CN114507899B - 一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法及控制装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法，控制方法通过控制装置完成，采用称重装置所获得的一个采样周期的晶体质量的增量、拉速等数据来计算该采样周期内的放肩角度，属于采样周期内的局部放肩角度调整；另外通过图像采集装置获得的晶体高度及底边长度来计算放肩角度，属于所生长晶体的整体放肩角度调整；最后将以上两种方法所得到的调整速度取平均值设定给下一个采样周期的生长速度。应用该方法后，氧化镓单晶的放肩过程可以按照预先设定的角度进行连续稳定的放肩，直至等径生长，全单晶的成品率得到提升，获得放肩平缓连续的氧化镓晶体。

Description

一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法及控制装置

技术领域

本发明设计一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法及控制装置，属于半导体材料的生长领域。

背景技术

β-Ga₂O₃作为第三代宽禁带氧化物半导体材料引起了人们的广泛关注。β-Ga₂O₃的禁带宽度约为4.9 eV，普遍高于以硅和锗为代表的第一代元素半导体材料，和以砷化镓（GaAs）与磷化铟（InP）为代表的第二代化合物半导体材料。β-Ga₂O₃较大的禁带宽度，使其具有高的击穿电压，高的饱和电子漂移速率、热导率大和化学性质稳定等特点，因而β-Ga₂O₃在电子器件中有着广泛的应用前景，如发光二极管( LEDs)，场效应晶体管( FET)，深紫外探测器等。

β-Ga₂O₃晶体属于单斜晶系，它有两个解理面，分别为（100）面及（001）面，晶体在放肩过程中容易产生杂晶及开裂，因此放肩过程要平缓，放肩角度不能变化过大。β-Ga₂O₃晶体生长的放肩过程控制的好，才能获得完整的单晶体。传统的自动控制方法主要应用在提拉法的等径控制中，对晶体放肩过程的控制并不完善。

在导模法晶体生长领域中，公开号为CN113755947A的专利中，其描述的12寸单晶拉制的放肩工艺包括长度斜率降温法和直径降温法，引晶速率在240-280mm/h时切换长度斜率降温法，引晶拉速在280-340mm/h时切换直径降温法。长度斜率降温法是设定放肩长度参数，在应用此方法时，需保证拉速与降温幅度恒定，并手动调整拉速；直径降温法中，根据实际直径和设定直径的差值，拉速自动调节需要安装预先设定的放肩长度和所对应的晶体直径，并通过调节系数，最终得到一个拉速的调节范围。上述专利申请主要应用于类似硅单晶制备的提拉法领域中，晶体拉速较快，不适用于导模法生长氧化镓的速度控制范围；此外上述专利申请需要设定两套参数，一套为不同时刻点的放肩直径参数，另一套为相应的放肩长度，这对工艺人员的经验要求较高。

公开号为CN113684533A的专利申请中，其描述了一种防断棱的大尺寸单晶放肩方法，通过比较直径在单位时间内的实际变化速率和设定变化速率的偏差量，系统自行计算拉速调整量对拉速进行实时调整。该专利申请的技术方案中，将基础拉速的数值进行了分段描述，如45mm/h、47mm/h、49mm/h、54mm/h、60mm/h等等，并给出了在相应拉速阶段中的速度调整量及上限和下限值。上述专利申请同样应用于类似硅单晶制备的提拉法领域中，晶体拉速较快，不适用于导模法生长氧化镓的速度控制范围；此外上述专利申请需要预先设定一套不同拉速时的速度调整量，此工艺主要针对于单晶硅等制备流程稳定成熟的领域范围，而对于导模法氧化镓等最近发展起来的单晶材料而言，工艺人员的经验成熟度很低，此专利的描述方法难以适用。

公开号为CN113463185A的专利申请中，其描述了单晶生长控制方法、装置、设备及计算机存储介质，该专利申请的核心方法在于计算单晶硅的直径变化的速率，并输入至PID函数，进而调整晶体的控制速度。该专利申请的拉速自动调节也只依赖于图像采集系统所获得的晶体直径的变化量。

公开号为CN113265702A的专利申请中，其描述了液口距可控的放肩方法，该专利申请的核心方法在于间歇测量放肩直径，并和理论放肩直径做对比，并通过干预埚升速度，进而调整放肩状态，该专利申请只依赖于图像采集系统所获得的晶体直径的变化量，此外，导模法生长工艺中，只有籽晶拉速系统，不存在埚升系统，该专利申请调节埚升的方法不适用于导模法生长氧化镓单晶。

