WO2017069107A1 - サファイア単結晶とその製造方法 - Google Patents
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/34—Edge-defined film-fed crystal-growth using dies or slits
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
Definitions
- the present invention relates to a sapphire single crystal and a manufacturing method thereof.
- CZ Czochralski
- HEM heat exchange method
- EFG edge-defined film fed growth
- the fed Growth method is known.
- the EFG method is known as the only method for producing a flat single crystal.
- the EFG method is a crystal manufacturing method that has extremely high utility value when manufacturing a single crystal having a predetermined crystal orientation.
- a sapphire single crystal grown using the EFG method can reduce the man-hours for substrate processing. Since it has an advantage that it can be used, it is used in various applications including an epitaxial growth substrate of a blue light emitting element.
- Patent Document 1 is known as a mass production method of sapphire single crystals using the EFG method.
- Patent Document 1 discloses a sapphire single crystal having a width of 15 cm or more and a thickness of 0.5 cm or more and having a spreading part (sapphire single crystal part called a neck in Patent Document 1) and a main body. ing. Furthermore, the transition from the spraying part to the main body part (straight cylinder part) is defined by the first and second transition points on the side surfaces of the main body, respectively, and the length direction of the sapphire single crystal (direction of the straight cylinder length) A sapphire single crystal is disclosed in which an interval ⁇ T between the transition points projected on is 4.0 cm or less.
- Patent Document 1 targets the production of a large sapphire single crystal having a width of 15 cm or more, and adjusts the temperature gradient of the melt along the length direction of the die.
- the larger the sapphire single crystal to be grown the larger the crucible and the longer the die length direction, making it difficult to adjust the temperature gradient along the die length direction. It became clear by the result of verification.
- Patent Document 1 includes a gradient trim system that dynamically adjusts the temperature gradient in the length direction of the die, and also includes a heat shield and a shield assembly that adjust statically.
- the present invention has been made in view of the above problems, and it is possible to reliably reduce ⁇ T, and to achieve a reduction in ⁇ T without incurring complicated manufacturing equipment and high costs. It aims at providing the manufacturing method.
- the above problems are solved by the present invention described below. That is, (1)
- the sapphire single crystal of the present invention is formed through a neck, and when the width of the straight body portion of the sapphire single crystal is W, the center line of the straight body portion of the sapphire single crystal and the center of the neck The amount of deviation from the line is 0.05 W or less.
- the amount of deviation between the center line of the straight body portion and the center line of the neck is preferably 0.0 W.
- the variation of the thickness t of the sapphire single crystal is 0.10 t or less over the entire surface of the straight body portion.
- the width W is preferably 1.0 cm or more and 26.0 cm or less.
- the width W is preferably 1.0 cm or more and 26.0 cm or less
- the thickness t of the sapphire single crystal is preferably 0.05 cm or more and 1.5 cm or less.
- the width W is preferably 15.0 cm or more and 26.0 cm or less.
- the length L of the sapphire single crystal is preferably smaller than the width W.
- each sapphire single crystal is grown through a neck, and the number n of sapphire single crystals is n ⁇ 2. It is preferable that
- the variation of the thickness t of the sapphire single crystal between the sapphire single crystals is 0.10 t or less.
- the manufacturing method of the sapphire single crystal of this invention accommodates the die
- a melt is prepared, an aluminum oxide melt pool is formed at the upper part of the slit through the slit, the seed crystal is brought into contact with the aluminum oxide melt at the upper part of the slit, and the seed crystal is pulled up to have a desired main surface.
- a sapphire single crystal is grown from the seed crystal through the neck, and the center position of the die width and the thickness center position of the seed crystal are set coaxially in the direction in which the seed crystal is pulled up. When the width is W, the shift amount between the center line of the straight body portion of the sapphire single crystal and the center line of the neck is 0.05 W or less.
- the amount of deviation between the center line of the straight body portion and the center line of the neck is preferably 0.0 W.
- the thickness of the seed crystal it is preferable to set the thickness of the seed crystal to 0.2 cm or more.
- a notch is formed at the center position of the die width.
- the variation of the thickness t of the sapphire single crystal is 0.10 t or less over the entire surface of the straight body portion.
- the width W is preferably 1.0 cm or more and 26.0 cm or less.
- the width W is preferably 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and the thickness t of the sapphire single crystal is preferably 0.05 cm or more and 1.5 cm or less.
- the width W is preferably 15.0 cm or more and 26.0 cm or less.
- a plurality of sapphire single crystals are each grown from a seed crystal through a neck, and the number n of sapphire single crystals is set to n ⁇ 2. It is preferable that
- the variation in the thickness t of the sapphire single crystal between the sapphire single crystals is 0.10 t or less.
- the amount of deviation between the center line of the straight body portion of the sapphire single crystal and the center line of the neck is suppressed to 0.05 W or less (where W is sapphire) This is the width of the straight body of a single crystal). Accordingly, it is possible to reduce the dispersion of the spraying speed across the left and right around the neck of the sapphire single crystal, and it is possible to reduce ⁇ T. Therefore, regarding the transition from the spraying portion to the straight body portion, ⁇ T can be reduced and a substantially symmetric spraying portion can be formed. Therefore, it is possible to sufficiently secure the area of the straight body portion, and it is possible to improve the mass productivity and crystal quality of the sapphire single crystal. Furthermore, the mass productivity of the sapphire substrate can be improved. In addition, by suppressing the dispersion of the spraying speed, it became possible to solve the problems of the width of the straight body part and the crystal quality.
- the ⁇ T value is reduced by managing the amount of deviation between the center line of the straight body portion of the sapphire single crystal and the center line of the neck, compared to the conventional manufacturing method and the sapphire single crystal, It becomes possible to reduce the ⁇ T value more reliably. Further, since the ⁇ T value can be reduced by managing the deviation amount, the conventional manufacturing apparatus associated with the temperature gradient adjustment is prevented from being complicated, and the ⁇ T value can be reduced at a lower cost. I can do it. Therefore, ⁇ T can be surely reduced, and ⁇ T can be reduced without complicating the manufacturing apparatus and increasing the cost.
- FIG. 1 It is a schematic block diagram which shows the manufacturing apparatus of the sapphire single crystal by EFG method.
- (a) It is a top view which shows typically an example of the die
- (b) It is a front view of the figure (a).
- (c) It is a side view of the same figure (a).
- (a) It is explanatory drawing which shows an example of the seed crystal which concerns on embodiment of this invention.
- (b) It is explanatory drawing which shows the other example of the seed crystal which concerns on embodiment of this invention.
- (c) It is explanatory drawing which shows the further another example of the seed crystal which concerns on embodiment of this invention.
- the first feature of this embodiment is that the sapphire single crystal is formed through a neck, and when the width of the straight body portion of the sapphire single crystal is W, The amount of deviation from the center line of the neck is 0.05 W or less.
- the second feature is that a die having a slit is housed in a crucible, an aluminum oxide raw material is charged into the crucible and heated, an aluminum oxide raw material is melted in the crucible to prepare an aluminum oxide melt, and the An aluminum oxide melt pool is formed at the upper part of the slit, the seed crystal is brought into contact with the aluminum oxide melt at the upper part of the slit, and the seed crystal is pulled up, so that a sapphire single crystal having a desired main surface is removed from the seed crystal through the neck.
- the sapphire single crystal When the center of the die width and the center of the thickness of the seed crystal are set coaxially in the direction of pulling up the seed crystal, and the width of the straight body portion of the sapphire single crystal is W, the sapphire single crystal The deviation amount between the center line of the straight body portion and the center line of the neck was set to 0.05 W or less.
- the ⁇ T value is reduced by managing the amount of deviation between the center line of the straight body portion of the sapphire single crystal and the center line of the neck, the ⁇ T value can be more reliably reduced. Furthermore, since the ⁇ T value can be reduced by managing the deviation amount, the manufacturing apparatus can be prevented from becoming complicated, and the ⁇ T value can be reduced at a lower cost. Therefore, ⁇ T can be surely reduced, and ⁇ T can be reduced without complicating the manufacturing apparatus and increasing the cost.
- the third feature is that the amount of deviation between the centerline of the straight body part and the centerline of the neck is 0.0 W. According to this configuration, ⁇ T can be more reliably reduced.
- the fourth feature is that the variation in the thickness t of the sapphire single crystal is 0.10 t or less over the entire surface of the straight body portion.
- the fifth feature is that the variation of the thickness t of the sapphire single crystal between sapphire single crystals is 0.10 t or less. According to these configurations, the mass productivity of the sapphire single crystal can be further improved.
- the sixth feature is that the width W is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less. According to this configuration, it is possible to manufacture sapphire single crystals of various sizes ranging from a very small size of less than 0.5 inches to a large diameter size of about 10 inches.
- the seventh feature is that the width W is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and the thickness t of the sapphire single crystal is 0.05 cm or more and 1.5 cm or less. According to this configuration, it is possible to manufacture sapphire single crystals of various sizes ranging from a very small size of less than 0.5 inches to a large diameter size of about 10 inches. Furthermore, the strength and self-supporting property of the sapphire single crystal itself can be secured, and a sufficient processing allowance can be secured even when the sapphire single crystal is processed into a sapphire substrate. Furthermore, it becomes possible to obtain a sapphire single crystal excellent in crystal quality.
- the eighth feature is that the width W is 15.0 cm or more and 26.0 cm or less. According to this configuration, ⁇ T can be reduced to 4.0 cm or less.
- the ninth feature is that the length L of the sapphire single crystal is smaller than the width W. According to this configuration, the spraying portion can also be used as a cut-out portion of the sapphire substrate. Accordingly, the sapphire single crystal having a shorter length L can secure the number of cut out sapphire substrates, so that the mass productivity of the sapphire substrate can be improved and the length L can be shortened. It is possible to further improve the mass productivity by shortening the growth time.
- the tenth feature is that a plurality of sapphire single crystals are formed, each sapphire single crystal is grown through a neck, and the number n of sapphire single crystals is n ⁇ 2. According to this configuration, mass productivity can be improved.
- the eleventh feature is that the thickness of the seed crystal is set to 0.2 cm or more. According to this configuration, deformation of the seed crystal during pulling of the sapphire single crystal is prevented, and a deviation angle in the crystal axis direction between the main surface of the grown sapphire single crystal and the crystal plane of the seed crystal is suppressed. It becomes possible to do. Furthermore, the strength of the seed crystal is maintained even under high temperature conditions of the crucible, and in addition to the weight of each sapphire single crystal grown and grown, it is possible to prevent deformation of the seed crystal due to the weight of the seed crystal itself. An effect of suppressing the deviation angle can be obtained.
- the deviation angle of the crystal axis of the main surface between the sapphire single crystals can be kept within a range of 0.5 ° or less. More specifically, the deformation of the seed crystal is prevented with respect to the weight of the sapphire single crystal that increases as the crystal growth increases, and the crystal surface of the seed crystal and the main surface of the sapphire single crystal are prevented.
- the shape of the seed crystal is set so that the angle of deviation in the crystal axis direction generated with respect to the plane falls within 0.5 °.
- the polishing amount necessary for correcting the deviation angle of the crystal axis for each sapphire single crystal can be reduced to about 1.5 mm in the thickness direction of the sapphire single crystal. For this reason, it also has an effect of improving workability as a semiconductor substrate.
