板１２０１を挟む保持
部を、１２０６は保持部１２０５を引き上げるシャフト
を示す。

【０００４】図１２から明らかなように、ダイ１２０２
には毛細管現象により溶融液を上部に導くべく微少空隙
（キャピラリ）１２０７が設けられている。ＥＦＧ法
は、このキャピラリ１２０７に充たされた溶融液をシー
ド基板１２０１に接触させ、シャフト１２０６を緩やか
に引き上げ単結晶を成長させる方法である。なお、シー
ド基板下部の点線１２０８はシード基板１２０１の下辺
を示し、点線１２０９は結晶と溶融液の境界、すなわ
ち、結晶成長領域を示す。以降においては、ダイ１２０
２のうち結晶成長領域１２０９を形成する部分を液だま
り１２１０と称することとする。

【０００５】図に示したように、液だまり１２１０部分
の溶融液面の形状は非常に細長い長方形であるので、引
き上げられた単結晶材、すなわち、得られる単結晶材は
平板形状となる。ただし、ＥＦＧ法では、液だまり１２
１０の形状にしたがって結晶が成長するので、液だまり
１２１０の形状が円筒形状であれば円筒状の単結晶材が
得られ、四角形の形状であれば四角形の単結晶材が得ら
れることとなる。

【０００６】また、ＥＦＧ法では、シード基板と同一の
結晶の向き（結晶方位）となる様に結晶が成長する。こ
こでは説明の簡単のため、ＥＦＧ法により所定の結晶方
位を持ったサファイヤ（Ａｌ₂Ｏ₃）の平板形状の単結晶
材を製造する場合について説明する。図１３は、シード
基板と得られた単結晶材それぞれの結晶方位の様子を示
した図であり、同図（ａ）は、結晶成長前のシード基板
の斜視図を、同図（ｂ）は、結晶成長後の単結晶材の平
面図を、同図（ｃ）は、結晶成長後の単結晶材の側面図
を示す。図において、１３０１は成長した単結晶材を示
す。

【０００７】図１３（ａ）に示したように、シード基板
１２０１は、その基板平面がｃ面となるように加工され
たものである。このシード基板１２０１を用いて図１２
に示したダイ１２０２により結晶成長させると、図１３
（ｂ）および（ｃ）に示したように、シード基板１２０
１と同様の結晶方位をとりながら単結晶材１３０１が成
長する。なお、以降において基板平面とは、シード基板
１２０１もしくは得られた結晶材の平面のうち最も広い
平面をいうものとする。

【０００８】このように、ＥＦＧ法によれば、液だまり
の形状にしたがって結晶が成長し、かつ、シード基板の
結晶方位を維持しつつ結晶が成長するという利点があ
る。したがって、ＥＦＧ法は、所定の結晶方位を有する
単結晶板を製造する場合に、極めて利用価値が高い結晶
製造方法である。特に、単結晶材の加工が困難であると
きに、その利用価値が一層高くなる。

【０００９】例えば、青色発光素子ＧａＮをエピタキシ
ャル成長させる基板として、ｃ面を基板平面とするサフ
ァイヤ基板を製造する場合を考える。このときＣＺ法で
は、製造された円筒結晶をスライスし、次に結晶方位を
測定し、さらにｃ面が基板平面となるように一枚一枚面
出し研磨をおこなう必要がある。これに対して、ＥＦＧ
法では、シード基板の基板平面をｃ面としておけば、ス
ライス工程や結晶方位の測定工程は不要となる。

【００１０】さらに、ＥＦＧ法では、基板の厚さを一定
になるように結晶成長させることが可能であるので、面
出し研磨も比較的容易となる。特に、サファイヤは硬度
が高く加工が困難なので、工程数を少なくでき、面出し
工程における制御も容易となるＥＦＧ法による単結晶材
の製造方法は、非常に利用価値が高いといえる。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
技術では以下の問題点があった。まず、ＥＦＧ法によっ
て平板形状の単結晶材を製造する場合は、シード基板の
下辺（溶融液に接触する接触面）で結晶欠陥が発生し、
単結晶材の品質が悪くなる場合があるという問題点があ
った。

【００１２】図１４は、結晶欠陥を有する単結晶材の成
長例を示した図である。図に示したように、単結晶材１
３０１は、下辺１２０８のある位置から成長した結晶欠
陥１４０１が存在する。このような結晶欠陥１４０１
は、シード基板１２０１の下辺１２０８に存在する結晶
欠陥によって生じたり、シード基板１２０１と溶融液と
の温度差によって生じると考えられている。

【００１３】ＥＦＧ法は、前述したように、シード基板
の結晶方位がそのまま反映されて結晶成長するので、こ
のような結晶欠陥１４０１は所定の方向に進行する。結
晶欠陥は一方向に線状に進行して結晶材端部で抜けきる
場合もある。しかしながら、ｃ面を基板平面としてサフ
ァイヤ単結晶材を製造する場合には、図に示したように
左右に広く成長する場合もある。いずれにせよ、従来で
は、結晶欠陥により得られる単結晶材の歩留まりが低く
なる場合があるという問題点があった。

