JP6988461B2 - 単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

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Description

本発明は、単結晶の製造方法及び製造装置に関し、特に、浮遊帯域溶融法(以下、FZ法という)における単結晶の絞り制御に関するものである。
シリコンなどの単結晶を育成する方法の一つとしてFZ(Floating Zone)法が知られている。FZ法では、多結晶の原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を形成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び単結晶をゆっくりと引き下げることにより、単結晶を徐々に成長させる。特に、単結晶育成の初期段階では、原料ロッドの先端部を溶融してこの溶融部を種結晶に融着させた後、無転位化のため直径を細く絞り、単結晶を一定の長さまで成長させる絞り工程が実施される。その後、単結晶の直径を徐々に拡大させてテーパー部を形成し、直径を一定に保ったまま単結晶をさらに成長させて直胴部を形成する。
単結晶の絞り工程は、熟練した作業員の手動操作で行われることが多い。作業員はその経験と勘を頼りに作業を行うが、絞り直径を目視にて直接観察するため、適切な状態の判断や操作量が作業員間で異なり、同じ作業員でもバッチごとに判断が異なる。そのため、毎バッチで絞り工程を安定して行うことができず、テーパー部の育成工程に移行した後の単結晶の有転位化の発生頻度を減らすことができない状況となっている。
このような状況を改善するため、特許文献1には、4台のテレビカメラを用いて溶融帯を監視することにより、溶融帯のゾーン長を正確に検出して絞り工程を自動化する方法が提案されている。この方法では、誘導加熱コイルへの供給電力を操作することで溶融帯のゾーン長が制御され、原料ロッド(溶出側材料棒)の下降速度を操作することで絞り直径(晶出直径)が制御される。
特許文献1に記載された従来の方法では、原料ロッド(溶出側材料棒)の下降速度を操作することで融液量を調整し、融液量を調整することにより絞り直径(晶出直径)を間接的に制御しているので、制御応答性が良くないという問題がある。この問題を解決するため、特許文献2では、結晶送り速度を操作して絞り位置を自動制御する方法が提案されている。
また特許文献3は、絞り工程に関する技術ではないが、単結晶のトップを形成する場合に、素材径に対応させて設定した誘導加熱コイルの発振電圧の上限値及び下限値の範囲内に入るように発振電圧を制御し、また素材径と素材送り速度から求めた素材供給量と、結晶径と結晶送り速度から求めた結晶化量との差が所定範囲内に入るように、素材送り速度と結晶送り速度を制御することが記載されている。また特許文献2には、誘導加熱コイルと素材溶融面との距離が所定値よりも近くなった場合は、誘導加熱コイルの発振電圧を所定範囲内で上昇させることが記載されている。
特許第4016363号公報 特開2016−23099号公報 特開平9−77588号公報
しかしながら、特許文献2に記載された従来の方法では、絞り位置の急変に対応することが難しく、制御応答性のさらなる改善が求められている。特許文献3に記載された従来の方法は、絞り工程後のトップ部育成工程に関するものであり、絞り工程において絞り位置をどのように制御するかは明らかでない。
絞り位置の制御が不安定になる原因は様々であるが、誘導加熱コイルは直径100〜200mmの単結晶製造時の高出力な状態を前提としたものであるのに対し、絞り工程では結晶直径が数mmと非常に細い単結晶が取り扱われ、加熱制御が非常に繊細であること、熱量の僅かな変化でも絞り位置が急変するからと考えられる。また、原料ロッドの先端部の形状の加工精度、原料ロッドの先端部の溶かし方のわずかな違いによる溶融帯の形状のばらつきの影響も考えられる。絞り位置が目標値を大幅に下回る場合には単結晶が溶融帯から切り離されてしまい、また目標値を大幅に上回る場合には単結晶の上端が原料ロッドの下端に接触し、融液が両者の間からはみ出してこぼれ落ちてしまう。