公开号为CN103806091A，“一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法”，该专利申请提及了应用重量传感器在等径生长过程的自动控制，对放肩角度的控制并未给予说明。

公开号为CN103290471A，“导模法生长片状氧化镓晶体的方法”，该专利申请中给出了不同生长阶段应采用不同的工艺参数，但并未提及关于放肩过程的自动控制方案。

公开号为CN2018136383U，“一种导模法生长氧化镓单晶的复合热场结构”，该专利申请增加中温退火区，对生长的氧化镓单晶进行原位退火，起到降低晶体内部热应力的效果，也未提及生长自动控制问题；除此之外，在提拉法生长柱状晶体领域中，所涉及的自动生长控制也都集中在放肩结束后的等径生长过程中，对没有对放肩角度的控制给予说明。

但是，在实际的晶体生长过程中，放肩过程是晶体生长的关键环节，放肩角度的控制决定着单晶生长的成品率，主要依赖于工艺人员的经验和操作手法。因此，这样依赖于经验的生长方式，导致了晶体放肩角度的多样性，不能够保证单晶生长的重复性，尤其在生长保温系统特性发生变化时，产品的一致性就会进一步降低。

发明内容

鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法及控制装置，目的是，保证放肩过程的光滑连续，从而实现各种放肩角的氧化镓单晶，利用传统的称重和图像采集装置，分别对β-Ga₂O₃晶体放肩过程的局部放肩角度和整体放肩角度进行预估，并调节晶体生长速度，使得放肩平缓、连续。

本发明采用的技术方案是：一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法，所述控制方法通过控制装置完成，步骤如下：

第一步，将氧化镓原料放入坩埚内，导模装置放在坩埚上沿，籽晶固定在籽晶杆上，所述籽晶的下端和导模装置的缝隙对齐，并通过缝隙与坩埚内的原料相连通，启动控制系统加热，感应线圈的磁场变化使得发热体上产生涡流，所述发热体产生的热量逐渐将坩埚内的原料全部熔化，之后等待引晶；

第二步，在所述控制系统中预先设定晶体的放肩角度θ，并设定晶体的生长速度v，最后设定控制的采样周期T，要求在一个完整采样周期T内，所述晶体的生长高度最少为一个图像采集装置的精度，即0.1mm，保证v*T/60≥0.1或T≥0.1*60/v；

第三步，将籽晶的下端缓慢下降至导模装置的缝隙中，并与熔化后的原料接触，待籽晶下端与导模装置的缝隙中的熔化后的原料相互熔接后，在控制系统中启动提拉电机，并运行拉速自动调节程序，将带动提拉杆向上运动，晶体开始以预先设定的放肩角度θ进行第一次采样周期内的放肩生长；

第四步，氧化镓的晶体密度为ρ，晶体厚度为d，也代表导模法模具的宽度，晶体的放肩时间为t，晶体的生长速度分别为v₁和v₂，放肩角分别为θ₁和θ₂，晶体的生长高度分别为h₁=v₁×t，h₂=v₂×t，在相同的生长时间内，氧化镓单晶的生长质量相同，晶体质量m₁和晶体质量m₂相等，根据公式可以算出：

m₁= tanθ₁×v₁ ²×t²×d×ρ (1)

m₂= tanθ₂×v₂ ²×t²×d×ρ (2)

由（1）式和（2）式可得：

tanθ₁×v₁ ²= tanθ₂×v₂ ² （3）

因此，要想将放肩角为θ₂的晶体形貌向放肩角为θ₁的晶体形貌改变，需要将晶体生长速度v₂调整到晶体生长速度v₁，即：

v₁=v₂×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2 （4）

氧化镓单晶生长拉速自动调节程序从第三步启动提拉电机的第二个采样周期开始，根据上次和本次采样周期的晶体生长速度和放肩角，计算出下次采样周期需要调整的晶体生长速率，

获得上次采样周期的放肩角θ₁和本次采样周期的放肩角θ₂并通过称重装置和图像采集装置所采集的数据分别进行计算，最后通过求平均值的方式，确定下次采样周期的实际生长速度；

第五步，通过称重装置对氧化镓单晶生长放肩角度的调节，氧化镓单晶生长的速率v较小，每一个采样计算周期T内的晶体生长高度都很小，将上次和本次采样周期内所新生长的侧面呈梯形的棱台晶体所对应的晶体质量，等效为侧面为矩形的长方体结构进行计算，计算出本次采样周期内放肩角的tanθ₂数值，再根据上次采样周期得到的tanθ₁，计算出下个采样周期的生长速度v_{2_1}；