【００１４】一方、結晶の成長速度には限界があるた
め、ＥＦＧ法により一枚のシード基板を用いて製造する
ことのできる単結晶材の枚数には限界がある。すなわ
ち、従来のＥＦＧ法では単位シード基板当たりの単結晶
材の製造速度が低いという問題点があった。

【００１５】この場合において、一つのるつぼにダイを
複数設けて、それぞれのダイから結晶成長させることに
より見かけの製造速度を向上することも可能である。し
かしながら、この場合は複数のシード基板が必要であ
り、それぞれのシード基板における成長制御をおこなう
必要があるため、得られた単結晶材の品質がばらつきや
すいという問題点が生じる。

【００１６】本発明は上記に鑑みてなされたものであっ
て、製品の歩留まりを向上することを目的とする。次
に、製造速度を向上することを目的とする。さらに、品
質のばらつきを少なくすることを目的とする。

【００１７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、請求項１に記載の単結晶材製造方法は、エッジデフ
ァインド・フィルムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法に
より単結晶材を製造する単結晶材製造方法において、平
板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向に
対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置して
引き上げることにより、前記平板形状の単結晶材を製造
することを特徴とする。

【００１８】すなわち、請求項１に係る発明によれば、
シード基板を溶融液面と垂直な位置関係として、シード
基板と溶融液面との接触面積を小さくすることができ
る。これにより、結晶欠陥の発生確率を小さくすること
が可能となり、製造する単結晶材の歩留まりを向上する
ことが可能となる。

【００１９】また、請求項２に記載の単結晶材製造方法
は、請求項１に記載の単結晶材製造方法において、前記
原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位置さ
せて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単結晶
材を複数枚製造することを特徴とする。

【００２０】すなわち、請求項２に係る発明によれば、
一つのシード基板に平板形状の単結晶材をぶら下げるか
たちで複数枚同時に製造することができる。これによ
り、製造速度を向上することが可能となる。また、従来
のＥＦＧ法では、一つのシード基板に対して一つの単結
晶材しか製造できなかったため、複数枚同時に製造する
際にはその数分シード基板を用意する必要があったが、
本発明によれば、一つのシード基板で複数の単結晶材が
製造でき、単結晶材の製造コストを下げることが可能と
なる。

【００２１】また、請求項３に記載の単結晶材製造方法
は、請求項２に記載の単結晶材製造方法において、前記
シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材としたこ
とを特徴とする。すなわち、請求項３に係る発明によれ
ば、各単結晶材の結晶軸方向を所望の方向に揃えること
ができる。したがって、同一の結晶方位を持ち、品質の
ばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造することが
可能となる。

【００２２】また、請求項４に記載の単結晶材製造方法
は、請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方法に
おいて、結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融液面
を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部溶融
し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接触さ
せることを特徴とする。

【００２３】すなわち、請求項４に記載の発明によれ
ば、シード基板と溶融液との温度差を小さくすることが
でき、結晶欠陥の発生確率をさらに低くすることが可能
となる。したがって、製造する単結晶材の歩留まりを向
上することが可能となる。また、本発明によれば、シー
ド基板の底面、すなわち、結晶成長を開始させる辺を特
に加工する必要がなく、単結晶材の製造コストを下げる
ことが可能となる。

【００２４】また、請求項５に記載の単結晶材製造方法
は、請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造方
法において、結晶成長を開始させた初期の段階におい
て、ネックを形成するように結晶成長させることを特徴
とする。

【００２５】すなわち、請求項５に係る発明によれば、
シード基板もしくは製造する平板形状の単結晶材の厚さ
程度の径を有する細首（ネック）を製造初期の段階で形
成することにより、結晶欠陥があった場合であっても、
その進行方向によっては、これを短時間にかつ原料の無
駄を最小限に抑制しつつ除去することができる。これに
より、製造する単結晶材の歩留まりを向上することが可
能となる。

【００２６】また、請求項６に記載の単結晶材製造方法
は、請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製造方
法において、結晶成長を開始させた初期の段階におい
て、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げることを
特徴とする。すなわち、請求項６に係る発明によれば、
ネックを形成した後もしくは結晶成長開始直後から溶融
液面の長手方向へ結晶成長させることができ、平板形状
の単結晶材の幅を広げることが可能となる。したがっ
て、溶融液面の長手方向のダイの端まで使用して幅広の
単結晶板を製造することができ、単結晶材の歩留まりを
向上することが可能となる。

【００２７】また、請求項７に記載の単結晶材製造方法
は、請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製造方
法において、前記シード基板および前記原料がＡｌ₂Ｏ₃
であることを特徴とする。すなわち、請求項７に係る発
明によれば、硬度が高く加工の難しいサファイヤ板を、
所望の結晶方位および板厚みを持たせて成長させること
が可能となる。特に、サファイヤのｃ面を基板平面とす
る際の歩留まりを向上することが可能となる。

