JP2011006314A - 単結晶引き上げ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】引き上げによって得られる単結晶における残留応力を低減することができる単結晶引き上げ装置を提供する。
【解決手段】底部２１および底部２１の周縁から立ち上がる壁部２２を有し、アルミナ融液を収容するるつぼ２０と、るつぼ２０の壁部２２の外側に巻き回され、交流電流の供給によって壁部２２を誘導加熱する加熱コイル３０と、るつぼ２０の上方に配置され、るつぼ２０に収容されるアルミナ融液からサファイアインゴット２００を引き上げる引き上げ棒４０と、るつぼ２０の底部２１の下方であって引き上げ棒４０にて引き上げられるサファイアインゴット２００の下方且つ内側に配置され、加熱コイル３０によって誘導加熱されることによりるつぼ２０の底部２１の中央部を加熱する筒状ヒータ１６とを含む単結晶引き上げ装置。
【選択図】図７

Description

本発明は、融液から単結晶を引き上げて成長させる単結晶引き上げ装置に関する。

チョクラルスキー法（Ｃｚ法）を用いた単結晶引き上げ装置では、るつぼ内に収容され、るつぼを介して加熱される原料融液から、目的とする材料の単結晶の引き上げを行っている。

公報記載の従来技術として、底部と底部の周縁から立ち上がる壁部とを有する金属製のるつぼを用い、このるつぼの底部の下方に金属材料を配置し、このるつぼの壁部および金属材料の外周にコイルを巻き回し、このコイルに高周波の交流電流を供給することで、るつぼの壁部および金属材料を誘導加熱し、且つ、誘導加熱された金属材料を介してるつぼの底部を加熱するようにしたものが存在する（特許文献１、２参照）。

特開２００５−２３１９５８号公報 特開昭６３−１０３８８９号公報

ところで、チョクラルスキー法によって引き上げられた単結晶には、結晶成長の過程に応じた残留応力が残ることがある。このような残留応力は、結晶成長の過程において原料融液と接する単結晶の成長面が凸状になったりあるいは凹状となったりすることによって生じる。そして、得られた単結晶に存在する残留応力が大きい場合には、その後の切断工程における割れ発生の要因となるおそれがある。
本発明は、引き上げによって得られる単結晶における残留応力を低減することを目的とする。

本発明が適用される単結晶引き上げ装置は、底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、原料融液を収容するるつぼと、るつぼの壁部の外側に巻き回され、交流電流の供給によって壁部を誘導加熱するコイルと、るつぼの上方に配置され、るつぼに収容される原料融液から柱状の単結晶を引き上げる引き上げ部材と、るつぼの底部の下方であって引き上げ部材にて引き上げられる柱状の単結晶の下方且つ内側に配置され、コイルによって誘導加熱されることにより底部を加熱する補助加熱部材とを含んでいる。

このような単結晶引き上げ装置において、補助加熱部材は、るつぼの底部と対向する側に貫通孔が形成された円筒状の形状を有していることを特徴とすることができる。
また、るつぼおよび補助加熱部材が、イリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
さらに、るつぼは、原料融液としてアルミナ融液を収容し、引き上げ部材は、るつぼに収容されたアルミナ融液から柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。
さらにまた、引き上げ部材は、るつぼに収容されたアルミナ融液からｃ軸方向に成長させた柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。
そして、補助加熱部材を昇降させることによりるつぼの底部と補助加熱部材との距離を調整する調整機構をさらに含むことを特徴とすることができる。

また、他の観点から捉えると、本発明が適用される単結晶引き上げ装置は、底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有するるつぼに収容された原料融液から、柱状の単結晶を引き上げる引き上げ手段と、るつぼの壁部を加熱する第１の加熱手段と、るつぼの底部のうち、引き上げ手段によって引き上げられる柱状の単結晶の下方且つ内側となる部位を加熱する第２の加熱手段とを含んでいる。

このような単結晶引き上げ装置において、引き上げ手段は、原料融液としてアルミナ融液が収容されたるつぼから柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。
また、引き上げ手段は、るつぼに収容されたアルミナ融液からｃ軸方向に成長させた柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。

