CN110512279B - 能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，属于单晶硅生产技术领域。该方法以设定温度进入收尾，收尾初期埚升继续按埚跟比计算设定，待收尾完成，获取第一收尾晶棒，在第一收尾晶棒的尾部部分等分划线，并获取第一收尾坐标谱图，将第一收尾晶棒放置与第一收尾坐标谱图上，根据收尾快或慢的趋势调整温度和拉速，如此重复几次，即可调整出完全无需人员干预的收尾工艺。明显提高了收尾成功率，且收尾过程不需人员干预，减少人员操作强度。更为重要的是，使用该方法获取的参数数据克服了外在因素的影响，对同批次的单晶硅棒收尾效果更佳，同时，得到的单晶硅棒尾部平滑过度，形状规整，应力降低，不易损坏。

Description

能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法

技术领域

本发明属于单晶硅生产技术领域，具体涉及一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法。

背景技术

利用直拉单晶炉生产单晶硅棒工艺过程中，晶体等径生长完成后，如果将晶体与熔液立即分开，因热应力原因会在晶体中产生位错和滑移线，并延晶体向上延伸，其延伸长度可达晶体一个直径，为了避免这种情况发生，必须将晶体直径慢慢缩小，直至缩尖才与液面分开，这一过程即为收尾。

实际收尾过程中，速度和温度由拉晶炉的控制系统进行调控，收尾收进去后看不到光圈，这时是通过晶棒在液面上倒影的亮暗程度来判断收尾快或慢，需要操作人员的经验及频繁观察，即在收尾无法直观的判断收尾工艺中温度与拉速是否合适，只能依靠人员来进行。但当拉晶直径大于300mm至450mm及更大直径时，此时观察晶棒到液面的倒影以很难直接观察到了，且经验观察具有一定的延迟效应，收出的尾部可能一会长大一会缩小，增加了收尾难度、晶体也易失去单晶结构或收断，致使收尾失败。

现有技术中，提供的一种CZ-80单晶炉自动收尾方法，设定单晶收尾开始时的单晶拉速和温校值的，并依据单晶收尾结束前随单晶收尾长度的变化而调节单晶拉速和温校值，该自动收尾方法解决了人工收尾过度依赖操作人员工作经验及大量人力被浪费的技术问题。然而，采用该自动收尾方法所得到的单晶硅棒的尾部呈现半径逐渐缩小的波纹管状，在突变处存在较大的应力，易导致单晶硅棒尾部断裂，影响单晶硅棒收尾成功率。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，以解决现有技术中存在的单晶硅棒尾部形状不规整，存在较大的应力，容易断裂，影响收尾成功率的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，包括以下步骤：

a. 以预定拉速作为单晶硅棒进入收尾的拉速；

b. 根据单晶硅棒直径与坩埚内径的比值控制埚升；

c.以步骤a、步骤b 的方法完成第一次收尾，并获得第一收尾晶棒，对第一收尾晶棒的尾部等比例划线；以第一次收尾的单晶硅棒的长度为X轴，分别以第一次收尾的收尾温度、收尾拉速为Y轴，获取第一收尾坐标谱图；

d. 将等比例划线的第一收尾晶棒放置与第一收尾坐标谱图上，并使得第一收尾晶棒的轴线平行第一收尾坐标谱图的X轴，此时，根据第一收尾晶棒的异形趋势对对应长度处的收尾温度或收尾拉速进行调整，获得第一次调整后收尾温度与收尾拉速数据；

e. 以第一次调整后收尾温度与收尾拉速数据完成第二次收尾，重复上述步骤c、步骤d，获得第二次调整后收尾温度与收尾拉速数据；

f. 参考步骤c、步骤d、步骤e，以第N次调整后收尾温度与收尾拉速数据完成第（N+1）次收尾，直至所得第N收尾晶棒的尾部形状规整，其中N为≥1的整数；

g. 以第N次调整后收尾温度与收尾拉速数据作为单晶炉收尾控制参数，投入生产。

优选地：步骤d中，“根据第一收尾晶棒的异形趋势对对应长度处的收尾温度或收尾拉速进行调整”的具体调整方法为：若异形趋势表现为偏快，则下调拉速和/或下调温度；若异形趋势表现为偏慢，则上调拉速和/或上调温度。

