JP6060349B1 - サファイア単結晶部材製造装置およびサファイア単結晶部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】サファイア単結晶部材の生産性に優れること。【解決手段】ダイを内部に配置した坩堝および加熱部材を収納する第一容器１００と、連通口１０２を介して第一容器１００と連通する第二容器２００と、下端部に平板状の種結晶３００を保持するシャフト２１０と、種結晶３００を覆うようにシャフト２１０に固定された板状の傘部２２０と、第二容器２００の下部に配置された開閉扉２３０と、開口部１６２を有し、開口部１６２が連通口１０２の下方側に位置するように第一容器１００内に配置された仕切板１６０とを備え、鉛直方向Ｚと直交する平面方向において、（ｉ）開口部１６２の開口面積が、連通口１０２の開口面積よりも小さく、かつ、（ｉｉ）開口部１６２の内周輪郭線が、傘部２２０の外周輪郭線よりも外側に位置するサファイア単結晶部材製造装置およびこれを用いたサファイア単結晶部材の製造方法。【選択図】図２

Description

本発明は、サファイア単結晶部材製造装置およびサファイア単結晶部材の製造方法に関するものである。

サファイア単結晶部材などの高融点の単結晶部材の製造方法としては、様々な方法が知られているが、その中でも、板状などの所望の形状の単結晶部材の製造が容易な方法として、ＥＦＧ（Ｅｄｇｅ−ｄｅｆｉｎｅｄ Ｆｉｌｍ−ｆｅｄ Ｇｒｏｗｔｈ）法が知られている。このＥＦＧ法では、一般的に次の手順で単結晶部材を結晶成長させる。まず、坩堝内に、アルミナ等の原料を供給し、溶解する。次に、溶解した原料融液が、毛細管現象により坩堝内に配置されたダイのスリットを上昇し、ダイの上部において種結晶と接触する。そして、この種結晶を徐々に上方へと引き上げることで、種結晶と接触した原料融液を結晶化させて単結晶部材を製造する。

このＥＦＧ法を利用した単結晶部材製造装置としては、たとえば、特許文献１に開示の製造装置が知られている。特許文献１記載の単結晶部材製造装置においては、複数のスリットを備えたダイと、平板上の種結晶（シード基板）とを組み合わせて用いることで、育成容器内にて１度に複数枚の平板状の単結晶部材を育成する。また、育成された単結晶部材は、シード基板を保持するシャフトを上方へと移動させることで、育成容器から育成容器の上部に設けられた引き上げ容器内へと移送される。その後、引き上げ容器の側面部に設けられた取出口から単結晶部材が取り出される。

特許第４４６５４８１号

一方、近年、平板状のサファイア単結晶部材に対して各種の加工を施して作製されるサファイア基板としては、よりサイズの大きなものが求められている。このため、特許文献１記載の単結晶部材製造装置を用いてサファイア単結晶部材を製造する場合においても、シャフト下端に保持されたシード基板を引き上げることによって育成される複数枚のサファイア単結晶部材のサイズもより大きくなりつつある。しかしながら、サファイア単結晶部材の製造に用いるアルミナは極めて高い融点（融点：２０７２℃）を持つため、育成容器内や育成直後のサファイア単結晶部材は極めて高温になる。これに加えて、育成容器内にて育成するサファイア単結晶部材のサイズが大型化するに伴い、サファイア単結晶部材自体の熱容量も大きくなる。それゆえ、ＥＦＧ方式を利用したサファイア単結晶部材の製造においては、育成直後の高温のサファイア単結晶部材を放冷して取り出すまでの期間が長時間となりやすく、生産性の低下を招いている。

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、サファイア単結晶部材の生産性に優れたサファイア単結晶部材製造装置およびこれを用いたサファイア単結晶部材の製造方法を提供することを課題とする。

上記課題は以下の本発明により達成される。すなわち、
本発明のサファイア単結晶部材製造装置は、複数のスリットを備えたダイ、ダイを内部に配置した坩堝および加熱部材を収納し、上部に連通口を備えた第一容器と、連通口を介して第一容器と連通し、かつ、第一容器の上部に配置された第二容器と、第一容器および第二容器内を鉛直方向に移動可能であり、中心軸が鉛直方向に平行を成すようにダイの上方に配置され、かつ、下端部に平板状の種結晶を保持するシャフトと、種結晶の上方側に、種結晶を覆うようにシャフトに固定された板状の傘部と、第二容器の下部に配置された開閉扉と、開口部を有し、開口部が連通口の下方側に位置するように第一容器内に配置された仕切板と、を少なくとも備え、鉛直方向と直交する平面方向において、（ｉ）開口部の開口面積Ａ１が、連通口の開口面積Ａ０よりも小さく、かつ、（ｉｉ）開口部の内周輪郭線が、傘部の外周輪郭線よりも外側に位置することを特徴とする。

本発明のサファイア単結晶部材製造装置の一実施形態は、鉛直方向と直交する平面方向において、傘部および開口部は、シャフトの中心軸に対して点対称を成すように設けられていることが好ましい。

本発明のサファイア単結晶部材製造装置の他の実施形態は、鉛直方向と直交する平面方向において、開口部の内周輪郭線と、傘部の外周輪郭線との最短距離が２５ｍｍ以下であることが好ましい。

本発明のサファイア単結晶部材製造装置の他の実施形態は、開口部の開口面積Ａ１を１００％とした際の仕切板と平行を成す平面方向における傘部上面の面積Ａ２が８０％〜９７％の範囲内であることが好ましい。