したがって、本発明の目的は、FZ法における絞り工程を自動化し、テーパー部育成工程移行後に単結晶の有転位化が発生する頻度を低減し、絞り位置が急変した場合でも絞り位置を正しく制御することが可能な単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドの下端部を誘導加熱コイルで加熱して溶融帯を形成し、前記原料ロッド及び前記溶融帯の下端に晶出する単結晶を下方にそれぞれ送ることにより前記溶融帯から前記単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、転位が排除されるように前記単結晶の直径を絞りながら前記単結晶を成長させる絞り工程を含み、前記絞り工程は、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧プロファイルに基づいて、前記発振器の発振電圧を操作することで、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り直径を制御し、結晶送り速度プロファイルに基づいて、結晶送り速度を操作することで、前記溶融帯と前記単結晶との界面の位置である絞り位置を制御し、前記絞り位置の実測値と絞り位置プロファイルとの偏差に基づいて、前記発振電圧プロファイルを補正することを特徴とする。
本発明によれば、誘導加熱コイルを駆動する発振器の発振電圧プロファイルを補正することにより絞り位置の急変に対応することができる。したがって、単結晶の絞り位置が適切な位置となるように精密に制御することができ、絞り工程において単結晶の無転位化を確実に行うことができ、テーパー部育成工程移行後に発生する単結晶の有転位化の頻度を低減することができる。
本発明において、前記発振電圧プロファイルの補正では、前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差を求め、第1のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差のすべてが第1の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、前記第1のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差のすべてが第1の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正することが好ましい。この場合において、前記第1の上限閾値は、前記絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm高い値であり、前記第1の下限閾値は、前記絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm低い値であることが好ましい。これによれば、絞り位置の実測値が絞り位置プロファイルから大きく乖離した状態が継続することによる絞り位置のずれを防止することができ、絞り工程において絞り位置の制御の安定化を図ることができる。
本発明において、前記発振電圧プロファイルの補正では、第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、前記第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正することが好ましい。この場合において、前記第2の上限閾値は、0.2〜0.6mm/sであり、前記第2の下限閾値は、−0.2〜−0.6mm/sであることが好ましい。これによれば、絞り位置の実測値の変化率が非常に大きくなったことによる絞り位置のずれを防止することができ、絞り工程の自動化において絞り位置の制御の安定化を図ることができる。
本発明において、前記発振電圧プロファイルのシフト補正量は、前記発振電圧プロファイルの最大値±12%の範囲内であることが好ましい。また、前記発振電圧プロファイルのシフト補正量は、前記絞り直径の実測値と前記絞り直径プロファイルとの偏差に基づく前記発振電圧の制御における補正量の上限値よりも大きいこともまた好ましい。これにより、発振電圧プロファイルを適切な補正が可能となる。
本発明において、前記第1及び第2のサンプリング期間の少なくとも一方は、前記単結晶の回転周期と等しいこともまた好ましい。これによれば、発振電圧プロファイルの補正を適切なタイミングで実施することができる。
本発明による単結晶の製造方法は、前記絞り工程の後、直径を徐々に拡大させながら前記単結晶を成長させるテーパー部育成工程と、直径を一定に維持しながら前記単結晶を成長させる直胴部育成工程とをさらに含むことが好ましい。これによれば、大口径で高品質なシリコン単結晶を製造することができる。