第六步，通过图像采集装置对氧化镓单晶生长放肩角度的调节，根据图像采集装置所提取的晶体底边的长度L₁和L₂，晶体的相应高度H₁和H₂，分别计算出上次和本次采样周期内放肩角的tanθ₁₁和 tanθ₂₂数值，再计算出下次采样周期的生长速度v_{2_2}；

第七步，将通过称重装置计算获得的v_{2_1}，图像采集装置计算获得的v_{2_2}进行取平均值，得到最终的生长调节速度：

v₂= （v_{2_1}+ v_{2_2}）/2 （13）；

第八步，从启动提拉电机后的第二个采样周期开始，氧化镓单晶生长放肩角度的调节就按照第五步～第七步的计算方法进行调节，直至放肩尺寸达到工艺需求后，停止拉速自动调节程序，之后提拉电机将按照最后一次调整后的生长速率进行稳定的提拉生长，放肩过程结束。

第二步中所述预先设定晶体的放肩角度θ在15º ～45º之间，设定晶体的生长速度v在5～30mm/h之间，设定控制的采样周期T为1～20分钟。

所述拉速自动调节程序为，分别利用从称重装置所获得的晶体新增质量数据计算获得的下一周期的生长调整速度v_{2_1}，和图像采集装置所获得的晶体最新的生长高度和底部宽度数据计算下一周期的生长调整速度v_{2_2，}并将v_{2_1} 和v_{2_2}取平均值设定给下一周期的生长速度，重复此计算过程，直至晶体的放肩宽度达到工艺需求，则停止自动调节程序。

所述氧化镓单晶生长的采样周期过程依次为第一次采样周期，第二次采样周期，…第n-1次采样周期，第n次采样周期，第n+1次采样周期，直至放肩过程结束，第n次采样周期为本次采样周期，第n-1次采样周期为上次采样周期，第n+1次采样周期为下次采样周期。

所述称重装置所获得的晶体质量数据以通讯的方式传送给控制系统，在本次采样周期结束时，称重装置将获得的最新晶体质量传送给控制系统，并根据上次采样周期结束时获得的晶体质量数据，二者相减得到本次采样周期内的新生晶体质量，依次类推，得到每个采样周期内的新生晶体质量；

通过称重装置对氧化镓单晶生长放肩角度的调节， m₁代表上次采样周期内的新生晶体生长质量，晶体侧面呈梯形，其中底边长度为L₁，侧边与中线的夹角为θ₁，代表放肩角，h₁为梯形的高度，由提拉速度v₁和采样周期T求得；m₂代表本次采样周期内的新生晶体生长质量，其中底边长度为L₂，侧边与中线的夹角为θ₂，代表放肩角，h₂为梯形的高度，由提拉速度v₂和采样周期T求得；

氧化镓单晶生长的速率v较小，每一个采样计算周期T内的晶体生长高度都很小，因此在计算一个周期内的晶体质量时可以将梯形面积区域等效为矩形面积区域进行计算，m₁₁和m₂₂分别代表以L₁和L₂为长，以h₁和h₂为宽的矩形质量；

通过近似等效，m₁≈m₁₁, m₂≈m₂₂，在一定程度上降低了计算量，通过计算得：

L₁= m₁₁/(h₁×d×ρ） (5)

L₂= m₂₂/(h₂×d×ρ) (6)

其中，h₁和h₂为一个采样周期内的生长高度，由该采样周期内的生长速度v和采样周期T决定，而根据几何关系，得出：

tanθ₂=0.5×(L₂-L₁)/h₂ (7)

再将式（5）和式（6）带入式（7），可得出：

tanθ₂=0.5×（h₁×m₂₂-h₂×m₁₁）/(h₁×h₂ ²×d×ρ) （8）

并根据上一个采样周期得到的tanθ₁，根据式（4）计算出下个周期的生长速度v_{2_1}为：

v_{2_1}= v₁×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2 （9）。

所述的图像采集装置采集的晶体高度和底部长度数据以通讯的方式传送给控制系统，在每次采样周期结束时，图像采集装置将获得的最新晶体高度和底部长度数据传送给控制系统；

通过图像采集装置对氧化镓单晶生长放肩角度的调节，根据图像采集装置所提取的晶体底边的长度L₁和L₂，晶体的相应高度H₁和H₂,可得：

tanθ₁₁=L₁/（2×H₁） (10)

tanθ₂₂=L₂/（2×H₂） (11)

