JPH04362084A - 半導体材料のウェーハ製造方法 - Google Patents

半導体材料のウェーハ製造方法

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JPH04362084A
JPH04362084A JP4025906A JP2590692A JPH04362084A JP H04362084 A JPH04362084 A JP H04362084A JP 4025906 A JP4025906 A JP 4025906A JP 2590692 A JP2590692 A JP 2590692A JP H04362084 A JPH04362084 A JP H04362084A
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JP
Japan
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crucible
crystal
ingot
seed crystal
seed
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JP4025906A
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Muhammed A Shahid
ムハメッド アフザル シャヒド
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AT&T Corp
Original Assignee
American Telephone and Telegraph Co Inc
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Publication date
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S117/901Levitation, reduced gravity, microgravity, space
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は結晶半導体材料の製造方
法に係わり、特に単結晶ウェーハを切り出すIII−V
族とII−VI族の半導体化合物のインゴットを成長さ
せる方法と装置に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体技術の最重要進歩の1つに化合物
半導体がある。特に周期律表第III族元素と第V族元
素からなるIII−V族化合物(例、ヒ素ガリウムおよ
びリン化インジウム)は重要である。このような材料の
単結晶は、例えばレーザ、発光ダイオード、マイクロ波
発振器および光検出器の製造に用いられる。またII−
VI族材料(例、硫化カドミウム)も重要でこれらは光
検出器や他のデバイスの製造に使用されうる。
【0003】化合物半導体を商業的に使用するにはほと
んどの場合、単結晶ウェーハを切断して次の有用デバイ
スに加工するのに大単結晶インゴットに成長させること
が必要である。ここに引例する米国特許第4,404,
172号(発明者ゴールト(Gault)、1983年
9月13日付与)は、縦形勾配凝固(VGF)法として
知られる特に有用な結晶成長法に付いて記載している。
【0004】この方法では半導体原材料は縦方向に長い
るつぼに入れられ、このるつぼにはその底端に丁度単結
晶種子結晶を含有する小さな筒状のシードウェル部があ
る。初めに、原材料と種子結晶の1部分が溶融される。 これに加えられる電力は、凝固が縦方向で上部に向って
進行して、成長するインゴットの結晶方位は種子結晶の
それに対応するように加えられる。
【0005】米国特許第4,966,645号(発明者
  シャヒド(Shahid)、1990年10月30
日付与)の記載によれば、VGF法により成長されるイ
ンゴットは<111>方位に成長されるのがよく、一方
デバイスが形成されるウェーハは<100>結晶方位に
配向されなければならない。これら両条件を満足させよ
うとすると、インゴットのスライシングはその中心軸に
対し35.3度の角度で行う必要がある。
【0006】上記の角度で切断するとインゴットが円形
断面を有する柱状体の場合、ウェーハは楕円形を有する
ことになる。シャヒドの特許ではインゴットを楕円形断
面を有するように成長させると円形のウェーハを得るこ
とができ、これによりさらに有用なデバイスに変換する
ことができる。この改良法を利用するには種子結晶はる
つぼのシードウェル内で適当に回転しながら配向する必