优选地：假设单晶硅棒尾部等比例划线后，每一段的长度为L，其中L>0；

当收尾直径缩小1.5L mm及以上时，调整温度或拉速，温度下调10%~40%，或拉速下调10%~30%；当收尾直径缩小0.5L mm及以下时，调整温度或拉速，温度上调10%~40%，或拉速上调10%~30%。

优选地：3mm ≤ L ≤ 40mm。

优选地，对第一收尾晶棒等比例划线时，3mm ≤ L ≤ 10mm；对第N收尾晶棒等比例划线时，其中N为≥2的整数，20mm ≤ L ≤ 40mm。

优选地：2≤ N ≤ 5。

优选地：步骤a中，预定拉速为单晶晶棒收尾前等径m min内的平均拉速，其中，m>0。

优选地：步骤b中，当坩埚内径与单晶晶棒直径的比值为1.2～2.4时，增加收尾埚升，待坩埚内径与单晶晶棒直径的比值为大于2.4时，将埚升停止。

由上述技术方案可知，本发明提供一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其有益效果是：以设定温度进入收尾，收尾初期埚升继续按埚跟比计算设定，待收尾完成，获取第一收尾晶棒，在第一收尾晶棒的尾部部分等分划线，并获取第一收尾坐标谱图，将第一收尾晶棒放置与第一收尾坐标谱图上，根据收尾快或慢的趋势调整温度和拉速，如此重复几次，即可调整出完全无需人员干预的收尾工艺。如此方法可以明显提高收尾成功率，且不需人员干预，减少人员操作强度。更为重要的是，使用该方法获取的参数数据克服了外在因素的影响，对同批次的单晶硅棒收尾效果更佳，同时，得到的单晶硅棒尾部平滑过度，形状规整，应力降低，不易损坏。尤其的，此方法对于拉晶直径大于300mm晶体拉晶收尾有显著的效果。

附图说明

图1是第N次调整收尾温度与收尾拉速数据的过程示意图。

图2是单晶硅棒手动干预收尾形状示意图。

图3是单晶硅棒经一次调整，无人为干预状态下的收尾形状示意图。

图4是单晶硅棒经多次调整，无人为干预状态下的收尾形状示意图。

图5是大尺寸单晶硅棒手动干预收尾形状示意图。

图6是大尺寸单晶硅棒经多次调整，无人为干预状态下的收尾形状示意图。

具体实施方式

以下结合本发明的附图，对发明的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，包括以下步骤：

S101. 以预定拉速作为单晶硅棒进入收尾的拉速。

作为优选，该预定拉速可以是单晶晶棒收尾前等径m min内的平均拉速，即为准备收尾时的等径长度减去m min前等径长度与m min的比值作为该预定拉速，其中，m>0。在一较佳实施例中，m可能是传统的，计算收尾进入速度时，所取得的进入等径的时间n的5～50倍。

也就是说，一般情况下炉台进入收尾时的拉速为等径后期一定时间内的平均拉速，如汉虹炉台为进收尾前等径n min内的平均拉速，按照此拉速收尾时，收尾情况受最后nmin的拉速影响，若n min内拉速大则收尾偏快，易收断致使收尾失败；若是拉速小则收尾偏慢，可能收不进去致使后期无料结晶致使收尾失败，且在一般收尾在等径进入收尾时将坩埚速度停止，但当坩埚内径与单晶晶棒直径的比值为1.5～2.4时，直接将埚升停止容易致使收尾初期收速过快，易收断。本发明中，优选地，在计算进入收尾的平均速度时，m的取值可能是n的5～50倍，优选为5～10倍。