再根据式（4）计算出下个周期的生长速度v_{2_2}为：

v_{2_2}= v₁×（tanθ₂₂/ tanθ₁₁）^1/2 （12）。

一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制装置，包括封闭的炉体和设置在炉体内底部的支撑结构，保温结构放置在支撑结构上部，所述保温结构外围设有感应线圈，保温结构内设有发热体，所述发热体内凸起圆台上设有坩埚，提拉杆从炉体顶部中心位置穿入炉内，所述提拉杆上部连接提拉电机，下部连接称重装置，籽晶杆连接称重装置，导模装置放置在坩埚的上沿；

所述炉体一侧分别设有图像采集装置、视孔和控制系统，所述图像采集装置通过炉体上部的视孔采集晶体图像参数；

所述提拉电机、称重装置和图像采集装置分别与控制系统连接，所述感应线圈通过加热电源与控制系统连接。

所述炉体为不锈钢材质。

所述保温结构、发热体和坩埚均为圆环结构，且三者同心放置。

所述的称重装置的精度为0.01g，图像采集装置的精度为0.1mm。

本发明的有益效果是：本发明的控制点在于对晶体生长速率的调节，通过称重和图像采集相结合的双重调节措施及时调节籽晶杆的提拉速度，可实时纠正放肩角度的偏差，从而保证放肩角的一致性，本方法只需设定初始的放肩角度即可，即使系统参数发生变化，能够通过调节生长速度给予补偿，降低了对工艺人员的要求和经验依赖，最大限度的提高了放肩过程的一致性，单晶的成品率能提升30%。

附图说明

图1为本发明控制装置的结构示意图；

图2为本发明氧化镓单晶生长放肩过程示意图；

图3为本发明晶体在生长速度为v₁，放肩角为θ₁的生长状态图；

图4为本发明晶体在生长速度为v₂，放肩角为θ₂的生长状态图；

图5为本发明称重装置的拉速调节计算方法示意图；

图6为本发明称重装置的新生晶体质量等效计算示意图；

图7为本发明图像采集装置的拉速调节计算方法示意图；

图8为本发明氧化镓放肩模型实例图。

具体实施方式

如图1所示，一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制装置，包括炉体1、图像采集装置2、视孔3、提拉电机4、提拉杆5、称重装置6、籽晶杆7、籽晶8、晶体9、控制系统10、感应线圈11、保温结构12、发热体13、导模装置14、坩埚15、底部支撑结构16，炉体1为圆形炉体。

一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法，如图2所示的氧化镓单晶生长放肩过程示意图，v代表籽晶杆提拉速度，也就是晶体生长速度，d代表导模法模具的宽度，也代表所生长的晶体厚度。

如图3，图4所示的相同质量的晶体在不同放肩角度θ₁和θ₂下的生长状态，氧化镓晶体放肩过程中的形状呈三棱台，侧面为一个等腰三角形，定义三角形顶角角度的一半为放肩角，晶体生长速度分别为v₁和v₂，生长时间为t，则晶体生长高度分别为h₁=v₁×t，h₂=v₂×t，其中d为晶体厚度。晶体生长速度、生长时间和放肩角这三个参数就决定了晶体的生长形貌。

如图5所示的称重装置的拉速调节计算方法，图5中的新生晶体侧面呈梯形，m₁和m₂分别代表本代表上次和本次采样周期内的新生晶体生长质量，晶体底边长度分别为L₁和L₂，放肩角分别为θ₁和θ₂，两个采样周期内的晶体生长高度分别由生长速度v₁和v₂及采样周期T求得。

每一个采样计算周期T内的β-Ga₂O₃晶体生长高度都很小，因此在计算一个周期内的晶体质量时可以将梯形面积区域等效为矩形面积区域进行计算，如图6所示，m₁₁和m₂₂分别代表以L₁和L₂为长，以h₁和h₂为宽的矩形质量；

通过近似等效，m₁≈m₁₁, m₂≈m₂₂，在一定程度上降低了计算量，根据晶体厚度d，晶体密度ρ，再结合控制系统获得的上个采样周期的单晶生长高度h₁，单晶新增质量m₁₁ ，以及本次采样周期内的单晶生长高度h₂ 和单晶新增质量m₂₂，，计算出本周期内的tanθ₂数值，进而求得出下次周期的生长速度v_{2_1}。

如图7所示的图像采集装置的拉速调节计算方法，根据图像采集装置2所提取的截止到上个采样周期结束时的晶体底边的长度L₁和晶体的生长高度H₁，以及本次采样周期结束时晶体的底边长度L₂和晶体的生长高度H₂，计算出下次采样周期的生长速度v_{2_2}；