本発明のサファイア単結晶部材製造装置の他の実施形態は、仕切板が、第一容器に対して脱着可能に取り付けられていることが好ましい。

本発明のサファイア単結晶部材製造装置の他の実施形態は、開閉扉が、ゲートバルブを含むことが好ましい。

本発明のサファイア単結晶部材製造装置の他の実施形態は、開閉扉が、ゲートバルブと、内部に冷却媒体が流通可能な流路を有する仕切弁を備えた液冷式シャッタとを含み、鉛直方向において、液冷シャッタは、ゲートバルブの下方側に配置されていることが好ましい。

本発明のサファイア単結晶部材の製造方法は、本発明のサファイア単結晶部材製造装置を用い、開閉扉を開けた状態で、シャフトの下端に保持される種結晶を、内部にアルミナ融液が満たされた坩堝内に配置されたダイの上端部に接触させた後、種結晶を上方へと徐々に引き上げることで、種結晶の下方側に複数枚のサファイア単結晶部材を形成するサファイア単結晶部材形成工程と、複数枚のサファイア単結晶部材の下端が、開閉扉よりも上方側に達するまで、複数枚のサファイア単結晶部材を第一容器内から第二容器内へと移送するサファイア単結晶部材移送工程と、複数枚のサファイア単結晶部材の下端が、開閉扉よりも上方側に達した後に、開閉扉を閉鎖する開閉扉閉鎖工程と、開閉扉が閉鎖された状態の第二容器内において、複数枚のサファイア単結晶部材を冷却する冷却工程と、を含むことを特徴とする。

本発明によれば、サファイア単結晶部材の生産性に優れたサファイア単結晶部材製造装置およびこれを用いたサファイア単結晶部材の製造方法を提供することができる。

本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置の一例を示す概略模式図である。 本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置を用いた製造プロセスの一工程（サファイア単結晶部材移送工程）を示す概略模式図である。 本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置を用いた製造プロセスの一工程（開閉扉閉鎖工程）を示す概略模式図である。 本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置を構成する仕切板および傘部が、鉛直方向に対して同じ高さに位置する状態の一例を示す拡大模式図である。 図４中の符号Ｘ１−Ｘ２間の断面について示す拡大端面図である。 仕切板を備えないサファイア単結晶部材製造装置を用いた製造プロセスの一工程（サファイア単結晶部材移送工程）を示す概略模式図である。 本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置の他の例を示す拡大模式図である。

図１は、本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置の一例を示す概略模式図であり、具体的にはサファイア単結晶部材育成中の状態について示した図である。ここで、図１を含む各図中において、矢印ＸＹＺは互いに直交する方向であり、Ｘ方向は水平方向（第一水平方向）を意味し、Ｙ方向はＸ方向と直交する水平方向（第二水平方向）を意味し、Ｚ方向はＸＹ平面（水平面）と直交する方向（鉛直方向）を意味する。

図１に示す本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置１０は、その主要部として、上部に連通口１０２を備えた第一容器１００と、連通口１０２を介して第一容器１００と連通し、かつ、第一容器１００の上部に配置された第二容器２００と、を有する。第一容器１００および第二容器２００としては、内部に空間を有する容器状の部材であれば特に限定されないが、通常、円柱状容器あるいは四角柱状容器などの多角柱状容器を用いることができる。また、第一容器１００には、ガス導入口およびガス排気口が設けられていてもよい。この場合、ガス導入口は、アルゴンガスなどを供給するガス供給源に接続されていてもよく、ガス排出口は、真空ポンプに接続されていてもよい。

第一容器１００内には、複数のスリット１１２を備えたダイ１１０を内部に配置した坩堝１２０および加熱部材１３０が少なくとも収納される。図１に示す例では、有底円筒状の坩堝１２０内に、ダイ１１０の上面中心部がシャフト２１０の中心軸Ｃと一致するようにダイ１１０が配置されている。また、このダイ１１０には、ダイ１１０を鉛直方向Ｚに貫通する複数のスリット１１２が、水平方向Ｘに沿って略等間隔に設けられている。各々のスリット１１２は、ＹＺ平面（図中、Ｚ方向と平行かつ紙面に垂直を成す平面）と平行を成すように設けられており、Ｘ方向の幅（スリット厚み）は一定とされている。このダイ１１０の上面は方形を成しており、上面の縦横各々の辺はＸ方向またはＹ方向と平行を成す。また、ダイ１１０は支持部材（図中、不図示）などを用いて、坩堝１２０内の所定の位置に固定されてもよい。なお、製造する平板状のサファイア単結晶部材３１０のサイズ等に応じて、種々のサイズのダイ１１０が利用される。

また、坩堝１２０の外周面を囲うように円筒状のカーボンヒーターからなる加熱部材１３０が配置されており、加熱部材１３０は不図示の電極および配線を介してサファイア単結晶部材製造装置１０の外部に配置された電源等に接続されている。なお、加熱部材１３０としては、カーボンヒーターなどの抵抗発熱体以外に、高周波加熱コイルなどを用いることもできる。

坩堝１２０は、第一容器１００の底部上面に配置された断熱材からなる円盤状の支持台１４０の上面に設置されている。そして、支持台１４０の側面、加熱部材１３０の外周側および加熱部材１３０の上方側を少なくとも囲うように、断熱材からなる断熱部材１５０が設けられている。

また、サファイア単結晶部材製造装置１０は、第一容器１００および第二容器２００内を鉛直方向Ｚに移動可能であり、中心軸Ｃが鉛直方向Ｚに平行を成すようにダイ１１０の上方に配置され、かつ、下端部に平板状の種結晶（シード基板３００）を保持するシャフト２１０と、シード基板３００の上方側に、シード基板３００を覆うようにシャフト２１０に固定された板状の傘部２２０と、第二容器２００の下部に配置された開閉扉（ゲートバルブ２３０）と、開口部１６２を有し、開口部１６２が連通口１０２の下方側に位置するように第一容器１００内に配置された仕切板１６０とを、さらに備えている。