- the twelfth feature is that a notch is formed at the center of the die width. According to this configuration, it becomes easy to position the center position of the die width and the center position of the seed crystal thickness.
- FIGS. 1 to 10 a plurality of sapphire single crystals and a manufacturing method thereof according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 10.
- the sapphire single crystal manufacturing apparatus 1 includes a growth container 3 for growing a sapphire single crystal 2 and a pulling container 4 for pulling up the grown sapphire single crystal 2.
- the sapphire single crystal 2 is grown and grown by the -fed (Growth) method.
- the growth container 3 includes a crucible 5, a crucible drive unit 6, a heater 7, an electrode 8, a die 9, and a heat insulating material 10.
- the crucible 5 is made of molybdenum and melts the aluminum oxide raw material.
- the crucible drive unit 6 rotates the crucible 5 with the vertical direction as an axis.
- the heater 7 heats the crucible 5.
- the electrode 8 energizes the heater 7.
- the die 9 is installed in the crucible 5 and determines the liquid surface shape of an aluminum oxide melt (hereinafter simply referred to as “melt” if necessary) 21 when pulling up the sapphire single crystal 2.
- the heat insulating material 10 surrounds the crucible 5, the heater 7 and the die 9.
- the growth vessel 3 includes an atmospheric gas inlet 11 and an exhaust port 12.
- the atmosphere gas introduction port 11 is an introduction port for introducing, for example, argon gas into the growth vessel 3 as the atmosphere gas, and prevents oxidation of the crucible 5, the heater 7, and the die 9.
- the exhaust port 12 is provided for exhausting the inside of the growth vessel 3.
- the pulling container 4 includes a shaft 13, a shaft driving unit 14, a gate valve 15, and a substrate inlet / outlet 16, and pulls up a plurality of flat plate-shaped sapphire single crystals 2 grown from the seed crystal 17.
- the shaft 13 holds a seed crystal 17.
- the shaft driving unit 14 moves the shaft 13 up and down toward the crucible 5 and rotates the shaft 13 around the lifting direction.
- the gate valve 15 partitions the growth container 3 and the lifting container 4.
- the substrate entrance / exit 16 takes in and out the seed crystal 17.
- the manufacturing apparatus 1 also has a control unit (not shown), and the rotation of the crucible drive unit 6 and the shaft drive unit 14 is controlled by this control unit.
- the die 9 is made of molybdenum and has a number of partition plates 18 as shown in FIG.
- FIG. 2 shows a case where there are 30 partition plates 18 and 15 dies 9 are formed.
- the partition plates 18 have the same flat plate shape and are arranged in parallel to each other so as to form a minute gap (slit) 19 to form one die 9.
- the slit 19 is provided over almost the entire width of the die 9. Further, since the plurality of dies 9 have the same shape and are arranged in parallel at a predetermined interval so that the longitudinal directions thereof are parallel to each other, a plurality of slits 19 are provided.
- a slope 30 is formed on the upper part of each partition plate 18, and an acute angle opening 20 is formed by arranging the slopes 30 to face each other.
- the slit 19 has a role of raising the melt 21 from the lower end of each die 9 to the opening 20 by capillary action.
- the aluminum oxide raw material charged into the crucible 5 is melted (raw material melt) based on the temperature rise of the crucible 5 to become a melt 21.
- a part of the melt 21 enters the slit 19 of the die 9, and ascends in the slit 19 based on the capillary phenomenon as described above and is exposed from the opening 20. 22 is formed (see FIG. 5A).
- the sapphire single crystal 2 grows according to the shape of the melt surface formed by the aluminum oxide melt pool (hereinafter referred to as “melt pool” if necessary) 22.
- the shape of the melt surface is an elongated rectangle, so that a flat sapphire single crystal 2 is manufactured.
- FIGS. 1, 4, and 5 in this embodiment, a flat substrate is used as the seed crystal 17, and the c-axis is along the surface direction of the main surface (a surface orthogonal to the crystal surface 28).
- a horizontal sapphire single crystal substrate is used.
- the seed crystal 17 is arranged so that the planar direction of the seed crystal 17 and the longitudinal direction of the die 9 are orthogonal to each other at an angle of 90 °. Accordingly, the c-axis of the seed crystal 17 is perpendicular to the partition plate 18. Further, since the seed crystal 17 and the sapphire single crystal 2 are also orthogonal to each other at an angle of 90 °, FIG. 1 shows the side surface of the sapphire single crystal 2.
- the contact area between the melt 21 and the seed crystal 17 is minimized. It becomes possible to do. Therefore, the contact part of the seed crystal 17 becomes easy to become familiar with the melt 21, and the generation of crystal defects in the sapphire single crystal 2 is reduced or eliminated.
- the contact area with the substrate holder (not shown) under the shaft 13 is large, the seed crystal 17 is deformed due to a stress due to a difference in thermal expansion coefficient, and may be damaged in some cases. Conversely, the fixation of the seed crystal 17 may be loosened due to the difference in thermal expansion coefficient. Therefore, it is preferable that the contact area between the seed crystal 17 and the substrate holder is small.
- the seed crystal 17 needs to have a substrate shape that can be securely fixed to the substrate holder.
- FIG. 3 is a diagram showing an example of the substrate shape of the seed crystal 17.
- FIGS. 4A and 4B show a case where a notch 23 is provided in the upper part of the seed crystal 17. Using this notch 23, for example, a U-shaped substrate holder can be inserted from the lower side of the two notches 23 to securely hold the seed crystal 17 while reducing the contact area. Become.
- a notch hole 24 may be provided inside the seed crystal 17. Using this cutout hole 24, for example, locking claws are inserted into the two cutout holes 24 to securely hold the seed crystal 17 while reducing the contact area between the substrate holder and the seed crystal 17. It becomes possible.
- a method for manufacturing the sapphire single crystal 2 using the manufacturing apparatus 1 will be described.
- a predetermined amount of granulated aluminum oxide raw material powder (99.99% aluminum oxide), which is a sapphire raw material, is charged into a crucible 5 in which a die 9 is stored.
- the aluminum oxide raw material powder may contain compounds and elements other than aluminum oxide depending on the purity or composition of the sapphire single crystal to be produced.
- the heater 7, or the die 9 the inside of the growth vessel 3 is replaced with argon gas, and the oxygen concentration is set to a predetermined value or less.
- the crucible 5 is heated to a predetermined temperature by the heater 7 to melt the aluminum oxide raw material powder. Since the melting point of aluminum oxide is about 2050 ° C. to 2072 ° C., the heating temperature of the crucible 5 is set to a temperature higher than the melting point (for example, 2100 ° C.). After a while after heating, the raw material powder is melted and an aluminum oxide melt 21 is prepared. Further, a part of the melt 21 rises through the slit 19 of the die 9 by capillary action to reach the surface of the die 9, and a melt pool 22 is formed on the slit 19.
- the seed crystal 17 is lowered while being held at an angle perpendicular to the longitudinal direction of the melt reservoir 22 above the slit 19, so that the seed crystal 17 is melted in the melt reservoir 22. Touch the liquid surface.
- the seed crystal 17 is previously introduced into the pulling container 4 from the substrate entrance 16.
- the melt 21 and the melt reservoir 22 are not shown in order to prioritize the visibility of the slit 19 and the opening 20.
- FIG. 4 is a diagram showing the positional relationship between the seed crystal 17 and the partition plate 18.
- the contact area between the seed crystal 17 and the melt 21 can be reduced by making the plane direction of the seed crystal 17 orthogonal to the longitudinal direction of the partition plate 18. Therefore, the contact portion of the seed crystal 17 becomes compatible with the melt 21, and crystal defects are less likely to occur in the grown and grown sapphire single crystal 2.
- the neck 25 described later can be formed thinly. Also in this respect, the generation of crystal defects in the sapphire single crystal 2 is reduced or eliminated, It becomes possible to keep the crystal quality high. Therefore, the yield of the sapphire single crystal 2 can be improved.
- FIG. 5 (b) is a diagram showing how a part of the seed crystal 17 is melted.
- FIG. 6 is an explanatory view showing how the neck 25 grows.
- the neck 25 is a crystal portion having a thin diameter about the thickness T of the seed crystal 17 or the width of the melt pool 22, and is formed to reduce or eliminate crystal defects. Further, the length of the neck 25 is formed up to about three times its diameter.
- the manufacturing method of this embodiment compared with the manufacturing method which makes a seed crystal and a melt surface contact in parallel, it is a raw material required for pulling up the sapphire single crystal 2 until a crystal defect is removed. Therefore, the manufacturing cost can be reduced. In addition, since the time until crystal defects are completely removed in the pulling direction of the sapphire single crystal 2 can be shortened, the manufacturing speed can be improved.
- FIG. 7 is a diagram illustrating the shape of the lower side of the seed crystal 17.
- FIG. 7A shows a case where the lower side has a comb shape
- FIG. 7B shows a case of a saw shape.
- the interval between the irregularities is matched with the interval between the openings 20 and the convex portion is aligned with the center of the melt reservoir 22.
- the convex portion can be used as the growth starting point of the sapphire single crystal 2, and the neck 25 can be formed more easily.
- the shape of the unevenness is not limited to that shown in FIG. 7, and may be, for example, a corrugated uneven shape.
- the heater 7 is controlled to lower the temperature of the crucible 5 and the substrate holder is set at a predetermined speed, and the sapphire single crystal as shown in FIG. 2 is grown so as to be widened in the longitudinal direction of the die 9 (spreading).
- the sapphire single crystal 2 is widened to the full width of the die 9 (the end of the partition plate 18) (full spread)
- a flat sapphire single crystal 2 having a large area and having the same width as the full width of the die 9 is grown. (Straight cylinder process).
- FIG. 8 is a schematic diagram showing a state in which the width of the sapphire single crystal 2 is expanded by the spraying process.
- the flat sapphire single crystal 2 is obtained by pulling up to a predetermined length (straight body length).
- the length of the straight body portion 26 is not particularly limited, but is preferably 2 inches or more (50.8 mm or more).
- the sapphire single crystal 2 according to the present invention is formed via a neck 25 as shown in FIG. 9, and has a straight body portion 26 defined by side surfaces that are substantially parallel to and opposed to each other.
- each sapphire single crystal 2 is grown through the neck 25, and the number n of sapphire single crystals 2 produced by one crystal growth is 2 or more (n ⁇ 2). ).
- the number n of sapphire single crystals 2 produced by one crystal growth is 2 or more (n ⁇ 2).
- the width of the die 9 is set to W as shown in FIG. 2 (c), and the thickness of the seed crystal 17 is set to T as shown in FIG. 4 and the like, and the seed crystal 17 is set on the melt surface of the melt reservoir 22.
- the center position (W / 2 position) of the width of the die 9 and the thickness center position (T / 2 position) of the seed crystal 17 are set coaxially in the direction in which the seed crystal 17 is pulled up.
- the width W of the straight body portion 26 of the sapphire single crystal 2 is defined by the length (width W) of the die 9 in the longitudinal direction. That is, ideally, the width W (see FIG. 13) of the straight body portion 26 of the sapphire single crystal 2 is equal to the width W of the die 9.
- the width W of the straight body portion 26 of the sapphire single crystal 2 is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less, and manufacture of sapphire single crystals of various sizes ranging from a minimum size of less than 0.5 inches to a large diameter size of about 10 inches. Can be supported.
