CN108796603B - 一种直拉单晶补掺合金的工艺方法 - Google Patents

一种直拉单晶补掺合金的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种直拉单晶补掺合金的工艺方法，包括以下步骤：s1：籽晶与溶体熔接，熔接后进行降温；s2：测量溶体液面温度，当液面温度达到扩肩温度后，以恒定拉速向拉晶相反方向提升，进行扩肩。本发明的有益效果是使得在直拉单晶过程中补掺合金更加方便，采用与拉晶方向相反的方向进行提升扩肩，使得扩肩上部具有一定斜度，掺杂的合金不易脱落。

Description

一种直拉单晶补掺合金的工艺方法
技术领域
本发明属于单晶生产技术领域，尤其是涉及一种直拉单晶补掺合金的工艺方法。
背景技术
单晶生长过程包括，拆清、熔料、稳温、引晶、扩肩、转肩、等径、收尾、停炉工步。在单晶拉制过程中，为了调节单晶出炉电阻率，需要进行补掺合金。目前补掺合金需要进行扩肩，然后将合金放到肩部，但是合金在肩部提升旋转等过程中易脱落。
发明内容
鉴于上述问题，本发明要解决的问题是提供一种直拉单晶补掺合金的工艺方法，尤其适合直拉单晶补掺合金使用，防止合金脱落，提高单晶出炉电阻的准确性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种直拉单晶补掺合金的工艺方法，包括以下步骤：
s1：籽晶与溶体熔接，形成粗晶部和细晶部，熔接后进行降温；
s2：测量溶体液面温度，当液面温度达到扩肩温度后，以恒定拉速向拉晶相反方向提升，进行扩肩。
进一步的，扩肩结束后，在肩部设置补掺合金。
进一步的，步骤s1中的降温时的降温功率为5-10kw。
进一步的，步骤s2中的扩肩温度为1425-1450℃。
进一步的，步骤s2中的恒定拉速为10-100mm/min。
一种直拉单晶补掺合金装置，包括粗晶部、细晶部和采用与拉晶方向相反提升形成的扩肩，粗晶部、细晶部与采用与拉晶方向相反提升形成的扩肩依次连接，扩肩的肩部设有补掺合金。
进一步的，采用与拉晶方向相反形成的扩肩的肩部与竖直方向的夹角小于90°。
进一步的，采用与拉晶方向相反形成的扩肩肩部上表面与竖直向上方向的夹角小于90°。
进一步的，粗晶部、细晶部和采用与拉晶方向相反提升形成的扩肩一体成型。
本发明具有的优点和积极效果是：
1.由于采用上述技术方案，使得在直拉单晶过程中补掺合金更加方便，采用与拉晶方向相反的方向进行提升扩肩，使得扩肩上部具有一定斜度，掺杂的合金不易脱落；
2.采用该直拉单晶补掺合金的工艺方法，能够有效避免直拉单晶掺杂过程合金脱落，提高出炉单晶电阻率的一致性，提高单晶品质；
3.采用该直拉单晶补掺合金的工艺方法，有效的避免了合金脱落，单晶电阻率准确控制，能够降低重复掺杂的工时浪费，提高单晶品质，降低合金损耗，提高合格率降低成本。
附图说明
图1是现有技术的补掺合金结构示意图；
图2是本发明的一实施例的结构示意图。
图中：
1、粗晶部2、肩部3、合金
4、细晶部
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
图1示出了现有的补掺合金的方式，采用现有的补掺合金的方法，扩肩后肩部2的上表面是倾斜的，肩部上表面与竖直向上方向的夹角大于90°，使得掺杂合金3在肩部2提升过程中容易脱落，使得单晶电阻率不能得到准确控制。
图2示出了本发明的一实施例，本实施例涉及一种直拉单晶补掺合金的工艺方法，图2具体示出了该实施例采用该直拉单晶补掺合金的工艺方法，使得扩肩后的肩部2的上表面是倾斜的，且肩部上表面与竖直向上方向的夹角小于90°，使得掺杂合金3在肩部提升过程中不易脱落，使得单晶电阻率得到准确控制。
