CN104278321B - 单晶硅及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过CZ法提供能够适用于面向高电压的IGBT用硅基板的低碳浓度的单晶硅及其制造方法。以碳浓度1.0×1015atoms/cm3以下的多晶硅为原料，对原料熔液2施加横向磁场，并使石英坩埚3的转速为5.0rpm以下，在从原料熔液表面起直至下述Y的20～50%的位置处以下述式（1）所示的流速A［m/sec］通入惰性气体，Q：惰性气体的流量［L/min］P：炉内压力［托］X：防辐射罩的开口部直径［mm］Y：从原料熔液表面起直至防辐射罩下端的距离［mm］α：校正系数直至结晶固化率30%的时刻，使流速A为0.2～5000/d［m/sec］（d：结晶直体部直径［mm］），并且使侧部加热器4和底部加热器5的合计动力的降低率为3～30%、侧部加热器4的动力的降低率为5～45%。

Description

单晶硅及其制造方法
技术领域
本发明涉及适于面向高电压的IGBT（Insulated Gate BipolarTransistor，绝缘门双极晶体管）用硅基板的、通过丘克拉斯基（Czochralski；以下简称为CZ）法制造的低碳浓度的单晶硅及其制造方法。
背景技术
通常，作为面向1kV以上的高电压的IGBT用硅基板，要求氧析出核等形成载流子复合中心的结晶缺陷少、载流子的寿命长。
单晶硅中的氧析出核的形成主要是由碳杂质引起，所形成的氧析出核的生长受到结晶中氧浓度的影响。
单晶硅铸锭的制造方法有CZ法和FZ（Floating Zone，浮区）法，由FZ法制造的单晶硅（以下，简称为FZ硅晶体）的氧浓度非常低，氧析出核难以生长，因而以往使用FZ硅晶体作为IGBT用硅基板。
另一方面，在CZ法中，由于将原料填充于石英坩埚中，因而氧自石英坩埚的混入非常多，难以使氧浓度降低至与FZ硅晶体相同的水平，形成载流子复合中心的氧析出核的生长容易被促进，并且载流子的寿命较短，因而不适于面向高电压的IGBT用硅基板。
然而，FZ硅晶体由于在技术上难以大口径化，因而在量产性和成本方面存在问题，难以应对今后动力装置市场的急速生长。
因此，近年来研究将量产性优异的由CZ法制造的单晶硅（以下，简称为CZ硅晶体）用作面向高电压的IGBT用硅基板。
如上所述，CZ硅晶体由于在氧浓度的降低方面存在限制，因而为了用于IGBT，要求将结晶中的碳浓度降低至1.0×1014atoms/cm3以下，抑制氧析出核的形成本身。认为结晶中的碳浓度可通过降低原料的碳浓度来降低。
然而，由于偏析的影响，随着单晶硅的提拉的进行，碳浓度也增加，在结晶总长度上难以将碳浓度抑制为1.0×1014atoms/cm3以下。例如，在使用碳浓度为5.0×1014atoms/cm3的低浓度多晶硅作为原料时，从原料熔融开始时起被提拉的结晶的固化率为5%的直体部(body)提拉开始时刻的碳浓度，由于偏析的影响（碳的平衡偏析系数为0.07），为3.5×1013atoms/cm3左右，固化率为90%的直体部提拉结束时刻的碳浓度变为3.0×1014atoms/cm3。
因此，为了使碳浓度在结晶总长度上为1.0×1014atoms/cm3以下，理想的是原料中的碳浓度低于1.0×1014atoms/cm3，为了获得这种多晶硅原料，极其耗费成本。
此外，还已知结晶中的碳浓度可通过控制从炉内的加热器、石墨坩埚、绝热材料等高温碳构件混入原料熔液中的CO的污染速度（混入量）和CO从原料熔液蒸发的速度（蒸发量）来降低。应予说明，CO从前述高温碳构件产生是因为从原料熔液蒸发的SiO的下述反应所致：SiO(气体)＋2C(固体)→CO(气体)＋SiC(固体)。
因此，作为制造低碳浓度的CZ硅晶体的方法，例如，在日本特开平7-89789号公报（专利文献1）中公开了为了降低CO从高温碳构件产生的量而对加热器、石墨坩埚等碳构件表面实施SiC等的涂布的方法。
此外，日本特开平5-339093号公报（专利文献2）中公开了实施下述步骤的方法：在结晶生长开始前将硅熔液在SiO2的存在下升温至比硅的熔点高的温度并保持30分钟以上，由此使CO从熔液中蒸发的步骤（脱碳步骤）。
然而，如上述专利文献1所记载的方法中，对高温碳构件涂布SiC等的成本非常高。此外，由于坩埚周围的侧部加热器变得极其高温，因而数次左右的提拉就可能使涂布的SiC剥离，不适于量产。