- the width W increases, the transition time from the spraying portion of the sapphire single crystal 2 to the straight body portion 26 increases, so that the dispersion of the spraying speed increases and ⁇ T becomes a large value.
- the center position of the width of the die 9 and the center position of the thickness of the seed crystal 17 are positioned coaxially in the pulling direction of the seed crystal 17, so The line and the center line of the neck 25 are coaxially positioned in the pulling direction of the seed crystal 17. Accordingly, the amount of deviation between the center line of the straight body portion 26 and the center line of the neck 25 is 0.0 W, and ⁇ T can be more reliably reduced.
- the ⁇ T value can be more reliably reduced compared to conventional manufacturing methods and sapphire single crystals. It becomes possible to do. Furthermore, since the ⁇ T value can be reduced by managing the amount of deviation, the conventional sapphire single crystal manufacturing apparatus associated with the temperature gradient adjustment can be prevented from becoming complicated, and the ⁇ T value can be reduced at a lower cost. Can be achieved. Therefore, ⁇ T can be surely reduced, and ⁇ T can be reduced without complicating the manufacturing apparatus 1 and increasing the cost.
- the amount of deviation between the center line SC of the straight body portion 26 and the center line NC of the neck 25 does not become 0.0 W, and the amount of deviation G may occur with a certain value.
- the perspective view of FIG. 9 and the two-dot chain line in FIG. 13 show the sapphire single crystal 2 and the neck 25a when grown in a state where the shift amount G is 0.0 W as an ideal state. However, since the deviation amount G may occur at a certain value as described above, the sapphire single crystal 2 as shown by the solid line in FIG. 13 may be manufactured.
- the deviation amount G when a deviation amount G occurs, the deviation amount G is set to 0.05 W or less. As described above, even when the deviation amount G occurs with a certain value, the deviation amount G is set to 0.05 W or less, so that the width W can be in the range of 1.0 cm to 26.0 cm only by managing the deviation amount G.
- ⁇ T can be reduced.
- ⁇ T is 4.0 cm or less, for example 3.0 cm or less, particularly 2.0 cm, 1.5 cm, 1.0 cm, 0.8 cm or 0.7 cm or less.
- the ⁇ T value is reduced by managing the shift amount G between the center line SC of the straight body portion 26 and the center line NC of the neck 25, so that the conventional manufacturing method and the sapphire single crystal are reduced. In comparison, the ⁇ T value can be more reliably reduced. Furthermore, since the ⁇ T value can be reduced by managing the shift amount G, the manufacturing apparatus associated with the temperature gradient adjustment as in the past can be prevented from being complicated, and the ⁇ T value can be reduced at a lower cost. I can do it. Therefore, ⁇ T can be surely reduced, and ⁇ T can be reduced without complicating the manufacturing apparatus 1 and increasing the cost.
- the shift amount G is suppressed to 0.05 W or less and ⁇ T is reduced, so that the plurality of sapphire single crystals 2 are grown at a time between the sapphire single crystals 2.
- Variation in thickness t can be suppressed to 0.10 t or less.
- the thickness t of each sapphire single crystal 2 is defined by the thickness t of the die 9. That is, ideally, the thickness t of each sapphire single crystal 2 is equal to the thickness t of the die 9. In practice, however, the thickness t between the sapphire single crystals 2 varies slightly.
- the variation in the thickness t between the sapphire single crystals 2 is the variation in the thickness t of each sapphire single crystal 2 among the sapphire single crystals 2 grown along the direction perpendicular to the longitudinal direction of the die 9. Means. By suppressing the shift amount G to 0.05 W or less, ⁇ T can be reduced. Therefore, the variation in the thickness t between the sapphire single crystals 2 generated corresponding to ⁇ T is also reduced to 0.10 t or less. I can do it. Therefore, the mass productivity of the sapphire single crystal 2 can be further improved.
- the variation of the thickness t generated in each sapphire single crystal 2 also occurs corresponding to ⁇ T.
- ⁇ T is reduced by suppressing the deviation amount G to 0.05 W or less. Therefore, by suppressing the deviation amount G to 0.05 W or less, the variation of the thickness t is 0.10 over the entire surface of the straight body portion 26. It can be suppressed to t or less. Therefore, the mass productivity of the sapphire single crystal 2 can be further improved.
- the width W of the straight body portion 26 is 1.0 cm or more and 26.0 cm or less as described above.
- the thickness t of the sapphire single crystal 2 is set to 0.05 cm or more and 1.5 cm or less.
- the thickness t that can ensure the strength and self-supporting property of the grown sapphire single crystal 2 itself is preferably 0.05 cm or more.
- the thickness t is preferably 1.5 cm or less.
- the width W of the straight body portion 26 is preferably set to 15.0 cm or more and 26.0 cm or less from the viewpoint of increasing the size of the sapphire single crystal 2.
- ⁇ T can be reduced to 4.0 cm or less.
- the width W (length in the longitudinal direction) of the die 9 is set in the range of 1.0 cm to 26.0 cm corresponding to the width W of the straight body portion 26 of the sapphire single crystal 2 to be grown.
- the width W is set to a value that takes into account the processing allowance for the sapphire substrate.
- the thickness t of the die 9 is set in a range of 0.05 cm to 1.5 cm corresponding to the thickness t of the sapphire single crystal 2 to be grown.
- the thickness t of the sapphire single crystal 2 is set to a value that takes into account the processing allowance for the sapphire substrate.
- the number of dies 9 corresponds to the number of sapphire single crystals 2 to be grown, and is appropriately set in consideration of the size of the crucible, the width W of the straight body portion 26 of the sapphire single crystal 2 to be grown, and also mass productivity. .
- the number of dies 9 is preferably two or more, but the number of dies 9 is one and the sapphire single crystal 2 grown from the seed crystal 17 is limited to one.
- One sapphire single crystal 2 having a large diameter may be grown.
- the plurality of sapphire single crystals 2 are grown and grown while the plane direction of the main surface 27 of the plurality of sapphire single crystals 2 is the same as the crystal plane 28 of the seed crystal 17.
- the seed crystal 17 is made of a sapphire single crystal and the crystal plane 28 is a c-plane
- all the main surfaces 27 of the obtained flat plate-shaped sapphire single crystal 2 can be the c-plane. Therefore, it is possible to obtain a plurality of sapphire single crystals 2 with no variation in view of the crystal direction.
- the manufacturing apparatus 1 is provided with a crucible driving unit 6 that rotates the crucible 5 in which the die 9 is installed, and a control unit (not shown) that controls the rotation.
- the shaft 13 is also provided with a shaft drive unit 14 that rotates the shaft 13 and a control unit (not shown) that controls the rotation thereof. That is, the positioning of the seed crystal 17 with respect to the die 9 is adjusted by rotating the shaft 13 or the crucible 5 by the control unit.
- FIG. 10 is a view showing an example in which a notch 29 is formed in the die 9.
- the die 9 in which a V-shaped cutout portion 29 is formed at the center in the longitudinal direction of the die 9 is illustrated.
- the notch 29 is formed in a straight line in the thickness direction of the die 9 when there are a plurality of dies 9. By providing such a notch 29, the center position of the width of the die 9 and the center position of the thickness of the seed crystal 17 can be easily positioned.
- the crystal plane 28 of the seed crystal 17 is not limited to the c plane, and can be set to a desired crystal plane such as an r plane, a plane, m plane, and the like. Thus, by arbitrarily setting the crystal plane 28, the plane direction of the main surface 27 of the sapphire single crystal 2 can be arbitrarily changed.
- a preferable set value of the thickness T of the seed crystal 17 is 0.2 cm or more.
- the thickness T is 0.2 cm or more.
- the deformation of the seed crystal 17 during the pulling of the sapphire single crystal 2 is prevented, and the main surface 27 of the sapphire single crystal 2 to be grown and the crystal plane of the seed crystal 17 It is possible to suppress the angle of deviation in the crystal axis direction between 28.
- the strength of the seed crystal 17 is maintained even under high temperature conditions of the crucible 5, and the deformation of the seed crystal 17 due to the own weight of the seed crystal 17 itself can be prevented in addition to the weight of each sapphire single crystal 2 grown and grown. The effect of suppressing the deviation angle in the crystal axis direction can be obtained.
- the deformation of the seed crystal 17 is prevented, so that the accuracy of positioning of the center position of the width of the die 9 and the center position of the thickness of the seed crystal 17 can be improved even if the number of sapphire single crystals 2 to be pulled is increased. Is possible. Therefore, it is possible to reduce ⁇ T by suppressing the amount of deviation between the center line SC of the straight body portion 26 and the center line NC of the neck 25 to 0.05 W or less.
- the angle of deviation of the crystal axis of the main surface 27 between the sapphire single crystals 2 can be kept within a range of 0.5 ° or less due to the shape of the seed crystal 17 and its rigidity. . More specifically, the deformation of the seed crystal 17 is prevented with respect to the weight of the sapphire single crystal 2 that increases as the crystal growth increases, and the crystal plane 28 of the seed crystal 17 and the sapphire single crystal 2
- the shape of the seed crystal 17 is set such that the deviation angle in the crystal axis direction generated between the main surface 27 and the crystal surface is within 0.5 ° or less.
- the polishing amount necessary for correcting the deviation angle of the crystal axis for each sapphire single crystal 2 can be reduced to about 1.5 mm in the thickness direction of the sapphire single crystal 2.
- the sapphire single crystal 2 of the present embodiment also has an effect of improving workability as a semiconductor substrate.
- the manufacturing method of the present embodiment it is possible to form a plurality of large sapphire single crystals 2 maintaining crystal quality from a common seed crystal 17 at a time.
- the present invention can be applied to the growth of a sapphire single crystal having a step structure on the main surface.
- the m-axis of the seed crystal is aligned with the pulling direction of the sapphire single crystal.
- the c-axis of the seed crystal positioned in the direction perpendicular to the pulling direction is a predetermined angle (for example, 0.05 ° or more) in the a-axis direction with respect to the normal of the main surface of the sapphire single crystal with the pulling direction as the rotation axis. It is also possible to grow by inclining.
- the description which overlaps with the said embodiment is abbreviate
- the Z axis is arranged in parallel to the pulling direction of the sapphire single crystal.
- the c-axis of the seed crystal 31 is adjusted so that the angle ⁇ formed with the Z-axis (the axis in the pulling direction) is within a predetermined range (for example, 90 ° ⁇ 0.5 °), as shown in FIG. Further, as shown in FIG. 11B, the c-axis is inclined at a predetermined angle ⁇ (for example, a range of 0.05 ° or more and 1.0 ° or less) in the X-axis direction (a-axis direction).
- the m-axis in the pulling-up axis direction (Z-axis direction) is perpendicular to the c-axis as shown in FIG. 11 (a), and the m-axis is as shown in FIG. 11 (c).
- the deviation angle ⁇ from the pulling-up axis direction (Z-axis) is adjusted within a predetermined angle range (for example, 0.5 ° or less) in the X-axis direction with respect to the Z-axis.
- the sapphire single crystal 32 grown using the seed crystal 31 is c c as shown in FIG.
- the axis is inclined at a predetermined angle ⁇ (in the range of 0.05 ° or more and 1.0 ° or less as described above) with respect to the normal nv direction of the main surface with the Z axis (the pulling direction) as the rotation axis. That is, a sapphire single crystal having a c-axis tilt angle on the principal surface corresponding to the predetermined angle ⁇ can be obtained with a deviation G of 0.05 W or less.