该直拉单晶补掺合金的工艺方法，用于直拉单晶在拉晶过程中补掺合金中应用，采用该工艺方法在直拉单晶过程中进行补掺合金，保证单晶出炉电阻率的准确性，可以在熔料结束后应用，也可以在拉制一段单晶后应用，还可以是在任何需要改变炉内硅溶液电阻的情况下应用，根据实际需求进行选择补掺合金，这里不做具体要求。
上述的补掺合金的工艺方法包括以下步骤：
s1：籽晶与溶体熔接，熔接后进行降温。具体地，在直拉单晶过程中任何需要补掺合金时，将籽晶与坩埚中的硅溶液溶体进行熔接，并进行向上提升，提升速度为10-50mm/min，优选为30mm/min，通过籽晶与坩埚内硅溶液的熔接，形成粗晶部1，当粗晶部1达到一定长度后，控制拉晶的提升速度，使得拉晶的提升速度提高，此时拉晶的提升速度为10-60mm/min，优选的，提升速度为45mm/min，在粗晶部1的下面形成细晶部4，这里粗晶部1的长度为100-200mm，优选为150mm；当细晶部4生长一定长度后，进行降温，细晶部4的长度可以是100-300mm，优选为200mm，也可以是其他长度，根据实际需求进行选择，此时，降温速度要快速，使得坩埚内硅溶液的液面温度快速降温。此降温过程中，降温系统的功率为5-10kw，优选的，降温系统的功率为7kw，使得坩埚内硅溶液的温度能够快速降温，使得硅溶液的液面温度能够快速达到扩肩的温度要求。
s2：测量溶体液面温度，当液面温度达到扩肩温度后，以恒定拉速向拉晶相反方向提升，进行扩肩。具体地，在降温系统以5-10kw进行降温，同时对硅溶液溶体的液面温度进行测量，当硅溶液的液面温度达到扩肩温度时，设定单晶的拉速，使得单晶以恒定的速度提升，提升方向为拉制单晶方向的相反方向，进行单晶的扩肩工步操作。这里，扩肩的温度为1425-1450℃，优选的，扩肩的温度为1445℃，当测量到硅溶液液面温度低于扩肩的温度1445℃时，设定单晶的拉速，使得单晶以恒定的速度进行提升，这里单晶的拉速为10-100mm/min，优选的，单晶的拉速为50mm/min，同时，该单晶的提升的方向为单晶拉制方向的反方向，也就是，单晶的拉晶方向为竖直向上，便于单晶的生长，便于单晶的拉制，则进行扩肩时单晶的提升方向为竖直向下，便于扩肩，形成肩部2，由于扩肩时提升方向向下，受到硅溶液的阻力，单晶进行生长，形成肩部2。由于提升方向向下，形成的肩部2的形状为碗状，肩部2的上表面向上倾斜，肩部2的上表面与竖直方向的夹角小于90°，肩部2的下表面形状为弧形。在进行补掺合金设置时，将补掺合金3设置于肩部2的上表面上，在单晶进行拉晶提升时，由于肩部2上表面与竖直方向的夹角小于90°，拉升时补掺合金3不会脱落。在补掺合金3时，设置在肩部2的上表面的补掺合金3与细晶部4一起熔化在坩埚的硅溶液溶体内，增加硅溶液溶体的合金，调节硅溶液溶体的电阻率，便于调节补掺合金3后的单晶出炉的电阻率。
一种直拉单晶补掺合金装置，采用上述直拉单晶补掺合金的工艺方法形成。如图2所示，该直拉单晶补掺合金装置用于直拉单晶过程中进行合金的补掺，控制单晶电阻率，降低重复掺杂的工时。具体的，该直拉单晶补掺合金装置包括粗晶部1、细晶部4和采用与拉晶方向相反形成的扩肩，粗晶部1、细晶部4和采用与拉晶方向相反形成的扩肩依次连接，在这里，粗晶部1、细晶部4和扩肩依次成型，籽晶与溶体接触引晶，并向上提升，形成粗晶部1，当粗晶部1达到一定长度后，控制提升的速度，形成细晶部4，这里粗晶部1的长度为100-200mm，优选为150mm，当细晶部4达到一定长度后，沿着拉晶方向相反的方向动作，也就是，提升方向向下，进行扩肩，这里细晶部4的长度为100-300mm，优选为200mm。这样形成的扩肩的肩部2与竖直方向的夹角小于90°，扩肩的肩部2向上翘起，也就是，扩肩的肩部2上表面与竖直向上方向的夹角小于90°，将补掺合金放置在扩肩的肩部2，在进行合金补掺时，单晶提升时，补掺合金不会脱落，提高出炉单晶电阻率的一致性。