要がある。
【0007】具体的には、インゴットの成長が行われる
るつぼの楕円の長軸に{100}面と{111}面との
交線が平行となるように種子結晶を配向しなければなら
ない。半導体インゴットの成長後、通常その外面に“基
準面”として知られる軸方向に伸びる平面部を形成する
。この基準面はインゴットの結晶方位に対し特定の関係
を有する。ウェーハの製造後、各ウェーハの周辺上に得
られた平坦部がウェーハに定められるデバイスを適切に
配向させる基準として用いられる。
【0008】結晶方位は多くの方法により求めることが
できる。例えば、半導体の結晶面を露光するエッチング
法や色々のX線および光学的回折法がある。勿論、各ウ
ェーハの周辺に基準面を形成すると各ウェーハの使用に
先立ってこのような結晶学的測定法を行う必要がない。 シャヒドの特許の改良法により化合物半導体ウェーハの
製造効率は向上するが熟練者による製造が不可欠である
という課題がある。
【0009】
【本発明の解決する課題】所望の結晶方位のインゴット
を簡単に成長させるウェーハの製造方法とその装置を提
供する。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明の方法では、成長
するインゴットの結晶方位をるつぼのメッシング部と種
子結晶のメッシング部とを一致させる。例えば、るつぼ
のメッシング部は突出壁部であり、種子結晶のメッシン
グ部はその壁部上に丁度適合するように設けられたスロ
ットとすることができる。このように種子結晶がるつぼ
とかみ合わされると、その方位は固定化され、成長され
るインゴットの結晶方位も同様に固定される。
【0011】シャヒド特許の楕円形断面を有するるつぼ
を用いると、その成長結晶は、インゴットがスライスさ
れて円形ウェーハを形成する場合、得られたウェーハは
適切な結晶方位を有するようになる。例えば、ウェーハ
面が〈100〉結晶方位に配向される。本発明の他の特
徴は、るつぼの内面に複数の基準面が形成されることで
ある。
【0012】基準面は、インゴットの使用可能部にそっ
て基準面が形成されるようにるつぼの主要部にそって軸
方向に伸びる。種子結晶が所定位置に固定化されると、
基準面がインゴットの結晶方位の正確な指標となる。こ
の特徴が与えられると製造後にインゴットに基準面を削
る必要はない。本発明を用いると、各種方法のいずれの
場合でも所望の結晶方位のインゴットを成長させるのに
必要な努力やオペレータの熟練度を減少させることがで
きる。
【0013】
【実施例】縦形勾配凝固(VGF)法により単結晶II
I−V族半導体インゴットを良好に成長させるのに使用
される装置および処理手順のステップは前述のゴールト
の特許および関連する先行技術文献に詳しく記載されて
いる。本発明を構成する改良点に注目し説明を簡略化す
るために詳細には説明しないが、本発明を実現できる好
ましい方法はVGF法の使用によるものである。
【0014】インゴットを示すのに単結晶という用語が
用いられるが、ほとんどのインゴットには欠陥が含まれ
ている。しかし良好な成長法はこのような欠陥を節減ま
たは最小にするものである。図1のVGF法は、縦方向
に長いるつぼ12を示し、これには主要部13、筒形シ
ードウェル部14および還移部15がある。
【0015】成長させる半導体材料、例えばリン化イン
ジウムの柱状単結晶種子結晶16は、筒状シードウェル
部14に置かれる。次にインゴットを形成する原材料(
例、リン化インジウム)の多結晶17でるつぼ12を充
填する。またるつぼ12には、溶融III−V族材料を
封止する多量の酸化ホウ素が含有される。さらに、るつ
ぼ12には、成長の間にインゴットの化学量論的組成を
保持する第V族元素材料が含有される。
【0016】るつぼ12を囲むヒータ20Wで熱を原材
料に制御しながら加える。原材料17のすべてと種子結
晶16の上部部分は溶融され、次にヒータへの電力をつ
るぼ12内に所定の温度勾配を与えるように減少する、
これにより溶融体と種子結晶との界面にまず再結晶(す
なわち凝固)をひき起こす。この凝固は全溶融原材料が
インゴットに再結晶されるまで上方に向って進行する。
【0017】このプロセスが完全に実施されると、イン
ゴットは種子結晶16のと同じ結晶方位を有する単結晶
となる。半導体材料の溶融と後続の凝固の間、ガス(こ
れは第V族元素材料の蒸気を含む場合と含まぬ場合とが
ある)を溶融体の上面に加えて、溶融体から第V族材料
が蒸気となり逃げるのを防止する。
【0018】柱状種子結晶16はその上面18が{11
1}結晶面にあるように形成されるのが好ましく、その
場合、矢印19により示される面18に垂直の方位は〈