- the deviation angle between the m-axis and the Z-axis is formed within the ⁇ (0.5 °), and as shown in FIG. 12 (c), the c-axis and the Z-axis are formed within the ⁇ (90 ° ⁇ 0.5 °). Is done.
- illustration of the neck is abbreviate
- the length L of the sapphire single crystal 2 is set smaller than the width W of the straight body portion 26 to grow the sapphire single crystal 2. It may be formed.
- a sapphire single crystal in the case where the center lines NC and SC are set on the same axis and the deviation G is 0.0 W is illustrated.
- the length L in the sapphire single crystal 2 in FIG. 14 is a dimension including the length of the straight body portion 26 (the length of the straight body) including the length of the spraying portion 33.
- the length L being smaller than the width W means satisfying the relationship of width W> length L.
- the sapphire single crystal 2 satisfying the width W> the length L, not only the length of the straight body but also the spraying portion 33 can be used as a cut-out portion of the sapphire substrate. Therefore, the sapphire single crystal 2 having a shorter length L can secure the number of cut-out sapphire substrates, so that the mass productivity of the sapphire substrate can be improved and the length L can be shortened. It is possible to further improve the mass productivity by shortening the growth time of the crystal 2.
- a sapphire single crystal having a c-plane principal surface was grown and grown by the EFG method using the manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1 and a die having no notch 29 as shown in FIG. A plurality of dies were prepared and arranged in parallel with a predetermined gap in parallel with each other.
- a granulated aluminum oxide raw material powder (99.99% aluminum oxide) was used as the aluminum oxide raw material, and a predetermined amount was charged into the crucible 5 containing the die 9 and melted to obtain an aluminum oxide melt.
- Argon gas was introduced into the growth vessel 3 as the atmospheric gas.
- the seed crystal As the seed crystal, a substrate made of sapphire single crystal and having a thickness T of 0.2 cm was used, and the c-axis was a horizontal substrate along the plane direction of the main surface (a plane orthogonal to the crystal plane 28).
- the shape of the seed crystal was the substrate shown in FIG. Further, the seed crystal was arranged so that the plane direction of the seed crystal and the longitudinal direction of the die were orthogonal to each other at an angle of 90 ° as shown in FIG.
- the width W of the sapphire single crystal was 5.5 cm
- the thickness t of the sapphire single crystal was 0.3 cm.
- Example 1 the center lines NC and SC were positioned so that the shift amount G in all sapphire single crystals was within 0.05 W or less and over 0.0 W. Furthermore, in Example 2, the center lines NC and SC were coaxially positioned so that the deviation amount G in all sapphire single crystals was 0.0 W.
- the deviation amount G of a plurality of flat plate-shaped sapphire single crystals grown and grown was measured, it was confirmed that in Example 1, the deviation amount G was within the range of 0.05 W or less (however, over 0.0 W). It was done. Furthermore, it was confirmed that ⁇ T was within 0.3 cm.
- Example 2 it was confirmed that the deviation amount G was 0.0 W, and that ⁇ T was 0 cm.
- each sapphire single crystal was suppressed to 0.10 t or less over the entire straight body portion of each sapphire single crystal, and the variation in thickness t was also suppressed to 0.10 t or less. It was confirmed that
- Example 3 the width W of the sapphire single crystal (the width W of the die 9) is 15 cm, and the center line NC is set so that the shift amount G in all the sapphire single crystals is 0.05 W or less and more than 0.0 W. And the SC was positioned. The other conditions were set the same as in Example 1.
- the deviation amount G of a plurality of flat plate-shaped sapphire single crystals grown and grown was measured, it was confirmed that the deviation amount G was within a range of 0.05 W or less (however, more than 0.0 W) in Example 3. It was done. Furthermore, it was confirmed that ⁇ T was within 4.0 cm.
- each sapphire single crystal was suppressed to 0.10 t or less over the entire straight body portion of each sapphire single crystal, and the variation in thickness t was also suppressed to 0.10 t or less. It was confirmed that
- Comparative Example 1 for Examples 1 and 2 and Comparative Example 2 for Example 3 will be described.
- the description of the parts and processes that overlap with the respective examples is omitted or simplified, and different parts and processes are described mainly.
- Comparative Example 1 and 2 are different from Examples 1 to 3 in that the center lines NC and SC are positioned so that the deviation G in all sapphire single crystals exceeds 0.05 W.
- the width W of the sapphire single crystal (the width W of the die 9) was 5.5 cm
- the width W of the sapphire single crystal (the width W of the die 9) was 15 cm.
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Abstract
【課題】ΔTを確実に低減可能になると共に、ΔTの低減を製造装置の複雑化や高コスト化を招くこと無く実現することが出来るサファイア単結晶とその製造方法の提供を課題とする。 【解決手段】スリットを有するダイを坩堝に収容し、坩堝に酸化アルミニウム原料を投入して加熱、溶融して酸化アルミニウム融液を用意し、スリット上部に酸化アルミニウム融液溜まりを形成し、その酸化アルミニウム融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有するサファイア単結晶を種結晶からネックを介して成長させ、スリットの中心位置と種結晶の厚み中心位置を、種結晶を引き上げる方向で同軸上に設定して、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線とネックの中心線とのずれ量を、0.05W以下とする。
Description
本発明は、サファイア単結晶とその製造方法に関する。
従来、単結晶を成長させる方法として、チョクラルスキー(CZ:Czochralski)法、熱交換法(HEM:Heat Exchanger Method)、ベルヌイ法、エッジデファインド・フィルムフェッド・グロース(EFG:Edge-defined Film-fed Growth)法などが知られている。このうち、平板形状の単結晶を製造する方法としてはEFG法が唯一の方法として知られている。EFG法は、所定の結晶方位を有する単結晶を製造する場合に極めて利用価値が高い結晶製造方法であり、EFG法を用いて育成されたサファイア単結晶は、基板加工への工数を減らすことができるという利点があることから、青色発光素子のエピタキシャル成長基板をはじめとする様々な用途に用いられている。