该扩肩的肩部2的下表面形状为圆弧状，扩肩的形状为碗状，将补掺合金放置在扩肩的肩部2时，补掺合金不会脱落。
本实施例的工作过程：在直拉单晶过程中，需要调节单晶出炉电阻率，进行补掺合金，首先用籽晶和硅溶液溶体进行熔接，并进行向上提升，生长处粗晶部1，控制拉晶的提升速度，生长出细晶部4，熔接后进行迅速降温，当硅溶液溶体的液面温度低于1445℃后，设定单晶的拉速，对单晶进行提升，同时将提升方向设定为向下，进行扩肩，形成碗状的肩部2，将补掺用的合金3设置于碗状肩部2的上表面，进行合金3的补掺。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案，使得在直拉单晶过程中补掺合金更加方便，采用与拉晶方向相反的方向进行提升扩肩，使得扩肩上部具有一定斜度，掺杂的合金不易脱落；采用该直拉单晶补掺合金的工艺方法，能够有效避免直拉单晶掺杂过程合金脱落，提高出炉单晶电阻率的一致性，提高单晶品质；采用该直拉单晶补掺合金的工艺方法，有效的避免了合金脱落，单晶电阻率准确控制，能够降低重复掺杂的工时浪费，提高单晶品质，降低合金损耗，提高合格率降低成本。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种直拉单晶补掺合金的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
s1：籽晶与溶体熔接，形成粗晶部和细晶部，熔接后进行降温；将籽晶与坩埚中的硅溶液溶体进行熔接，并进行向上提升，提升速度为10-50mm/min，形成所述粗晶部，当所述粗晶部达到一定长度后，提高拉晶的提升速度，拉晶的提升速度为10-60mm/min，在所述粗晶部的下面形成所述细晶部，当所述细晶部生长一定长度后，进行降温，所述粗晶部的长度为100-200mm，所述细晶部的长度是100-300mm；
s2：测量溶体液面温度，当所述液面温度达到扩肩温度后，以恒定拉速向拉晶相反方向提升，进行扩肩，形成的扩肩的肩部与竖直方向的夹角小于90°，所述扩肩结束后，在肩部设置补掺合金。
2.根据权利要求1所述的直拉单晶补掺合金的工艺方法，其特征在于：所述步骤s1中的降温时的降温功率为5-10kw。
3.根据权利要求1或2所述的直拉单晶补掺合金的工艺方法，其特征在于：所述步骤s2中的扩肩温度为1425-1450℃。
4.根据权利要求3所述的直拉单晶补掺合金的工艺方法，其特征在于：所述步骤s2中的恒定拉速为10-100mm/min。
5.一种直拉单晶补掺合金装置，其特征在于：包括粗晶部、细晶部和采用与拉晶方向相反提升形成的扩肩，所述粗晶部、所述细晶部与所述采用与拉晶方向相反提升形成的扩肩依次连接，所述扩肩的肩部设有补掺合金；所述采用与拉晶方向相反形成的扩肩的肩部与竖直方向的夹角小于90°。
6.根据权利要求5所述的直拉单晶补掺合金装置，其特征在于：所述采用与拉晶方向相反形成的扩肩肩部上表面与竖直向上方向的夹角小于90°。
7.根据权利要求5或6所述的直拉单晶补掺合金装置，其特征在于：所述粗晶部、所述细晶部和所述采用与拉晶方向相反提升形成的扩肩一体成型。
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