本発明によれば、引き上げによって得られる単結晶における残留応力を低減することができる。

実施の形態１における単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。 単結晶引き上げ装置を用いて製造されるサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。 筒状ヒータの構成の一例を示す斜視図である。 単結晶引き上げ装置におけるるつぼおよび加熱コイルの構成、そして、これらるつぼおよび加熱コイルと筒状ヒータとの位置関係を説明するための断面図の一例である。 図４をＶ方向からみた場合における、るつぼと筒状ヒータと引き上げられるサファイアインゴットとの位置関係の一例を説明するための図である。 単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順を説明するためのフローチャートの一例である。 本実施の形態の単結晶引き上げ装置を使用した場合におけるるつぼ中のアルミナ融液の挙動を説明するための一例の図である。 本実施の形態の単結晶引き上げ装置をより大きなギャップにて使用した場合におけるるつぼ中のアルミナ融液の挙動を説明するための一例の図である。 筒状ヒータを設けることなく構成した単結晶引き上げ装置におけるるつぼ中のアルミナ融液の挙動を説明するための一例の図である。 筒状ヒータを、るつぼの底部の下方であって、サファイアインゴットの直胴部の下方外側となる領域に配置して構成した単結晶引き上げ装置におけるるつぼ中のアルミナ融液の挙動を説明するための一例の図である。 実施の形態２における単結晶引き上げ装置の構成の一例を説明するための図である。 実施例１〜１２および比較例１〜８における各種製造条件と、各々の評価結果との関係を示す図である。

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。本発明は、柱状の単結晶としてサファイア単結晶以外の結晶にも広く適用される。
＜実施の形態１＞
図１は、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、柱状の単結晶の一例としてのサファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を有している。この加熱炉１０は、円柱状の外形を有し、その内部には円柱状の空間が形成された断熱容器１１を備えている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。

また、断熱容器１１の内側下方には、円筒状の外形を有することで中央部に貫通孔が形成された第１の支持台１５が、その貫通孔が上下方向を向くように配置されている。この第１の支持台１５は、断熱容器１１と同様、ジルコニア製の断熱材にて構成されている。
さらに、第１の支持台１５の貫通孔の内側には、円筒状の外形を有することで中央部に貫通孔が形成された補助加熱部材の一例としての筒状ヒータ１６が、その貫通孔が上下方向を向くように配置されている。なお、筒状ヒータ１６の詳細については後述する。

ここで、本実施の形態では、第１の支持台１５の貫通孔の内部下側において、断熱容器１１の上に第２の支持台１７を配置し、この第２の支持台１７の上に筒状ヒータ１６を積載している。すなわち、筒状ヒータ１６は、第２の支持台１７によって支持されている。この第２の支持台１７は、上述した断熱容器１１や第１の支持台１５と同様、ジルコニア製の断熱材にて構成されている。

また、断熱容器１１の内側下方且つ第１の支持台１５の上方には、酸化アルミニウムを溶融してなる原料融液の一例としてのアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。すなわち、るつぼ２０は第１の支持台１５によって支持されている。
さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回されたコイルの一例としての金属製の加熱コイル３０を備えている。この加熱コイル３０は、断熱容器１１を介してるつぼ２０の壁面と対向し、且つ、断熱容器１１および第１の支持台１５を介して筒状ヒータ１６の壁面と対向するように配置されている。なお、るつぼ２０および加熱コイル３０の詳細については後述する。

さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ部材の一例としての引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。

さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えば窒素等の不活性ガスを供給することができる。また、ガス供給部７０は、必要に応じて、窒素等の不活性ガスに加えて酸素を供給することもできる。そして、ガス供給部７０は、例えば酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度を調整したり、あるいは、チャンバ１４の内部に供給する混合ガスの流量を調整したりすることも可能となっている。

一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。

さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に交流電流を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への交流電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する交流電流の周波数を設定できるようになっている。

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば公知の重量センサ等を含んで構成される。

そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。

なお、本実施の形態においては、引き上げ棒４０および引き上げ駆動部５０によって引き上げ手段が構成されている。また、コイル電源９０および加熱コイル３０によって第１の加熱手段が構成されている。さらに、コイル電源９０、加熱コイル３０および筒状ヒータ１６によって第２の加熱手段が構成されている。

図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示している。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。

ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。以下の説明においては、直胴部２３０の直径をインゴット径Ｄｉｎｇと呼ぶことにする。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。以下の説明においては、尾部２４０の上下方向の長さを尾部長さＨＴと呼ぶことにする。なお、図２には、尾部２４０が直胴部２３０の下方に突出する凸状の形状を有している例を示しているが、後述するように製造条件を異ならせた場合には、図２に破線で示すように直胴部２３０の下方において凹む凹状の形状を有していることもある。

なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。

ただし、図１に示す単結晶引き上げ装置１は、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００だけでなく、例えばａ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を引き上げることも可能である。また、サファイアに限らず、各種の酸化物単結晶を引き上げることも可能であり、さらには酸化物以外の単結晶を引き上げることも可能である。

図３は、図１に示す筒状ヒータ１６の構成の一例を示す斜視図である。
筒状ヒータ１６は、後で詳述するるつぼ２０と同じく、イリジウムで構成されている。ただし、筒状ヒータ１６については、イリジウム以外の高融点の金属材料（導電材料）で構成することもできる。なお、以下の説明においては、筒状ヒータ１６の外径をヒータ外径Ｄｏと、内径をヒータ内径Ｄｉと、上下方向高さをヒータ高さＨＲと、それぞれ呼ぶことにする。筒状ヒータ１６は、筒状の形状に限定されるものではなく、筒状以外の形状も採用することができる。例えば、筒状以外の形状としては円柱形状や四角以上の多角柱（例えば八角柱）が挙げられる。

図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の構成、そして、これらるつぼ２０および加熱コイル３０と筒状ヒータ１６との位置関係を説明するための断面図の一例である。また、図５は、図４をＶ方向からみた場合における、るつぼ２０と筒状ヒータ１６と引き上げられるサファイアインゴット２００（より具体的には直胴部２３０）との位置関係の一例を説明するための図である。

最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
るつぼ２０はイリジウムによって構成されており、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。

底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。また、壁部２２は円筒形状を有しており、こちらも全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。なお、以下の説明においては、るつぼ２０の外径をるつぼ外径Ｄ１と、内径をるつぼ内径Ｄ２と、上下方向高さをるつぼ高さＨＰと、それぞれ呼ぶことにする。
また、筒状ヒータ１６を構成する金属層の厚みについても、るつぼ２０と同様、例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度とすることが好ましい。

次に、加熱コイル３０の構成について説明する。
加熱コイル３０は、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されており、全体としてみたときに円筒状の形状を有している。すなわち、本実施の形態では、加熱コイル３０の上部側の内径と下部側の内径とがほぼ同一になっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間が円柱状となっている。また、円柱状の空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、水平方向に対しほぼ垂直すなわち鉛直方向に沿うようになっている。なお、以下の説明においては、加熱コイル３０の上下方向高さをコイル高さＨＣと呼ぶことにする。

続いて、単結晶引き上げ装置１（図１参照）における、るつぼ２０、加熱コイル３０および筒状ヒータ１６の相対的な位置関係について説明する。
まず、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成されるコイル高さＨＣの円柱状の空間の内側に配置されている。そして、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円形状の領域のほぼ中央となる部位に置かれる。
また、筒状ヒータ１６も、加熱コイル３０によって形成されるコイル高さＨＣの円柱状の空間の内側に配置されている。そして、筒状ヒータ１６は、加熱コイル３０によって形成される円形状の領域のほぼ中央となる部位に置かれる。
すなわち、筒状ヒータ１６は、るつぼ２０の下側すなわちるつぼ２０の底部２１の下方に、空気層等を介して底部２１と直接対向するように配置される。
そして、加熱コイル３０の下側端部は筒状ヒータ１６の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部はるつぼ２０の上端よりも上側に位置するように配置される。

ここで、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１においては、図４に示すように第２の支持台１７上に筒状ヒータ１６を積載することも可能であるし、第２の支持台１７を取り外した状態、すなわち、断熱容器１１の底面の上に直接筒状ヒータ１６を積載することも可能である。また、第２の支持台１７の上下方向厚さを支持台高さＨＳとした場合に、この支持台高さＨＳの大きさが異なる複数の第２の支持台１７を予め用意しておき、筒状ヒータ１６の取り付け位置を異ならせるようにすることも可能である。