EFG法を用いたサファイア単結晶の量産方法として、特許文献1が知られている。特許文献1には、幅15cm以上、厚さ0.5cm以上であり、スプレーディング(spreading)部分(特許文献1ではネックと呼称しているサファイア単結晶部分)と本体を有するサファイア単結晶が開示されている。更に、スプレーディング部分から本体部分(直胴部分)への移行が、本体の側面のそれぞれ第一および第二の移行点によって規定され、サファイア単結晶の長さ方向(直胴長さの方向)に投影された該移行点間の間隔ΔTが、4.0cm以下であることを特徴とするサファイア単結晶が開示されている。
しかしながら、前記特許文献1記載の製造方法によりサファイア単結晶を実際に本出願人が製造し、作製したサファイア単結晶を検証したところ、ΔTを4.0cm以下に収めることが困難であることが判明した。より詳述すると、特許文献1記載の製造方法では融液(メルト:melt)の温度勾配を調整することによってΔTの低減を図っているが、融液の温度勾配の調整だけではΔTを確実に低減することが困難であることが分かった。
特許文献1では幅が15cm以上という大型のサファイア単結晶の製造を対象にしており、且つ融液の温度勾配の調整をダイの長さ方向に沿って調整している。しかし、成長形成するサファイア単結晶が大型になるほど坩堝も大型化し、ダイの長さ方向も長大になるため、ダイの長さ方向に沿った温度勾配の調整が困難になることが、本出願人が検証した結果により、判明した。
このような要因が有るにも関わらず、ΔTの低減をダイの長さ方向に沿った温度勾配の調整のみで行おうとすると、温度勾配の調整のために製造装置が複雑化し、高コスト化を招いてしまう。特に特許文献1開示のような、幅が15cm以上と云う大型のサファイア単結晶になるほど、製造装置の複雑化や高コスト化に拍車が掛かってしまう。実際に特許文献1では、ダイの長さ方向での温度勾配を動的に調整する勾配微調整(trim)システムを備えると共に、静的に調整する熱シールドやシールド・アセンブリも備えていた。
本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、ΔTを確実に低減可能になると共に、ΔTの低減を製造装置の複雑化や高コスト化を招くこと無く実現することが出来るサファイア単結晶とその製造方法の提供を目的とする。
前記課題は、以下の本発明により解決される。即ち、
(1)本発明のサファイア単結晶は、ネックを介して形成されており、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量が、0.05W以下であることを特徴とする。
(1)本発明のサファイア単結晶は、ネックを介して形成されており、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量が、0.05W以下であることを特徴とする。
(2)本発明のサファイア単結晶の一実施形態は、直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量が、0.0Wであることが好ましい。
(3)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、サファイア単結晶の厚みtの変動が、直胴部分の全面において0.10t以下であることが好ましい。
(4)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、幅Wが1.0cm以上26.0cm以下であることが好ましい。
(5)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、幅Wが1.0cm以上26.0cm以下であり、サファイア単結晶の厚みtが0.05cm以上1.5cm以下であることが好ましい。
(6)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、幅Wが15.0cm以上26.0cm以下であることが好ましい。
(7)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、サファイア単結晶の長さLが、幅Wよりも小さいことが好ましい。
(8)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、サファイア単結晶が複数形成され、各々のサファイア単結晶がネックを介して成長されており、サファイア単結晶の数nが、n≧2であることが好ましい。
(9)本発明のサファイア単結晶の他の実施形態は、サファイア単結晶の厚みtのサファイア単結晶間でのばらつきが、0.10t以下であることが好ましい。
(10)また、本発明のサファイア単結晶の製造方法は、スリットを有するダイを坩堝に収容し、坩堝に酸化アルミニウム原料を投入して加熱し、酸化アルミニウム原料を坩堝内で溶融して酸化アルミニウム融液を用意し、スリットを介してスリット上部に酸化アルミニウム融液溜まりを形成し、そのスリット上部の酸化アルミニウム融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有するサファイア単結晶を種結晶からネックを介して成長させ、ダイの幅の中心位置と種結晶の厚み中心位置を、種結晶を引き上げる方向で同軸上に設定して、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線とネックの中心線とのずれ量を、0.05W以下とすることを特徴とする。
(11)本発明のサファイア単結晶の製造方法の一実施形態は、直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量を、0.0Wとすることが好ましい。
(12)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、種結晶の厚みを0.2cm以上に設定することが好ましい。
(13)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、ダイの幅の中心位置に切り欠き部が形成されていることが好ましい。
(14)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、サファイア単結晶の厚みtの変動を、直胴部分の全面において0.10t以下とすることが好ましい。
(15)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、幅Wを1.0cm以上26.0cm以下とすることが好ましい。
(16)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、幅Wを1.0cm以上26.0cm以下とし、サファイア単結晶の厚みtを0.05cm以上1.5cm以下とすることが好ましい。
(17)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、幅Wが15.0cm以上26.0cm以下であることが好ましい。
(18)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、サファイア単結晶の長さLを、幅Wよりも小さくしてサファイア単結晶を成長させることが好ましい。
(19)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、種結晶から複数のサファイア単結晶を各々、ネックを介して成長させており、サファイア単結晶の数nを、n≧2とすることが好ましい。
(20)本発明のサファイア単結晶の製造方法の他の実施形態は、サファイア単結晶の厚みtの前記サファイア単結晶間でのばらつきを、0.10t以下とすることが好ましい。
本発明のサファイア単結晶及びその製造方法に依れば、サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量を、0.05W以下に抑えている(但しWは、サファイア単結晶の直胴部分の幅である)。従って、サファイア単結晶のネックを中心とした左右に亘るスプレーディング速度のばらつきを低減することが可能となり、ΔTを低減することが可能となる。従って、スプレーディング部分から直胴部分への移行に関して、ΔTを低減して、略対称なスプレーディング部分を形成することが可能となる。従って、直胴部分の面積を十分に確保することが可能となり、サファイア単結晶の量産性と結晶品質を向上させることが出来る。更に、サファイア基板の量産性も向上させることが可能となる。また、スプレーディング速度のばらつきが抑えられることで、直胴部分の幅や結晶品質に対する問題を解決することが可能となった。
更に本発明ではΔT値の低減を、サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量の管理により行っているので、従来の製造方法及びサファイア単結晶に比べて、ΔT値をより確実に低減することが可能となる。更に、ΔT値の低減を前記ずれ量の管理で行うことが出来るので、従来のような温度勾配の調整に伴う製造装置の複雑化を防止して、より低コストでΔT値の低減を達成することが出来る。従って、ΔTを確実に低減することが可能になると共に、ΔTの低減を製造装置の複雑化や高コスト化を招くこと無く実現することが出来る。
本実施の形態の第一の特徴は、サファイア単結晶はネックを介して形成されており、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量が、0.05W以下であるとした。
第二の特徴は、スリットを有するダイを坩堝に収容し、坩堝に酸化アルミニウム原料を投入して加熱し、酸化アルミニウム原料を坩堝内で溶融して酸化アルミニウム融液を用意し、スリットを介してスリット上部に酸化アルミニウム融液溜まりを形成し、そのスリット上部の酸化アルミニウム融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有するサファイア単結晶を種結晶からネックを介して成長させ、ダイの幅の中心位置と種結晶の厚み中心位置を、種結晶を引き上げる方向で同軸上に設定して、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線とネックの中心線とのずれ量を、0.05W以下とした。
これらの構成に依れば、サファイア単結晶のネックを中心とした左右に亘るスプレーディング速度のばらつきを低減することが可能となり、ΔTを低減することが可能となる。従って、スプレーディング部分から直胴部分への移行に関して、ΔTを低減して、略対称なスプレーディング部分を形成することが可能となる。従って、直胴部分の面積を十分に確保することが可能となり、サファイア単結晶の量産性と結晶品質を向上させることが出来る。更に、サファイア基板の量産性も向上させることが可能となる。また、スプレーディング速度のばらつきが抑えられることで、直胴部分の幅や結晶品質に対する問題を解決することが可能となった。
更にΔT値の低減を、サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量の管理により行っているので、ΔT値をより確実に低減することが可能となる。更に、ΔT値の低減を前記ずれ量の管理で行うことが出来るので製造装置の複雑化を防止して、より低コストでΔT値の低減を達成することが出来る。従って、ΔTを確実に低減することが可能になると共に、ΔTの低減を製造装置の複雑化や高コスト化を招くこと無く実現することが出来る。
第三の特徴は、直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量が、0.0Wの点である。この構成に依れば、より確実にΔTを低減することが可能となる。
第四の特徴は、サファイア単結晶の厚みtの変動が、直胴部分の全面において0.10t以下の点である。また第五の特徴は、サファイア単結晶の厚みtのサファイア単結晶間でのばらつきが、0.10t以下の点である。これらの構成に依れば、サファイア単結晶の量産性を更に向上させることが可能となる。
第六の特徴は、幅Wが1.0cm以上26.0cm以下であると云う点である。この構成に依れば、0.5インチ未満の極小サイズから、約10インチの大径サイズに至るまで、様々なサイズのサファイア単結晶の製造に対応可能である。
第七の特徴は、幅Wが1.0cm以上26.0cm以下であり、サファイア単結晶の厚みtが0.05cm以上1.5cm以下であると云う点である。この構成に依れば、0.5インチ未満の極小サイズから、約10インチの大径サイズに至るまで、様々なサイズのサファイア単結晶の製造に対応可能である。更に、サファイア単結晶自身の強度と自立性を確保出来ると共に、サファイア単結晶をサファイア基板に加工する場合でも、十分な加工代を確保することが出来る。更に、結晶品質に優れたサファイア単結晶を得ることが可能となる。
第八の特徴は、幅Wが15.0cm以上26.0cm以下であると云う点である。この構成に依れば、ΔTを4.0cm以下に低減することが可能となる。
第九の特徴は、サファイア単結晶の長さLが、幅Wよりも小さい点である。この構成に依れば、スプレーディング部分もサファイア基板の切り抜き部分として利用することが可能となる。従って、より短い長さLのサファイア単結晶でサファイア基板の切り抜き枚数を確保することが出来る為、サファイア基板の量産性を向上出来ると共に、長さLをより短くすることが出来るので、サファイア単結晶の成長時間も短縮して量産性を更に向上させることが可能となる。
第十の特徴は、サファイア単結晶が複数形成され、各々のサファイア単結晶がネックを介して成長されており、サファイア単結晶の数nが、n≧2である点である。この構成に依れば、量産性を向上させることが可能となる。