ここで、図１に例示するように、シャフト２１０、シード基板３００、傘部２２０および仕切板１６０としては、具体的には以下に説明する部材を用いることができる。まず、シャフト２１０としては、金属製の棒状部材が用いられる。棒状部材の材質としては、アルミナの融点よりも高い融点をもつ金属材料（合金材料を含む）が利用でき、具体的には、モリブデン、タングステン、タンタル、イリジウムなどが利用できるが、特にモリブデンを用いることが好ましい。また、シャフト２１０の下端部には、通常、１つ以上の各種の固定部材を介して間接的にシード基板３００が保持されると共に、傘部２２０が固定されるが、シャフト２１０の下端部に直接、シード基板３００が保持されると共に、傘部２２０が固定されていてもよい。なお、図１に示す例では、シャフト２１０の下端部に、取付けられたアタッチメント２１２を介して傘部２２０が固定されると共に、アタッチメント２１２、傘部２２０および傘部２２０の下面に取付けられたクランプ２１４を介して、シード基板３００が保持されている。

シード基板３００としては、長方形状のサファイア単結晶からなる板材が用いられる。そして、シード基板３００は、シード基板３００のＺＸ平面の長手方向がＸ方向と平行を成し、シード基板３００のＺＸ平面の短手方向が鉛直方向Ｚと平行を成し、かつ、シード基板３００の長手方向の中心点がシャフト２１０の中心軸Ｃと略一致するように、シャフト２１０の下端部に保持される。なお、シード基板３００の長手方向両端側には、必要に応じて切欠き部あるいは切欠き穴が設けられていてもよい。また、シード基板３００の長手方向の長さは、ダイ１１０のＸ方向の一端側のスリット１１２と他端側のスリット１１２と間の距離と同等またはこの距離よりも若干大きめに設定される。

傘部２２０としては、方形状の板材が用いられる。方形板状の傘部２２０の四隅は、必要に応じて適宜面取り加工が施されていてもよい。板材の材質としては、アルミナの融点よりも高い融点をもつ金属材料（合金材料を含む）が利用でき、具体的には、モリブデン、タングステン、タンタル、イリジウムなどが利用できるが、特にモリブデンを用いることが好ましい。これにより、傘部２２０が坩堝１２０側からの輻射熱あるいは高温の上昇気流に直に曝されても、傘部２２０が変形あるいは劣化するのを抑制できる。また、傘部２２０は、上面および下面がＸＹ平面と平行を成し、縦横各々の辺がＸ方向またはＹ方向と平行を成し、かつ、傘部２２０の中心点がシャフト２１０の中心軸Ｃと一致するようにシャフト２１０に固定される。また、傘部２２０のサイズは、ダイ１１０に対しては、上面が方形状のダイ１１０の上面と同サイズか、あるいはこれよりも若干大きいサイズとされる。また、Ｘ方向において、傘部２２０の両端は、シード基板３００の両端とほぼ同じ位置あるいはシード基板３００の両端よりも外側に位置するように設定される。このため、シード基板３００の下方側にサファイア単結晶部材３１０が成長していくに際して、傘部２２０により、坩堝１２０側からの輻射熱がさらに上方へと伝達されたり、坩堝１２０側からの高温の上昇気流がさらに上方へ移動するのを阻害する。それゆえ、サファイア単結晶部材３１０を製造する際の熱効率を高めることができる。また、ＸＹ平面において、傘部２２０の下方側には、傘部２２０をはみ出ないように、傘部２２０の外周側の近くまで成長した複数枚のサファイア単結晶部材３１０が形成されることになる。

仕切板１６０としては、ステンレス等の金属材料からなる円板状の板材が用いられ、この板材の中央部近傍には、各々の辺がＸ方向またはＹ方向と平行を成す方形状の開口部１６２が設けられる。なお、仕切板１６０は、図１に示す例では１枚の円板状の板材であるが、方形状等であってもよく、２枚以上の板材を組み合わせて開口部１６２を形成するものであってもよい。仕切板１６０は、ＸＹ平面と平行を成すと共に、開口部１６２が連通口１０２の下方側に位置するように第一容器１００内に配置される。なお、仕切板１６０は、第一容器１００の上部内壁面あるいは第一容器１００の側部内壁面の上部側に対して一体的かつ脱着不可能に設けられてもよいが、通常は、ネジ、ナット、支持棒などの取付部材を適宜用いることにより、第一容器１００上部内壁面あるいは第一容器１００の側部内壁面の上部側などに対して脱着可能に設けられることが特に好ましい。脱着式の仕切板１６０を用いることにより、製造するサファイア単結晶部材３１０のサイズに合わせて、適切な開口サイズを持つ開口部１６２を有する仕切板１６０を用いることができる。また、仕切板１６０が第一容器１００内に位置するように配置されるのであれば、仕切板１６０は、取付部材を介して第二容器２００の下部近傍（但し、通常はゲートバルブ２３０等の開閉扉よりもさらに下側部分）の側部内壁面に対して固定されていてもよい。

なお、第一容器１００内においてサファイア単結晶部材３１０を形成する場合、ダイ１１０が配置された坩堝１２０内部はアルミナ融液３２０が満たされると共に、ダイ１１０は、その上部側を除いてアルミナ融液３２０中に浸漬する。また、シャフト２１０は、図１に例示したように第二容器２００の上部に設けられたシャフト駆動部２４０により、鉛直方向Ｚに沿って上下に移動できる。また、第二容器２００の側面であって、かつ、ゲートバルブ２３０等の開閉扉とシャフト駆動部２４０との間には、サファイア単結晶部材３１０の取出口にもなる出入口２５０が設けられている。