111〉方位である。これらの状態下では、結晶16の
面18から成長する単結晶半導体材料は矢印19により
示される〈111〉結晶方位に縦上向に向って成長する
。周知のように、この方位での成長は成長の間のるつぼ
の内面とインゴットの間の応力を少なくし、インゴット
内の欠陥を最小とする。
【0019】しかし、ウェーハに対し最適の結晶方位を
得るためには、ウェーハを厳密な角度で切断しなければ
ならず、円柱形インゴットの場合、楕円形ウェーハが得
られることになる。前記シャヒドの特許の方法では、一
般にるつぼ12の主要部の断面は図2に示されるように
楕円形である。この楕円形状にする理由は、楕円形のイ
ンゴットを成長させて、このインゴットの中心軸に対し
適切な角度でスライスすると、一般に円形のウェーハを
形成することができるからである。
【0020】図2に示すようにるつぼの横断面により形
成される楕円は、長軸xと短軸yを有する。図3はイン
ゴットの側面図で、インゴットは中心軸21と図2のy
方向に対応する楕円短軸yを有する。リン化インジウム
やせん亜鉛鉱形構造を有する他の物質の場合、〈111
〉B方位のインゴットの成長から〈100〉結晶方位に
好ましく配向されるウェーハを与えるためには、中心軸
21に対し約35.3度の角θでスライスする必要があ
る。
【0021】角θがy÷xに等しい正弦を有する角であ
る場合、矢印23で示されるようにスライスすると円形
のウェーハが得られる。従って、リン化インジウムの例
ではパラメータxとyは、35.3度の正弦がy÷xに
等しいように選択される。前述のように、インゴットか
らウェーハをスライスするに先立って、インゴットの軸
方向に伸びる基準面を研削するのが通例である。
【0022】リン化インジウムの場合第1基準面は(0
11)面に対応するように研削され、第2基準面は(0
1ー1)面に対応するように研削される(ー1は1の上
付きバーを意味する)。本発明では、インゴット加工に
先立って、るつぼに単に面部を形成することによりこの
研削は回避される。これを説明するのが図4で、これは
第1基準面26と第2基準面27を有するるつぼ12´
の断面図である。
【0023】種子結晶は次のようにシードウェル14に
おいて配向される。インゴットの成長の際に、インゴッ
トに第1基準面として用いられる第1基準面26に対応
する面部およびインゴットに第2基準面を形成する第2
基準面27に対応する軸方向に伸びる別の面を有するよ
うに行われる。リン化インジウムについて述べるとイン
ゴットは次のように成長が行われる。
【0024】第1基準面26はるつぼ楕円の長軸に平行
で、(011)面に対応し、第2基準面27はその短軸
に平行し(01ー1)面に対応する。図5は、前述のよ
うに円形ウェーハを与えるようにインゴットがスライス
された後、各ウェーハが第1基準面26´と第2基準面
27´を有することを示し、これらはその後ウェーハに
形成されるデバイスを適切に位置ぎめをするのに用いら
れる。
【0025】図4の基準面26、27がインゴットの結
晶方位の適切な決定因となるのには種子結晶がシードウ
ェル内で回転しながら配向する必要がある。具体的に述
べると、リン化インジウムの場合、{100}面と{1
11}面との交線は、るつぼ楕円の長軸(x)に平行と
なるように整列されねばならない。これを決めるのに多
くの方法が知られている。
【0026】その1例にエッチング法がある。これは例
えば論文“レビューオブケミカルポリッシングオブセミ
コンダクタ(Review  of  Chemica
l  Polishing  of  Semicon
ductors)”、ビー・タック(B.Tuck)、
ジャーナルオブマテリアルスサイエンス(Journa
l  ofMaterial  Science)、第
10巻、321−339頁、1975年に記載されてい
る。
【0027】図6のリン化インジウムのエッチングされ
たピットはプレーナーファセット30により形成された
三角形を有し、各々は、{111}面に位置し、(11
1)B面に70.5度傾斜するものである。ピットエッ
ジは〈110〉方位に沿って配列される。種子結晶16
´のエッヂ31の1つは、るつぼにより規定される楕円
の長軸に平行となるように配向されなければならない。 本発明には次の別の特徴がある。
【0028】シードウェルにおいて種子結晶を回転しな
がら配向させるのに要するオペレータの熟練レベルを、
図7に示すように、種子結晶とシードウェルにメッシン
グ部を形成することにより大きく減少することができる
。図7はるつぼのシードウェルの1部14´を示す。 その底部にキャップ32が固定配置され、それはキャッ
