CN102373504B - 硅单晶生产方法 - Google Patents

Abstract

根据本发明的硅单晶生产方法将允许抑制变形和位错，还成功省略了尾部区域。硅单晶生产方法包括以下步骤，在水平磁场影响下生长硅单晶2的直体区域4，该水平磁场在其磁中心L2处的磁通量密度等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯，接着将硅单晶相对于熔体32的表面的相对提升速度降低至0毫米/分钟，接着维持静态直至硅单晶视重量降低为止，接着进一步维持静态，以使得硅单晶的整个生长正面将形成在与硅单晶提升方向相反的方向上突出的凸起形状，且最终将硅单晶从熔体分离。

Description

硅单晶生产方法

技术领域

本发明涉及一种硅单晶生产方法。更特定言之，本发明涉及基于恰克拉斯基方法(Czochralski method)(下文称为“CZ方法”)的硅单晶生产方法，该方法可在从硅熔体的分离处理过程中防止出现位错，进而改善生产的硅单晶分离表面的形状。

背景技术

CZ方法包括以下步骤，即在坩埚中加热原料多晶硅以生产原料熔体、将晶种浸没在原料熔体中以及最终通过逐渐回绕附接至晶种的线而提升生产好的硅单晶。

该方法进一步包括：生长出具有逐渐延伸锥体直径的锥形区域(亦即延伸直径区域)，该区域从与晶种的接触表面伸展；接着，当晶体直径达到目标直径时，生长直体区域(亦即恒定直径区域)。当直体区域长度到达预定长度时，硅单晶最终从原料熔体分离。

在传统生产方法中，从原料熔体分离硅单晶的步骤往往会导致在硅单晶下端发生突然的温降，所述下端是从硅熔体分离的表面。由于在被提升后在硅单晶内出现了滑移位错，这可能会导致显著的结晶率减小。

作为对此的对策，传统生产方法进一步包括以下步骤，即在直体区域生长后使硅单晶的直径逐渐变窄，以使得在从原料熔体分离硅单晶之前，硅单晶与原料熔体之间的接触表面将足够小而避免出现位错。此变窄区域通常称为尾部区域。

然而，已知尾部区域会导致产率比降低，因为其晶体直径会小于所需值，因此该区域不会被认为是产品。

因此，生产尾部区域的步骤应优选被减少或甚至省略，从而增大硅单晶的产量。

已存在众多用于减少或省略尾部区域生成步骤的技术，其中之一包括以下步骤，即在直体区域生长后，以与硅单晶相同的提升速度提升容纳原料熔体的坩埚，并且使得硅单晶底面向下突出，还相应地在从原料熔体分离硅单晶的过程中抑制发生位错(参见第2007-176761号日本专利申请公开案)。

近年来，硅晶片直径变得越来越大，300毫米晶片现在是主要产品。具有较大直径的硅单晶生产通常由于硅熔体的增大重量，而涉及坩锅内加强的自然对流，这往往会导致硅单晶位错和变形。因此，出于抑制位错和变形的目的，已开发多种方法来通过向硅熔体施加水平磁场而控制自然对流。

然而，与不存在水平磁场的情况相比，水平磁场的应用会负面导致硅单晶中心和相界外围之间减小的温差，这可防止硅单晶在相界上形成向下凸起的形状，并因而破坏对尾部区域的省略，该省略意欲在从熔体分离硅单晶的过程中抑制出现位错，同时实现抑制直体区域中的位错和变形。

为了解决上述问题，本发明的发明人进行了深入的研究，并且找到一种生产方法，其允许硅单晶与熔体面对的整个生长正面转变为在与硅单晶提升方向相反的方向上突出的凸起形状，甚至在水平磁场影响下也是如此。

当发明人认识到，在转变为凸起形状后从熔体分离硅单晶可抑制位错，并成功省略尾部区域时，发明人最终获得了本发明。

发明内容

发明人进行深入研究，特别是要寻求一种用以实现以高成功率从熔体分离硅单晶同时抑制和防止位错的晶体生长方法。

结果，发明人最终通过以下措施而实现了位错抑制并成功省略了尾部区域，即：在水平磁场影响下生长硅单晶的直体区域，水平磁场在其磁中心的磁通量密度等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯；将硅单晶相对于熔体表面的相对提升速度降低至0毫米/分钟，维持静态直至硅单晶的视重量/表观重量(apparent weight)降低为止；进一步维持静态，以使得硅单晶面向熔体的整个生长正面将形成凸起形状，该凸起形状在与硅单晶提升方向相反的方向上突出；并且最终将所述硅单晶从熔体分离。