また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを降下させる原料送り機構と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を生成する誘導加熱コイルと、前記原料ロッドと同軸上に配置され、前記溶融帯の下端に晶出する単結晶を降下させる結晶送り機構と、前記溶融帯を撮影するカメラと、前記カメラが撮影した画像データを処理する画像処理部と、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、前記画像データに基づいて、前記原料送り機構、前記結晶送り機構及び前記発振器の発振電圧を制御する制御部とを備え、前記制御部は、転位が排除されるように前記単結晶の直径を絞る絞り工程において、発振電圧プロファイルに基づいて、前記発振器の発振電圧を操作することで、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り直径を制御する絞り直径制御部と、前記絞り工程において、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り位置の実測値と絞り位置プロファイルとの偏差及び結晶送り速度プロファイルに基づいて、結晶送り速度を操作することで、前記絞り位置を制御する絞り位置制御部と、前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差に基づいて、前記発振電圧プロファイルを補正する発振電圧プロファイル補正部とを含むことを特徴とする。
本発明によれば、誘導加熱コイルを駆動する発振器の発振電圧プロファイルを補正することにより絞り位置の急変に対応することができる。したがって、単結晶の絞り位置が適切な位置となるように精密に制御することができ、絞り工程において単結晶の無転位化を確実に行うことができ、テーパー部育成工程移行後に発生する単結晶の有転位化の頻度を低減することができる。
本発明によれば、FZ法における絞り工程を自動化し、テーパー部育成工程移行後に単結晶の有転位化が発生する頻度を低減し、絞り位置が急変した場合でも絞り位置を正しく制御することが可能な単結晶の製造方法及び製造装置を提供することができる。
図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。 図2は、図1の単結晶製造装置を用いたFZ法によるシリコン単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。 図3は、シリコン単結晶の製造工程を説明するための模式図である。 図4は、FZ法により製造されるシリコン単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。 図5は、単結晶の育成を開始する前の原料ロッド及び種結晶であって、上軸及び下軸にそれぞれ取り付けられた状態を示す略側面図である。 図6は、絞り工程の制御ブロック図である。 図7(a)及び(b)は、絞り位置プロファイルの補正方法の他の例を説明するためのグラフである。 図8は、絞り位置プロファイルの補正方法の他の例を説明するためのグラフである。 図9は、実施例1における絞り工程の制御結果を示すグラフである。 図10は、実施例2における絞り工程の制御結果を示すグラフである。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
図1は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。
図1に示すように、単結晶製造装置10は、上軸11の下端に取り付けられた原料ロッド1を回転させながら降下させる原料送り機構12と、下軸13の上端に取り付けられた種結晶2の上部に晶出した単結晶3を回転させながら降下させる結晶送り機構14と、原料ロッド1を加熱するための誘導加熱コイル15(ワークコイル)と、誘導加熱コイル15に接続された発振器16と、原料ロッド1と単結晶3との間の溶融帯4を撮影するカメラ17と、カメラ17が撮影した画像データを処理する画像処理部18と、画像データの処理結果に基づいて原料送り機構12、結晶送り機構14及び誘導加熱コイル15を制御する制御部19とを有している。
原料送り機構12は、原料ロッド1の降下速度(原料送り速度Vp)を制御する原料送り制御部12aと、原料ロッド1の回転速度(原料回転速度Rp)を制御する原料回転制御部12bとを有している。また、結晶送り機構14は、単結晶3の降下速度(結晶送り速度Vs)を制御する結晶送り制御部14aと、単結晶3の回転速度(結晶回転速度Rs)を制御する結晶回転制御部14bとを有している。制御部19は、絞り直径を制御する絞り直径制御部19aと、絞り位置を制御する絞り位置算出部19bと、発振電圧プロファイル補正部19cとを有している。