次に、図１〜図３により本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置１０を用いたサファイア単結晶部材３１０の製造方法について説明する。なお、図２および図３中において、サファイア単結晶部材製造装置１０を構成する各部材のうち、各工程を説明する上で関連性の乏しい部材については適宜記載を省略してある。

サファイア単結晶部材３１０の製造に際しては、まず、坩堝１２０内にアルミナ原料を供給した後、これを溶解させてアルミナ融液３２０を得るために坩堝１２０を加熱部材１３０により加熱する。この際、第一容器１００および第二容器２００内は、必要に応じて、減圧したり、減圧後にアルゴンガスなどの不活性ガスを導入してガス置換しておく。また、出入口２５０は、サファイア単結晶部材３１０の取出しまでの間は、終始閉鎖状態とされる。次に、サファイア単結晶部材形成工程と、サファイア単結晶部材移送工程と、開閉扉閉鎖工程と、冷却工程とを順次実施する。

−サファイア単結晶部材形成工程−
サファイア単結晶部材形成工程では、ゲートバルブ２３０を開けた状態で、シャフト２１０の下端部に保持されるシード基板３００を、内部にアルミナ融液３２０が満たされた坩堝１２０内に配置されたダイ１１０の上端部に接触させる。その後、シード基板３００を上方へと徐々に引き上げることで、シード基板３００の下方側に複数枚のサファイア単結晶部材３１０を形成する（図１）。

なお、サファイア単結晶部材形成工程においては、加熱部材１３０および坩堝１２０内のアルミナ融液３２０などに起因する熱が、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２として、仕切板１６０の開口部１６２および連通口１０２を介して、第二容器２００内へと伝達され、第二容器２００内も高温状態となる。

−サファイア単結晶部材移送工程−
サファイア単結晶部材形成工程を終えた後は、サファイア単結晶部材移送工程を実施する。このサファイア単結晶部材移送工程では、傘部２２０の下方に形成された複数枚のサファイア単結晶部材３１０の下端が、ゲートバルブ２３０よりも上方側に達するまで、複数枚のサファイア単結晶部材３１０を第一容器１００内から第二容器２００内へと移送する。なお、図２は、サファイア単結晶部材移送工程の途中の段階を示している。また、サファイア単結晶部材移送工程における高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２に起因する熱の移動については後述する。

−開閉扉閉鎖工程−
開閉扉閉鎖工程では、傘部２２０、シード基板３００およびサファイア単結晶部材３１０を含む部分（垂下部４００）を構成する複数枚のサファイア単結晶部材３１０の下端が、ゲートバルブ２３０よりも上方側に達した後に、ゲートバルブ２３０（開閉扉）を閉鎖する（図３）。これにより、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２に起因する熱の、第一容器１００内から第二容器２００内への伝達が完全に遮断される。

−冷却工程−
次に、冷却工程では、ゲートバルブ２３０等の開閉扉が閉鎖された状態の第二容器２００内にて、複数枚のサファイア単結晶部材３１０を冷却する。そして、サファイア単結晶部材３１０が十分に冷却されたら、出入口２５０を開けてサファイア単結晶部材３１０を取り出す。これによりサファイア単結晶部材３１０を得る。

図４および図５は、仕切板１６０と、傘部２２０とが、鉛直方向Ｚに対して同じ高さに位置する状態の一例を示す拡大模式図である。ここで、図４は、サファイア単結晶部材３１０の形成を終えて、シャフト２１０を上方へと上昇させた際に、仕切板１６０と、傘部２２０とが、鉛直方向Ｚに対して同じ高さに位置する場合について示した拡大図である。また、図５は、図４中の符号Ｘ１−Ｘ２間の断面について示す拡大端面図であり、図中には、鉛直方向と直交するＸＹ平面方向における仕切板１６０の開口部１６２、連通口１０２、傘部２２０およびサファイア単結晶部材３１０の相対的な位置関係およびサイズ等についても示してある。ここで、図５中において、点線で示される部分は、図４中のＸ１−Ｘ２断面の下方側に位置するサファイア単結晶部材３１０を示しており、一点鎖線で示される部分は、図４中のＸ１−Ｘ２断面の上方側に位置する連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅを示すものである。

図４および図５に示すように、鉛直方向Ｚと直交するＸＹ平面方向において、（ｉ）開口部１６２の開口面積Ａ１は、連通口１０２の開口面積Ａ０よりも小さく、かつ、（ｉｉ）開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅは、傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅよりも外側に位置する。このため、仕切板１６０と、傘部２２０とが、鉛直方向Ｚに対して同じ高さに位置する場合において、仕切板１６０および傘部２２０とを用いないときと比べて、仕切板１６０および傘部２２０を組み合わせて用いたときは、第二容器２００内の空間への入り口となる連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅよりも内側の領域において、鉛直方向Ｚに対する高温の上昇気流Ｈ１の移動や輻射熱Ｈ２の伝熱が著しく阻害される。なお、第二容器２００内への伝熱の阻害と、垂下部４００（特に傘部２２０）と仕切板１６０との接触・衝突による搬送トラブル防止とをバランスよく両立させる観点からは、図５に例示したように、鉛直方向Ｚと直交するＸＹ平面方向において、傘部２２０および仕切板１６０の開口部１６２は、シャフト２１０の中心軸Ｃに対して点対称を成すように設けられていることが特に好ましい。