このように、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１では、第２の支持台１７の着脱を行ったり、あるいは、支持台高さＨＳが異なる複数の第２の支持台１７のいずれかを選択的に装着したりした状態で、その上に筒状ヒータ１６を配置することにより、筒状ヒータ１６の上部位置とるつぼ２０の底部２１との距離であるギャップＧを変更することができる。このギャップＧを変更できることの利点については後述する。

また、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１においては、図５に示すようにるつぼ２０のるつぼ内径Ｄ２よりも、引き上げられるサファイアインゴット２００のインゴット径Ｄｉｎｇ（直胴部２３０の直径：図中に破線で示す）が小さくなっており、インゴット径Ｄｉｎｇよりも、筒状ヒータ１６のヒータ外径Ｄｏ（図中に一点鎖線で示す）がより小さい値に設定されている。つまり、本実施の形態では、ヒータ外径Ｄｏがるつぼ内径Ｄ２およびインゴット径Ｄｉｎｇよりも小さくなるように、筒状ヒータ１６の選択がなされている。ここで、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１においては、インゴット径Ｄｉｎｇが異なるサファイアインゴット２００を引き上げることが可能となっており、引き上げ対象となるサファイアインゴット２００のインゴット径Ｄｉｎｇに応じて、るつぼ内径Ｄ２が異なる複数のるつぼ２０の中からいずれか１つのるつぼ２０を選択され、また、ヒータ外径Ｄｏが異なる複数の筒状ヒータ１６の中からいずれか１つの筒状ヒータ１６が選択されるようになっている。ただし、インゴット径Ｄｉｎｇに関係なく、同一サイズのるつぼ２０および／または筒状ヒータ１６を用いるようにしてもよい。

また、筒状ヒータ１６は、図５に示すように鉛直上方から下方をみたときに、その周縁がサファイアインゴット２００の直胴部２３０の周縁からはみ出さないように配置されている。すなわち、筒状ヒータ１６は、図１に示す単結晶引き上げ装置１で引き上げられるサファイアインゴット２００の直下に位置するようになっている。

図６は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する手順を説明するためのフローチャートの一例である。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。

なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。

では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。

（準備工程）
準備工程では、まず、＜０００１＞ｃ軸の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、チャンバ１４内に第１の支持台１５を取り付け、必要に応じて第１の支持台１５の貫通孔内に第２の支持台１７を配置した後、第１の支持台１５の貫通孔内に筒状ヒータ１６を設置する。また、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、第１の支持台１５上に配置した後、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がチャンバ１４内に所定のガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。

（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。

また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ）を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。

このようにして加熱コイル３０で生じた磁束の一部が、断熱容器１１を介してるつぼ２０を横切ると、るつぼ２０の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、結果としてるつぼ２０内には渦電流が発生する。そして、るつぼ２０の壁部２２には、渦電流（Ｉ）によってるつぼ２０の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ^２Ｒ）が発生し、るつぼ２０の壁部２２が発熱する。

また、高周波電流の供給に伴って加熱コイル３０で生じた磁束の一部は、断熱容器１１および第１の支持台１５を介して筒状ヒータ１６を横切る。これに伴い、筒状ヒータ１６の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、結果として筒状ヒータ１６内にも渦電流が発生する。そして、筒状ヒータ１６には、渦電流によって筒状ヒータ１６の表皮抵抗に比例したジュール熱が発生し、筒状ヒータ１６が発熱する。このようにして筒状ヒータ１６で発生した熱は、筒状ヒータ１６の上部に位置するるつぼ２０の底部２１に、両者の間に存在する空気等のガスを介して伝達され、るつぼ２０の底部２１が加熱される。

このようにして、るつぼ２０の底部２１および壁部２２が加熱され、これに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内においてアルミナ原料すなわち酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。

（種付け工程）
種付け工程では、ガス供給部７０が、所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流の電流値を調節する。

（肩部形成工程）
肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。

すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。

（直胴部形成工程）
直胴部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、直胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介してアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。

種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０は、所望とするウエハの直径以上の胴体であればよく、この例では、インゴット径Ｄｉｎｇとなるように直胴部２３０の引き上げが行われる。

（尾部形成工程）
尾部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程において供給するガスは、直胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。