进而，该方法中，结晶的固化率为55%以上则碳浓度变为1.0×1014atoms/cm3以上，能够用作面向高电压的IGBT用的结晶的收率差。此外，氧浓度为1.3×1018atoms/cm3以上时则氧析出核生长，因而也不适于面向高电压的IGBT用硅基板。
另一方面，如上述专利文献2所记载的方法中，为了将硅熔液升温并在高温保持，需要增大加热器动力，因此认为，相较于CO从硅熔液中蒸发的速度，CO混入硅熔液中的污染速度一方变为优势，被提拉的结晶中的碳浓度反而会增加。
此外，CO从硅熔液中蒸发的速度与SiO从硅熔液中蒸发的速度相比非常小，因而即使硅熔液中的CO的蒸发速度变得较污染速度更为优势，为了使结晶中的碳浓度降低至1×1014atoms/cm3以下，也需要进行非常长时间的脱碳步骤，招致生产率的降低。
发明内容
本发明是为了解决上述技术问题而完成的发明，其目的是通过CZ法提供可以适宜地用于面向高电压的IGBT用硅基板的低碳浓度的单晶硅及其制造方法。
本发明的单晶硅的制造方法的特征在于，在利用丘克拉斯基法的单晶硅提拉中，以碳浓度为1.0×1015atoms/cm3以下的多晶硅作为原料，对原料熔液施加横向磁场，并使填充有前述原料熔液的石英坩埚的转速为5.0rpm以下，在从前述原料熔液表面起直至防辐射罩（radiation shield）下端的距离Y的20～50%的范围内的位置处以下述式（1）所示的流速A［m/sec］通入惰性气体，
[式1]
Q：惰性气体的流量［L/min］
P：炉内压力［托］
X：防辐射罩的开口部直径［mm］
Y：从原料熔液表面起直至防辐射罩下端的距离［mm］
α：校正系数。
将被提拉的结晶的直体部直径设为d［mm］时，至少从前述原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止，使流速A为0.2～5000/d［m/sec］的范围内，并且，使从晶种与前述原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率为3～30%的范围内，侧部加热器的动力的降低率为5～45%的范围内。
通过在这种条件下提拉结晶，可以以低成本、简便且生产率良好地制造在直体部总长度上碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下的低浓度的CZ硅晶体。
在上述单晶硅的制造方法中，优选前述惰性气体的流量Q为50～200L/min，前述炉内压力P为5～100托，前述防辐射罩的开口部直径X为d＋20～d＋50［mm］，从前述原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y为10～40mm。
通过为这种条件，原料熔液中的CO的蒸发速度较污染速度容易变得更为优势，此外，可以生产率更加良好地培育无位错结晶。
此外，本发明的单晶硅是由上述制造方法得到的单晶硅，其特征在于，至少直至被提拉的结晶的固化率达到90%为止，结晶直体部中的碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下，并且相对于前述固化率的碳浓度分布具有极小值。
这种单晶硅中，形成载流子复合中心的氧析出核得到减少，前述氧析出核的生长也受到抑制，因而可适宜地用于面向高电压的IGBT用硅基板。
前述单晶硅的氧浓度优选为1.0×1018atoms/cm3以下。
为了适用于IGBT用硅基板，理想的是单晶硅的氧浓度尽可能低。
进而，前述单晶硅优选直至前述固化率达到30%的时刻，相对于前述固化率的碳浓度分布具有极小值。
这种单晶硅是在结晶的直体部总长度上碳浓度进一步降低的单晶硅。
前述碳浓度优选通过光致发光（PL）法定量得到。
根据PL法，即使是1.0×1014atoms/cm3以下的低碳浓度，也可以精度良好地定量。
根据本发明，通过CZ法可以在原料熔融时和结晶培育中使原料熔液中的CO的蒸发量较混入量更为优势，可以提供低成本且生产率良好地获得在结晶直体部总长度上碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下的单晶硅的制造方法。
此外，由本发明的制造方法得到的单晶硅如上所述是低碳浓度，因而可适宜地用于面向高电压的IGBT用硅基板。
附图说明
图1是利用CZ法的单晶提拉装置的一例的概略截面图。
图2是示出实施例1的结晶的固化率和碳浓度的关系的图。
图3是示出实施例2的结晶的固化率和碳浓度的关系的图。
图4是示出实施例1和2的结晶的固化率和氧浓度的关系的图。
图5是示出比较例1的结晶的固化率和碳浓度的关系的图。