本发明通过在水平磁场影响下提升所生产的硅单晶，而允许适当控制熔体中的自然对流，并因而抑制了直体区域中的变形和位错，该水平磁场在其磁中心处的磁通量密度等于或大于1000高斯并等于或小于2000高斯。

本发明也通过中止硅单晶相对于硅熔体表面的运动，直至它的视重量降低为止，并维持静态以使得硅单晶的整个生长面形成在与硅单晶提升方向相反的方向上突出的凸起形状，而允许抑制位错并因此成功省略了尾部区域。

附图说明

图1是根据本发明的一个实施例的硅单晶生产设备的示意图。

图2是展示根据该实施例的硅单晶的生产方法的流程图。

图3是展示硅单晶生长正面的形状变化的部分放大示意图。

图4是展示其尾部区域未能被省略的硅单晶生长正面的一个实例的图。

图5是展示其尾部区域已成功省略的硅单晶生长正面的一个实例的图。

具体实施方式

下文将参照附图描述本发明的一个实施例。参照图1，根据本实施例的硅单晶生产设备100基于CZ方法生产硅单晶2。硅单晶生产设备100包括用于容纳熔体32的坩埚30，不仅提升/下降并旋转硅单晶2而且还旋转坩埚30的驱动单元10，以及用于产生可施加至熔体32的磁场的磁场产生单元50。

硅单晶生产设备100还包括控制器1，该控制器不仅用以控制由驱动单元10驱动的硅单晶2的提升运动和旋转以及坩埚30的旋转，而且还用以控制由磁场产生单元50所产生的水平磁场。

硅单晶生产设备100还包括：用以容纳坩埚30和硅单晶2的腔室20、沿坩埚30之侧壁设置的加热器42、设置在坩埚30下方的加热器44、以及附接至腔室20侧壁和底部的热绝缘体26。

硅单晶生产设备100包括：从腔室20顶部悬吊的线3、用以测量硅单晶2的视重量(apparent weight)的重量测量单元5，以及附接至线3梢部以保持晶种8的夹持器6。

重量测量单元5通常是负载传感器。视重量通过从硅单晶2的毛重量减去熔体32的浮力计算而得。

硅单晶生产设备100还包括：用以吸入惰性气体的腔室20之气体入口22、从腔室20排放惰性气体的气体出口24以及用以校正惰性气体流动的校正气缸60。惰性气体通常是氩气。

熔体32是原料多晶硅的熔体。坩埚30通常由人造石英玻璃制成。坩埚30的基部与用以支撑坩埚30的轴34连接。校正气缸60定位在坩埚30上方且大体上形成圆形截锥。

驱动单元10包括用以卷拢/卷松线3的卷绕器12以及用以旋转坩埚30的坩埚驱动器14。

卷绕器12能够同时回绕并轴向转动线3。轴34连接至坩埚驱动器14，且坩埚30可通过坩埚驱动器14经由轴34旋转。

磁场产生单元50包括一对线圈52。这一对线圈52设置在腔室20外部以夹住腔室20。线圈52产生的水平磁场的磁中心L2大体上垂直于硅单晶2的中心轴L1。

磁场产生单元50能够沿着硅单晶2的中心轴L1向上、向下移动，这样，磁中心L2的位置将沿着硅单晶2的中心轴L1转移。

控制器1与卷绕器12、加热器42和44、坩埚驱动器14以及磁场产生单元50电子连接。

控制器1能够通过卷绕器12控制线3的回绕速度、线3的旋转方向以及线3的旋转速度，也就是硅单晶2的提升速度、硅单晶2的旋转方向以及硅单晶2的旋转速度。

控制器1也能够通过坩埚驱动器14控制坩埚30的旋转方向和旋转速度。

控制器1也能够控制线圈52沿着硅单晶2的中心轴L1的位置，也就是水平磁场的磁中心L2的位置。

控制器1也能够控制在水平磁场磁中心L2处的磁通量密度，以使得它等于或大于1000高斯，并等于或小于2000高斯。

控制器1也能够控制加热器42、44的输出功率，并通过调节加热器42的输出功率且使加热器44的输出功率保持恒定，来控制熔体32的温度。

控制器1与重量测量单元5电子连接，并且能够监控硅单晶2的视重量。

控制器1主要包括CPU和存储装置，并且能够将整个硅单晶生产设备100的系统操作存入存储装置中。

控制器1通常是PC或EWS(工程工作站)。下文描述的硅单晶生产方法可通过用以控制每个单元操作的控制器1来实施。

下文描述根据本实施例硅单晶的生产方法。

参照图2，根据本实施例的生产方法是基于CZ方法生产硅单晶，并且包括：在腔室20中形成惰性气体氛围的惰性气体填充步骤S1；生成熔体32的熔体生成步骤S2；以及生长硅单晶2直体区域4的直体区域生长步骤S3(或步骤(1))。所述生产方法还包括：中止步骤S4(或步骤(2))；第一静态维持步骤S5(或步骤(3))；第二静态维持步骤S6(或步骤(4))；以及从熔体32分离硅单晶2的分离步骤S7(或步骤(5))，所有这些步骤都欲省略硅单晶的尾部区域。