（冷却工程）
冷却工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、尾部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止させ、回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止させる。
このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。

ところで、図１に示すような単結晶引き上げ装置１を用いたサファイアインゴット２００の製造においては、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の挙動がサファイア単結晶の成長に大きな影響を与える。

図７は、本実施の形態の単結晶引き上げ装置１を使用した場合におけるるつぼ２０中のアルミナ融液３００の挙動を説明するための図である。なお、以下の説明においては、るつぼ２０内に収容されるアルミナ融液３００のうち、るつぼ２０の壁部２２と対向する領域を第１の領域Ａと呼び、るつぼ２０の底部２１の中央部と対向する領域を第２の領域Ｂと呼ぶことにする。

本実施の形態では、上述したように加熱コイル３０を用いてるつぼ２０の壁部２２を誘導加熱している。このため、第１の領域Ａに存在するアルミナ融液３００が、壁部２２を介して加熱されることになる。したがって、るつぼ２０中のアルミナ融液３００は、るつぼ２０の周縁側では壁部２２に沿って下方から上方に向かって加熱されながら移動し、最上位となる液面近傍ではるつぼ２０の壁部２２側から中央部側に向かって冷却されながら移動し、サファイアインゴット２００の成長部位をかすめながらるつぼ２０の中央部側を上方から下方に向かってさらに冷却されながら移動し、その後るつぼ２０の底部２１側においてるつぼ２０の中央部側から壁部２２側に向かって移動する、という挙動を示す（図中の矢印参照）。るつぼ２０中のアルミナ融液３００がこのような挙動を示す場合、引き上げられるサファイアインゴット２００のうちアルミナ融液３００と接する下方側の部位には、サファイアインゴット２００の周縁側から中央側に向かって凸状となるように単結晶が成長していく。

これに対し、本実施の形態では、るつぼ２０の底部２１の下方であって、サファイアインゴット２００の直胴部２３０の下方内側となる領域に筒状ヒータ１６を配置し、加熱コイル３０を用いて筒状ヒータ１６を加熱し、筒状ヒータ１６からの輻射によって、るつぼ２０の底部２１のうちサファイアインゴット２００の直胴部２３０の直下となる部位を加熱している。このため、第１の領域Ａに存在するアルミナ融液３００に加えて、第２の領域Ｂに存在するアルミナ融液３００も、底部２１を介して加熱されることになる。このため、上述したようなるつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の対流が緩和され、その結果、アルミナ融液３００と接するサファイアインゴット２００の下方側の部位においては、より平坦に近い状態で結晶成長が行われることになる。

また、図８は、図７に示す例と比較して支持台高さＨＳ（図４参照）を低くすることにより、図７に示す例と比較してギャップＧ（図４参照）を大きくした単結晶引き上げ装置１を使用した場合におけるるつぼ２０中のアルミナ融液３００の挙動を説明するための図である。

このような構成を採用した場合、図７に示す例よりもギャップＧが大きくなるため、その分だけ、筒状ヒータ１６で発生した熱がるつぼ２０の底部２１に伝わりにくくなる。このため、図７に示す例と比較して、第２の領域Ｂに存在するアルミナ融液３００が加熱されにくくなり、図中矢印で示するつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の対流が促進されることになる。なお、筒状ヒータ１６によって第２の領域Ｂに存在するアルミナ融液３００が加熱されすぎると、るつぼ２０内のアルミナ融液３００は、図中矢印で示す方向とは逆方向に対流するようになり、その結果、アルミナ融液３００と接するサファイアインゴット２００の下方側の部位の形状が、凸状ではなく凹状となってしまうことがある（図２参照）。したがって、成長中のサファイアインゴット２００の下方側の部位の形状を平坦状に近づけるべく、ギャップＧの設定を行うことが好ましい。

図９は、比較のために、上述した筒状ヒータ１６を設けることなく構成した単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０中のアルミナ融液３００の挙動を説明するための図である。なお、図８においては、断熱容器１１の上に貫通孔を有しない第１の支持台１５を設置し、この第１の支持台１５の上にるつぼ２０を配置した例を示しているが、断熱容器１１の上に直接るつぼ２０を配置した場合も同じである。

