JP2002255681A - Lec法化合物半導体単結晶製造方法 - Google Patents

Lec法化合物半導体単結晶製造方法

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JP2002255681A
JP2002255681A JP2001047042A JP2001047042A JP2002255681A JP 2002255681 A JP2002255681 A JP 2002255681A JP 2001047042 A JP2001047042 A JP 2001047042A JP 2001047042 A JP2001047042 A JP 2001047042A JP 2002255681 A JP2002255681 A JP 2002255681A
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Japan
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crystal
shoulder
compound semiconductor
single crystal
lec
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JP2001047042A
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Shinji Yabuki
伸司 矢吹
Yuichi Ikeda
裕一 池田
Koji Taiho
幸司 大宝
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Hitachi Cable Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ラメラの発生を防止して安定に結晶成長させ
ることができるLEC法化合物半導体単結晶製造方法を
提供する。 【解決手段】 LEC法により化合物半導体種結晶7を
用いてその種結晶7を中心とするほぼ円錐状の肩部12
を成長させ、この肩部12が所定の外径になった後、円
柱状の胴部を成長させるLEC法化合物半導体単結晶製
造方法において、上記円錐状の肩部12の傾斜角θ1
所定の角度範囲内になるように結晶成長させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、LEC法化合物半
導体単結晶製造方法に係り、特にGaAs単結晶から結
晶外径を徐々に太らせて肩部を形成するLEC法化合物
半導体単結晶製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、LEC法(液体封止チョクラル
スキ法)を用いてGaAs単結晶を製造するには、図3
に示すようなLEC法GaAs単結晶製造装置を用いて
行われている。
【0003】図3に示すように、LEC法GaAs単結
晶製造装置10は、炉体部分であるチャンバ2と、原料
の容器であるPBNルツボ5と、先端に種結晶7が取り
付けられPBNルツボ5内の結晶を引き上げると共に回
転させるための引上軸3と、PBNルツボ5を支持する
と共に回転させるためのルツボ軸4と、PBNルツボ5
を取り囲むように設置されPBNルツボ5内の原料を融
解するためのカーボンヒータ8とを有する構造となって
いる。
【0004】結晶製造方法については、先ず原料の容器
となるPBNルツボ5にGaとAs及びAsの揮発防止
材である三酸化硼素6を入れ、このPBNルツボ5をチ
ャンバ2内にセットする。また、引上軸3の先端に結晶
の元となる種結晶7を取りつける。
【0005】そして、チャンバ2内を真空にし、チャン
バ2内に不活性ガスを充填した後、カーボンヒータ8に
通電してチャンバ2内の温度を昇温させ、GaとAsと
を合成させてGaAs(9)を作製する。
【0006】その後、更に昇温させてGaAs(9)を
融液化させる。続いて、引上軸3とルツボ軸4の回転方
向が逆になるようにそれぞれを回転させる。この状態
で、引上軸3を、先端に取りつけてある種結晶7がGa
As融液に接触するまで下降させる。続いて、カーボン
ヒータ8の設定温度を徐々に下げつつ引上軸3を一定の
速度で上昇させることで、種結晶7を中心として結晶外
径を徐々に太らせながら、ほぼ円錐状の結晶肩部を形成
する。
【0007】この肩部形成時において、種付け直後の結
晶は、通常の(100)面f1のウエハを取得する成長
においては、(111)面f2が先行して成長するファ
セット成長をするため、当初は結晶が四角形の形で成長