惰性气体填充步骤S1也包括以下步骤，即：密封腔室20，使用真空泵(未图示)通过气体入口22吸入惰性气体，同时通过气体出口24排空腔室20，从而在腔室20内形成惰性气体氛围。

腔室20内的惰性气体氛围由在之后步骤中进入腔室20内的惰性气体流维持。

在惰性气体填充步骤S1之后的熔体生成步骤S2包括通过使用加热器42、44熔化注入坩埚30内的原料而生成熔体32的步骤。

在熔体生成步骤S2之后的直体区域生长步骤S3包括以下步骤，即通过使用卷线器12下降晶种8以使它浸在熔体表面下而生长硅单晶2的直体区域4，并在施加至熔体32的水平磁场影响下使用卷绕器12从熔体32提升硅单晶2，所述水平磁场在其磁中心L2处具有等于或大于1000高斯并且等于或小于2000高斯的磁通量密度。

硅单晶2和坩埚30沿彼此相反的方向轴向旋转。

硅单晶2的直体区域4是圆柱形部分，其沿与硅单晶2的中心轴L1平行的方向具有几乎恒定的直径。直体区域生长步骤S3包括，当在形成锥形区域后硅单晶直径达到预定值时，生长直体区域4的步骤。

在直体区域生长步骤S3之后的中止步骤S4包括，在坩埚30的向上和向下运动中止的状态下，将硅单晶2的提升速度减少为0毫米/分钟的步骤。

在中止步骤S4之后的第一静态维持步骤S5包括以下步骤，维持硅单晶2的提升速度保持为0毫米/分钟的静态直至重量测量单元5测量到的硅单晶2的视重量降低。

在第一静态维持步骤S5之后的第二静态维持步骤S6包括以下步骤，持续维持静态，以使得与熔体32表面面对的硅单晶2的整个生长正面形成凸起形状，该凸起形状沿与硅单晶2被拉动的提升方向相反的方向突出(下文简称为“向下凸起的形状”)。

像直体区域生长步骤S3那样，在施加至熔体32的水平磁场影响下，执行中止步骤S4、第一静态维持步骤S5和第二静态维持步骤S6，所述水平磁场具有等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯的磁通量密度。

除本实施例以外，中止步骤S4、第一静态维持步骤S5和第二静态维持步骤S6也可包括以下步骤，即切断水平磁场，但是这可能会导致熔体32中的流变化，且它可导致位错。

在本实施例中，中止步骤S4、第一静态维持步骤S5和第二静态维持步骤S6应优选包括连续施加水平磁场，从而相应地防止位错。

中止步骤S4、第一静态维持步骤S5和第二静态维持步骤S6也包括使硅单晶2和坩埚30沿彼此相反的方向轴向旋转。

在第二静态维持步骤S6之后的分离步骤S7包括，通过中止线3的回绕并降低坩埚30，而从熔体32分离硅单晶2。

参照图3，下文将描述从直体区域生长步骤S3到分离步骤S7的硅单晶2之生长正面7的形状变化。

如图3(A)所示，在直体区域生长步骤S3中，硅单晶2的生长正面7形成凸起形状，该凸起形状沿与硅单晶的提升方向平行的方向突出(下文简称为“向上凸起的形状”)。

如图3(B)所示，在中止步骤S4中，当硅单晶2的提升速度到达0毫米/分时，生长正面7开始沿与硅单晶的提升方向相反的方向生长。

如图3(B)和图3(C)所示，生长正面7的向上凸起的形状逐渐减小而变得大体平坦，也就是说，在第一静态维持步骤S5中，生长正面7大体上与熔体32的流体表面9对齐。生长正面7接着转变为向下凸起的形状，且结束时定位在流体表面9下。

硅单晶2不受熔体32的浮力影响，且其视重量随着由硅单晶2的生长所引发的生长正面7的向上凸起形状减少而逐渐增加，只要生长正面7定位在流体表面9上方即可。然而，假设硅单晶2是给定的，当生长正面7转变为待定位在流体表面9下方的向下凸起形状时，熔体2的浮力及它的视重量开始降低。