図９に示す構成を採用した場合、筒状ヒータ１６が設けられていないことから、るつぼ２０内の第２の領域Ｂに存在するアルミナ融液３００は加熱されない。一方、るつぼ２０内の第１の領域Ａに存在するアルミナ融液３００は加熱されることから、図中矢印で示するつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の対流が、図７および図８に示す例と比べてより促進されることになってしまう。このため、アルミナ融液３００と接するサファイアインゴット２００の下方側の部位における凸状の結晶成長が促進され、より凸となった状態で結晶成長が行われることになる。

図１０は、比較のために、筒状ヒータ１６を、るつぼ２０の底部２１の下方であって、サファイアインゴット２００の直胴部２３０の下方外側となる領域に配置して構成した単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０中のアルミナ融液３００の挙動を説明するための図である。

図１０に示す構成を採用した場合、加熱コイル３０によって加熱された筒状ヒータ１６が、るつぼ２０の底部２１を加熱することから、図９に示す構成に比べて、第１の領域Ａに存在するアルミナ融液３００の温度と第２の領域Ｂに存在するアルミナ融液３００との温度差が小さくなり、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の対流が緩和される。しかし、図７や図８に示す例に比べて、るつぼ２０の底部２１の中央部分の加熱量が少ないため、アルミナ融液３００の対流を緩和する効果は小さい。このため、アルミナ融液３００と接するサファイアインゴット２００の下方の部位の形状を、目的とする平坦な形状にすることは困難である。

以上説明したように、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１を用いることにより、アルミナ融液３００と接するサファイアインゴット２００の下方側の部位を、より平坦な形状に近づけた状態で結晶成長を行わせることができる。その結果、サファイアインゴット２００の下方側の部位を凸状あるいは凹状とした状態で結晶成長を行わせた場合と比較して、得られるサファイアインゴット２００における残留応力をより小さくすることが可能になる。したがって、得られたサファイアインゴット２００に対して機械加工を施す際において、クラックの発生等を抑制することができ、精度よく加工することが可能になる。

また、アルミナ融液３００と接するサファイアインゴット２００の下方側の部位を、より平坦な形状に近づけた状態で結晶成長を行わせることにより、サファイアインゴット２００の下方側の部位を凸状とした状態で結晶成長を行わせた場合と比較して、サファイアインゴット２００における尾部２４０の尾部長さＨＴ（図２参照）をより小さくすることが可能となる。また、サファイアインゴット２００の下方側の部位を凹状とした状態で結晶成長を行わせた場合と比較して、サファイアインゴット２００の末端側におけるえぐれ長さをより小さくすることが可能となる。その結果、同じ量のアルミナ融液３００から、より直胴部２３０の長いサファイアインゴット２００を得ることができる。

＜実施の形態２＞
図１１は、本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。図１１に示す単結晶引き上げ装置１の基本構成は、実施の形態１で説明したものとほぼ同じであることから、実施の形態１と同様のものについては、同じ符号を付してその詳細な説明を省略する。

この単結晶引き上げ装置１は、チャンバ１４の下方において断熱容器１１およびチャンバ１４を貫通して設けられ、上部側に第２の支持台１７を固定した状態で保持する昇降棒１８を備えている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と昇降棒１８との間には、図示しないシール材が設けられている。
また、単結晶引き上げ装置１は、昇降棒１８を鉛直上方あるいは鉛直下方に移動させるための昇降駆動部１２０をさらに備えている。そして、この昇降駆動部１２０は、制御部１００によって駆動制御されるようになっている。なお、本実施の形態では、第２の支持台１７、昇降棒１８および昇降駆動部１２０によって調整機構が構成されている。

本実施の形態では、筒状ヒータ１６を積載する第２の支持台１７を昇降自在に設けることで、サファイアインゴット２００の結晶成長中においても、るつぼ２０の底部２１と筒状ヒータ１６とのギャップＧを調整することが可能となっている。このため、例えばサファイアインゴット２００の肩部２２０、直胴部２３０および尾部２４０の各形成工程においてギャップＧを変更するようにしたり、また、サファイアインゴット２００の成長に伴うるつぼ２０内のアルミナ融液３００の残量の減少に伴ってギャップＧを変更したり、さらには、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の挙動すなわち対流の状態に応じてギャップＧを変更したりすることができる。