最后，将通过称重装置6计算获得的v_{2_1}，图像采集装置2计算获得的v_{2_2}进行取平均值，得到最终下次采样周期的生长速度；

本发明中的称重装置的精度为0.01g，图像采集装置的精度为0.1mm，氧化镓晶体的密度为5.9g/cm3，所生长的晶体厚度d=1cm。本发明中晶体的放肩角度θ在15º ～45º之间，晶体的生长速度v在5～30mm/h之间，采样周期T为1～20分钟，针对于不同参数，现给出三个实施例供参考。

如图8所示，在氧化镓放肩过程中，在某个采样周期中的晶体的生长质量为m₁,此时放肩角度正常，但在下一个采样周期中，可以看到放肩角度出现了增大的现象，由θ₁增大到θ₂，晶体的生长质量为m₂。因此在接下来的放肩过程中，就应该及时调整晶体的生长速率，避免放肩角进一步增大，从而引起晶向转变。

本发明采用称重装置所获得的一个采样周期的晶体质量的增量、拉速等数据来计算该采样周期内的放肩角度，属于采样周期内的局部放肩角度调整；另外通过图像采集装置获得的晶体高度及底边长度来计算放肩角度，属于所生长晶体的整体放肩角度调整；最后将以上两种方法所得到的调整速度取平均值设定给下一个采样周期的生长速度。应用该方法后，氧化镓单晶的放肩过程可以按照预先设定的角度进行连续稳定的放肩，直至等径生长，全单晶的成品率得到提升，获得放肩平缓连续的氧化镓晶体。

实施例一：生长速率v=20mm/h，采样周期T=3分钟，因此一个采样周期的生长高度为h₁=h₂=0.1cm，初始放肩角度θ₁=30º，tanθ₁= tan30 º=0.57。

第1步：将氧化镓原料放入坩埚15内，导模装置14放在坩埚15上沿，籽晶8固定在籽晶杆7上，籽晶8的下端和导模装置14的缝隙对齐，并通过缝隙与坩埚15内的原料相连通，将籽晶杆、坩埚、发热体、保温结构放置或安装到位；装炉完毕后，启动控制系统10加热，感应线圈11的磁场变化使得发热体13上产生涡流，发热体13产生的热量逐渐将坩埚15内的原料全部熔化，之后等待引晶；

第2步：在炉体前面的控制系统10中，预先设定晶体9的放肩角度θ₁=30º，生长速率v=20mm/h，采样周期T=3分钟；

第3步：将籽晶8的下端缓慢下降至导模装置的缝隙中，并与熔体接触，待籽晶8下端与导模装置14的缝隙中的熔体相互熔接后，在控制系统10中启动提拉电机4，并运行拉速自动调节程序，将带动提拉杆5向上运动，晶体9开始以预先设定的放肩角度进行放肩生长。从启动提拉电机4后的第二个采样周期开始，拉速自动调节程序开始根据晶体生长的新增质量和晶体的外形尺寸对晶体生长速度进行调节；

第4步：称重装置6实时对晶体质量进行监测，并以通讯的方式将晶体质量数据传送给控制系统10，控制系统10从采样周期开始时记录一次晶体质量数据，在采样周期结束时再记录一次晶体质量数据，二者相减得到本次采样周期内的新生晶体质量，依次类推，得到每个采样周期内的新生晶体质量。通过称重装置6可以获得的上次采样周期内的晶体生长质量m₁= 0.68 g，本次采样周期内的晶体生长质量m₂= 0.76 g，根据图6中的等效计算，认为m₁₁≈m₁= 0.68 g，同理m₂₂≈m₂= 0.76 g；

根据公式（8）计算出：

tanθ₂=0.5×（h₁×m₂₂-h₂×m₁₁）/(h₁×h₂ ²×d×ρ)

=0.5×（0.1×0.76-0.1×0.68）/(0.1×0.1²×1×5.9)

=0.67

根据公式（9）计算出：

v_{2_1}= v₁×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2

=20×（0.67/0.57）^1/2

=21.6 （mm/h）

第5步：在图像采集装置2的采集配置软件中设定好要采集的晶体高度和底部长度这两个参数，并以通讯的方式将这两个参数传送给控制系统10。通过图像采集装置2获得的从生长开始到上次采样周期结束时晶体的底边长度和高度为：L₁=11.5mm,H₁=10.0mm，从生长开始到本次采样周期结束时晶体的底边长度和高度为： L₂=12.1mm,H₂=11.0mm；