プから上方に突出する壁部33を有する。種子結晶35
はスロット36を有し、これが種子結晶35の結晶方位
の指標となる。
【0029】種子結晶35は次のようにシードウェル1
4´に置かれる。スロット36は壁部33とかみ合い、
丁度その上に適合し、そのような位置の場合、前述のよ
うな結晶成長となるように種子結晶はシードウェル内で
適切に回転しながら配向される。図8は図7の8−8線
における横断図で、壁部33はるつぼのシードウェル部
14´のスロットに丁度適合する。
【0030】るつぼの形成後、るつぼの楕円部の長軸と
短軸に対し注意深く配向されたシードウェル部の底部に
スロットは切り込まれる。壁部33はスロットに丁度適
合し、キャップ32を摩擦でるつぼに保持する。このよ
うに交換できるキャップ部を用いて壁部33を形成する
ようにし、るつぼは窒化ホウ素のような材料で製造でき
る。
【0031】図6に示すような方法を用いてオペレータ
が種子結晶の結晶方位を求めなければならない場合に比
べ、図7に示すようなシードウェルメッシング部に種子
結晶35を適合させる方がオペレータの熟練度は可成り
低くてもよい。スロット36が種子結晶35の{100
}面と{111}面の交線と平行に切り出される場合、
壁部33はるつぼ楕円の長軸と平行でなければならない
【0032】そうではなく、スロット36が〈112〉
方位に平行に切り出される場合、壁部33は楕円の短軸
と平行でなければならない。図8は多数の種子結晶35
がリン化インジウム結晶ブロック38から周知のように
「心残し中ぐり」により切り出されることを示す。色々
の種子結晶のスロットはブロック38にスロット39を
形成することにより作成されうるが、それらはブロック
38の結晶方位に対し所定の関係を保持するものである
【0033】こうして、種子結晶35がブロックから「
心残し中ぐり」が行われると、スロット36が形成され
、図7に示される方法で用いられる。本発明はリン化イ
ンジウム形成VGF法の使用について説明されたが、他
の半導体結晶、特にIII−V族とII−VI族の半導
体の成長にも適用可能であり、また他の成長法例えば既
知の水平ブリッジマン法にも適用可能である。
【0034】るつぼの内面に軸方向に沿って伸びる1つ
または複数の基準面を用いる方法は、柱状インゴットお
よび楕円形インゴットを作成するるつぼに使用可能であ
る。このような実施例のいずれにも種子結晶のメッシン
グの特徴が必須とはならない。具体的に示したもの以外
のるつぼと種子結晶をインターロックさせたりかみ合わ
せたりする色々の方法を代りに用いることもできる。
【0035】例えば、突出壁が種子結晶に作成され、か
み合わせのスロットがるつぼに形成されることも可能で
ある。メッシングの特徴の使用は、基準面を有するまた
は有しない柱状るつぼおよび基準面を有するまたは有し
ない楕円形るつぼにも使用可能である。以上の説明は、
本発明の一実施例に関するもので、この技術分野の当業
者であれば、本発明の種々の変形例が考え得るが、それ
らはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。尚、特
許請求の範囲に記載した参照番号は発明の容易なる理解
のためで、その技術的範囲を制限するよう解釈されるべ
きではない。
【0036】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の方法により
、結晶面の制御が容易な半導体結晶インゴットの成長法
を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のVGF法により半導体結晶インゴットを
製造する装置の略図である。
【図2】図1の2−2線における横断図である。
【図3】図1の装置で製造されたインゴットの部分図で
ある。
【図4】本発明の1実施例のるつぼの平面図である。
【図5】図4のるつぼで製造されたインゴットからスラ
イスされたウェーハを示す図である。
【図6】結晶方位を求めるのに用いることのできる単結
晶半導体種子結晶のエッチングされたピットの略図であ
る。
【図7】本発明のシードウェルキャップ部と図3のるつ
ぼのシードウェル部の部分略図である。
【図8】図7の8−8線における横断図である。
【図9】本発明の実施例の種子結晶の製造法の略図であ
る。
【符号の説明】
12  るつぼ 12’ るつぼ 13  主要部 14  シードウェル部 14’ シードウェル部 15  還移部 16  種子結晶 16’ 種子結晶 17  原材料(多結晶) 18  (種子結晶)上面 19  矢印 20  ヒータ 21  中心軸 23  矢印 26  第1基準面 26’ (ウェーハの)基準面 27  第2基準面 27’ (ウェーハの)基準面 30  プレーナーファセット 31  エッジ 32  キャップ 33  第1メッシング部 35  種子結晶 36  第2メッシング 38  (リン化インジウム)ブロック39  スロッ