图6是示出比较例3的结晶的固化率和碳浓度的关系的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明进行更详细说明。
图1中概略地示出适用于本发明的制造方法的利用CZ法的单晶提拉装置的一例。图1所示的提拉装置是一般性结构，在炉1内中央可旋转地设置有填充了原料熔液2的石英坩埚3，在其周围设置有用于从侧周加热该坩埚3的侧部加热器4和用于从底部加热该坩埚3的底部加热器5。此外，在坩埚的上方设置有用于石英坩埚3内的原料熔液面或被提拉的结晶的温度控制等的防辐射罩6。为了防止杂质的混入等，炉1内设为惰性气体气氛。
继而，使保持在金属丝7的下端的晶种8与石英坩埚3内的原料熔液2的液面接触，一边使石英坩埚3和晶种8各自旋转，一边逐渐提拉金属丝7，由此培育结晶9。
应予说明，本发明中，被提拉的结晶9的直体部直径d优选为150～450mm。
本发明的单晶硅的制造方法涉及利用如上述的CZ法的提拉单晶硅的方法。其特征在于，作为其提拉条件，以碳浓度为1.0×1015atoms/cm3以下的多晶硅作为原料，对原料熔液施加横向磁场，并使填充有前述原料熔液的石英坩埚的转速为5.0rpm以下，将从前述原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y的20～50%的范围内的位置处的惰性气体的流速A按照上述式（1）所示的方式设定在规定范围内，并且使侧部加热器和底部加热器的动力以规定的比例降低。
根据这种制造方法，可以不用进行单晶提拉装置的炉内高温碳构件的涂布等需要成本的设备改良，此外，可在原料熔融时和结晶提拉中促进CO从原料熔液蒸发，由此可以以低成本、简便且生产率良好地制造在直体部总长度上碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下的低浓度的CZ硅晶体。
本发明的制造方法中，前述原料熔液表面上方的惰性气体的流速A通过惰性气体的流量Q、炉内压力P、防辐射罩的开口部直径X、从原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y和校正系数α而由上述式（1）表示。应予说明，校正系数α是用于校正温度或炉内结构的影响的系数。
继而，至少从前述原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻，以使前述流速A为0.2～5000/d［m/sec］（d：结晶的直体部直径［mm］）的范围内的方式来控制惰性气体的流量Q、炉内压力P、防辐射罩的开口部直径X和从原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y。
通过如此控制炉内的惰性气体的流速，可以防止由加热器或石墨坩埚、绝热材料等炉内高温碳构件产生并扩散的CO混入原料熔液。
应予说明，作为惰性气体，可举出氦、氩等，通常使用氩。
前述惰性气体的流速A设为从原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y的20～50%的范围内的位置处的气体的流速，特别优选为防辐射罩下端的正下方处的流速。
通过如上所述控制该位置处的流速，可以更有效地防止由高温碳构件扩散的CO混入原料熔液，并且可以迅速排出由熔液蒸发的CO，因而可以使蒸发速度较污染速度更为优势。
规定前述流速A的位置若从原料熔液表面起小于Y的20%或超过50%，则由熔液蒸发的CO的排出效率降低，因而难以控制CO的污染速度（混入量）或蒸发速度（蒸发量）。
前述流速A小于0.2m/sec时，原料熔液中的CO的污染速度（混入量）变得较蒸发速度（蒸发量）更为优势，因而碳浓度增加。另一方面，超过5000/d［m/sec］时，原料熔液正上方处的惰性气体的流速过大，振动等对被提拉的结晶的影响变大，难以培育无位错结晶。
前述惰性气体的流量Q优选为50～200L/min。
小于50L/min时，由高温碳构件发生的CO对原料熔液表面的扩散变多，原料熔液中的CO的污染速度容易变得时常较蒸发速度更为优势。另一方面，超过200L/min时，则有可能结晶的制造成本增大，进而结晶生长中的液面振动或结晶的摇摆变大，使得无位错状态下的结晶培育变难。
前述炉内压力P优选为5～100托。
小于5托时，则有可能原料熔液正上方的气体流速变大，液面振动或结晶的摇摆变大，因而无位错状态下的结晶培育变难。另一方面，超过100托时，CO对原料熔液表面的扩散变多，原料熔液中的CO的污染速度容易变得较蒸发速度更为优势。