これにより、１つのサファイアインゴット２００を製造する間において、アルミナ融液３００の温度制御およびアルミナ融液３００の対流制御の精度を高めることが可能となり、残留応力が小さく、品質のよいサファイアインゴット２００を製造することが可能になる。

なお、実施の形態１、２では、加熱コイル３０を用いてるつぼ２０の壁部２２およびるつぼ２０の下方に設けられた筒状ヒータ１６を誘導加熱し、筒状ヒータ１６の輻射熱によってるつぼ２０の底部２１を加熱するようにしていたが、これに限られるものではなく、るつぼ２０の底部２１および壁部２２を、それぞれ異なる加熱装置（例えばコイル）によって加熱するように構成してもよい。

また、実施の形態１、２では、誘導加熱によってるつぼ２０を直接あるいは間接的に加熱するようにしていたが、これに限られるものではなく、例えば抵抗加熱によってるつぼ２０の底部２１および壁部２２を加熱するように構成してもかまわない。ただし、この場合においても、るつぼ２０の底部については、引き上げられるサファイアインゴット２００のインゴット径Ｄｉｎｇの下方内側となる部位を加熱することが必要となる。

では次に、本発明の実施例について説明を行うが、本発明は実施例に限定されない。
本発明者は、図１（図７）に示す単結晶引き上げ装置１、図９に示す構成を有する単結晶引き上げ装置および図１０に示す単結晶引き上げ装置を用いて、サファイアインゴット２００の成長工程における各種製造条件、特にここでは筒状ヒータ１６の有無および筒状ヒータ１６のヒータ外径Ｄｏと製造対象となるサファイアインゴット２００のインゴット径Ｄｉｎｇとの関係を種々異ならせた状態でサファイアインゴット２００の製造を行い、得られたサファイアインゴット２００における残留応力の状態および尾部２４０の状態について検討を行った。

図１２は、実施例１〜１２および比較例１〜８における各種製造条件と、各々の評価結果との関係を示している。なお、ここでは、サファイアインゴット２００の成長速度を１〜３ｍｍ／ｈとし、成長時のサファイアインゴット２００の回転数を５〜２０ｒｐｍとした。

ここで、図１２には、製造条件として、製造対象となるサファイアインゴット２００のインゴット径Ｄｉｎｇ（ｍｍ）、サファイアインゴット２００の結晶成長方向、筒状ヒータ１６の有無、そして、筒状ヒータ１６を設ける場合における筒状ヒータ１６のヒータ外径Ｄｏ（ｍｍ）を記載している。

また、図１２には、評価結果として、得られたサファイアインゴット２００の残留応力の状態をＡ〜Ｄの４ランクで、また、得られたサファイアインゴット２００の尾部２４０の状態をＡ〜Ｄの４ランクで、それぞれ示している。なお、評価「Ａ」は「良」、評価「Ｂ」はやや良、評価「Ｃ」は「やや不良」、そして評価「Ｄ」は「不良」を、それぞれ意味している。本実施例においては、評価「Ａ」及び評価［Ｂ］を合格レベルとした。

ここで、サファイアインゴット２００の残留応力については、得られたサファイアインゴット２００の育成方向垂直断面を偏光観察にて評価し、偏光観察にて歪が観察されないものを「Ａ」とし、偏光観察にて基板の一部に弱い歪が観察されるものを「Ｂ」とし、偏光観察にて基板の全体にわたり弱い歪が観察されるものを「Ｃ」とし、偏光観察にて強い歪の観察されるものあるいは傾角粒界の見られるものを「Ｄ」とした。

また、サファイアインゴット２００の尾部２４０の状態については、尾部長さＨＴとインゴット径Ｄｉｎｇとの比率Ｐ＝（ＨＴ／Ｄｉｎｇ）で評価し、Ｐが ０．２≦Ｐ＜０.４の範囲にある場合を「Ａ」とし、０＜Ｐ＜０.２または０．４≦Ｐ＜０.６の範囲にある場合を「Ｂ」とし、０．６≦Ｐ＜１.０の範囲である場合を「Ｃ」とし、Ｐ≦０またはＰ≧１.０である場合を「Ｄ」とした。