根据公式（10）和（11）可计算出：

tanθ₁₁=L₁/（2×H₁）=11.5/(2×10)=0.58,

tanθ₂₂=L₂/（2×H₂）=12.1/(2×11)=0.62

根据（12）可得：

v_{2_2}=20×（tanθ₂₂/ tanθ₁₁）^1/2=20.6 （mm/h）。

第6步：根据公式（13）得出：

v₂= （v_{2_1}+ v_{2_2}）/2=（21.6+20.6）/2=21.1 （mm/h），这就是下个采样周期需要设定的生长速度，通过提高拉速来使得放肩角θ₂减小到原来的θ₁；

第7步：氧化镓单晶生长放肩角度的调节过程就按照第4步~第6步的计算方法进行调节，直至放肩尺寸达到工艺需求后，停止拉速自动调节程序，之后提拉电机将按照最后一次调整后的生长速率进行稳定的提拉生长，放肩过程结束。

实施例二：生长速率v=5mm/h，采样周期T=6分钟，因此一个采样周期的生长高度为h₁=h₂=0.05cm，初始放肩角度θ₁=15º，tanθ₁= tan15 º=0.26。

第1步：装炉操作过程同实施例一中的第1步相同；

第2步：在炉体前面的控制系统10中，预先设定晶体9的放肩角度角度θ₁=15º，生长速率v=5mm/h，采样周期T=6分钟；

第3步：引晶及启动提拉操作同实施例一中的第3步相同；

第4步：从称重装置6监测晶体质量到传送数据至控制系统10中的过程同实施例一相同。从称重装置可以获得的上次采样周期内的晶体生长质量m₁= 0.16 g，本次采样周期内的晶体生长质量m₂= 0.17 g，根据图6中的等效计算，认为m₁₁≈m₁= 0.16 g，同理m₂₂≈m₂=0.17 g；

根据公式（8）计算出：

tanθ₂=0.5×（h₁×m₂₂-h₂×m₁₁）/(h₁×h₂ ²×d×ρ)

=0.5×（0.05×0.17-0.05×0.16）/(0.05×0.05²×1×5.9)

=0.33

根据公式（9）计算出：

v_{2_1}= v₁×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2

=5×（0.33/0.27）^1/2

=5.50 （mm/h）

第5步：通过图像采集装置2获得晶体高度和底边长度的过程同实施例一相同；通过图像采集装置获得的从生长开始到上次采样周期结束时晶体的底边长度和高度为：L₁=5.4mm,H₁=10.0mm，从生长开始到本次采样周期结束时晶体的底边长度和高度为： L₂=5.7mm,H₂=10.5mm；

根据公式（10）和（11）可计算出：

tanθ₁₁=L₁/（2×H₁）=5.3/(2×10)=0.26,

tanθ₂₂=L₂/（2×H₂）=5.7/(2×10.5)=0.27

根据（12）可得：

v_{2_2}=5×（tanθ₂₂/ tanθ₁₁）^1/2=5.1 （mm/h）；

第6步：根据公式（13）得出：

v₂= （v_{2_1}+ v_{2_2}）/2=（5.5+5.1）/2=5.3 （mm/h），这就是下个采样周期需要设定的生长速度，通过提高拉速来使得放肩角θ₂减小到原来的θ₁。

第7步：氧化镓单晶生长放肩角度的调节过程同实施例一中的第7步相同。

实施例三：生长速率v=10mm/h，采样周期T=12分钟，因此一个采样周期的生长高度为h₁=h₂=0.2cm，初始放肩角度θ₁=45º，tanθ₁= tan45 º=1。

第1步：装炉操作过程同实施例一中的第1步相同；

第2步：在炉体前面的控制系统10中，预先设定晶体9的放肩角度角度θ₁=45º，生长速率v=10mm/h，采样周期T=12分钟；

第3步：引晶及启动提拉操作同实施例一中的第3步相同；

第4步：从称重装置6监测晶体质量到传送数据至控制系统10中的过程同实施例一相同；从称重装置可以获得的上次采样周期内的晶体生长质量m₁= 2.36 g，本次采样周期内的晶体生长质量m₂= 2.92 g，根据图6中的等效计算，认为m₁₁≈m₁= 2.36 g，同理m₂₂≈m₂=2.92 g；

根据公式（8）计算出：

tanθ₂=0.5×（h₁×m₂₂-h₂×m₁₁）/(h₁×h₂ ²×d×ρ)