前述防辐射罩的开口部直径X优选为d＋20～d＋50［mm］。
小于d＋20［mm］时，则有可能通过结晶表面和防辐射罩的间隙的气体流速变大，培育时产生结晶的摇摆，而使防辐射罩与结晶接触。另一方面，超过d＋50［mm］时，则有可能结晶培育时的热环境变得不稳定，无位错状态下的结晶培育变难。
从前述原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y优选为10～40mm。
小于10mm时，则有可能原料熔液正上方的气体流速变大，液面振动或结晶的摇摆变大，因而无位错状态下的结晶培育变难。另一方面，超过40mm时，原料熔液正上方的气体流速变小，因而CO对原料熔液表面的扩散变多，原料熔液中的CO的污染速度容易变得较蒸发速度更为优势。
本发明的制造方法中，进而对加热器加热进行控制。具体地，使从晶种与前述原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率为3～30%的范围内、侧部加热器的动力的降低率为5～45%的范围内。
通过如此控制加热炉内和原料熔液的加热器动力，可以在结晶培育中使原料熔液中的CO的蒸发速度较污染速度更为优势，使得熔液中的CO的混入得到抑制，因而可在结晶直体部总长度上使碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下。
在侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率小于3%或者侧部加热器的动力的降低率小于5%时，CO对原料熔液的污染速度（混入量）不降低，原料熔液中的CO的蒸发速度（蒸发量）不会变得较污染速度（混入量）更为优势。另一方面，前述合计动力的降低率超过30%或者侧部加热器的动力的降低率超过45%时，原料熔液的温度过于降低，从而产生结晶变形等，无位错结晶的培育变难。
上述惰性气体的流速A的控制和加热器动力的控制至少进行至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻。
在结晶的固化率小于30%的时刻结束如上所述的惰性气体的流速A的控制和加热器动力的控制时，则难以在结晶直体部总长度上将碳浓度降低至1.0×1014atoms/cm3以下。
此外，原料的多晶硅的碳浓度设为1.0×1015atoms/cm3以下。
通过使用这种原料，可以在原料熔融时和结晶培育时使CO的蒸发变得优势，可以在结晶直体部总长度上使碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下。
原料多晶硅的碳浓度超过1.0×1015atoms/cm3时，原料熔液中的CO的蒸发速度即使较污染速度更为优势，由于CO的蒸发速度与SiO的蒸发速度相比非常小，因而为了使原料熔液的碳浓度降低至1.0×1014atoms/cm3以下需要非常长的时间，生产率降低。
对前述原料熔液施加横向磁场。
由于磁场的作用，原料熔液的对流得到抑制，因而氧从石英坩埚的溶出受到抑制，可使结晶中的氧浓度降低，为1.0×1018atoms/cm3以下。
此外，使填充有前述原料熔液的石英坩埚的转速为5.0rpm以下。
石英坩埚的转速超过5.0rpm时，氧从石英坩埚的溶出变多，难以得到氧浓度为1.0×1018atoms/cm3以下的结晶。
如上所述，本发明的制造方法为低成本且生产率良好，可以在原料熔融时和结晶生长中使熔液中的CO的蒸发量较混入量更为优势，藉此，可以提供结晶的固化率直至90%的、在直体部总长度上使碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下，并且相对于被提拉的结晶的固化率的碳浓度分布具有极小值，进而氧浓度为1.0×1018atoms/cm3以下的CZ单晶硅。
这种单晶硅可以减少形成载流子复合中心的氧析出核，还可以抑制之后的核的生长，可适宜地用于面向高电压的IGBT用硅基板。
对于前述单晶硅，优选的是，直至前述固化率达到30%的时刻，相对于前述固化率的碳浓度分布具有极小值。
只要是这种碳浓度分布，则可在结晶的直体部总长度上使碳浓度进一步降低。
本发明中，单晶硅中的碳浓度优选通过光致发光（PL）法定量。
作为分析单晶硅中的碳浓度的方法，主流的是FT-IR（Fourier TransformInfrared Spectroscopy，傅立叶变换红外光谱）法，但利用FT-IR法的碳的检测下限是2.0×1015atoms/cm3左右，难以精度良好地评价本发明的单晶硅的碳浓度。