そして、実施例１〜１２では、残留応力および尾部２４０の状態に関し、いずれにおいても「Ａ」または「Ｂ」となる結果が得られた。これに対し、比較例１〜８では、比較例５、６を除き、残留応力および尾部の状態のいずれかにおいて「Ｃ」または「Ｄ」となる結果が得られた。
以上より、筒状ヒータ１６のヒータ外径Ｄｏをサファイアインゴット２００のインゴット径Ｄｉｎｇ以下とすることによって、良好なサファイアインゴット２００が得られることが理解される。

また、図１２より、ａ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００については、実施例（実施例１〜３、７〜９）は勿論のこと、比較例（比較例１、２、５、６）においてもそれなりの評価結果が得られていることがわかる。これに対し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００については、実施例（実施例４〜６、１０〜１２）では高い評価結果が得られているものの、比較例（比較例３、４、７、８）においては非常に低い評価結果が得られていることがわかる。
以上より、本発明の構成が、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造において、特に有用であることが理解される。

なお、実施例には記載していないが、筒状ヒータ１６を備えた本発明の単結晶引き上げ装置１を、インゴット径Ｄｉｎｇ＝１５０ｍｍ（６ｉｎｃｈ）のサファイアインゴット２００の引き上げに適用した結果、上述した実施例と同様に好適な評価が得られた。

１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１４…チャンバ、１５…第１の支持台、１６…筒状ヒータ、１７…第２の支持台、２０…るつぼ、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、５０…引き上げ駆動部、６０…回転駆動部、７０…ガス供給部、８０…排気部、９０…コイル電源、１００…制御部、１１０…重量検出部、２００…サファイアインゴット、２１０…種結晶、２２０…肩部、２３０…直胴部、２４０…尾部、３００…アルミナ融液、Ｄｏ…ヒータ外径、Ｄｉ…ヒータ内径、Ｄ１…るつぼ外径、Ｄ２…るつぼ内径、Ｄｉｎｇ…インゴット径、Ｇ…ギャップ

Claims (9)

1. 底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有し、原料融液を収容するるつぼと、
   前記るつぼの前記壁部の外側に巻き回され、交流電流の供給によって当該壁部を誘導加熱するコイルと、
   前記るつぼの上方に配置され、当該るつぼに収容される前記原料融液から柱状の単結晶を引き上げる引き上げ部材と、
   前記るつぼの前記底部の下方であって前記引き上げ部材にて引き上げられる前記柱状の単結晶の下方且つ内側に配置され、前記コイルによって誘導加熱されることにより当該底部を加熱する補助加熱部材と
   を含む単結晶引き上げ装置。
2. 前記補助加熱部材は、前記るつぼの前記底部と対向する側に貫通孔が形成された円筒状の形状を有していることを特徴とする請求項１記載の単結晶引き上げ装置。
3. 前記るつぼおよび前記補助加熱部材が、イリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とする請求項１または２記載の単結晶引き上げ装置。
4. 前記るつぼは、前記原料融液としてアルミナ融液を収容し、
   前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液から柱状のサファイア単結晶を引き上げること
   を特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の単結晶引き上げ装置。
5. 前記引き上げ部材は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液からｃ軸方向に成長させた前記柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項４記載の単結晶引き上げ装置。
6. 前記補助加熱部材を昇降させることにより前記るつぼの前記底部と当該補助加熱部材との距離を調整する調整機構をさらに含むことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の単結晶引き上げ装置。
7. 底部および底部の周縁から立ち上がる壁部を有するるつぼに収容された原料融液から、柱状の単結晶を引き上げる引き上げ手段と、
   前記るつぼの前記壁部を加熱する第１の加熱手段と、
   前記るつぼの前記底部のうち、前記引き上げ手段によって引き上げられる前記柱状の単結晶の下方且つ内側となる部位を加熱する第２の加熱手段と
   を含む単結晶引き上げ装置。
8. 前記引き上げ手段は、前記原料融液としてアルミナ融液が収容された前記るつぼから柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項７記載の単結晶引き上げ装置。
9. 前記引き上げ手段は、前記るつぼに収容された前記アルミナ融液からｃ軸方向に成長させた前記柱状のサファイア単結晶を引き上げることを特徴とする請求項８記載の単結晶引き上げ装置。

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