=0.5×（0.2×2.92-0.2×2.36）/(0.2×0.2²×1×5.9)

=1.18

根据公式（9）计算出：

v_{2_1}= v₁×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2

=10×（1.18/1）^1/2

=10.8 （mm/h）

第5步：通过图像采集装置2获得晶体高度和底边长度的过程同实施例一相同；通过图像采集装置获得的从生长开始到上次采样周期结束时晶体的底边长度和高度为：L₁=20.0mm,H₁=10.0mm，从生长开始到本次采样周期结束时晶体的底边长度和高度为： L₂=24.8mm,H₂=12.0mm；

根据公式（10）和（11）可计算出：

tanθ₁₁=L₁/（2×H₁）=20/(2×10)=1.0,

tanθ₂₂=L₂/（2×H₂）=24.8/(2×12)=1.03

根据（12）可得：

v_{2_2}=10×（tanθ₂₂/ tanθ₁₁）^1/2=10.2 （mm/h）。

第6步：根据公式（13）得出：

v₂= （v_{2_1}+ v_{2_2}）/2=（10.8+10.2）/2=10.5 （mm/h），这就是下个采样周期需要设定的生长速度，通过提高拉速来使得放肩角θ₂减小到原来的θ₁；

第7步：氧化镓单晶生长放肩角度的调节过程同实施例一中的第7步相同。

Claims (3)

1.一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法，其特征在于，所述控制方法通过控制装置完成，步骤如下：

第一步，将氧化镓原料放入坩埚（15）内，导模装置（14）放在坩埚（15）上沿，籽晶（8）固定在籽晶杆（7）上，所述籽晶（8）的下端和导模装置（14）的缝隙对齐，并通过缝隙与坩埚（15）内的原料相连通，启动控制系统（10）加热，感应线圈（11）的磁场变化使得发热体（13）上产生涡流，所述发热体（13）产生的热量逐渐将坩埚（15）内的原料全部熔化，之后等待引晶；

第二步，在所述控制系统（10）中预先设定晶体（9）的放肩角度θ，并设定晶体（9）的生长速度v，最后设定控制的采样周期T，要求在一个完整采样周期T内，所述晶体（9）的生长高度最少为一个图像采集装置的精度，即0.1mm，保证v*T/60≥0.1或T≥0.1*60/v；

第三步，将籽晶（8）的下端缓慢下降至导模装置（14）的缝隙中，并与熔化后的原料接触，待籽晶（8）下端与导模装置（14）的缝隙中的熔化后的原料相互熔接后，在控制系统（10）中启动提拉电机（4），并运行拉速自动调节程序，将带动提拉杆（5）向上运动，晶体（9）开始以预先设定的放肩角度θ进行第一次采样周期内的放肩生长；

第四步，氧化镓的晶体密度为ρ，晶体厚度为d，也代表导模法模具的宽度，晶体的放肩时间为t，晶体的生长速度分别为v₁和v₂，放肩角分别为θ₁和θ₂，晶体的生长高度分别为h₁=v₁×t，h₂=v₂×t，在相同的生长时间内，氧化镓单晶的生长质量相同，晶体质量m₁和晶体质量m₂相等，根据公式可以算出：

m₁= tanθ₁×v₁ ²×t²×d×ρ (1)

m₂= tanθ₂×v₂ ²×t²×d×ρ (2)

由（1）式和（2）式可得：

tanθ₁×v₁ ²= tanθ₂×v₂ ² （3）

因此，要想将放肩角为θ₂的晶体形貌向放肩角为θ₁的晶体形貌改变，需要将晶体生长速度v₂调整到晶体生长速度v₁，即：

v₁=v₂×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2 （4）

氧化镓单晶生长拉速自动调节程序从第三步启动提拉电机的第二个采样周期开始，根据上次和本次采样周期的晶体生长速度和放肩角，计算出下次采样周期需要调整的晶体生长速率，获得上次采样周期的放肩角θ₁和本次采样周期的放肩角θ₂并通过称重装置和图像采集装置所采集的数据分别进行计算，最后通过求平均值的方式，确定下次采样周期的实际生长速度；

第五步，通过称重装置（6）对氧化镓单晶生长放肩角度的调节，氧化镓单晶生长的速率v较小，每一个采样计算周期T内的晶体生长高度都很小，将上次和本次采样周期内所新生长的侧面呈梯形的棱台晶体所对应的晶体质量，等效为侧面为矩形的长方体结构进行计算，计算出本次采样周期内放肩角的tanθ₂数值，再根据上次采样周期得到的tanθ₁，计算出下个采样周期的生长速度v_{2_1}；