此外，作为与FT-IR法相比能够评价更低浓度的碳浓度的方法，已知有荷电粒子放射化分析法，但该方法的检测下限为2.0×1014atoms/cm3左右，该方法也不适合作为评价本发明的单晶硅的低浓度的碳浓度的方法。
本发明中，为了得到低碳浓度的单晶硅，需要精度良好地定量1.0×1014atoms/cm3以下的碳浓度，因而作为其评价方法，可以适宜地采用PL法，该PL法被报道为单晶硅中的1.0×1013atoms/cm3左右的极低碳浓度的评价方法（参照S. Nakagawa, K. Kashima, M.Tajima, Proceedings of the Forum on theScience and Technology of SiliconMaterials 2010 (2010) 326）。
以下，基于实施例进一步具体地说明本发明，但本发明并不受下述实施例限制。
［实施例1］
在图1所示的利用CZ法的单晶提拉装置中，以直体部结晶直径为200mm，直体部提拉结束时刻结晶的固化率达到90%的方式提拉单晶硅10根。
原料使用碳浓度为约5.0×1014atoms/cm3的多晶硅。
作为提拉条件，在结晶提拉中对原料熔液施加横向磁场，使填充有前述原料熔液的石英坩埚的转速为0.1～1.0rpm，并将结晶转速控制在15～25rpm的范围内，使结晶直体部的提拉速度为1.0～1.3mm/min。应予说明，考虑这些工作条件计算得到的有效偏析系数（effective segregation coefficient）为0.082。
此外，使氩气的流量Q为150L/min、炉内压力P为30托、防辐射罩的开口部直径X为240mm、从原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y为20mm、在从原料熔液表面起上方4～10mm的位置处以式（1）所示的流速A通入氩气，并以至少从原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的流速A为0.2～20m/sec的范围内的方式进行控制。
进而，使从晶种与前述原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率为22%、侧部加热器的动力的降低率为36%。
对于如上所述提拉的结晶，从固化率为1%、5%以及10～90%的范围中每隔10%的各部位切出共计11片评价测定用样品。对于各样品，通过光致发光法测定碳浓度。将该碳浓度和固化率的关系的图示于图2。应予说明，基于有效偏析系数的相对于固化率的碳浓度的变化也作为理论曲线一并示出。
提拉的10根结晶中，在固化率5～30%的范围均观察到因CO从原料熔液蒸发而引起的碳浓度的降低行为，相对于固化率的碳浓度分布在固化率为约30%处具有极小值。此外，固化率90%的结晶直体部提拉结束时刻的碳浓度为4.1×1013～5.6×1013atoms/cm3的范围内，在结晶直体部总长度上碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下。
此外，在与测定碳浓度相同的位置处，通过FT-IR法测定氧浓度。将该氧浓度和固化率的关系的图示于图4。
氧浓度在结晶直体部总长度上为4.4×1017～5.0×1017atoms/cm3的范围内。
［实施例2］
使从原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y为40mm、氩气的流量Q为80L/min、炉内压力P为50托、防辐射罩的开口部直径X为250mm，在从原料熔液表面起上方8～20mm的位置，使至少从原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的氩气的流速A为0.2～25m/sec，此外，使从晶种与前述原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率为9%、侧部加热器的动力的降低率为13%，除此之外，以与实施例1相同的方式提拉单晶硅10根，并测定碳浓度。该碳浓度和固化率的关系的图示于图3。应予说明，基于有效偏析系数的相对于固化率的碳浓度的变化也作为理论曲线一并示出。