また、生産性向上の観点から、通常、図５中の点線で示されるように、（ａ）傘部２２０の下方側に形成されたサファイア単結晶部材３１０のＹ方向長さは、傘部２２０のＹ方向両端をはみ出ない範囲で、可能な限り大きく設定されると共に、（ｂ）Ｘ方向において互いに隣り合う２枚のサファイア単結晶部材３１０間の距離は、両者が互いにくっつくなどの品質トラブルを起こさない範囲内でできる限り小さく設定される。それゆえ、傘部２２０が仕切板１６０よりもさらに上方側に移動した後においても、ＸＹ平面方向において、傘部２２０の下方に位置するＸ方向の一方の端側に位置するサファイア単結晶部材３１０のシャフト２１０の中心軸Ｃと反対側の面のＹ方向両端Ｓ１およびＳ２、ならびに、傘部２２０の下方に位置するＸ方向の他方の端側に位置するサファイア単結晶部材３１０のシャフト２１０の中心軸Ｃと反対側の面のＹ方向両端Ｓ３およびＳ４のうち、Ｓ１−Ｓ２、Ｓ２−Ｓ３、Ｓ３−Ｓ４およびＳ４−Ｓ１の各々を結ぶラインで囲まれた方形の領域と、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅとの隙間も小さい状態が維持される。

一方、サファイア単結晶部材形成工程を終えた後に加熱部材１３０による加熱を停止したとしても、しばらくの間は、第一容器１００内は、余熱等により極めて高温状態が維持され、第一容器１００内においては高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２が発生し続ける。しかし、図２に示すように、サファイア単結晶部材３１０を上方へと移動させるために、垂下部４００が、仕切板１６０の開口部１６２を通過中は、ＸＹ平面方向において、開口部１６２の大部分が垂下部４００により占有されることになる。そして、上述したように垂下部４００と開口部１６２との隙間も極めて小さくなる。このため、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２に起因する熱が、第一容器１００内から第二容器２００内へと伝達されるのが著しく阻害される。

これに対して、図６に示すように、仮に、仕切板１６０および傘部２２０を設けない場合、サファイア単結晶部材移送工程では、ＸＹ平面方向において、連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅと、シード基板３００および複数のサファイア単結晶部材３１０を含む垂下部４１０との間には非常に大きな隙間が形成される。これに加えて、Ｘ方向において隣り合う２枚のサファイア単結晶部材３１０間に侵入した高温の上昇気流Ｈ１が、垂下部４１０の上方側の第二容器２００の空間内へとさらに移動するのを阻害する部材（傘部２２０）も無い。

このため、サファイア単結晶部材移送工程が完了するまでの間、第二容器２００内は、第一容器１００側からの高温の上昇気流Ｈ１および輻射熱Ｈ２に加えて、垂下部４１０自体から発せられる輻射熱Ｈ３によっても常に加熱され続ける。これに加えて、垂下部４１０の底部および側面側も、高温の上昇気流Ｈ１および輻射熱Ｈ２によって常に加熱され続ける。それゆえ、ゲートバルブ２３０を閉鎖した後、冷却工程を開始する時点においては、第二容器２００内および垂下部４１０は極めて高温になっているため、サファイア単結晶部材３１０を取出し可能な温度まで冷却するのに必要な時間が極めて長くなる。また、製造するサファイア単結晶部材３１０のサイズが大型化した場合、垂下部４１０自体の熱容量も大きくなるため、冷却工程においてサファイア単結晶部材３１０を取出し可能な温度まで冷却するのに必要な時間はより増大する。

しかし、本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置１０では、図２に示されるように、垂下部４００が開口部１６２を通過中、垂下部４００と開口部１６２との間を介して、第一容器１００内の熱が、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２として、第二容器２００内へと伝達されるのが阻害される。また、高温の上昇気流Ｈ１は、Ｘ方向に互いに隣り合うように配置された２枚のサファイア単結晶部材３１０間の隙間に侵入できたとしても、その上方に位置する傘部２２０の存在により、さらなる上方への移動が大幅に阻害される。これに加えて、２枚のサファイア単結晶部材３１０間の隙間も生産性向上の観点から可能な限り狭く設定されるため、２枚のサファイア単結晶部材３１０間を通過する高温の上昇気流Ｈ１の流動抵抗も大きくなり易い。さらに、垂下部４００の側面部うち、開口部１６２よりも上方に位置する部分については、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２による加熱が大幅に抑制される。

したがって、垂下部４００が開口部１６２を通過中、第二容器２００内は、実質的に垂下部４００自体から放射される輻射熱Ｈ３によって主に加熱されるものの、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２による加熱効果は、図６に示す場合と比べて大幅に抑制される。言い換えれば、垂下部４００が開口部１６２を通過中は、実質的に、吸熱源である第二容器２００が、垂下部４００自体が持つ熱のみを主に奪うことで、ゲートバルブ２３０の閉鎖により、高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２を完全に遮断した状態で実施される冷却工程の開始前から垂下部４００を予備的に冷却できる。

また、ゲートバルブ２３０は、第二容器２００の下部、言い換えれば、連通口１０２や仕切板１６０の直ぐ真上に配置されている。このため、垂下部４００を構成する複数のサファイア単結晶部材３１０の下端が、開口部１６２を通過後、ゲートバルブ２３０よりも上方側に達するまでの距離（時間）は非常に短時間である。したがって、この期間内において、開口部１６２を経由して、垂下部４００と第二容器２００の側部内壁面との間を通過する高温の上昇気流Ｈ１や輻射熱Ｈ２による第二容器２００内の加熱効果も極めて小さい。