【００２８】また、請求項８に記載のシード基板は、Ｅ
ＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基板であ
って、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成長させ
るための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形状部分
を設けたことを特徴とする。すなわち、請求項８に係る
発明によれば、まず凸部が溶融液に接触し、単結晶材を
引き上げ成長させる場合も、凸部が最後まで溶融液に接
触しているので、結晶成長の開始点が定まりにくい平坦
な辺である場合と異なり、凸部から結晶成長を開始させ
ることができる。

【００２９】したがって、結晶成長の開始の際の制御が
容易で、結晶成長の開始時における安定性が向上し、単
結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。また、
ネックを形成する際の制御も容易となり、この点からも
単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。ここ
で凹凸とは、具体的にはダイ上部に形成される溶融液面
の間隔に従うが、その形状としては、例えば、波形、鋸
形、櫛歯形が挙げられる。また、溶融液面に速やかにシ
ード基板を到達させ、かつ、引き上げ開始も速やかにお
こなうことができ、これにより、製造速度を向上するこ
とが可能となる。

【００３０】また、請求項９に記載のシード基板は、請
求項８に記載のシード基板において、端部に切り欠き部
もしくは内部に切り欠き穴を設けたことを特徴とする。
すなわち、請求項９に係る発明によれば、切り欠き部も
しくは切り欠き穴をシード基板を引き上げる際の掛かり
として、シード基板を保持する保持部とシード基板との
接触面積を小さくすることができる。これにより、保持
部とシード基板との熱膨張や熱収縮の相違による歪みを
低減することができ、シード基板の破損確率を低減する
ことが可能となる。これにより、単結晶材の歩留まりを
向上することが可能となる。

【００３１】また、請求項１０に記載のシード基板は、
請求項８または９に記載のシード基板において、前記シ
ード基板を単結晶材としたことを特徴とする。すなわ
ち、請求項１０に係る発明によれば、各単結晶材の結晶
軸方向をそれぞれ揃えることができる。したがって、同
一の結晶方位を持ち品質のばらつきの少ない単結晶材を
複数同時に製造することが可能となる。

【００３２】また、請求項１１に記載の記載のダイは、
ＥＦＧ法において使用するダイであって、平板形状の単
結晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だま
り部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長
手方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部
を形成したことを特徴とする。

【００３３】すなわち、請求項１１に係る発明によれ
ば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造することが
でき、製造速度を向上することが可能となる。また、溶
融液面長手方向が平行に揃っているので、シード基板を
溶融液面に接触させる際の位置出しが容易になり、単結
晶材の歩留まりを向上することが可能となる。特に、単
結晶のシード基板を液だまりに垂直に配置する場合にあ
っては、さらに、品質のばらつきの少ない単結晶材を複
数同時に製造することが可能となる。

【００３４】また、請求項１２に記載のダイは、請求項
１１に記載のダイにおいて、前記液だまり部に切り欠き
部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であ
り、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直である
ことを特徴とする。

【００３５】すなわち、請求項１２に係る発明によれ
ば、切り欠き部がガイドとなり、シード基板の位置決め
を容易におこなうことができる。したがって、製造され
た平板形状の単結晶材の品質のばらつきを各バッチ間で
も少なくすることが可能となる。

【００３６】また、請求項１３に記載の単結晶材製造装
置は、ＥＦＧ法によりシード基板を引き上げて単結晶材
を製造する単結晶材製造装置において、平板形状の単結
晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり
部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手
方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部を
形成したダイと、前記ダイを前記引き上げ方向と平行な
方向を軸として回転する回転手段と、前記回転手段を制
御して前記シード基板とダイの位置関係を調整する回転
制御手段と、を備えたことを特徴とする。

【００３７】すなわち、請求項１３に係る発明によれ
ば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する際のシ
ード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことが
でき、これにより、単結晶材の歩留まりを向上すること
が可能となる。

【００３８】また、請求項１４に記載の単結晶材製造装
置は、ＥＦＧ法によりシード基板を引き上げて単結晶材
を製造する単結晶材製造装置において、平板形状の単結
晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり
部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手
方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部を
形成したダイと、前記シード基板を前記引き上げ方向と
平行な方向を軸として回転する回転手段と、前記回転手
段を制御して前記シード基板とダイの位置関係を調整す
る回転制御手段と、を備えたことを特徴とする。

【００３９】すなわち、請求項１４に係る発明によれ
ば、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造する際のシ
ード基板とダイとの位置決めを精度よくおこなうことが
でき、これにより、単結晶材の歩留まりを向上すること
が可能となる。

【００４０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
を参照しながら詳細に説明する。ここでは、ＥＦＧ法に
よりサファイヤのシード基板一枚を用いて、得られる平
板がｃ面となっている板状単結晶材を複数枚同時に製造
する場合を説明する。図１は、ＥＦＧ法により、平板形
状の単結晶材を複数枚同時に製造する単結晶材製造装置
の概略構成図である。図において、単結晶材製造装置１
００は、板状単結晶材を育成する育成容器１０１と、育
成した単結晶材を引き上げる引き上げ容器１０２とから
構成される。