提拉的10根结晶中，在固化率5～30%的范围均观察到因CO从原料熔液蒸发而引起的碳浓度的降低行为，相对于固化率的碳浓度分布在固化率为约30%处具有极小值。此外，固化率90%的结晶直体部提拉结束时刻的碳浓度为7.1×1013～9.6×1013atoms/cm3的范围内，在结晶直体部总长度上碳浓度为1.0×1014atoms/cm3以下。
此外，在与测定碳浓度相同的位置处，通过FT-IR法测定氧浓度。该氧浓度和固化率的关系的图示于图4。
氧浓度在结晶直体部总长度上为2.2×1017～4.0×1017atoms/cm3的范围内。
［比较例1］
实施例1中，在从原料熔液表面起上方4～10mm的位置处，使从原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的流速A小于0.2m/sec并通入氩气，除此之外，以与实施例1相同的方式提拉单晶硅10根，并测定碳浓度。该碳浓度和固化率的关系的图示于图5。应予说明，为了比较，也一并示出实施例1的测定值。
这些结晶的碳浓度从结晶直体部的提拉开始之初就高于1.0×1014atoms/cm3，即使提拉进行，也未观察到由CO从原料熔液蒸发引起的碳浓度的降低行为，相较于有效偏析系数的理论曲线，经常以高值发生推移。其原因被认为是原料熔融时和结晶提拉时的气体流速非常弱，因而经常发生CO混入熔液的缘故。
［比较例2］
实施例1中，在从原料熔液表面起上方4～10mm的位置处，使从原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的流速A超过25m/sec并通入氩气，除此之外，以与实施例1相同的方式提拉单晶硅10根，但提拉中的液面振动非常大，均在固化率为50%以下的时刻发生结晶变形，无法培育无位错结晶。
［比较例3］
实施例1中，使从晶种与原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率小于3%、侧部加热器的动力的降低率小于5%，除此之外，以与实施例1相同的方式提拉单晶硅10根，并测定碳浓度。该碳浓度和固化率的关系的图示于图6。应予说明，为了比较，也一并示出实施例1的测定值。
这些结晶的碳浓度从结晶直体部的提拉开始之初就和实施例1的结晶相同，但直至固化率90%的结晶直体部提拉结束时刻为止也未观察到蒸发行为，在固化率为60%附近，高于1.0×1014atoms/cm3。其原因推测是，由于在从晶种与原料熔液接触时起直至固化率30%为止期间基本没有降低侧部加热器的输出，故结晶生长中的原料熔液中CO的蒸发速度没有变得较混入速度更为优势的缘故。
［比较例4］
实施例1中，使从晶种与原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计动力的降低率超过30%、侧部加热器的动力的降低率超过45%，除此之外，以与实施例1相同的方式提拉单晶硅10根，但在固化率30%附近的时刻均发生结晶变形，无法培育无位错结晶。

Claims (1)

1.单晶硅的制造方法，其特征在于，在利用丘克拉斯基法的单晶硅提拉中，
以碳浓度为1.0×1015atoms/cm3以下的多晶硅作为原料，对原料熔液施加横向磁场，并使填充有所述原料熔液的石英坩埚的转速为5.0rpm以下，在从所述原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y的20～50%的范围内的位置处以下述式（1）所示的流速A［m/sec］通入惰性气体，
[式1]
Q：惰性气体的流量［L/min］
P：炉内压力［托］
X：防辐射罩的开口部直径［mm］
Y：从原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离［mm］
α：校正系数
将被提拉的结晶的直体部直径设为d［mm］时，至少从所述原料熔融开始时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止，使流速A为0.2～5000/d［m/sec］的范围内，
所述惰性气体的流量Q为50～200L/min，所述炉内压力P为5～100托，所述防辐射罩的开口部直径X为d＋20～d＋50［mm］，从所述原料熔液表面起直至防辐射罩下端为止的距离Y为10～40mm，
并且，使从晶种与所述原料熔液接触时起直至被提拉的结晶的固化率达到30%的时刻为止的侧部加热器和底部加热器的合计功率的降低率为3～30%的范围内，侧部加热器的功率的降低率为5～45%的范围内。
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