このため、垂下部４００の傘部２２０が開口部１６２に到達した後からサファイア単結晶部材移送工程が完了するまでの間、第二容器２００内は、主に垂下部４１０自体から発せられる輻射熱Ｈ３によってのみ常に加熱され続ける。それゆえ、ゲートバルブ２３０を閉鎖した後、冷却工程を開始する時点においては、図６に示した場合と比較して、第二容器２００内の温度はより低温になっている上に、垂下部４００自体の温度もより低温になっている。このため、サファイア単結晶部材形成工程の完了から冷却工程を終えてサファイア単結晶部材３１０を取出し可能な温度まで冷却するのに必要となる時間を大幅に短縮でき、結果的に、サファイア単結晶部材の生産性を向上させることができる。

なお、本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置１０において、開口部１６２と連通口１０２とは、鉛直方向Ｚと直交するＸＹ平面方向において、（ｉ）開口部１６２の開口面積Ａ１は、連通口１０２の開口面積Ａ０よりも小さくなる関係にあれば、その面積比（開口面積Ａ１／開口面積Ａ０）は、製造するサファイア単結晶部材３１０のサイズ（言い換えれば、傘部２２０のサイズ）に応じて適宜選択することができる。しかしながら、サファイア単結晶部材製造装置１０内にて製造可能なサファイア単結晶部材３１０のサイズのうち、できる限り大きなサイズのサファイア単結晶部材３１０を製造する場合、開口面積Ａ１／開口面積Ａ０は、０．５〜０．９７が好ましく、０．７０〜０．９５がより好ましく、０．８０〜０．９５がさらに好ましい。

また、上記（ｉ）に示す関係を満たす限り、連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅよりも内側に開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅの全てが存在してもよく、連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅよりも外側に開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅの一部分が存在していてもよい。なお、連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅよりも外側に開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅの一部分が存在する場合としては、たとえば、方形を成す開口部１６２の四隅部分のみが、円形を成す連通口１０２の内周輪郭線１０２Ｅよりも外側にはみ出る態様が挙げられる。

また、鉛直方向Ｚと直交するＸＹ平面方向において、（ｉｉ）開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅは、傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅよりも外側に位置する関係にあれば、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅと、傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅとの距離は特に限定されない。しかしながら、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅと、傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅとの距離Ｇは、２５ｍｍ以下が好ましく、２０ｍｍ以下がより好ましく、１５ｍｍ以下がさらに好ましい。距離Ｇを２５ｍｍ以下とすることにより、開口部１６２と、垂下部４００との隙間を介して、高温の上昇気流Ｈ１および輻射熱Ｈ２に起因する熱が、第一容器１００内から第二容器２００内へと伝達されるのをより効果的に阻害できる。また、熱が第二容器２００内へと伝達されるのを阻害するという観点では、距離Ｇは小さいほど好ましいが、距離Ｇが小さすぎる場合は、傘部２２０が開口部１６２を通過する際に、仕切板１６０と傘部２２０とが接触・衝突しやすくなる。また、最悪の場合、垂下部４００の搬送トラブルが生じるおそれもある。したがって、距離Ｇは、５ｍｍ以上であることが好ましく、１０ｍｍ以上であることがより好ましい。

また、同様の観点からは、仕切板１６０の開口部１６２の開口面積Ａ１を１００％とした際の仕切板１６０と平行を成す平面方向における傘部２２０の上面の面積Ａ２は８０％〜９７％の範囲内であることが好ましく、８５％〜９５％の範囲内であることがより好ましい。

なお、距離Ｇは、ＸＹ平面方向において、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅ上の任意の点から傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅまでの最短距離を意味する。たとえば、図５を例に挙げて説明すれば、（ａ）図５中において、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅを構成する右辺上のＹ方向中央部近傍の点を基準にした場合は、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅを構成する右辺と、傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅを構成する右辺との最短距離Ｇａを意味する。また、（ｂ）図５中において、開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅを構成する右辺と下辺とが交差する角を基準にした場合は、開口部１６２の内周輪郭線を構成する右辺と下辺とが交差する角と、傘部２２０の外周輪郭線２２０Ｅを構成する右辺と下辺とが交差する角との最短距離Ｇｂを意味する。距離Ｇは、上述したように５ｍｍ〜２５ｍｍの範囲が望ましいが、この数値範囲は、距離Ｇを決定する際の基準点が存在する開口部１６２の内周輪郭線１６２Ｅの全周長さの８０％以上において満たされていればよく、９０％以上において満たされていることが好ましく、１００％において満たされていることが最も好ましい。たとえば、上記（ｂ）に該当する最短距離Ｇｂが２５ｍｍを超えている場合であっても、距離Ｇを決定する際の基準点が存在する開口部１６２の内周輪郭線の全周長さの８０％以上において、距離Ｇが５ｍｍ〜２５ｍｍの範囲内であればよい。なお、本願明細書において、「距離ＧがＸｍｍ以上」、「距離ＧがＹｍｍ以下」、あるいは、「距離ＧがＸｍｍ〜Ｙｍｍ」であるとは、距離Ｇを決定する際の基準点が存在する開口部１６２の内周輪郭線の全周長さの８０％以上において、上述した数値範囲を満たすことを意味する。

また、開口部１６２を垂下部４００が通過中、サファイア単結晶部材３１０と開口部１６２との隙間もより小さい方が望ましい。この隙間をより小さくする観点からは、傘部２２０の上面の面積Ａ２を１００％とした場合、Ｓ１−Ｓ２、Ｓ２−Ｓ３、Ｓ３−Ｓ４およびＳ４−Ｓ１の各々を結ぶラインで囲まれた領域の面積Ａ３は、１００％に近いほどよく、具体的には、８５％以上であることが好ましく、９０％以上であることがより好ましい。