【００４１】育成容器１０１は、原料であるサファイヤ
（Ａｌ₂Ｏ₃）を溶融するモリブデン製のるつぼ１１１
と、るつぼ１１１を鉛直方向を軸として回転させるるつ
ぼ駆動部１１２と、るつぼ１１１を加熱するヒータ１１
３と、ヒータ１１３を通電する電極１１４と、るつぼ１
１１内に設置されサファイヤを引き上げる際の溶融液面
の形状を決定するモリブデン製のダイ１１５と、これら
を取り囲む断熱材１１６を有する。

【００４２】また、育成容器１０１は、るつぼ１１１や
ヒータ１１３やダイ１１５の酸化消耗を防止するために
育成容器１０１内をアルゴン雰囲気とする雰囲気ガス導
入口１１７および育成容器１０１内を排気する排気口１
１８を有する。

【００４３】引き上げ容器１０２は、シード基板１３０
を保持するシャフト１２１と、シャフト１２１をるつぼ
１１１へ向けて昇降し、また昇降方向を軸としてシャフ
ト１２１を回転するシャフト駆動部１２２と、育成容器
１０１と引き上げ容器とを仕切るゲートバルブ１２３
と、シード基板１３０を入出する基板入出口１２４と、
から構成される。なお、図示は省略するが、単結晶材製
造装置１００には、るつぼ駆動部１１２およびシャフト
駆動部１２２の回転を制御する制御部が備わっている。

【００４４】なお、図において１４０は、シード基板１
３０から成長した複数の平板形状の単結晶材を示す。シ
ード基板１３０と単結晶材１４０とは９０°の角度をな
しているので、図では板状単結晶材１４０の側面を便宜
上線で示している。

【００４５】次に、単結晶材１４０の製造の流れを概説
する。図２は、単結晶材１４０の製造の流れの一例を示
したフローチャートである。まず、造粒されたサファイ
ヤ原料粉末（９９．９９％酸化アルミニウム）をダイ１
１５が設置されたるつぼに所定量充填する（ステップＳ
２０１）。続いて、育成容器１０１内をアルゴンガスで
置換し酸素濃度を４ｐｐｍ以下とする（ステップＳ２０
２）。これは、前述したようにるつぼ１１１やヒータ１
１３もしくはダイ１１５を酸化消耗させないためにおこ
なう。

【００４６】続いてヒータ１１３で加熱してるつぼ１１
１を所定の温度とする（ステップＳ２０３）。サファイ
ヤの融点は２０５０℃であるので、所定の温度を例えば
２１００℃に設定する。しばらくすると、サファイヤが
溶融する。このとき、溶融液の一部はダイ１１５のキャ
ピラリを通りダイ１１５の表面に達する。

【００４７】ここで、ダイ１１５の形状について説明す
る。図３はダイ１１５の外観図であり、同図（ａ）は平
面図、同図（ｂ）は正面図、同図（ｃ）は側面図を示
す。ダイ１１５はモリブデン製であり、多数のしきり板
３０１を有する。しきり板３０１は同一の平板形状を有
し、微少間隙（キャピラリ）３０３を形成するように平
行に配置されている。

【００４８】しきり板３０１の上部は斜面３０２となっ
ており、斜面３０２は向かい合わせに配置され、キャピ
ラリ３０３を通ってきた溶融液の液だまり３０４を形成
する。ＥＦＧ法では、液だまり３０４で形成される溶融
液面の形状にしたがって結晶が成長する。図に示したダ
イ１１５では、溶融液面の形状は非常に細長い長方形と
なるので平板形状の単結晶材１４０を製造することが可
能となる。

【００４９】ステップＳ２０３を経てサファイヤが溶融
した後、シード基板１３０を溶融液面の長手方向に垂直
な角度に保持しつつ降下させ溶融液面に接触させる（ス
テップＳ２０４）。シード基板１３０は、予め基板入出
口１２４からを引き上げ容器１０２内に導入しておく。
ここではまず、シード基板１３０の形状について説明
し、次にシード基板１３０とダイ１１５との位置関係に
ついて説明する。

【００５０】シード基板１３０は、シャフト１２１の下
部の基板保持具（図示せず）との接触面積が大きいと、
熱膨張率の差による応力のため変形し、場合によっては
破損する。反対に熱膨張率の差によりシード基板の固定
がゆるむ場合もある。したがって、シード基板１３０と
基板保持具との接触面積は小さい方が好ましい。また、
シード基板１３０を基板保持具に確実に固定できる基板
形状である必要がある。

【００５１】図４は、シード基板１３０の基板形状の一
例を示した図である。このうち、同図（ａ）および
（ｂ）は、シード基板１３０の上部に切り欠き部４０１
を設けたものである。この形状を利用して、例えば、端
部２カ所の切り欠き部４０１の下側からＵ字形の保持具
を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実にシード基
板１３０を保持することが可能となる。