第十一の特徴は、種結晶の厚みを0.2cm以上に設定する点である。この構成に依れば、サファイア単結晶の引き上げ時に於ける種結晶の変形が防止され、育成成長されるサファイア単結晶の主面と、種結晶の結晶面間の結晶軸方向のずれ角を抑制することが可能となる。更に坩堝の高温条件下でも種結晶の強度が保たれると共に、育成成長される各サファイア単結晶の重量に加えて種結晶自体の自重による種結晶の変形が防止可能となり、前記結晶軸方向のずれ角抑制の効果を得ることが出来る。
更に種結晶の変形が防止されることにより、引き上げるサファイア単結晶の枚数が増加しても、ダイの幅の中心位置と種結晶の厚み中心位置の位置決めの正確性を向上させることが可能となる。従って、より確実に直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量を0.05W以下に抑えて、ΔTを低減することが可能となる。
更に種結晶の形状及びその剛性によって、各サファイア単結晶間での主面の結晶軸のずれ角を0.5°以下の範囲内に収めることが出来る。より具体的には、結晶育成の引き上げ進行に伴って増加していくサファイア単結晶の重量に対して種結晶の変形を防止し、種結晶の結晶面と、サファイア単結晶の主面での結晶面との間で生じる結晶軸方向のずれ角を、0.5°以下に収まる種結晶の形状を設定している。これにより、サファイア単結晶毎における結晶軸のずれ角の補正に必要な研磨量を、サファイア単結晶の厚み方向において1.5mm程度に収めることが可能となる。この為、半導体用基板としての加工性向上という効果も有する。
第十二の特徴は、ダイの幅の中心位置に切り欠き部が形成されている点である。この構成に依れば、ダイの幅の中心位置と種結晶の厚み中心位置の位置決めが容易となる。
以下に、本発明の実施形態に係る複数のサファイア単結晶及びその製造方法について、図1から図10を参照しながら説明する。
図1に示すように、サファイア単結晶の製造装置1は、サファイア単結晶2を育成する育成容器3と、育成したサファイア単結晶2を引き上げる引き上げ容器4とから構成され、EFG(Edge-defined Film-fed Growth)法によりサファイア単結晶2を育成成長する。
育成容器3は、坩堝5、坩堝駆動部6、ヒータ7、電極8、ダイ9、及び断熱材10を備える。坩堝5はモリブデン製であり、酸化アルミニウム原料を溶融する。坩堝駆動部6は、坩堝5をその鉛直方向を軸として回転させる。ヒータ7は坩堝5を加熱する。また、電極8はヒータ7を通電する。ダイ9は坩堝5内に設置され、サファイア単結晶2を引き上げる際の酸化アルミニウム融液(以下、必要に応じて単に「融液」と表記)21の液面形状を決定する。また断熱材10は、坩堝5とヒータ7とダイ9を取り囲んでいる。
更に育成容器3は、雰囲気ガス導入口11と排気口12を備える。雰囲気ガス導入口11は、雰囲気ガスとして例えばアルゴンガスを育成容器3内に導入するための導入口であり、坩堝5やヒータ7、及びダイ9の酸化消耗を防止する。一方、排気口12は育成容器3内を排気するために備えられる。
引き上げ容器4は、シャフト13、シャフト駆動部14、ゲートバルブ15、及び基板出入口16を備え、種結晶17から育成成長した複数の平板形状のサファイア単結晶2を引き上げる。シャフト13は種結晶17を保持する。またシャフト駆動部14は、シャフト13を坩堝5に向けて昇降させると共に、その昇降方向を軸としてシャフト13を回転させる。ゲートバルブ15は育成容器3と引き上げ容器4とを仕切る。また基板出入口16は、種結晶17を出し入れする。
なお製造装置1は図示されない制御部も有しており、この制御部により坩堝駆動部6及びシャフト駆動部14の回転を制御する。
次に、ダイ9について説明する。ダイ9はモリブデン製であり、図2に示すように多数の仕切り板18を有する。図2ではダイの一例として、仕切り板18が30枚であり、ダイ9が15個形成されている場合を示している。仕切り板18は同一の平板形状を有し、微小間隙(スリット)19を形成するように互いに平行に配置されて、1つのダイ9を形成している。スリット19は、ダイ9のほぼ全幅に亘って設けられる。また複数のダイ9は同一形状を有すると共に、その長手方向が互いに平行となるように所定の間隔で並列に配置されているため、複数のスリット19が設けられることとなる。各仕切り板18の上部は斜面30が形成されており、互いの斜面30が向かい合わせで配置されることで、鋭角の開口部20が形成されている。またスリット19は融液21を毛細管現象によって、各ダイ9の下端から開口部20に上昇させる役割を有している。
坩堝5内に投入される酸化アルミニウム原料は、坩堝5の温度上昇に基づいて溶融(原料メルト)し、融液21となる。この融液21の一部は、ダイ9のスリット19に侵入し、前記のように毛細管現象に基づいてスリット19内を上昇し開口部20から露出して、開口部20で酸化アルミニウム融液溜まり22が形成される(図5(a)参照)。EFG法では、酸化アルミニウム融液溜まり(以下、必要に応じて「融液溜まり」と表記)22で形成される融液面の形状に従って、サファイア単結晶2が成長する。図2に示したダイ9では、融液面の形状は細長い長方形となるので、平板形状のサファイア単結晶2が製造される。
次に、種結晶17について説明する。図1、図4、及び図5に示すように本実施形態では、種結晶17として平板形状の基板を用い、更にc軸が主面(結晶面28と直交する面)の面方向に沿って水平なサファイア単結晶製の基板を用いる。更に、種結晶17の平面方向とダイ9の長手方向は、互いに90°の角度で以て直交となるように、種結晶17が配置される。従って、種結晶17のc軸は、仕切り板18と垂直になる。また、種結晶17とサファイア単結晶2も90°の角度で以て直交するので、図1ではサファイア単結晶2の側面を示している。種結晶17の平面方向と仕切り板18の長手方向との位置関係を垂直にする(種結晶17を仕切り板18と交叉させる)ことにより、融液21と種結晶17との接触面積を最小にすることが可能となる。従って、種結晶17の接触部分が融液21と馴染み易くなり、サファイア単結晶2での結晶欠陥の発生が低減又は解消される。
種結晶17は、シャフト13の下部の基板保持具(図示せず)との接触面積が大きいと、熱膨張率の差による応力のため変形し、場合によっては破損してしまう。反対に熱膨張率の差により種結晶17の固定が緩む場合もある。従って、種結晶17と基板保持具との接触面積は小さい方が好ましい。また、種結晶17は基板保持具に確実に固定できる基板形状の必要がある。
図3は種結晶17の基板形状の一例を示した図である。このうち、同図(a)及び(b)は、種結晶17の上部に切り欠き部23を設けたものである。この切り欠き部23を利用して、例えば2カ所の切り欠き部23の下側からU字形の基板保持具を差し込んで、接触面積を小さくしつつ確実に種結晶17を保持することが可能となる。
また、図3(c)に示したように、種結晶17内側に切り欠き穴24を設けても良い。この切り欠き穴24を利用して、例えば2カ所の切り欠き穴24に係止爪を差し込んで、基板保持具と種結晶17との接触面積を小さくしつつ、確実に種結晶17を保持することが可能となる。
次に、前記製造装置1を使用したサファイア単結晶2の製造方法を説明する。最初にサファイア原料である、造粒された酸化アルミニウム原料粉末(99.99%酸化アルミニウム)をダイ9が収納された坩堝5に所定量投入して充填する。酸化アルミニウム原料粉末には、製造しようとするサファイア単結晶の純度又は組成に応じて、酸化アルミニウム以外の化合物や元素が含まれていても良い。
続いて、坩堝5やヒータ7若しくはダイ9を酸化消耗させないために、育成容器3内をアルゴンガスで置換し、酸素濃度を所定値以下とする。
次に、ヒータ7で加熱して坩堝5を所定の温度とし、酸化アルミニウム原料粉末を溶融する。酸化アルミニウムの融点は2050℃~2072℃程度なので、坩堝5の加熱温度はその融点以上の温度(例えば2100℃)に設定する。加熱後しばらくすると原料粉末が溶融して、酸化アルミニウム融液21が用意される。更に融液21の一部はダイ9のスリット19を毛細管現象により上昇してダイ9の表面に達し、スリット19上部に融液溜まり22が形成される。
次に図4及び図5に示すように、スリット19上部の融液溜まり22の長手方向に対して垂直な角度に種結晶17を保持しつつ降下させ、種結晶17を融液溜まり22の融液面に接触させる。なお、種結晶17は、予め基板出入口16から引き上げ容器4内に導入しておく。図4ではスリット19や開口部20の見易さを優先するため、融液21と融液溜まり22の図示を省略している。
図4は、種結晶17と仕切り板18との位置関係を示した図である。前記の通り、種結晶17の平面方向を仕切り板18の長手方向と直交させることにより、種結晶17と融液21との接触面積を小さくすることが可能となる。従って、種結晶17の接触部分が融液21となじみ、育成成長されるサファイア単結晶2に結晶欠陥が生じにくくなる。更に、融液21と種結晶17との接触面積を小さくすることで、後述するネック25を細く形成することができ、この点でもサファイア単結晶2の結晶欠陥の発生を低減又は解消して、結晶品質を高品質に保つことが可能となる。従って、サファイア単結晶2の歩留まりを向上させることが出来る。
種結晶17を融液面に接触させる際に、種結晶17の下部を仕切り板18の上部に接触させて溶融しても良い。図5(b)は、種結晶17の一部を溶融する様子を示した図である。このように種結晶17の一部を溶融することで、種結晶17と融液21との温度差を速やかに解消ことができ、サファイア単結晶2での結晶欠陥の発生を更に低減することが可能となる。
続いて基板保持具を所定の上昇速度で引き上げて、種結晶17の引き上げを開始し、図6に示すようにネック25を形成する。具体的には、まずシャフト13により基板保持具を高速で上昇させながら細いネック25を作製(ネッキング)する。以降ではこの工程をネッキング工程と称する。図6はネック25が成長する様子を示した説明図である。ネック25は、種結晶17の厚みT若しくは融液溜まり22の幅程度の細い径を有する結晶部分であり、結晶欠陥を低減又は除去するために形成される。またネック25の長さは、その径の3倍程度まで形成される。この程度まで結晶成長されると、ネック25で結晶欠陥が発生しても、その欠陥はサファイア単結晶2まで形成されることが防止される。従ってネッキング工程を経ることにより、結晶欠陥が低減又は解消された平板形状のサファイア単結晶2を製造することが可能となる。
なお本実施形態の製造方法に依れば、種結晶と融液面とを平行に接触させる製造方法と比較して、結晶欠陥が除去されるまでにサファイア単結晶2の引き上げに必要となる原料が少なくて済むので、製造コストを下げることが可能となる。また、サファイア単結晶2の引き上げ方向において結晶欠陥が抜け切るまでの時間も短くて済むので、製造速度の向上も図れる。
なお、ネッキング工程をより容易にするため、種結晶17の下辺に凹凸を設けてもよい。図7は、種結晶17の下辺の形状を例示した図であり、同図(a)は下辺が櫛歯形状の場合を、同図(b)では鋸形形状の場合を示している。
この凹凸の間隔は、開口部20の間隔に合わせ、凸部分を融液溜まり22の中心に合わせる。凸部分を設けることで凸部分をサファイア単結晶2の成長開始点とすることができ、ネック25がより容易に形成可能となる。なお、凹凸の形状は図7に示したものには限定されず、例えば波形の凹凸形状であっても良い。
ネッキング工程を経た後、ヒータ7を制御して坩堝5の温度を降下させると共に、基板保持具の上昇速度を所定の速度に設定し、種結晶17を中心に図8に示すようにサファイア単結晶2をダイ9の長手方向に拡幅するように結晶成長させる(スプレーディング:spreading)。サファイア単結晶2が、ダイ9の全幅(仕切り板18の端)まで拡幅すると(フルスプレッド)、ダイ9の全幅と同程度の幅を有する、面積の広い平板形状のサファイア単結晶2が育成される(直胴工程)。図8は、スプレーディング工程によりサファイア単結晶2の幅が広がる様子を示した模式図である。幅の広いサファイア単結晶2が得られることにより、サファイア単結晶製品の歩留まりが向上する。
スプレーディング工程により、ダイ9の全幅までサファイア単結晶2を成長させた後、図9に示すようにダイ9の全幅と同程度の一定幅を有する、平板形状の直胴部分26を所定の速度で所定の長さ(直胴長さ)まで引き上げて、平板形状のサファイア単結晶2を得る。
この後、得られたサファイア単結晶2を放冷し、ゲートバルブ15を空け、引き上げ容器4側に移動して、基板出入口16から取り出す。得られた平板形状のサファイア単結晶2の外観を図9に示す。直胴部分26の長さは特に限定されないが、2インチ以上(50.8mm以上)が好ましい。
本発明に係るサファイア単結晶2は、図9に示すようにネック25を介して形成されており、互いに略平行で対向する側面で規定される直胴部分26を有する。サファイア単結晶2を複数形成する場合は、各々のサファイア単結晶2がネック25を介して成長されており、一度の結晶育成で作製されるサファイア単結晶2の数nは2以上(n≧2)の複数枚となる。一度の結晶育成で複数のサファイア単結晶2を作製する際は、図1、図4~図6及び図8~図9に示すように、1つの共通の種結晶17から成長させることが、主面27の面方向のばらつき防止や結晶育成の効率化という点から好ましい。一度の結晶育成で作製されるサファイア単結晶2の数nをn≧2の複数枚とすることにより、量産性を向上させることが可能となる。
更に図2(c)に示すようにダイ9の幅をW、及び図4等に示すように種結晶17の厚みをTと設定し、更に種結晶17を融液溜まり22の融液面に接触させる際に、ダイ9の幅の中心位置(W/2の位置)と種結晶17の厚み中心位置(T/2の位置)を、種結晶17を引き上げる方向で同軸上に設定する。ここで、サファイア単結晶2の直胴部分26の幅Wは、ダイ9の長手方向の長さ(幅W)によって規定される。即ち理想的には、サファイア単結晶2の直胴部分26の幅W(図13参照)は、ダイ9の幅Wと等しくなる。