誘導加熱コイル15は原料ロッド1の周囲を取り囲むループ導体であり、発振器16は誘導加熱コイル15に高周波電流を供給する。誘導加熱コイル15のパワーは発振器16の発振電圧によって制御される。本実施形態においてカメラ17の種類は特に限定されないが、CCDカメラ等を用いることができる。またカメラ17は複数台設けられていてもよい。複数台のカメラを用いたマルチカメラシステムを採用した場合には、単結晶の絞り直径、絞り位置及び溶融帯のゾーン長を正確に測定することが可能となる。
図2は、図1の単結晶製造装置を用いたFZ法によるシリコン単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。また図3は、シリコン単結晶の製造工程を説明するための模式図である。
図2及び図3に示すように、FZ法による単結晶3の製造では、原料ロッド1の先端部を溶融して種結晶2に融着させる融着工程S1(図3(a))、転位が排除されるように単結晶3を細く絞る絞り工程S2(図3(b))、結晶直径を目標の直径まで徐々に拡大させたテーパー部3bを育成するテーパー部育成工程S3(図3(c))、結晶直径が一定に維持された直胴部3cを育成する直胴部育成工程S4(図3(d))、結晶直径を徐々に縮小させたボトム部3dを育成するボトム部育成工程S5(図3(e))、及び単結晶3の育成を終了して冷却する冷却工程S6(図3(f))が順に実施される。
図4は、FZ法により製造されるシリコン単結晶インゴット3Iの形状を示す略側面図である。
図4に示すように、シリコン単結晶インゴット3Iは、無転位化のため直径が細く絞られた絞り部3aと、絞り部3aの上端から直径が徐々に拡大したテーパー部3bと、一定の直径を有する直胴部3cと、直径が徐々に縮小したボトム部3dとを有している。上記のように、FZ法では単結晶インゴット3Iが絞り部3a、テーパー部3b、直胴部3c、ボトム部3dの順に育成され、直胴部3cが実際に製品化される部位である。なお、図1の単結晶3は直胴部3cの途中まで育成された状態である。単結晶インゴット3Iの長さは原料ロッド1の量に依存し、原料ロッド1の量が多いほどより長い単結晶インゴット3Iを成長させることができる。
図5は、単結晶の育成を開始する前の原料ロッド1及び種結晶2であって、上軸11及び下軸13にそれぞれ取り付けられた状態を示す略側面図である。
図5に示すように、原料ロッド1は、先端部1aから直径が徐々に拡大するテーパー部1bと、一定の直径を有する直胴部1cとを有している。シリコン単結晶の場合、原料ロッド1はモノシラン等を原料とする高純度多結晶シリコンから精製される。種結晶2は所定の結晶方位を有する円柱状又は角柱状の単結晶からなる。
融着工程S1では、上軸11の下端に取り付けられた原料ロッド1を降下させて誘導加熱コイル15の内側に配置し、原料ロッド1の先端部1aを加熱して溶融状態とし、下軸13の上端に取り付けた種結晶2に融液部を融着させる。その後、種結晶2をゆっくり降下させて誘導加熱コイル15から遠ざけることにより、種結晶2と融液との固液界面には単結晶が晶出し、単結晶が徐々に成長する。さらに、原料送り速度と結晶送り速度を適切に制御することにより、絞り部3a、テーパー部3b、直胴部3c及びボトム部3dを形成し、図4に示したシリコン単結晶インゴット3Iが完成する。
絞り工程S2では、上軸11及び下軸13をそれぞれ一定方向に一定の回転数で回転させながら所望の速度で降下させて、直径が数mm程度まで細く絞られた単結晶を所定の長さ(例えば60mm程度)まで成長させる。テーパー部3bの育成を開始する前に単結晶の直径を絞ることにより、単結晶の無転位化を図ることができる。
テーパー部育成工程S3では、結晶直径が徐々に拡大するように制御する。結晶直径を広げるため、テーパー部育成工程S3における結晶送り速度Vsは絞り工程S2における結晶送り速度Vsよりも遅く設定される。また、テーパー部育成工程S3の初期では、原料送り速度Vpは原料の安定供給のため一定の速度に設定される。
結晶送り速度Vsは、カメラ17で結晶凝固位置を監視し、結晶凝固位置が適切な位置となるように制御される。原料回転速度Rp及び結晶回転速度Rsは、原料直径及び結晶直径の拡大に合わせて段階的に速度変更される。
図6は、絞り工程の制御ブロック図である。