【００５２】また、図４（ｃ）に示したように、シード
基板１３０内部に切り欠き穴４０２を設けてもよい。こ
の形状を利用して、例えば、端部２カ所の切り欠き穴４
０２に係止爪を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確
実にシード基板１３０を保持することが可能となる。

【００５３】シード基板１３０としきり板３０１との位
置関係は垂直とする。図５は、シード基板としきり板３
０１との位置関係を示した図である。シード基板１３０
をしきり板３０１と交叉させることにより、溶融液との
接触面積を小さくすることが可能となる。このような位
置関係とすることにより、シード基板１３０の接触部分
が溶融液となじみ、結晶欠陥が生じにくくなる。

【００５４】なお、図に示したように、シード基板１３
０としては、ｃ軸が水平であり基板平面に沿ったものを
用いる。換言すると、シード基板１３０としては、ｃ軸
がしきり板３０１と垂直となるものを用いる。これは、
製造する平板形状の単結晶材１４０の平面をｃ面とする
ためである。

【００５５】ステップＳ２０４においては、シード基板
１３０を溶融液面に接触させる際に、シード基板１３０
の下部をしきり板３０１の上部に接触させて溶融しても
よい。図６は、シード基板１３０の一部を溶融する様子
を示した図である。このようにシード基板１３０の一部
を溶融することにより、速やかに温度差をなくすことが
でき、結晶欠陥の発生確率をさらに低下することが可能
となる。

【００５６】ステップＳ２０４に続いて、シード基板１
３０の引き上げを開始しネックを育成する（ステップＳ
２０５）。以降ではこの工程をネッキング工程と称す
る。図７はネックが成長する様子を示した説明図であ
る。ネック７０１は、シード基板１３０の厚さもしくは
液だまり３０４の幅程度の径を有する細首の形状を有す
る結晶部分であり、結晶欠陥を除去するために形成す
る。ネック７０１はその径の３倍程度の長さ育成する。
この程度結晶成長させると、結晶欠陥が発生した場合で
あっても、その欠陥は除去される。

【００５７】ネッキング工程を経ることにより、結晶欠
陥のない板状単結晶材１４０を製造することが可能とな
る。なお、本発明の製造方法によれば、シード基板と溶
融液面とを平行に接触させる場合と比較して、結晶欠陥
が除去されるまでに必要な原料が少なくてすむので、製
造コストを下げることも可能となる。また、結晶欠陥が
抜けきるまでの時間も短くてすむので製造速度も向上す
る。

【００５８】なお、ネッキング工程を容易にするため、
シード基板１３０の下辺に凹凸を設けてもよい。図８
は、シード基板１３０の下辺の形状を例示した図であ
り、同図（ａ）は櫛歯形状である場合を、同図（ｂ）で
は鋸型形状である場合を示したものである。

【００５９】この凹凸の間隔は、しきり板３０１の間隔
に合わせ、凸部分を液だまり３０４の中心に合わせる。
凸部分を設けることにより、凸部分を結晶成長の開始点
とすることができ、ネックが容易に形成できる。なお、
凹凸の形状は図に示したものには限定されず、例えば波
形の凹凸形状であってもよい。

【００６０】次に、ステップＳ２０５におけるネッキン
グ工程を経た後、ヒータ１１３を制御してるつぼ１１１
の温度を降下させる（ステップＳ２０６）。以降におい
て、この工程をスプレーディング工程と称することとす
る。スプレーディング工程を経ることにより、結晶がし
きり板３０１の端まで広がって、面積の広い板状単結晶
材１４０が得られる。図９は、スプレーディング工程に
より、単結晶材１４０の幅が広がる様子を示した図であ
る。幅の広い単結晶材１４０が得られることにより、製
品の歩留まりが向上することとなる。

【００６１】スプレーディング工程により、しきり板３
０１の端まで結晶成長させた後、所定の速度で所定の長
さまで引き上げを続行し、板状単結晶材１４０を得る
（ステップＳ２０７）。この後、得られた単結晶材１４
０を放冷し、ゲートバルブ１２３を空け、引き上げ容器
１０２側に移動して、基板入出口１２４から取り出す
（ステップＳ２０８）。得られた板状単結晶材１４０の
外観を図１０に示した。

【００６２】図１０から明らかなように、以上説明した
ような単結晶材製造装置１００、シード基板１３０、ダ
イ１１５を用いることにより、一枚のシード基板１３０
から複数枚の板状単結晶材１４０を同時に製造すること
ができる。また、シード基板１３０は単結晶材であり、
ｃ軸が基板平面に垂直な水平方向を向いている。したが
って、得られた板状単結晶材１４０は全て基板平面がｃ
面となっている。すなわち、得られる板状単結晶材１４
０は、結晶方位の観点から見ても、品質のばらつきの少
ない結晶となる。