如图3(D)所示，在第二静态维持步骤S6中，由于所维持的静态整个生长正面7转变为向下凸起的形状。

在水平磁场的影响下，与不具备水平磁场的情况相比，整个生长正面更难以转变为向下凸起的形状，因此，硅单晶2更易于在整个生长正面转变为向下凸起的形状之前从熔体32分离。因此，很重要的是，在第一静态维持步骤S5及第二静态维持步骤S6中，整个生长正面7变为向下凸起的形状。

下文描述根据上述硅单晶生产方法的硅单晶实际生产的实例1和2以及比较实例1-4。

在实例1、2以及比较实例1-4中，240千克原料注入由人造石英玻璃制成的坩埚30，腔室20的内压降低至70毫巴。

在实例1、2以及比较实例1-4的每个中，在具有相互不同的磁密度的施加至熔体32的水平磁场影响下，生产硅单晶2。所生产的硅单晶2直径是450毫米。

在比较实例1和2中，磁通量密度设定为3000高斯，在比较实例3中为3800高斯，且在比较实例4中为500高斯。

另一方面，在实例1中磁通量密度设定为1000高斯，在实例2中为2000高斯。

表1给出了实例1、2以及比较实例1-4中的结果。

表1

如表1所示，在实例1和2中，磁通量密度等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯，成功产生直体区域。

另一方面，在比较实例1、3和4中，磁通量密度小于1000高斯以及大于2000高斯，直体区域中出现变形和位错。

因此，应了解，磁通量密度应优选等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯，且此通量密度范围可实现抑制直体区域中的变形和位错。

另一方面，可认识到，小于1000高斯的磁通量密度往往会导致硅单晶2的变形；且大于2000高斯的磁通量密度往往会防止生长正面7转变为向下凸起的形状。

在比较实例2中，未成功省略尾部区域，但却抑制直体区域中的变形和位错。

另一方面，在实例1和2中成功省略了尾部区域并抑制了直体区域中的位错。

在导致未成功省略了尾部区域的实例中，如图4所示，生长正面7明显在某一程度上转变为向下凸起的形状，但是硅单晶2从熔体32的分离仍必须在整个生长正面7的充分转变之前发生，因为此实例中向下凸起的形状由部分生长正面7而非整个生长正面7形成。

另一方面，在导致成功省略尾部区域的实例中，整个生长正面7转变为向下凸起的形状，如图5所示，因此，甚至在水平磁场影响下，在硅单晶2从熔体32分离的过程中，可以适当抑制在直体区域中出现位错。

下文描述了本实施例所发挥的效果。

本实施例可通过在水平磁场影响下提升硅单晶2，而实现熔体32中的受控自然流，该水平磁场具有等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯的磁通量密度，进而可以抑制直体区域4中的变形和位错。

本实施例也可通过以下措施防止在生长正面7充分转变为向下凸起的形状之前硅单晶2从熔体32分离，进而允许甚至在水平磁场影响下抑制位错，并因此成功省略尾部区域，所述措施包括中止硅单晶2相对于熔体32的液体表面的提升运动，直至硅单晶2的视重量降低为止，并且在其后维持静态状态，以使得硅单晶2的整个生长正面7将形成向下凸起的形状。

本发明不限于上文描述的实施例，且因而其可在附加权利要求范围内更改。

举例而言，与上述实施例不同，驱动单元10可不仅向上/向下移动硅单晶2，也可移动坩埚30。在此实例中，坩埚驱动器14也可旋转或向上/向下移动坩埚30。驱动单元也可以与硅单晶2相同的提升速度来提升坩埚30，以使得硅单晶2相对于熔体32之流体表面的速度将降低至零，而且接着使硅单晶2相对于熔体32的运动中止一段时期。

Claims (1)

1.一种基于恰克拉斯基方法的硅单晶生产方法，包括以下步骤：

(1)通过提升所述硅单晶而生长出所述硅单晶的直体区域；

(2)在所述步骤(1)后，将所述硅单晶相对于所述熔体表面的相对提升速度降低至0毫米/分钟；

(3)在所述步骤(2)后，测量单晶硅的视重量并维持所述硅单晶的相对提升速度保持为0毫米/分钟的静态直至所述硅单晶的视重量降低为止；

(4)在所述步骤(3)后，进一步维持所述静态，以使得所述硅单晶面向所述熔体的整个生长正面形成凸起形状，该凸起形状在与所述硅单晶的提升方向相反的方向上突出，其中，至少在步骤(1)至(4)对坩埚中容纳的原料熔体施加水平磁场，所述水平磁场在其磁中心处具有等于或大于1000高斯且等于或小于2000高斯的磁通量密度；以及

(5)在所述步骤(4)后，将所述硅单晶从所述熔体分离。