図6に示すように、絞り工程S2では、単結晶3の絞り直径Dと絞り位置HがPID制御される。「絞り直径」とは、溶融帯4との固液界面付近における単結晶3の直径であり、「絞り位置」とは、当該固液界面付近の上下方向の位置である。特に、絞り位置Hは誘導加熱コイル15又は他の固定部材に対する相対的な位置として求められる。
絞り直径D及び絞り位置Hはカメラ17の画像データから求めることができる。カメラ17で撮影された画像データは、画像処理部18で処理された後、絞り直径算出部20及び絞り位置算出部30に供給され、絞り直径の実測値Do及び絞り位置の実測値Hoがそれぞれ算出される。なお、絞り工程において、原料送り速度、原料回転速度及び結晶回転速度は予め一定値に設定され、フィードバック制御は行われない。
絞り直径算出部20が算出した絞り直径の実測値Doは、図示しない移動平均処理部において移動平均処理された後、減算器21によって絞り直径プロファイルDpと比較され、絞り直径の実測値Doと絞り直径プロファイルDpとの偏差が求められる。絞り直径の偏差は絞り直径補正部22に供給される。なお絞り直径プロファイルDpは結晶成長時間あるいは結晶成長長さに対する絞り直径の目標値の設定プロファイルであり、絞り直径プロファイル記録部25から提供される。結晶成長長さには結晶送り量や絞り部の長さが含まれる。絞り直径補正部22は、ゲイン設定部27において予め設定された比例ゲイン、積分ゲイン及び微分ゲインに基づいて絞り直径の補正量を決定する。
絞り直径の補正量は変換部23によって電圧値ΔE1に変換され、加算器24によって発振電圧プロファイルEp'に加算された後、発振器16に供給される。なお発振電圧プロファイルEp'は発振電圧プロファイルEpが発振電圧プロファイル補正部19cにおいて補正されたものである。発振電圧プロファイルEpは結晶成長時間あるいは結晶成長長さに対する発振電圧の目標値の設定プロファイルであり、発振電圧プロファイル記録部26から提供され、加算器24に入力される前に発振電圧プロファイル補正部19cにおいて必要に応じて補正される。発振電圧プロファイルEpは、結晶成長時間あるいは結晶成長長さの他、絞り位置あるいは絞り直径に対する目標設定値とすることもできる。
すなわち、発振電圧プロファイルEpは、加算器40に入力されて発振電圧プロファイル補正部19cからの電圧値ΔE2が加算された後、加算器24に入力される。詳細には、発振電圧プロファイル補正部19cは、絞り位置の実測値Hoが目標値を大きく上回る状態が長時間継続する場合に発振電圧プロファイルEp'を初期設定値よりも少し大きくし、目標値を大きく下回る状態が長時間継続する場合に発振電圧プロファイルEp'を初期設定値よりも少し小さくする。このように、発振電圧プロファイルEpは、発振器16に供給されるまでに補正量ΔE2及びΔE1による2段階の補正を受ける。
発振器16は発振電圧が入力されることによって駆動されて高周波電流Iを生成し、高周波電流Iは誘導加熱コイル15に供給される。ここで、測定された絞り直径の実測値Doが絞り直径プロファイルDp(目標直径)よりも大きい場合には、絞り直径Dが小さくなるように発振電圧を大きくし、逆に絞り直径の実測値Doが絞り直径プロファイルDpよりも小さい場合には、絞り直径Dが大きくなるように発振電圧を小さくすることにより、絞り直径が制御される。
絞り位置算出部30が算出した絞り位置の実測値Hoは、図示しない移動平均処理部において移動平均処理された後、減算器31によって絞り位置プロファイルHpと比較され、絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差が求められる。絞り位置の偏差は絞り位置補正部32に供給されると共に、発振電圧プロファイル補正部19cにも供給され、発振電圧プロファイルのシフト補正の要否の判定に用いられる。なお絞り位置プロファイルHpは結晶成長時間あるいは結晶成長長さに対する絞り位置の目標値の設定プロファイルであり、絞り位置プロファイル記録部35から提供される。絞り位置補正部32は、ゲイン設定部37において予め設定された比例ゲイン、積分ゲイン及び微分ゲインに基づいて絞り位置の補正量を決定する。さらに必要に応じて、絞り直径の補正量が加算器38によって絞り位置の補正量に加えられ、絞り直径Dの制御(発振電圧の操作)が絞り位置Hの制御に与える影響が補正される。