【００６３】なお、ＥＦＧ法では、シード基板の結晶方
位と同様の結晶方位をとりながら結晶成長するので、シ
ード基板１３０と、しきり板３０１を含めたダイ１１５
とは精密に位置取りする必要がある。したがって、図１
に示したように単結晶材製造装置１００は、ダイ１１５
を設置するるつぼ１１１を回転する駆動部１１２および
その回転を制御する制御部（図示せず）が設けられてい
る。また、シャフト１２１に関してもシャフト１２１を
回転するシャフト駆動部およびその回転を制御する制御
部（図示せず）が設けられている。これにより、各バッ
チ間における、製造品質のばらつきも低減することが可
能となる。

【００６４】シード基板１３０とダイ１１５との精密な
位置取りについては、斜面３０２の一部を切り欠いたダ
イ１１５を使用することによってもおこなうこともでき
る。図１１は、ダイ１１５に切り欠き部を設けた例を示
した図である。図１１から明らかなように、ダイ１１５
の斜面３０２の中央にＶ字形の切り欠き部１１０１がそ
れぞれ設けられている。

【００６５】切り欠き部１１０１は、一直線に並びしき
り板３０１と直交するように形成されている。このよう
な切り欠き部１１０１を設けることにより、ステップＳ
２０４における位置取りが容易となり、各バッチ間の製
品品質のばらつきも低減する。

【００６６】なお、以上の説明ではシード基板一枚から
平板形状の単結晶材を複数枚製造する場合について説明
したが、平板形状に限ることなく、例えば、所定の曲率
を持った曲板状の単結晶材を複数枚製造することも可能
である。図１５は、所定の曲率を持った曲板状の単結晶
材が得られた様子を示す説明図である。このうち同図
（ａ）は斜視図を、同図（ｂ）は底面図をそれぞれ示
す。

【００６７】図から明らかなように、単結晶材１４０
は、頂部分がｃ面となり、所定の曲率を持った曲板状の
単結晶材である。このような単結晶材１４０を得るに
は、ダイ１１５のしきり板を、図１５（ｂ）に示した様
な原料液面を形成するような形状とすればよい。

【００６８】本実施の形態で説明した単結晶材製造方法
によれば、得られる板状単結晶材の歩留まりを向上させ
ることが可能となり、製造速度も向上させることも可能
となる。さらに、同一バッチの単結晶材の品質のみなら
ず、異なるバッチ間の品質のばらつきも低減することが
可能となる。

【００６９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の単結晶材
製造方法（請求項１）は、エッジデファインド・フィル
ムフェッド・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製
造する単結晶材製造方法において、平板形状の単結晶を
成長させる原料溶融液面の長手方向に対して垂直な方向
に結晶成長用のシード基板を配置して引き上げ前記平板
形状の単結晶材を製造するので、シード基板と溶融液面
との接触面積を小さくして結晶欠陥の発生確率を小さく
することができ、これにより、製造する単結晶材の歩留
まりを向上することが可能となる。

【００７０】また、本発明の単結晶材製造方法（請求項
２）は、請求項１に記載の単結晶材製造方法において、
前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融液面を平行に位
置させて、前記シード基板一枚につき前記平板形状の単
結晶材を複数枚製造するので、一つのシード基板に平板
形状の単結晶材をぶら下げるかたちで複数枚同時に製造
することができ、これにより、製造速度を向上すること
が可能となる。また、従来のＥＦＧ法では、一つのシー
ド基板に対して一つの単結晶材しか製造できなかったた
め、複数枚同時に製造する際にはその数分シード基板を
用意する必要があったが、本発明によれば、一つのシー
ド基板で複数の単結晶材が製造でき、単結晶材の製造コ
ストを下げることが可能となる。

【００７１】また、本発明の単結晶材製造方法（請求項
３）は、請求項２に記載の単結晶材製造方法において、
前記シード基板を所定の結晶方位を有する単結晶材とし
たので、各単結晶材の結晶軸方向を所望の方向に揃える
ことができ、これにより、同一の結晶方位を持ち、品質
のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造すること
が可能となる。

【００７２】また、本発明の単結晶材製造方法（請求項
４）は、請求項１、２または３に記載の単結晶材製造方
法において、結晶成長を開始させる際に、前記原料溶融
液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一部
溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に接
触させるので、シード基板と溶融液との温度差を小さく
して結晶欠陥の発生確率をさらに低くすることができ、
これにより、製造する単結晶材の歩留まりを向上するこ
とが可能となる。

【００７３】また、本発明の単結晶材製造方法（請求項
５）は、請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製
造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階にお
いて、ネックを形成するように結晶成長させるので、結
晶欠陥が生じた場合であっても、その進行方向によって
は、これを短時間にかつ原料の無駄を最小限に抑制しつ
つ除去することができ、これにより、製造する単結晶材
の歩留まりを向上することが可能となる。

【００７４】また、本発明の単結晶材製造方法（請求項
６）は、請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材製
造方法において、結晶成長を開始させた初期の段階にお
いて、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げるの
で、平板形状の単結晶材の幅を広げて、幅広の単結晶板
を製造することができ、これにより、製品の歩留まりを
向上することが可能となる。