第六步，通过图像采集装置（2）对氧化镓单晶生长放肩角度的调节，根据图像采集装置（2）所提取的晶体底边的长度L₁和L₂，晶体的相应高度H₁和H₂，分别计算出上次和本次采样周期内放肩角的tanθ₁₁和 tanθ₂₂数值，再计算出下次采样周期的生长速度v_{2_2}；

第七步，将通过称重装置（6）计算获得的v_{2_1}，图像采集装置（2）计算获得的v_{2_2}进行取平均值，得到最终的生长调节速度：

v₂= （v_{2_1}+ v_{2_2}）/2 （13）；

第八步，从启动提拉电机（4）后的第二个采样周期开始，氧化镓单晶生长放肩角度的调节就按照第五步～第七步的计算方法进行调节，直至放肩尺寸达到工艺需求后，停止拉速自动调节程序，之后提拉电机将按照最后一次调整后的生长速率进行稳定的提拉生长，放肩过程结束；

所述称重装置（6）所获得的晶体质量数据以通讯的方式传送给控制系统（10），在本次采样周期结束时，称重装置（6）将获得的最新晶体质量传送给控制系统（10），并根据上次采样周期结束时获得的晶体质量数据，二者相减得到本次采样周期内的新生晶体质量，依次类推，得到每个采样周期内的新生晶体质量；

通过称重装置（6）对氧化镓单晶生长放肩角度的调节， m₁代表上次采样周期内的新生晶体生长质量，晶体侧面呈梯形，其中底边长度为L₁，侧边与中线的夹角为θ₁，代表放肩角，h₁为梯形的高度，由提拉速度v₁和采样周期T求得；m₂代表本次采样周期内的新生晶体生长质量，其中底边长度为L₂，侧边与中线的夹角为θ₂，代表放肩角，h₂为梯形的高度，由提拉速度v₂和采样周期T求得；

氧化镓单晶生长的速率v较小，每一个采样计算周期T内的晶体生长高度都很小，因此在计算一个周期内的晶体质量时可以将梯形面积区域等效为矩形面积区域进行计算， m₁₁和m₂₂分别代表以L₁和L₂为长，以h₁和h₂为宽的矩形质量；

通过近似等效，m₁≈m₁₁, m₂≈m₂₂，在一定程度上降低了计算量，通过计算得：

L₁= m₁₁/(h₁×d×ρ） (5)

L₂= m₂₂/(h₂×d×ρ) (6)

其中，h₁和h₂为一个采样周期内的生长高度，由该采样周期内的生长速度v和采样周期T决定，而根据几何关系，得出：

tanθ₂=0.5×(L₂-L₁)/h₂ (7)

再将式（5）和式（6）带入式（7），可得出：

tanθ₂=0.5×（h₁×m₂₂-h₂×m₁₁）/(h₁×h₂ ²×d×ρ) （8）

并根据上一个采样周期得到的tanθ₁，根据式（4）计算出下个周期的生长速度v_{2_1}为：

v_{2_1}= v₁×（tanθ₂/ tanθ₁）^1/2 （9）；

所述的图像采集装置（2）采集的晶体高度和底部长度数据以通讯的方式传送给控制系统（10），在每次采样周期结束时，图像采集装置（2）将获得的最新晶体高度和底部长度数据传送给控制系统（10）；

通过图像采集装置（2）对氧化镓单晶生长放肩角度的调节，根据图像采集装置（2）所提取的晶体底边的长度L₁和L₂，晶体的相应高度H₁和H₂,可得：

tanθ₁₁=L₁/（2×H₁） (10)

tanθ₂₂=L₂/（2×H₂） (11)

再根据式（4）计算出下个周期的生长速度v_{2_2}为：

v_{2_2}= v₁×（tanθ₂₂/ tanθ₁₁）^1/2 （12）。

2.根据权利要求1所述的一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法，其特征在于：第二步中所述预先设定晶体的放肩角度θ在15º ～45º之间，设定晶体的生长速度v在5～30mm/h之间，设定控制的采样周期T为1～20分钟。

3.根据权利要求1所述的一种氧化镓单晶生长放肩角度的控制方法，其特征在于：

所述氧化镓单晶生长的采样周期过程依次为第一次采样周期，第二次采样周期，…第n-1次采样周期，第n次采样周期，第n+1次采样周期，直至放肩过程结束，第n次采样周期为本次采样周期，第n-1次采样周期为上次采样周期，第n+1次采样周期为下次采样周期。

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