サファイア単結晶2の直胴部分26の幅Wは、1.0cm以上26.0cm以下とし、0.5インチ未満の極小サイズから、約10インチの大径サイズに至るまで、様々なサイズのサファイア単結晶の製造に対応可能とする。このように幅Wが大きくなるほど、サファイア単結晶2のスプレーディング部分から直胴部分26への移行時間が掛かるため、スプレーディング速度のばらつきが大きくなり、ΔTは大きな値となる。
しかし本発明の製造方法では、ダイ9の幅の中心位置と種結晶17の厚み中心位置を、種結晶17の引き上げ方向で同軸上に位置決めすることにより、理想的には直胴部分26の中心線とネック25の中心線を、種結晶17の引き上げ方向で同軸上に位置決めしている。従って直胴部分26の中心線と、ネック25の中心線とのずれ量は0.0Wとなり、より確実にΔTを低減することが可能となる。
更にΔT値の低減を、直胴部分26の中心線とネック25の中心線とのずれ量の管理により行うことで、従来の製造方法及びサファイア単結晶に比べて、ΔT値をより確実に低減することが可能となる。更にΔT値の低減を前記ずれ量の管理で行うことが出来るので、従来のような温度勾配の調整に伴うサファイア単結晶の製造装置の複雑化を防止して、より低コストでΔT値の低減を達成することが出来る。従って、ΔTを確実に低減することが可能になると共に、ΔTの低減を製造装置1の複雑化や高コスト化を招くこと無く実現することが出来る。
しかし、製造装置1が設置される室内の温度や湿度などの外的要因や、ダイ9の個数の増加に伴って各ダイ9における中心位置の位置決めに微小な狂いが生じる事も考えられる。詳述すると、複数のサファイア単結晶2を一度に成長させる場合はダイ9も複数になり、ダイ9の個数が増えるほど全てのダイ9に於いて幅Wの中心位置を、種結晶17の厚み中心位置に正確に位置決めすることが困難となる。従って前記のようにダイ9の幅の中心位置と種結晶17の厚み中心位置を、種結晶17の引き上げ方向で同軸上に設定しても、図13に実線で示すように、サファイア単結晶2の直胴部分26の中心線SCと、ネック25の中心線NCとのずれ量が0.0Wとならず、ある値で以てずれ量Gが発生する場合も出てくる。図9の斜視図、及び図13中の二点鎖線では、理想的な状態としてずれ量Gが0.0Wの状態で育成された場合のサファイア単結晶2及びネック25aを示している。しかし前記のようにずれ量Gがある値で発生する場合も出てくるため、図13中に実線で示すようなサファイア単結晶2が製造される場合もある。
本発明ではずれ量Gが発生した場合、そのずれ量Gを0.05W以下に設定する。このように、ずれ量Gがある値で以て発生した場合でもそのずれ量Gを0.05W以下に設定することにより、ずれ量Gの管理のみで幅Wが1.0cm以上26.0cm以下の範囲に亘って、ΔTを低減することが可能であることを、本出願人は検証の末見出した。ΔTは、4.0cm以下、例えば3.0cm以下、特に2.0cm、1.5cm、1.0cm、0.8cm又は0.7cm以下である。
このように本発明ではΔT値の低減を、直胴部分26の中心線SCと、ネック25の中心線NCとのずれ量Gの管理により行っているので、従来の製造方法及びサファイア単結晶に比べて、ΔT値をより確実に低減することが可能となる。更に、ΔT値の低減をずれ量Gの管理で行うことが出来るので、従来のような温度勾配の調整に伴う製造装置の複雑化を防止して、より低コストでΔT値の低減を達成することが出来る。従って、ΔTを確実に低減することが可能になると共に、ΔTの低減を製造装置1の複雑化や高コスト化を招くこと無く実現することが出来る。
更にずれ量Gを0.05W以下に抑えることにより、サファイア単結晶2のネック25を中心とした左右に亘るスプレーディング速度のばらつきを低減することが可能となり、ΔTを低減出来ることも、検証の上見出された。従って、スプレーディング部分から直胴部分26への移行に関して、ΔTを低減して、略対称なスプレーディング部分を形成することが可能となる。従って、直胴部分26の面積を十分に確保することが可能となり、サファイア単結晶2の量産性と結晶品質を向上させることが出来る。更に、サファイア基板の量産性も向上させることが可能となる。また、スプレーディング速度のばらつきが抑えられることで、従来、スプレーディング速度が極端に遅いサファイア単結晶で発生していた直胴部分26の幅Wや結晶品質に対する問題を解決することが可能となった。
更に、本発明に係る複数のサファイア単結晶では、ずれ量Gを0.05W以下に抑えてΔTを低減することで、複数のサファイア単結晶2を一度に成長させる場合における各サファイア単結晶2間の厚みtのばらつきを、0.10t以下に抑えられる。ここで、各サファイア単結晶2の厚みtは、ダイ9の厚みtによって規定される。即ち理想的には各サファイア単結晶2の厚みtは、ダイ9の厚みtと等しくなる。しかし実際には、各サファイア単結晶2間の厚みtには僅かにばらつきが生じる。
各サファイア単結晶2間の厚みtのばらつきとは、ダイ9の長手方向に垂直な方向に沿って複数枚育成されるサファイア単結晶2のうち、各々のサファイア単結晶2が有する厚みtのばらつきを意味する。前記ずれ量Gを0.05W以下に抑えることで、ΔTを低減することが可能となる為、ΔTに対応して発生する各サファイア単結晶2間の厚みtのばらつきも0.10t以下に低減することが出来る。従って、サファイア単結晶2の量産性を更に向上させることが可能となる。
また、1つ毎のサファイア単結晶2に生じる厚みtの変動も、ΔTに対応して発生する。本発明では、前記ずれ量Gを0.05W以下に抑えることでΔTを低減しているため、ずれ量Gを0.05W以下に抑えることにより前記厚みtの変動も、直胴部分26の全面において0.10t以下に抑えることが可能となる。よって、サファイア単結晶2の量産性を更に向上させることが出来る。
上述した各サファイア単結晶2間の厚みtのばらつきやサファイア単結晶2の厚みtの変動は、理想的には0であるが、僅かなばらつきや変動は常に発生する。
本発明に係るサファイア単結晶2は、前記の通り直胴部分26の幅Wを1.0cm以上26.0cm以下とする。また、サファイア単結晶2の厚みtは、0.05cm以上1.5cm以下と設定する。育成されたサファイア単結晶2自身の強度と自立性を確保可能な厚みtとして、0.05cm以上が好ましい。更に、サファイア単結晶2をサファイア基板に加工する場合でも、十分な加工代を確保することが出来る。一方、厚みtが1.5cmを超えると結晶品質に優れたサファイア単結晶2を得ることが困難となるため、厚みtは1.5cm以下が好ましい。
また直胴部分26の幅Wは、15.0cm以上26.0cm以下に設定することが、サファイア単結晶2の大型化の観点から望ましい。幅Wが15.0cm以上26.0cm以下に設定されることにより、ΔTを4.0cm以下に低減することが可能となる。
ダイ9の幅W(長手方向の長さ)は、成長させるサファイア単結晶2の直胴部分26の幅Wに対応して、1.0cm以上26.0cm以下の範囲で設定される。なお幅Wは、サファイア基板への加工代を加味した値が設定される。
またダイ9の厚みtは、成長させるサファイア単結晶2の厚みtに対応して、0.05cm以上1.5cm以下の範囲で設定される。なおサファイア単結晶2の厚みtは、サファイア基板への加工代を加味した値が設定される。
ダイ9の個数は、成長させるサファイア単結晶2の枚数に対応し、坩堝の大きさや成長させるサファイア単結晶2の直胴部分26の幅W、更には量産性を考慮して、適宜設定される。高い量産性を確保するためには、ダイ9の個数は2以上の複数枚が好ましいが、ダイ9の個数を1個とし、種結晶17から育成されるサファイア単結晶2を1枚に限定して、大径サイズのサファイア単結晶2を1枚育成しても良い。
以上説明したような製造装置1、種結晶17、及びダイ9を用いることにより、共通の種結晶17から複数のサファイア単結晶2を同時に製造することが出来る。従って、一枚当たりのサファイア単結晶2の製造コストを下げることが可能となる。
またEFG法では、複数のサファイア単結晶2の主面27の面方向が、種結晶17の結晶面28と同じ結晶方向を取りながら、複数のサファイア単結晶2が育成成長される。一例として、種結晶17がサファイア単結晶製で結晶面28がc面の場合、得られる平板形状のサファイア単結晶2の全ての主面27を、c面とすることが出来る。従って、複数のサファイア単結晶2を結晶方向の観点から見てばらつきの無い状態で得ることが出来る。
従って、種結晶17、及び仕切り板18を含めたダイ9は、精密に位置決めする必要がある。よって図1に示したように製造装置1は、ダイ9を設置する坩堝5を回転する坩堝駆動部6、及びその回転を制御する制御部(図示せず)が設けられている。またシャフト13に関しても、シャフト13を回転するシャフト駆動部14、及びその回転を制御する制御部(図示せず)が設けられている。即ち、ダイ9に対する種結晶17の位置決めは、制御部によりシャフト13又は坩堝5を回転させて調整する。
なお、種結晶17とダイ9との精密な位置決めについては、各ダイ9の幅の中心位置を、一部切り欠いたダイ9を使用することによっても行うことが出来る。図10は、ダイ9に切り欠き部29が形成された例を示した図である。図10では一例として、ダイ9の長手方向での中央に、V字形の切り欠き部29をそれぞれ形成したダイ9を図示している。
切り欠き部29は、ダイ9が複数の場合はそのダイ9の厚さ方向において一直線上に形成されている。このような切り欠き部29を設けることにより、ダイ9の幅の中心位置と種結晶17の厚み中心位置の位置決めが容易となる。
尚、種結晶17の結晶面28はc面に限定されず、例えばr面、a面、m面等、所望の結晶面に設定することが可能である。このように結晶面28を任意に設定することで、サファイア単結晶2の主面27の面方向も任意に変更することが可能となる。
また、前記幅Wと厚みtを有するサファイア単結晶2の育成に関して、種結晶17の厚みTの好ましい設定値として、0.2cm以上が挙げられる。厚みTを0.2cm以上に設定することにより、サファイア単結晶2の引き上げ時に於ける種結晶17の変形が防止され、育成成長されるサファイア単結晶2の主面27と、種結晶17の結晶面28間の結晶軸方向のずれ角を抑制することが可能となる。更に坩堝5の高温条件下でも種結晶17の強度が保たれると共に、育成成長される各サファイア単結晶2の重量に加えて種結晶17自体の自重による種結晶17の変形が防止可能となり、前記結晶軸方向のずれ角抑制の効果を得ることが出来る。
更に種結晶17の変形が防止されることにより、引き上げるサファイア単結晶2の枚数が増加しても、ダイ9の幅の中心位置と種結晶17の厚み中心位置の位置決めの正確性を向上させることが可能となる。従って、より確実に直胴部分26の中心線SCと、ネック25の中心線NCとのずれ量を0.05W以下に抑えて、ΔTを低減することが可能となる。
前記効果に加えて、本実施形態では前記種結晶17の形状及びその剛性によって、各サファイア単結晶2間での主面27の結晶軸のずれ角を0.5°以下の範囲内に収めることが出来る。より具体的には、結晶育成の引き上げ進行に伴って増加していくサファイア単結晶2の重量に対して種結晶17の変形を防止し、種結晶17の結晶面28と、サファイア単結晶2の主面27での結晶面との間で生じる結晶軸方向のずれ角を、0.5°以下に収まる種結晶17の形状を設定している。これにより、サファイア単結晶2毎における結晶軸のずれ角の補正に必要な研磨量を、サファイア単結晶2の厚み方向において1.5mm程度に収めることが可能となった。この為、本実施形態のサファイア単結晶2では、半導体用基板としての加工性向上という効果も有するものである。
本実施形態の製造方法に依れば、結晶品質が保持された大型のサファイア単結晶2を、共通の種結晶17から一度に複数形成することが可能となった。
なお本発明は、前述の実施形態に限定するものでは無く、特許請求の範囲の各項に記載された内容から逸脱しない範囲の構成による実施が可能である。即ち本発明は、主に特定の実施形態に関して特に図示され、かつ説明されているが、本発明の技術的思想および目的の範囲から逸脱すること無く、以上述べた実施形態に対し、数量、その他の詳細な構成において、当業者が様々な変形を加えることが出来るものである。
例えば本発明は、主面にステップ構造を有するサファイア単結晶の育成にも適用することが可能である。サファイア単結晶の主面を例えばc面とする、EFG法によるサファイア単結晶の製造方法において、種結晶のm軸をサファイア単結晶の引き上げ方向に合わせる。更に、引き上げ方向に対して垂直方向に位置する種結晶のc軸を、引き上げ方向を回転軸としてサファイア単結晶の主面の法線に対してa軸方向に所定角度(例えば、0.05°以上)に傾斜させて育成しても良い。なお、前記実施形態と重複する説明は省略又は簡略化する。
ここで、c軸が傾斜した種結晶について図11を参照して説明する。図11に示す種結晶31の平面の法線をZ軸、種結晶31の側面(結晶面)の法線をY軸、及び種結晶31の正面の法線をX軸とする直交座標系を用いて説明する。Z軸はサファイア単結晶の引き上げ方向に対して平行に配置されている。
種結晶31のc軸は、図11(a)に示すように、Z軸(引き上げ方向の軸)とのなす角αが所定の範囲内(例えば、90°±0.5°)に調整されており、また、図11(b)に示すように、c軸は、X軸方向(a軸方向)に所定角度β(例えば、0.05°以上1.0°以下の範囲)に傾斜している。一方、引き上げ軸方向(Z軸方向)のm軸は、図11(a)に示すように、c軸に対して垂直であり、また、 このm軸は、図11(c)に示すように、引き上げ軸方向(Z軸)とのずれ角γが、Z軸に対してX軸方向に所定角度の範囲内(例えば、0.5°以下)に調整されている。