【００７５】また、本発明の単結晶材製造方法（請求項
７）は、請求項１〜６の何れか一つに記載の単結晶材製
造方法において、前記シード基板および前記原料が硬度
の高く加工の難しいサファイヤ板である場合に、所望の
結晶方位および板厚みをもったサファイヤ結晶平板を製
造することが可能となる。特に、サファイヤのｃ面を基
板平面とする際の歩留まりを向上することが可能とな
る。

【００７６】また、本発明のシード基板（請求項８）
は、ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用のシード基
板であって、結晶成長を開始させる一辺に、単結晶を成
長させるための複数の原料溶融液面に接触させる凹凸形
状部分を設けたので、結晶成長の開始点が定まりにくい
平坦な辺である場合と異なり、結晶成長の開始時におけ
る安定性を向上させることができ、これにより、単結晶
材の歩留まりを向上することが可能となる。また、ネッ
クを形成する際の制御も容易となり、この点からも単結
晶材の歩留まりを向上することが可能となる。

【００７７】また、本発明のシード基板（請求項９）
は、請求項８に記載のシード基板において、端部に切り
欠き部もしくは内部に切り欠き穴を設けたので、シード
基板を保持する保持部とシード基板との接触面積を小さ
くして熱応力歪みを低減することができ、これにより、
単結晶材の歩留まりを向上することが可能となる。

【００７８】また、本発明のシード基板（請求項１０）
は、請求項８または９に記載のシード基板において、前
記シード基板を単結晶材としたので、単結晶材の結晶軸
の方向をそれぞれ揃えることができ、これにより、品質
のばらつきの少ない単結晶材を複数同時に製造すること
が可能となる。

【００７９】また、本発明のダイ（請求項１１）は、Ｅ
ＦＧ法において使用するダイであって、平板形状の単結
晶を成長させるための原料溶融液面を形成する液だまり
部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面それぞれの長手
方向が相互に平行となるように当該複数の液だまり部を
形成したので、平板形状の単結晶材を複数枚同時に製造
することができ、製造速度を向上することが可能とな
る。また、溶融液面長手方向が平行に揃っているので、
シード基板を溶融液面に接触させる際の位置出しが容易
になり、単結晶材の歩留まりを向上することが可能とな
る。

【００８０】また、本発明のダイ（請求項１２）は、請
求項１１に記載のダイにおいて、前記液だまり部に切り
欠き部をそれぞれ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線
であり、当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直で
あるので、切り欠き部がガイドとしてシード基板の位置
決めを容易におこなうことができ、これにより、製造さ
れた平板形状の単結晶材の品質のばらつきを各バッチ間
でも少なくすることが可能となる。

【００８１】また、本発明の単結晶材製造装置（請求項
１３）は、ＥＦＧ法によりシード基板を引き上げて単結
晶材を製造する単結晶材製造装置において、ダイには平
板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成
する液だまり部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面そ
れぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の
液だまり部を形成し、回転手段が前記ダイを前記引き上
げ方向と平行な方向を軸として回転し、回転制御手段が
前記回転手段を制御して前記シード基板とダイの位置関
係を調整するので、シード基板とダイとの位置決めを精
度よくおこなうことができ、これにより、単結晶材の歩
留まりを向上することが可能となる。

【００８２】また、本発明の単結晶材製造装置（請求項
１４）は、ＥＦＧ法によりシード基板を引き上げて単結
晶材を製造する単結晶材製造装置において、ダイには平
板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形成
する液だまり部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面そ
れぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数の
液だまり部を形成し、回転手段が前記シード基板を前記
引き上げ方向と平行な方向を軸として回転し、回転制御
手段が前記回転手段を制御して前記シード基板とダイの
位置関係を調整するので、シード基板とダイとの位置決
めを精度よくおこなうことができ、これにより、単結晶
材の歩留まりを向上することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＥＦＧ法により、平板形状の単結晶材を複数枚
同時に製造する単結晶材製造装置の概略構成図である。