絞り位置の補正量は変換部33によって結晶送り速度ΔVsに変換され、加算器34によって結晶送り速度プロファイルVspに加算された後、駆動回路28に供給され、昇降用可変速モータ29を介して結晶送り速度Vsが調整される。なお結晶送り速度プロファイルVspは結晶成長時間あるいは結晶成長長さに対する結晶送り速度の目標値の設定プロファイルであり、結晶送り速度プロファイル記録部36から提供される。例えば、測定された絞り位置が目標位置よりも高い位置にある場合には、絞り位置Hが現在よりも下方に移動するように結晶送り速度Vsを大きくし、また、測定された絞り位置Hoが目標位置よりも低い位置にある場合には、絞り位置Hが現在よりも上方に移動するように結晶送り速度Vsを小さくする。結晶送り速度プロファイルVspは、結晶成長時間あるいは結晶成長長さの他、絞り位置あるいは絞り直径に対する目標設定値とすることもできる。
絞り工程において絞り位置Hが適切でない場合には、たとえゾーン長Lが適切な長さであったとしても、単結晶の有転位化の発生頻度を減らすことはできない。しかし、本実施形態においては、絞り工程において絞り位置Hが適切な位置となるように制御するので、有転位化の発生頻度を減らすことができる。
図7(a)及び(b)は、絞り位置プロファイルの補正方法の他の例を説明するためのグラフであり、横軸は時間(秒)、左側縦軸は絞り位置(mm)、右側縦軸は発振電圧プロファイルのシフト量(%)をそれぞれ示している。なお、絞り位置は誘導加熱コイルの特定の位置を基準点とした相対値であり、発振電圧プロファイルのシフト量は発振電圧の最大値を基準とした電圧比である。
図7(a)に示すように、この絞り位置プロファイルの補正方法では、周期的(例えば1回/秒)に取得される絞り位置の実測値が絞り位置プロファイルと比較され、絞り位置の実測値と目標値との偏差が算出される。当該偏差値は上限閾値及び下限閾値と比較され、上限閾値を上回る偏差値が例えば4回連続して得られた場合には、発振電圧プロファイルがプラス側にシフト補正され、発振電圧の目標値は初期設定値よりも例えば0.2%大きくなる。逆に、下限閾値を下回る偏差値が4回連続して得られた場合には、発振電圧プロファイルがマイナス側にシフト補正され、発振電圧の目標値は初期設定値よりも例えば0.2%小さくなる。上限閾値は絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm高い値であることが好ましく、下限閾値は、絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm低い値であることが好ましい。
図7(b)に示すように、絞り位置の偏差が上限閾値を上回ったとしても所定回数(例えば4回)連続しない場合には発振電圧プロファイルのシフト補正は行われない。また、発振電圧プロファイルのシフト補正は絞り位置の偏差が上限閾値以下又は下限閾値以上に戻るタイミングで解除される。
発振電圧プロファイルのシフト補正を発動させるために必要な絞り位置の偏差が閾値を超える連続回数は、3回以上10回未満であることが好ましい。あるいは、一定のサンプリング時間内に得られた絞り位置の複数の偏差値がすべて閾値を上回った場合にシフト補正を実施してもよく、この場合のサンプリング時間は2秒以上6秒以下であることが好ましい。
発振電圧プロファイルのシフト量は固定値であり、例えば発振電圧の最大値を基準にして±12%の範囲内に設定することが好ましい。また、発振電圧プロファイルのシフト量は、絞り直径の実測値と絞り直径プロファイルとの偏差に基づく通常の制御における補正量の上限値よりも大きいことが好ましい。さらにプラス側のシフト量とマイナス側のシフト量は同一であってもよく、異なっていてもよい。
絞り位置の実測値が目標値から大きく乖離した状態が長時間継続する場合には、通常の制御だけでは補正が間に合わず、ゾーンの急変に対応することができない。しかし、本実施形態のように通常の制御に加えて発振電圧プロファイルのシフト補正を実施した場合には、ゾーンの急変に対応することができ、絞り位置の制御応答性を高めることができる。
図8は、絞り位置プロファイルの補正方法の他の例を説明するためのグラフであり、図7と同様に、横軸は時間(秒)、左側縦軸は絞り位置mm、右側縦軸は発振電圧プロファイルのシフト量(%)をそれぞれ示している。