する。
【0008】その後、径が太るに従い、引上軸3とルツ
ボ軸4を回転させていることにより、徐々に円形となっ
ていく成長の仕方をする。
【0009】このようにして肩部を形成した後、目標と
する結晶外径となったら外径を一定に保つため、外径を
制御しつつ以後の結晶成長を行う。
【0010】結晶外径制御方法としては、引き上げられ
た結晶11の重量を重量測定器で測定し、重量の変化と
引上軸3の移動距離から結晶外径を計算し、この計算結
果をカーボンヒータ8の設定温度にフィードバックをか
ける手法が一般的に用いられている。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、LEC
法GaAs単結晶製造方法においては、肩部形成時、特
に種付け直後の成長は、ルツボ中心から径方向に向かっ
てGaAs融液の温度勾配が小さいために、結晶外径が
単純に増加せずに大きさが変動してしまう。
【0012】このため、結晶成長が不安定となり、結晶
11が多結晶化したり、ツインやラメラが発生しやす
い。
【0013】ここで、多結晶とツインの発生について
は、結晶外観を見ることで判断可能であり、種付け後の
初期成長段階で発見できることから、この結晶を溶か
し、再度種付けから作業を繰り返せば良く、大きな問題
とはならない。
【0014】一方、ラメラは結晶内部の(111)面f
2の方向に線状に進む不良であり、このラメラの発生に
ついては、結晶成長時の外観からは判断できず、結晶成
長後のウエハスライス時でなければ発見できず、このこ
とが結晶からのウエハ取得率を大幅に低下させる原因の
一つになっている。
【0015】そこで、本発明の目的は、上述した従来技
術の問題点を解決し、結晶内部でのラメラの発生を防止
して安定に結晶成長させることができるLEC法化合物
半導体単結晶製造方法を提供することにある。
【0016】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に請求項1の発明は、LEC法により化合物半導体種結
晶を用いてその種結晶を中心とするほぼ円錐状の肩部を
成長させ、該肩部が所定の外径になった後、円柱状の胴
部を成長させるLEC法化合物半導体単結晶製造方法に
おいて、上記円錐状の肩部の傾斜角θ1が所定の角度範
囲内になるように結晶成長させる方法である。
【0017】請求項2の発明は、上記化合物半導体とし
てGaAs種結晶を用い、上記肩部の傾斜角θ1が5
4.7°以上90°未満になるように結晶成長させる方
法である。
【0018】請求項3の発明は、上記肩部の傾斜角θ1
が54.7°以上90°未満になるように成長させ上記
肩部の外径が50mmになった後、傾斜角θ2が0°以
上54.7°未満になるように上記肩部に続けて他の肩
部を結晶成長させる方法である。
【0019】上記構成によれば、結晶の引上方向に垂直
な(100)面f1とラメラが発生する(111)面f2
とのなす角が54.7°であるため、肩部の傾斜角θ1
が54.7°以上であると結晶内部にラメラは発生しな
い。
【0020】また、結晶外径φが50mmを越えると殆
どラメラが発生しないため、肩部の角度を54.7°未
満とすることで、製品化できない肩部が小さく形成され
る。これによりウエハ取得率の低下を抑えることができ
る。
【0021】
【発明の実施の形態】次に、本発明の好適一実施の形態
を添付図面に基づいて詳述する。
【0022】図1に、本発明により製造したGaAs単
結晶の部分拡大図を示す。
【0023】図1に示すように、このGaAs単結晶
は、GaAs種結晶7を中心としてほぼ円錐状に形成さ
れた肩部12,14と、円柱状に形成された胴部13と
を有している。
【0024】肩部12,14は、傾斜角θ1が大きな第
一の肩部12と、傾斜角θ2が小さな第2の肩部14と
から構成されており、第一の肩部12の傾斜角θ1が5
4.7°で、第二の肩部の傾斜角θ2が30°である。
【0025】また、第一の肩部12は、結晶外径(底面
の直径)φが50mmで、第二の肩部14の結晶外径
(底面の直径)φが6インチ(152.4mm)であ
る。
【0026】このようなGaAs単結晶を製造するに
は、図2に示すようなLEC法GaAs単結晶製造装置
を用いて行われる。
【0027】図2にLEC法GaAs単結晶製造装置内
部の概略図を示す。
【0028】図2に示すように、LEC法GaAs単結
晶製造装置10は、炉体部分であるチャンバ2と、原料
を収容する容器としてのPBNルツボ5と、先端に種結
晶7が取り付けられPBNルツボ5内の結晶を引き上げ
ると共に回転させるための引上軸3と、PBNルツボ5