【図２】本実施の形態における単結晶材の製造の流れの
一例を示したフローチャートである。

【図３】本実施の形態におけるダイの外観を示した図で
ある。

【図４】本実施の形態におけるシード基板の基板形状の
一例を示した図である。

【図５】本実施の形態におけるシード基板としきり板と
の位置関係を示した図である。

【図６】本実施の形態におけるシード基板の一部を溶融
する様子を示した図である。

【図７】本実施の形態におけるネックが成長する様子を
示した説明図である。

【図８】本実施の形態におけるシード基板の下辺の形状
を例示した図である。

【図９】本実施の形態におけるスプレーディング工程に
より、単結晶材の幅が広がる様子を示した図である。

【図１０】本実施の形態で示した製造方法により得られ
た板状単結晶材の外観を示した図である。

【図１１】ダイに切り欠き部を設けた例を示した図であ
る。

【図１２】従来のＥＦＧ法によりサファイヤ（Ａｌ
₂Ｏ₃）単結晶を成長させ単結晶板を製造する様子を示し
た図である。

【図１３】シード基板と得られた単結晶材それぞれの結
晶方位の様子を示した図である。

【図１４】結晶欠陥を有する単結晶材の成長例を示した
図である。

【図１５】所定の曲率を持った曲板状の単結晶材が得ら
れた様子を示す説明図である。

【符号の説明】

１００単結晶材製造装置１０１育成容器１０２引き上げ容器１１１るつぼ１１２るつぼ駆動部１１３ヒータ１１５ダイ１１６断熱材１２１シャフト１２２シャフト駆動部１３０シード基板１４０板状単結晶材３０１しきり板３０２斜面３０３キャピラリ３０４液だまり４０１切り欠き部４０２切り欠き穴７０１ネック１１０１切り欠き部１２０１シード基板１２０２ダイ１２０５保持部１２０７キャピラリ１２０９結晶成長領域１３０１単結晶材１４０１結晶欠陥

フロントページの続き (72)発明者古滝敏郎東京都足立区新田３丁目８番22号並木精密宝石株式会社内 (72)発明者矢口洋一東京都足立区新田３丁目８番22号並木精密宝石株式会社内 (72)発明者砂川和彦東京都足立区新田３丁目８番22号並木精密宝石株式会社内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BB01 CF03 ED01 EG30 HA12 PK05 PK07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】エッジデファインド・フィルムフェッド
・グロース（ＥＦＧ）法により単結晶材を製造する単結
晶材製造方法において、平板形状の単結晶を成長させる原料溶融液面の長手方向
に対して垂直な方向に結晶成長用のシード基板を配置し
て引き上げることにより、前記平板形状の単結晶材を製
造することを特徴とする単結晶材製造方法。
【請求項２】前記原料溶融液面を複数設け、当該溶融
液面を平行に位置させて、前記シード基板一枚につき前
記平板形状の単結晶材を複数枚製造することを特徴とす
る請求項１に記載の単結晶材製造方法。
【請求項３】前記シード基板を所定の結晶方位を有す
る単結晶材としたことを特徴とする請求項２に記載の単
結晶材製造方法。
【請求項４】結晶成長を開始させる際に、前記原料溶
融液面を形成するダイに前記シード基板を接触させて一
部溶融し、その後当該シード基板を前記原料溶融液面に
接触させることを特徴とする請求項１、２または３に記
載の単結晶材製造方法。
【請求項５】結晶成長を開始させた初期の段階におい
て、ネックを形成するように結晶成長させることを特徴
とする請求項１〜４の何れか一つに記載の単結晶材製造
方法。
【請求項６】結晶成長を開始させた初期の段階におい
て、前記原料溶融液を降温して結晶の幅を広げることを
特徴とする請求項１〜５の何れか一つに記載の単結晶材
製造方法。
【請求項７】前記シード基板および前記原料がＡｌ₂
Ｏ₃であることを特徴とする請求項１〜６の何れか一つ
に記載の単結晶材製造方法。
【請求項８】ＥＦＧ法において使用する単結晶成長用
のシード基板であって、結晶成長を開始させる一辺に、
単結晶を成長させるための複数の原料溶融液面に接触さ
せる凹凸形状部分を設けたことを特徴とするシード基
板。
【請求項９】端部に切り欠き部もしくは内部に切り欠
き穴を設けたことを特徴とする請求項８に記載のシード
基板。
【請求項１０】前記シード基板を単結晶材としたこと
を特徴とする請求項８または９に記載のシード基板。
【請求項１１】ＥＦＧ法において使用するダイであっ
て、平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面
を形成する液だまり部を複数設け、かつ、前記原料溶融
液面それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該
複数の液だまり部を形成したことを特徴とするダイ。
【請求項１２】前記液だまり部に切り欠き部をそれぞ
れ設け、当該切り欠き部を結ぶ線が直線であり、かつ、
当該直線が当該液だまり部の長手方向に垂直であること
を特徴とする請求項１１に記載のダイ。
【請求項１３】ＥＦＧ法によりシード基板を引き上げ
て単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形
成する液だまり部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面
それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数
の液だまり部を形成したダイと、前記ダイを前記引き上げ方向と平行な方向を軸として回
転する回転手段と、前記回転手段を制御して前記シード基板とダイの位置関
係を調整する回転制御手段と、を備えたことを特徴とする単結晶材製造装置。
【請求項１４】ＥＦＧ法によりシード基板を引き上げ
て単結晶材を製造する単結晶材製造装置において、平板形状の単結晶を成長させるための原料溶融液面を形
成する液だまり部を複数設け、かつ、前記原料溶融液面
それぞれの長手方向が相互に平行となるように当該複数
の液だまり部を形成したダイと、前記シード基板を前記引き上げ方向と平行な方向を軸と
して回転する回転手段と、前記回転手段を制御して前記シード基板とダイの位置関
係を調整する回転制御手段と、を備えたことを特徴とする単結晶材製造装置。