図8に示すように、この絞り位置プロファイルの補正方法では、絞り位置の偏差の変化率(微分値)に基づいて絞り位置プロファイルのシフト補正を実施するか否かが判断される。周期的(例えば1回/秒)に取得される絞り位置の実測値は絞り位置プロファイルと比較され、絞り位置の実測値と目標値との偏差が算出され、さらに偏差の変化率が算出される。偏差の変化率は、直近の4点の実測値から最小二乗法により求めた近似直線の傾きとして求めることができる。当該偏差値の変化率は上限閾値(例えば0.45)及び下限閾値(例えば−0.45)と比較され、上限閾値を上回る場合には、発振電圧プロファイルがプラス側にシフト補正され、発振電圧の目標値は初期設定値よりも例えば0.2%大きくなる。逆に、下限閾値を下回る偏差値が得られた場合には、発振電圧プロファイルがマイナス側にシフト補正され、発振電圧の目標値は初期設定値よりも例えば0.2%小さくなる。上限閾値は、0.2〜0.6mm/sの範囲内で設定されることが好ましく、下限閾値は、−0.2〜−0.6mm/sの範囲内で設定されることが好ましい。
一方、絞り位置の偏差の変化率が閾値を上回らない場合には発振電圧プロファイルのシフト補正は行われない。また発振電圧プロファイルのシフト補正は絞り位置の偏差の変化率が上限閾値以下又は下限閾値以上に戻るタイミングで解除される。
絞り位置の実測値の変化率が大きい場合には、通常の制御だけでは補正が間に合わず、ゾーンの急変に対応することができない。しかし、本実施形態のように通常の制御に加えて発振電圧プロファイルのシフト補正を実施した場合には、ゾーンの急変に対応することができ、絞り位置の制御応答性を高めることができる。なお図8に示した絞り位置プロファイルの補正方法は、図7に示した絞り位置プロファイルの補正方法と組み合わせて用いることができる。
以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、絞り工程の自動制御においてその制御対象を絞り直径D及び絞り位置Hとし、絞り位置Hを制御する際に、絞り位置の実測値と絞り位置プロファイル(目標値)との偏差が上限閾値または上限閾値を超える状態が一定期間続く場合に発振電圧プロファイル自体を補正するので、絞り位置Hの急変に対応して安定的に制御することができる。したがって、テーパー部育成工程移行後に単結晶の有転位化が発生する頻度を低減することができる。
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
例えば、上記実施形態においては、単結晶としてシリコンを挙げたが、本発明はシリコンに限定されず、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウムその他の材料を対象としてもよい。
<実施例1>
図1に示した単結晶製造装置10を用いてFZ法によるシリコン単結晶の製造を行った。FZ法では図6に示した制御ブロックに従ってシリコン単結晶の絞り工程を自動制御により行った。絞り工程の自動制御では、カメラ17で撮影した画像データから絞り直径及び絞り位置を算出し、この結果をもとに発振電圧を操作して絞り直径を制御し、また結晶送り速度を操作して絞り位置を制御した。さらに図7に示す方法で発振電圧プロファイルEpのシフト補正を実施した。
図9は、実施例1における絞り工程の制御結果を示すグラフであって、グラフの横軸は単結晶(絞り部)の長さ、左側の縦軸は絞り位置(相対値)、絞り直径、、右側の縦軸は発振電圧(相対値)を示している。なお左側の縦軸の絞り位置は、撮影画像の原点を絞り位置の下方(誘導加熱コイルの下方)に設定しているため、数値が小さいほど絞り位置が下方にあり、数字が大きいほど絞り位置が上方にあることを意味している。また、図9のグラフ枠内の上方に描かれた2本のグラフ線(実線)は発振電圧に関するものであり、グラフ枠内の中央に描かれた2本のグラフ線(破線)は絞り位置に関するものであり、グラフ枠内の下方に描かれた2本のグラフ線(長鎖線)は絞り直径に関するものである。
図9に示すように、絞り直径プロファイルDpは、制御開始直後に小さくなった後、徐々に大きくなり、結晶長さが30mm以降では一定に維持されている。一方、通常の補正後の絞り直径の実測値Doは、上下に揺動しながら絞り直径プロファイルDpに追従していることが分かる。
絞り位置プロファイルHpは、制御開始直後に上方に動いて原料ロッドに近づいた後、徐々に下方に動いて原料ロッドから離れている。一方、通常の補正後の絞り位置の実測値Hoは、絞り位置プロファイルHpに追従しているが、制御開始直後を除くほとんどの区間で絞り位置プロファイルHpを上回っており、絞り位置の通常の補正量は上限値に達しており、絞り位置プロファイルHpに何とか追従している状態である。
そして絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差が上限閾値を4回連続して上回った結果、矢印Q1、Q2で示す結晶長さが55mm及び60mmの位置で発振電圧プロファイル(Ep)のシフト補正が実行されていることが分かる。なお絞り位置の実測値Hoが目標値よりも上側にあるということは、融液量が少ないことを意味するため、融液量が増えるように発振電圧を大きくする必要がある。