を支持すると共に回転させるためのルツボ軸4と、PB
Nルツボ5を取り囲むように設置されPBNルツボ5内
の結晶原料を融解するためのカーボンヒータ8とを有す
る構造となっている。
【0029】次に、この製造装置を用いて、本発明にか
かるLEC法化合物半導体単結晶製造方法を作用と共に
説明する。
【0030】図2に示したように、GaAs単結晶を製
造するに際しては、先ず原料の容器となるPBNルツボ
5にGaとAs及びAsの揮発防止材である三酸化硼素
6を入れ、これをチャンバ2内にセットする。また、引
上軸3の先端に結晶の元となる種結晶7を取りつける。
【0031】そして、チャンバ2内を真空にし、チャン
バ2内に不活性ガスを充填した後、カーボンヒータ8に
通電してチャンバ2内の温度を昇温させ、GaとAsと
を合成させてGaAs(9)を作製する。
【0032】その後、更に昇温させてGaAs(9)を
融液化させる。続いて、引上軸3とルツボ軸4の回転方
向が逆になるようにそれぞれを回転させる。この状態
で、引上軸3を、先端に取りつけてある種結晶7がGa
As融液に接触するまで下降させる。続いて、カーボン
ヒータ8の設定温度を徐々に下げつつ、引上軸3を所定
速度で上昇させることで、傾斜角θ1が54.7°以上
90°未満の第一の肩部12を形成し、外径が50mm
になった後、引上軸3の引き上げ速度を所定速度に下げ
て、傾斜角θ2が0°以上54.7°未満の第二の肩部
14を形成する。
【0033】このように第一の肩部12の傾斜角θ1
第二の肩部14の傾斜角θ2を制御するには、引き上げ
られた結晶の重量を重量測定器で測定し、重量の変化と
引上軸3の移動距離から結晶外径を計算し、この計算結
果をカーボンヒータ8の設定温度にフィードバックをか
けて、結晶外径を制御することにより行う。
【0034】この肩部が形成される時、通常の(10
0)面f1のウエハを取得する結晶を成長させる場合、
種付け直後の結晶は(111)面f2が先行して成長す
るファセット成長をするため、当初は結晶が断面四角形
状に成長する。
【0035】その後、外径が大きくなるに従い、引上軸
3とルツボ軸4を回転させることにより、徐々に断面円
形状に成長する。
【0036】このようにして肩部12,14を形成した
後、目標とする結晶外径となったら外径を一定に保つた
め、外径を制御しつつ以後の結晶成長を行い、胴部13
を形成する。
【0037】この胴部13の外径を制御するに際して
は、肩部12,14と同様に、引き上げられた結晶の重
量を重量測定器で測定し、重量の変化と引上軸3の移動
距離から結晶外径を計算し、この計算結果をカーボンヒ
ータ8の設定温度にフィードバックをかける手法を用い
る。
【0038】そして、胴部13を所望の高さまで成長さ
せることにより、GaAs単結晶が製造される。
【0039】以上説明したように、本発明は、傾斜角θ
1が54.7°以上90°未満の第一の肩部12を形成
することにより、結晶の引上方向と垂直な(100)面
1とラメラが発生する(111)面f2とのなす角が5
4.7°以上であるので、GaAs単結晶内部にラメラ
が発生しない。
【0040】また、本発明は、傾斜角θ2が0°以上5
4.7°未満の第二の肩部14を形成することにより、
製品化できない肩部12,14が小さく形成されるの
で、ウエハ取得率の低下を抑えることができる。これに
より、効率良くGaAsウエハを生産することが可能に
なる。
【0041】次に、本発明によるラメラ発生の抑止効果
を検討する。
【0042】先ず実験のサンプルとして、以下に示す条
件により、本発明を用いて結晶外径φが6インチ(152.4
mm) サイズの実施例1と実施例2を10ロット製造し、
また従来技術を用いて同サイズの比較例1と比較例2を
それぞれ10ロット製造した。
【0043】(実施例1)種付け後の肩部の傾斜角θ1
をθ1=54.7°に設定し、結晶外径φが6インチ(15
2.4mm) に到達するまでこの傾斜角θ1を維持して肩部を
形成した後、胴部を成長させた。
【0044】(実施例2)種付け後の肩部の傾斜角θ1
をθ1=54.7°に設定し、結晶外径がφ50mmに
到達した後、肩部の傾斜角θ2をθ2=30°に設定し、
結晶外径がφ6インチ(152.4mm) に到達するまでこの傾
斜角θ2 を維持して肩部を形成した後、胴部を成長させ
た。
【0045】(比較例1)種付け後の肩部の傾斜角θ0
をθ0=30°に設定し、結晶外径φが6インチ(152.4m
m)に到達するまでこの傾斜角θ0を維持して肩部を形成
した後、胴部を成長させた。
【0046】(比較例2)種付け後の肩部の傾斜角θ1
をθ1=54.7°に設定し、結晶外径がφ40mmに