なお、サファイア単結晶部材３１０の形成完了後から、サファイア単結晶部材３１０を第二容器２００の出入口２５０から取り出すまでの時間を短縮する観点では、サファイア単結晶部材形成工程の実施中においてゲートバルブ２３０等の開閉扉を閉めた状態としておく方がより有利である。サファイア単結晶部材３１０が開閉扉を通過する前後においてのみ開閉扉を開けた状態とすることで、第二容器２００内が加熱されるのを容易に抑制できるためである。しかしながら、以下に説明する理由から、本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置１０を用いたサファイア単結晶部材３１０の製造方法では、敢えて、サファイア単結晶部材形成工程およびサファイア単結晶部材移送工程の実施中においてはゲートバルブ２３０等の開閉扉は開けた状態としている。

まず、サファイア単結晶部材形成工程の実施中においてゲートバルブ２３０等の開閉扉を閉めた状態とするためには、より複雑な構造の開閉扉を用いる必要がある。サファイア単結晶部材形成工程の実施中においては、開閉扉の閉鎖位置にシャフト２１０が存在するためである。このため、ゲートバルブ２３０であれば、１枚の仕切弁では無く、たとえば、２枚の仕切弁を組み合わせて用いる必要がある。

また、サファイア単結晶部材形成工程の実施中において開閉扉を閉めておく場合、開閉扉を構成する仕切弁が長時間に渡り高温に曝され易くなる。それゆえ、仕切弁の熱変形、熱膨張などに起因する開閉扉の開閉不良や故障が生じやすくなる。これに加えて、開閉扉が故障した場合、開閉扉の構造がより複雑化している分だけ、開閉扉の修理時間も増大する。また、これらの問題は、製造するサファイア単結晶部材３１０のサイズが大きい場合、言い換えれば、サファイア単結晶部材３１０のサイズに応じた大きな坩堝１２０が用いられる場合、第一容器１００内の熱源（加熱部材１３０や坩堝１２０内のアルミナ融液３２０など）の熱容量が大きくなるに従い深刻になる。そして開閉扉の開閉不良・故障は製造中断やメンテナンス時間の増大を招き、結果的に、サファイア単結晶部材製造装置の稼働率の低下をもたらすことになる。

それゆえ、アルミナ原料を坩堝１２０内に供給してからサファイア単結晶部材３１０を出入口２５０から取り出すまでの１バッチ当たりのプロセス時間の短縮という点では、（ｉ）サファイア単結晶部材形成工程の実施中においてゲートバルブ２３０等の開閉扉を閉めた状態としておく方が有利であるものの、サファイア単結晶部材製造装置の稼働率向上という点では、（ｉｉ）サファイア単結晶部材形成工程およびサファイア単結晶部材移送工程の実施中においてはゲートバルブ２３０等の開閉扉は開けた状態としておく方が有利であると考えられる。それゆえ、サファイア単結晶部材の生産が１バッチ程度と少量な場合は実施形態（ｉ）を採用した方が有利であるが、サファイア単結晶部材３１０を多量に量産する場合は、１つのサファイア単結晶部材製造装置を用いてバッチ生産を連続的に繰り返す必要があるため、実施形態（ｉ）よりも実施形態（ｉｉ）を採用した方がより有利になると考えられる。

さらに、実施形態（ｉ）において、冷却時間を短縮すべく、第一容器１００内にてサファイア単結晶部材３１０を十分に冷却しないうちに、常温に近い第二容器２００内へとサファイア単結晶部材３１０を移動させた場合、急激な温度差に起因する熱衝撃により、サファイア単結晶部材３１０に割れ・ヒビが発生して歩留まりが低下しやすくなる。しかし、実施形態（ｉｉ）であれば、第二容器２００内は予め余熱されているため、１バッチ当たりの歩留まり低下も抑制できる。

それゆえ、本発明者らは、上述した点を比較検討した結果、トータルでの生産量の増大という観点では、１バッチ当たりのプロセス時間を短縮できる実施形態（ｉ）よりも、バッチ当たりの歩留まり向上やサファイア単結晶部材製造装置の稼働率向上が図りやすい実施形態（ｉｉ）を採用する方が有利と判断し、上述した本実施形態のサファイア単結晶部材製造装置１０およびこれを用いたサファイア単結晶部材３１０の製造方法を見出した。

次に、第二容器２００の下部に配置されるゲートバルブ２３０等の開閉扉についてより詳細に説明する。開閉扉としては、少なくとも１つの開閉扉（通常は１つのゲートバルブ２３０）を用いる。ゲートバルブ２３０は、金属板からなる仕切弁を備えており、仕切弁をＸＹ平面方向に移動させることで開閉を行う。また、ゲートバルブ２３０を閉めることにより、第一容器１００内の気密を保つことができる。開閉扉は１つ以上用いることもできるが、通常、１つまたは２つの開閉扉を用いることが好ましい。開閉扉を２つ用いる場合、開閉扉としては、ゲートバルブ２３０と、内部に冷却媒体が流通可能な流路を有する仕切弁を備えた液冷式シャッタとを用いることが好ましい。

図７は、第二容器２００の下部に、開閉扉としてゲートバルブ２３０および液冷式シャッタ２３２が設けられた実施形態について示す拡大模式図である。ここで、図７は、第二容器２００の下方近傍部分について拡大して示しており、シャフト２１０や垂下部４００については記載を省略してある。この場合、図７に示すように、鉛直方向Ｚにおいて、液冷式シャッタ２３２は、ゲートバルブ２３０の下方側に配置することが好ましい。なお、図７は、ゲートバルブ２３０および液冷式シャッタ２３２の双方が開いた状態について示しており、これらの開閉扉を全閉する場合は、図中の点線で示される位置にゲートバルブ２３０および液冷式シャッタ２３２が移動する。また、液冷式シャッタ２３２において使用される冷却媒体としては、公知の液体であれば特に制限されないが、通常は水が用いられる。また、液冷式シャッタ２３２は、不図示のホースを介してポンプや冷却媒体供給源などに接続される。