このように種結晶31のc軸をX軸方向に所定角度βだけ傾斜させることにより、この種結晶31を用いて育成成長されたサファイア単結晶32は、図12(a)に示すようにc軸がZ軸(引き上げ方向)を回転軸として主面の法線nv方向に対して所定角度β(前記の通り、0.05°以上1.0°以下の範囲)で傾斜している。即ち所定角度βに対応した、主面におけるc軸の傾斜角度を有するサファイア単結晶を、ずれ量Gが0.05W以下で以て得ることが出来る。これにより、得られるサファイア単結晶の主面におけるステップ構造が全て同一方向になり、結晶欠陥の無い複数のサファイア単結晶を得ることが出来る。またm軸とZ軸とのずれ角は前記γ(0.5°)以内に形成され、図12(c)に示すようにc軸とZ軸とは前記α(90°±0.5°)以内に形成される。なお、図12(c)ではネックの図示は省略している。
またずれ量Gを0.05W以下とした上で、図14に示すように、サファイア単結晶2の長さLを、直胴部分26の幅Wよりも小さく設定して、サファイア単結晶2を成長形成しても良い。図14では一例として、各中心線NCとSCが同軸上に設定され、ずれ量Gが0.0Wの場合のサファイア単結晶を図示している。図14のサファイア単結晶2における長さLとは、直胴部分26の長さ(直胴長さ)にスプレーディング部分33の長さを含む寸法とする。また長さLが幅Wよりも小さいとは、幅W>長さLの関係を満足することである。幅W>長さLを満足するサファイア単結晶2を形成することにより、直胴長さだけで無く、スプレーディング部分33もサファイア基板の切り抜き部分として利用することが可能となる。従って、より短い長さLのサファイア単結晶2でサファイア基板の切り抜き枚数を確保することが出来る為、サファイア基板の量産性を向上出来ると共に、長さLをより短くすることが出来るので、サファイア単結晶2の成長時間も短縮して量産性を更に向上させることが可能となる。
以下に本発明の実施例を説明するが、本発明は以下の実施例にのみ限定されるものではない。
本実施例においては、図1に示す製造装置1及び図2に示すような切り欠き部29の無いダイを使用し、EFG法により主面がc面のサファイア単結晶を育成成長した。ダイは複数個用意し、互いに平行に所定間隙で以て並列に配置した。
酸化アルミニウム原料には、造粒された酸化アルミニウム原料粉末(99.99%酸化アルミニウム)を用い、ダイ9を収納した坩堝5に所定量投入して溶融し、酸化アルミニウム融液を得た。また雰囲気ガスとして、アルゴンガスを育成容器3内に導入した。
種結晶には、サファイア単結晶製で厚みTが0.2cmの基板を用い、更にc軸が主面(結晶面28と直交する面)の面方向に沿って水平な基板とした。種結晶の形状は図3(a)に示す基板とした。更に、その種結晶の平面方向とダイの長手方向とを、図4に示すように互いに90°の角度で以て直交となるように、種結晶を配置した。
その種結晶を用いて、複数枚の平板形状のサファイア単結晶を引き上げて育成成長した。実施例1、2では、サファイア単結晶の幅W(ダイ9の幅W)は5.5cmとし、サファイア単結晶の厚みt(ダイ9の厚みt)は0.3cmとした。
実施例1では、全てのサファイア単結晶におけるずれ量Gが、0.05W以下に収まると共に0.0W超となるように各中心線NC及びSCを位置決めした。更に、実施例2では、全てのサファイア単結晶におけるずれ量Gが、0.0Wとなるように各中心線NC及びSCを同軸上に位置決めした。
育成成長された複数枚の平板形状のサファイア単結晶のずれ量Gを測定したところ、実施例1ではずれ量Gが0.05W以下(但し、0.0W超)の範囲に収められていることが確認された。更に、ΔTが0.3cmに収まっていることも確認された。
また、実施例2ではずれ量Gが0.0Wとなっていることが確認されたと共に、ΔTが0cmとなっていることも確認された。
また、各サファイア単結晶の厚みtの変動が、各サファイア単結晶の直胴部分全面において0.10t以下に抑えられていることが確認されたと共に、厚みtのばらつきも0.10t以下に抑えられていることが確認された。
実施例3では、サファイア単結晶の幅W(ダイ9の幅W)は15cmとし、全てのサファイア単結晶におけるずれ量Gが、0.05W以下に収まると共に0.0W超となるように各中心線NC及びSCを位置決めした。これ以外の条件は、実施例1と同一に設定した。
育成成長された複数枚の平板形状のサファイア単結晶のずれ量Gを測定したところ、実施例3ではずれ量Gが0.05W以下(但し、0.0W超)の範囲に収められていることが確認された。更に、ΔTが4.0cmに収まっていることも確認された。
また、各サファイア単結晶の厚みtの変動が、各サファイア単結晶の直胴部分全面において0.10t以下に抑えられていることが確認されたと共に、厚みtのばらつきも0.10t以下に抑えられていることが確認された。
以下に、前記実施例1及び2に対する比較例1、並びに前記実施例3に対する比較例2を説明する。なお各比較例では、各実施例と重複する部分や工程は記載を省略又は簡略化し、異なる部分や工程を重点的に説明する。
比較例1、2が実施例1~3と異なる点は、全てのサファイア単結晶におけるずれ量Gが、0.05W超となるように、各中心線NC及びSCを位置決めした点である。なお、比較例1ではサファイア単結晶の幅W(ダイ9の幅W)は5.5cmとし、比較例2ではサファイア単結晶の幅W(ダイ9の幅W)は15cmとした。
育成成長された複数枚の平板形状のサファイア単結晶のずれ量Gを測定したところ、比較例1、2ではずれ量Gが0.05Wを超えていることが確認された。更に、比較例1ではΔTが40.3cm超であることも確認されたと共に、比較例2ではΔTが4.0cm超であることも確認された。
また、各サファイア単結晶の厚みtの変動が、各サファイア単結晶の直胴部分全面において0.10tを超えていることが確認されたと共に、厚みtのばらつきも0.10tを超えていることが確認された。
1 サファイア単結晶の製造装置
2、32 サファイア単結晶
3 育成容器
4 引き上げ容器
5 坩堝
6 坩堝駆動部
7 ヒータ
8 電極
9 ダイ
10 断熱材
11 雰囲気ガス導入口
12 排気口
13 シャフト
14 シャフト駆動部
15 ゲートバルブ
16 基板出入口
17、31 種結晶
18 仕切り板
19 スリット
20 開口部
21 酸化アルミニウム融液
22 酸化アルミニウム融液溜まり
23 種結晶の切り欠き部
24 種結晶の切り欠き穴
25、25a ネック
26 直胴部分
27 主面
28 結晶面
29 仕切り板の切り欠き部
30 斜面
33 スプレーディング部分
NC ネックの中心線
SC サファイア単結晶の直胴部分の中心線
G 直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量
L サファイア単結晶の長さ
T 種結晶の厚み
t ダイの厚み又はサファイア単結晶の厚み
W ダイの幅又はサファイア単結晶の直胴部分の幅
2、32 サファイア単結晶
3 育成容器
4 引き上げ容器
5 坩堝
6 坩堝駆動部
7 ヒータ
8 電極
9 ダイ
10 断熱材
11 雰囲気ガス導入口
12 排気口
13 シャフト
14 シャフト駆動部
15 ゲートバルブ
16 基板出入口
17、31 種結晶
18 仕切り板
19 スリット
20 開口部
21 酸化アルミニウム融液
22 酸化アルミニウム融液溜まり
23 種結晶の切り欠き部
24 種結晶の切り欠き穴
25、25a ネック
26 直胴部分
27 主面
28 結晶面
29 仕切り板の切り欠き部
30 斜面
33 スプレーディング部分
NC ネックの中心線
SC サファイア単結晶の直胴部分の中心線
G 直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量
L サファイア単結晶の長さ
T 種結晶の厚み
t ダイの厚み又はサファイア単結晶の厚み
W ダイの幅又はサファイア単結晶の直胴部分の幅
Claims (20)
- サファイア単結晶はネックを介して形成されており、
サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、
サファイア単結晶の直胴部分の中心線と、ネックの中心線とのずれ量が、0.05W以下であることを特徴とするサファイア単結晶。 - 前記直胴部分の中心線と、前記ネックの中心線とのずれ量が、0.0Wであることを特徴とする請求項1記載のサファイア単結晶。
- 前記サファイア単結晶の厚みtの変動が、前記直胴部分の全面において0.10t以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のサファイア単結晶。
- 前記幅Wが1.0cm以上26.0cm以下であることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載のサファイア単結晶。
- 前記幅Wが1.0cm以上26.0cm以下であり、前記サファイア単結晶の厚みtが0.05cm以上1.5cm以下であることを特徴とする請求項1~3の何れかに記載のサファイア単結晶。
- 前記幅Wが15.0cm以上26.0cm以下であることを特徴とする請求項4又は5に記載のサファイア単結晶。
- 前記サファイア単結晶の長さLが、前記幅Wよりも小さいことを特徴とする請求項1~6の何れかに記載のサファイア単結晶。
- 前記サファイア単結晶が複数形成され、各々の前記サファイア単結晶が前記ネックを介して成長されており、前記サファイア単結晶の数nが、n≧2であることを特徴とする請求項1~7の何れかに記載のサファイア単結晶。
- 前記サファイア単結晶の厚みtの前記サファイア単結晶間でのばらつきが、0.10t以下であることを特徴とする請求項8に記載のサファイア単結晶。
- スリットを有するダイを坩堝に収容し、
坩堝に酸化アルミニウム原料を投入して加熱し、酸化アルミニウム原料を坩堝内で溶融して酸化アルミニウム融液を用意し、
スリットを介してスリット上部に酸化アルミニウム融液溜まりを形成し、
そのスリット上部の酸化アルミニウム融液に種結晶を接触させ、種結晶を引き上げることで、所望の主面を有するサファイア単結晶を種結晶からネックを介して成長させ、
ダイの幅の中心位置と種結晶の厚み中心位置を、種結晶を引き上げる方向で同軸上に設定して、サファイア単結晶の直胴部分の幅をWとしたとき、サファイア単結晶の直胴部分の中心線とネックの中心線とのずれ量を、0.05W以下とすることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。 - 前記直胴部分の中心線と、前記ネックの中心線とのずれ量を、0.0Wとすることを特徴とする請求項10記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記種結晶の厚みを0.2cm以上に設定することを特徴とする請求項10又は11に記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記ダイの幅の中心位置に切り欠き部が形成されていることを特徴とする請求項10~12の何れかに記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記サファイア単結晶の厚みtの変動を、前記直胴部分の全面において0.10t以下とすることを特徴とする請求項10~13の何れかに記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記幅Wを1.0cm以上26.0cm以下とすることを特徴とする請求項10~14の何れかに記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記幅Wを1.0cm以上26.0cm以下とし、前記サファイア単結晶の厚みtを0.05cm以上1.5cm以下とすることを特徴とする請求項10~14の何れかに記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記幅Wが15.0cm以上26.0cm以下であることを特徴とする請求項15又は16に記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記サファイア単結晶の長さLを、前記幅Wよりも小さくして前記サファイア単結晶を成長させることを特徴とする請求項10~17の何れかに記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記種結晶から複数の前記サファイア単結晶を各々、前記ネックを介して成長させており、前記サファイア単結晶の数nを、n≧2とすることを特徴とする請求項10~18の何れかに記載のサファイア単結晶の製造方法。
- 前記サファイア単結晶の厚みtの前記サファイア単結晶間でのばらつきを、0.10t以下とすることを特徴とする請求項19に記載のサファイア単結晶の製造方法。
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2015
- 2015-10-20 JP JP2015205963A patent/JP2017077986A/ja active Pending
-
2016
- 2016-10-18 WO PCT/JP2016/080794 patent/WO2017069107A1/ja active Application Filing
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