到達した後、肩部の傾斜角θ2をθ2=30°に設定し、
結晶外径がφ6インチ(152.4mm) に到達するまでこの傾
斜角θ2 を維持して肩部を形成した後、胴部を成長させ
た。
【0047】そして、これら実施例1,2と比較例1,
2のそれぞれ10ロットについてのウエハ取得率を計算
した。さらに、10ロット中のラメラ発生本数を数え
た。
【0048】尚、ウエハ取得率は、比較例1での理想ウ
エハ取得率(単結晶歩留100%でのウエハ取得率)を
100%とした場合の相対的なウエハ取得率を計算し
た。
【0049】その結果を表1に示す。
【0050】
【表1】
【0051】表1に示すように、実施例1はウエハ取得
率が76%、実施例2と比較例2はウエハ取得率が98
%であった。
【0052】また、実施例1,2はラメラの発生が全く
見られなかったのに対し、比較例1は3ロット、比較例
2は1ロットのラメラの発生が見られた。
【0053】以上の結果から、結晶外径φが50mmに
到達するまで、すなわち第一の肩部の傾斜角θ1を5
4.7°以上に保って成長させることが有効であること
が確認できた。
【0054】また、結晶外径φが50mmに到達した以
降の成長については、肩部の傾斜角θ1を保つことはウ
エハ取得率を24%も低下させてしまうため、傾斜角θ
2を54.7°未満にすることでウエハ取得率を2%の
低下に抑えることができ、第二の肩部を形成することの
有効性が確認できた。
【0055】尚、本実施の形態ではLEC法GaAs単
結晶製造方法について述べたが、他のGaPやInP等
の半導体材料を用いたLEC法化合物半導体単結晶製造
方法についても適用可能である。
【0056】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、以下に示
すような優れた効果を発揮する。 (1)結晶内部に発生するラメラ不良を解消することが
出来る。 (2)製品化できない肩部が小さく形成されるので、ウ
エハ取得率の低下を抑えることができ、効率良くGaA
sウエハを生産することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明により結晶成長させたGaAs単結晶の
部分拡大図である。
【図2】本発明に用いられるLEC法GaAs単結晶製
造装置の概略図である。
【図3】従来技術に用いられるLEC法GaAs単結晶
製造装置の概略図である。
【符号の説明】
7 種結晶 12 第一の肩部 13 胴部 14 第二の肩部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大宝 幸司 茨城県日立市日高町5丁目1番1号 日立 電線株式会社日高工場内 Fターム(参考) 4G077 AA02 BE46 CF10 ED01 EH04 EJ07 PF24 PF35

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 LEC法により化合物半導体種結晶を用
    いてその種結晶を中心とするほぼ円錐状の肩部を成長さ
    せ、該肩部が所定の外径になった後、円柱状の胴部を成
    長させるLEC法化合物半導体単結晶製造方法におい
    て、上記円錐状の肩部の傾斜角θ1が所定の角度範囲内
    になるように結晶成長させることを特徴とするLEC法
    化合物半導体単結晶製造方法。
  2. 【請求項2】 上記化合物半導体としてGaAs種結晶
    を用い、上記肩部の傾斜角θ1が54.7°以上90°
    未満になるように結晶成長させる請求項1記載のLEC
    法化合物半導体単結晶製造方法。
  3. 【請求項3】 上記肩部の傾斜角θ1が54.7°以上
    90°未満になるように成長させ上記肩部の外径が50
    mmになった後、傾斜角θ2が0°以上54.7°未満
    になるように上記肩部に続けて他の肩部を結晶成長させ
    る請求項2記載のLEC法化合物半導体単結晶製造方
    法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104854266A (zh) * 2012-12-11 2015-08-19 信越半导体株式会社 单晶硅的制造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104854266A (zh) * 2012-12-11 2015-08-19 信越半导体株式会社 单晶硅的制造方法
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