なお、開閉扉の構造を簡略化して故障抑制やメンテナンスを容易にする観点からは、ゲートバルブ２３０を構成する仕切弁は１枚のみからなることが特に好ましく、液冷式シャッタ２３２を構成する仕切弁も１枚のみからなることが特に好ましい。

また、２つ以上の開閉扉を用いる場合、各工程における開閉扉の開閉は以下のように実施される。まず、サファイア単結晶部材形成工程では、全ての開閉扉が開けた状態とされる。また開閉扉閉鎖工程では、垂下部４００を構成する複数枚のサファイア単結晶部材３１０の下端が、複数の開閉扉のうち、最も上方に位置する開閉扉（最上部開閉扉。図７に示す例ではゲートバルブ２３０）よりも上方側に達した後に、最上部開閉扉を閉鎖する。最上部開閉扉以外の開閉扉（非最上部開閉扉。図７に示す例では液冷式シャッタ２３２）については、最上部開閉扉と同時に閉鎖してもよいし、垂下部４００を構成する複数枚のサファイア単結晶部材３１０の下端が非最上部開閉扉の上方側に達した後に、最上部開閉扉の閉鎖よりも先に閉鎖してもよい。

１０ ：サファイア単結晶部材製造装置
１００ ：第一容器
１０２ ：連通口
１０２Ｅ ：内周輪郭線
１１０ ：ダイ
１１２ ：スリット
１２０ ：坩堝
１３０ ：加熱部材
１４０ ：支持台
１５０ ：断熱部材
１６０ ：仕切板
１６２ ：開口部
１６２Ｅ ：内周輪郭線
２００ ：第二容器
２１０ ：シャフト
２１２ ：アタッチメント
２１４ ：クランプ
２２０ ：傘部
２２０Ｅ ：外周輪郭線
２３０ ：ゲートバルブ
２３２ ：液冷式シャッタ
２４０ ：シャフト駆動部
２５０ ：出入口
３００ ：シード基板
３１０ ：サファイア単結晶部材
３２０ ：アルミナ融液
４００ ：垂下部
４１０ ：垂下部

Claims (8)

1. 複数のスリットを備えたダイ、前記ダイを内部に配置した坩堝および加熱部材を収納し、上部に連通口を備えた第一容器と、
   前記連通口を介して前記第一容器と連通し、かつ、前記第一容器の上部に配置された第二容器と、
   前記第一容器および前記第二容器内を鉛直方向に移動可能であり、中心軸が鉛直方向に平行を成すように前記ダイの上方に配置され、かつ、下端部に平板状の種結晶を保持するシャフトと、
   前記種結晶の上方側に、前記種結晶を覆うように前記シャフトに固定された板状の傘部と、
   前記第二容器の下部に配置された開閉扉と、
   開口部を有し、前記開口部が前記連通口の下方側に位置するように前記第一容器内に配置された仕切板と、を少なくとも備え、
   鉛直方向と直交する平面方向において、（ｉ）前記開口部の開口面積Ａ１が、前記連通口の開口面積Ａ０よりも小さく、かつ、（ｉｉ）前記開口部の内周輪郭線が、前記傘部の外周輪郭線よりも外側に位置することを特徴とするサファイア単結晶部材製造装置。
2. 前記鉛直方向と直交する平面方向において、前記傘部および前記開口部は、前記シャフトの中心軸に対して点対称を成すように設けられていることを特徴とする請求項１に記載のサファイア単結晶部材製造装置。
3. 前記鉛直方向と直交する平面方向において、前記開口部の内周輪郭線と、前記傘部の外周輪郭線との距離Ｇが２５ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載のサファイア単結晶部材製造装置。
4. 前記開口部の開口面積Ａ１を１００％とした際の前記仕切板と平行を成す平面方向における前記傘部上面の面積Ａ２が８０％〜９７％の範囲内であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載のサファイア単結晶部材製造装置。
5. 前記仕切板が、前記第一容器に対して脱着可能に取り付けられていることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１つに記載のサファイア単結晶部材製造装置。
6. 前記開閉扉が、ゲートバルブを含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載のサファイア単結晶部材製造装置。
7. 前記開閉扉が、前記ゲートバルブと、内部に冷却媒体が流通可能な流路を有する仕切弁を備えた液冷式シャッタとを含み、
   鉛直方向において、前記液冷シャッタは、前記ゲートバルブの下方側に配置されていることを特徴とする請求項６に記載のサファイア単結晶部材製造装置。
8. 請求項１〜７のいずれか１つに記載のサファイア単結晶部材製造装置を用い、
   前記開閉扉を開けた状態で、前記シャフトの下端に保持される前記種結晶を、内部にアルミナ融液が満たされた前記坩堝内に配置された前記ダイの上端部に接触させた後、前記種結晶を上方へと徐々に引き上げることで、前記種結晶の下方側に複数枚のサファイア単結晶部材を形成するサファイア単結晶部材形成工程と、
   前記複数枚のサファイア単結晶部材の下端が、前記開閉扉よりも上方側に達するまで、前記複数枚のサファイア単結晶部材を前記第一容器内から前記第二容器内へと移送するサファイア単結晶部材移送工程と、
   前記複数枚のサファイア単結晶部材の下端が、前記開閉扉よりも上方側に達した後に、前記開閉扉を閉鎖する開閉扉閉鎖工程と、
   前記開閉扉が閉鎖された状態の前記第二容器内において、前記複数枚のサファイア単結晶部材を冷却する冷却工程と、
   を含むことを特徴とするサファイア単結晶部材の製造方法。

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