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  成長されるべきインゴットに所定の結
    晶方位を与えるようにるつぼ内に半導体種子結晶(35
    )を配向するステップと;種子結晶と接触させるように
    るつぼ内に半導体原材料(17)を含有させるステップ
    と;原材料と種子結晶の1部を溶融するステップと;結
    晶半導体インゴットを成長させるために溶融された種子
    結晶と原材料を凝固させるステップと;インゴットを所
    定の結晶方位のウェーハにスライスするステップとるつ
    ぼの1部に第1メッシング部(33)を形成するステッ
    プと、種子結晶に第2メッシング部(36)を形成する
    ステップとを有し、第2メッシング部は第1メッシング
    部とマッチし、および第2メッシング部は種子結晶の結
    晶方位と所定の関係を有するように形成され、種子結晶
    を配向させるステップは、種子結晶がるつぼに所定の配
    向に強制されるように第2メッシング部を第1メッシン
    グ部とかみ合わせるステップを有することを特徴とする
    半導体材料のウェーハ製造方法。
  2. 【請求項2】第1メッシング部と第2メッシング部は、
    それぞれ突出壁部と突出壁部上に丁度適合するように設
    けられたスロットとからなる群から選ばれることを特徴
    とする請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】  第1メッシング部は突出壁部であり、
    および第2メッシング部を形成するステップは突出壁上
    に丁度適合させるのに十分な厚さを有する種子結晶にス
    ロットを形成するステップを有することを特徴とする請
    求項2に記載の方法。
  4. 【請求項4】  種子結晶はるつぼの1端に取付けられ
    、そのるつぼは中心軸を有し、および凝固ステップはる
    つぼの中心軸と実質的に一致する所定の第1の結晶方位
    に種子結晶からインゴットを成長させるステップを有す
    ることを特徴とする請求項2に記載の方法。
  5. 【請求項5】  第1の結晶方位に直角をなす断面にお
    いて、インゴットの外面が実質的に楕円形を形成するよ
    うにインゴットの主要部の成長を強制するステップをさ
    らに有することを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】  インゴットは楕円の長軸方向に厚さx
    と楕円の短軸方向に厚さyとを有し、およびスライシン
    グステップは短軸方向で、実質的に円外周をそれぞれ有
    するウェーハを与えるのに十分な第1の方位に対し所定
    の角度でインゴットを切断するステップを有することを
    特徴とする請求項5に記載の方法。
  7. 【請求項7】  第1の結晶方位は<111>結晶方位
    であり、前記所定の角度は、第1の方位に対し実質的に
    35.3度であることを特徴とする請求項6に記載の方
    法。
  8. 【請求項8】  半導体はIII−V族半導体材料とI
    I−VI族半導体材料とからなる群から選択されること
    を特徴とする請求項6に記載の方法。
  9. 【請求項9】  インゴットを成長させるステップは、
    るつぼの下端のシードウェルに種子結晶を含有させるス
    テップを有し、るつぼは垂直方向に配向され、および凝
    固ステップはるつぼの中心軸と一致する中心軸を有する
    インゴットを形成するために種子結晶から上方向に溶融
    材料を段々に凝固するステップを有することを特徴とす
    る請求項1に記載の方法。
  10. 【請求項10】  種子結晶にスロットを形成するステ
    ップは結晶本体に複数のスロットを形成し、次にそこに
    スロットをそれぞれ有する複数の種子結晶にその本体を
    切断するステップを有することを特徴とする請求項3に
    記載の方法。
JP4025906A 1991-01-28 1992-01-17 半導体材料のウェーハ製造方法 Pending JPH04362084A (ja)

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