S102. 根据单晶硅棒直径与坩埚内径的比值控制埚升。

具体地，当坩埚内径与单晶晶棒直径的比值为1.5～2.4时，增加收尾埚升，待坩埚内径与单晶晶棒直径的比值为大于2.4时，将埚升停止。

S103. 以步骤S101、步骤S102 的方法完成第一次收尾，并获得第一收尾晶棒，对第一收尾晶棒的尾部等比例划线；以第一次收尾的单晶硅棒的长度为X轴，分别以第一次收尾的收尾温度、收尾拉速为Y轴，获取第一收尾坐标谱图。

完成第一次收尾后，获得第一收尾晶棒，首先观察第一收尾晶棒的尾部形状是否规整，如规整，则可以以第一次收尾的参数作为单晶炉收尾控制参数，投入生产。预期的情况下，第一收尾晶棒的尾部形状并不规整，具有明显的突变，此时，将第一收尾晶棒的尾部沿长度方向等比例划线，将第一收尾晶棒的尾部分割为若干等长度的小段，每一个小段的长度L为3mm ≤ L ≤ 40mm，优选为3mm ≤ L ≤ 10mm，能够使温度和拉速平稳过渡到设定值，使温度或拉速无突变，而又能达到初期升温及拉速变化的效果。

在建立第一收尾坐标谱图时，以第一次收尾的单晶硅棒的长度为X轴，以第一次收尾的收尾温度、收尾拉速为Y轴，并使得第一次收尾的收尾温度参数位于第一或第四象限，第一次收尾收尾拉速位于第四或第一象限，即温度和拉速曲线分别位于X轴的两侧，如此，可以直观的获取某一小段范围内的收尾温度和收尾拉速值，便于直接的进行调整。

S104. 将等比例划线的第一收尾晶棒放置与第一收尾坐标谱图上，并使得第一收尾晶棒的轴线平行第一收尾坐标谱图的X轴，此时，根据第一收尾晶棒的异形趋势对对应长度处的收尾温度或收尾拉速进行调整，获得第一次调整后收尾温度与收尾拉速数据。

例如，若异形趋势表现为偏快，则下调拉速和/或下调温度；若异形趋势表现为偏慢，则上调拉速和/或上调温度。

更进一步地，当收尾直径缩小1.5L mm及以上时，调整温度或拉速，温度下调10%～40%，或拉速下调10%～30%；当收尾直径缩小0.5L mm及以下时，调整温度或拉速，温度上调10%～40%，或拉速上调10%～30%。

S105. 以第一次调整后收尾温度与收尾拉速数据完成第二次收尾，重复上述步骤S103、步骤S104 ，获得第二次调整后收尾温度与收尾拉速数据。

完成第二次收尾后，获得第二收尾晶棒，首先观察第二收尾晶棒的尾部形状是否规整，如规整，则可以以第二次收尾的参数作为单晶炉收尾控制参数，投入生产。若不规整，继续步骤S106。

S106. 参考步骤S103、步骤S104、步骤S105，以第N次调整后收尾温度与收尾拉速数据完成第（N+1）次收尾，直至所得第N收尾晶棒的尾部形状规整，其中N为≥1的整数。

此时，当第N收尾晶棒的尾部形状并不规整，具有明显的突变，此时，将第N收尾晶棒的尾部沿长度方向等比例划线，将第N收尾晶棒的尾部分割为若干等长度的小段，每一个小段的长度L为3mm ≤ L ≤ 40mm，优选为20mm ≤ L ≤ 40mm,最优为20mm ≤ L ≤30mm，方便温度及拉速调整，设定太小，参数输入太多，当拉晶直径较大时，收尾长度较大时可能输不完，调整输入工作较大，当设定长度较较长时，此间温度及拉速设定可能不能满足此间炉内实际情况，收尾调整工作难度较大。

S107. 以第N次调整后收尾温度与收尾拉速数据作为单晶炉收尾控制参数，投入生产。

值得说明的是，收尾调整需要分次进行，不益设定调整过大，否则容易调整过量，故需要分次逐渐调整，使在收尾长度变化为L mm时，收尾直径缩小在（0.5～1.5）L mm范围内为益，拉晶直径越大，可能需要调整次数越多。

作为一般的情况，需要进行2～5次的调整，多数情况下，需要仅需要进行2～3次的调整，即可获得理想的单晶硅棒的尾部状态，提高收尾成功率。

为进一步说明本发明的技术效果，请一并参看图2，可以看出，对于尺寸较小的单晶硅棒，传统需要人为干预调整的单晶硅棒的尾部并不规整，具有突变，这是由于人为调整的过程的突变所引起的。请参看图3与图4，经过本发明所提供的方案一次调整，或者多次调整，单晶硅棒尾部形状明显规整，没有明显的突变，整体呈现较为光滑的锥形，这种光滑的锥形不存在或存在较小的突变应力，不易断裂，有利于提高并保障单晶硅棒收尾的成功率。

请一并查看图5与图6，不难看出，对于尺寸较大的单晶硅棒，经过数次调整，其尾部的形状更加规整，而收尾的成功率也因此显著的提高。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：包括以下步骤：

a. 以预定拉速作为单晶硅棒进入收尾的拉速；

b. 根据单晶硅棒直径与坩埚内径的比值控制埚升；

c.以步骤a、步骤b 的方法完成第一次收尾，并获得第一收尾晶棒，对第一收尾晶棒的尾部等比例划线；以第一次收尾的单晶硅棒的长度为X轴，分别以第一次收尾的收尾温度、收尾拉速为Y轴，获取第一收尾坐标谱图；

d. 将等比例划线的第一收尾晶棒放置与第一收尾坐标谱图上，并使得第一收尾晶棒的轴线平行第一收尾坐标谱图的X轴，此时，根据第一收尾晶棒的异形趋势对对应长度处的收尾温度或收尾拉速进行调整，若异形趋势表现为偏快，则下调拉速和/或下调温度；若异形趋势表现为偏慢，则上调拉速和/或上调温度；从而获得第一次调整后收尾温度与收尾拉速数据；

e. 以第一次调整后收尾温度与收尾拉速数据完成第二次收尾，重复上述步骤c、步骤d，获得第二次调整后收尾温度与收尾拉速数据；

f. 参考步骤c、步骤d、步骤e，以第N次调整后收尾温度与收尾拉速数据完成第（N+1）次收尾，直至所得第（N+1）收尾晶棒的尾部形状规整，其中N为≥1的整数；

g. 以第N次调整后收尾温度与收尾拉速数据作为单晶炉收尾控制参数，投入生产。

2.如权利要求1所述的能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：假设单晶硅棒尾部等比例划线后，每一段的长度为L，其中L>0；

当收尾直径缩小1.5L mm及以上时，温度下调10%~40%，或拉速下调10%~30%；

当收尾直径缩小0.5L mm及以下时，温度上调10%~40%，或拉速上调10%~30%。

3.如权利要求2所述的能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：3mm ≤ L≤ 40mm。

4.如权利要求3所述的能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：

对第一收尾晶棒等比例划线时，3mm ≤ L ≤ 10mm；

对第N收尾晶棒等比例划线时，其中N为≥2的整数，20mm ≤ L ≤ 40mm。

5.如权利要求1所述的能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：2≤ N ≤5。

6.如权利要求1所述的能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：步骤a中，预定拉速为单晶晶棒收尾前等径m min内的平均拉速，其中，m>0。

7.如权利要求1所述的能够提高收尾成功率的单晶炉收尾方法，其特征在于：步骤b中，当坩埚内径与单晶晶棒直径的比值为1.2~2.4时，增加收尾埚升，待坩埚内径与单晶晶棒直径比值为大于2.4时，将埚升停止。

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