シフト補正前の発振電圧プロファイル(Ep)は、制御開始直後に低く維持された後、結晶長さが10〜20mmの範囲内で上昇し、結晶長さが20mm以降では発振電圧が一定に維持される。一方、シフト補正後の発振電圧プロファイルEp'は、矢印Q1で示す2か所の位置でプラス側に2%シフトしている。通常の補正後の発振電圧Eは、発振電圧プロファイルEp'に追従しており、発振電圧プロファイルEp'と同様に矢印Q1で示す2か所の位置でシフト補正されている。
絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差は徐々に拡大しているが、矢印Q1で示す2か所の位置で発振電圧プロファイル(Ep)に対してシフト補正が発動された結果、矢印Q2で示す2か所の位置で絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差の拡大が抑えられていることが分かる。
結晶長さが55mmの位置では発振電圧プロファイル(Ep)のシフト補正が発動された後すぐに絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差が上限閾値を下回り、シフト補正がすぐに終了となった。一方、結晶長さ60mmの位置では、発振電圧プロファイル(Ep)のシフト補正が発動された後、絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差が上限閾値を超える状況が継続し、結晶長さが65mmの位置で終了した。
このように発振電圧プロファイルのシフト補正を実施することにより絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差の拡大を抑えることができ、絞り位置の安定化を図ることができた。
<実施例2>
実施例1と同様にFZ法によるシリコン単結晶の製造を行ったが、制御条件のわずかな違いにより実施例1と異なる絞り工程の制御結果となった。
図10は、実施例2における絞り工程の制御結果を示すグラフであって、グラフの横軸は単結晶(絞り部)の長さ、左側の縦軸は絞り位置(相対値)、絞り直径、右側の縦軸は発振電圧(相対値)を示している。なお左側の縦軸の絞り位置は、撮影画像の原点を絞り位置の下方(誘導加熱コイルの下方)に設定しているため、数値が小さいほど絞り位置が下方にあり、逆に数字が大きいほど絞り位置が上方にあることを意味している。また図9と同様、図10のグラフ枠内の上方に描かれた2本のグラフ線(実線)は発振電圧に関するものであり、グラフ枠内の中央に描かれた2本のグラフ線(破線)は絞り位置に関するものであり、グラフ枠内の下方に描かれた2本のグラフ線(長鎖線)は絞り直径に関するものである。
図10に示すように、絞り直径プロファイルDpは実施例1と同じであり、制御開始直後に小さくなった後、徐々に大きくなり、結晶長さが30mm以降では一定に維持されている。一方、通常の補正後の絞り直径の実測値Doは、結晶長さが25mmの位置までは絞り直径プロファイルDpに対する偏差が大きいが、25mm以降では絞り直径プロファイルDpに追従していることが分かる。
絞り位置プロファイルHpも実施例1と同じであり、制御開始直後に上方に動いて原料ロッドに近づいた後、徐々に下方に動いて原料ロッドから離れている。一方、通常の補正後の絞り位置の実測値Hoは、絞り位置プロファイルHpに追従しているが、制御開始直後から絞り位置プロファイルHpを下回っており、絞り位置の通常の補正量は上限値に達しており、絞り位置プロファイルHpに何とか追従している状態である。
そして絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差が下限閾値を4回連続して下回った結果、矢印Q1、Q2で示す結晶長さが10mm、15mm及び20mmの位置で発振電圧プロファイル(Ep)のシフト補正が実行されていることが分かる。なお絞り位置の実測値Hoが目標値よりも下側にあるということは、融液量が多いことを意味するため、融液量が減るように発振電圧を小さくする必要がある。
実施例1と同様に、シフト補正前の発振電圧プロファイル(Ep)は、制御開始直後に低く維持された後、結晶長さが10〜20mmの範囲内で上昇し、結晶長さが20mm以降では発振電圧が一定に維持される。一方、シフト補正後の発振電圧プロファイルEp'は、矢印Q1で示す3か所の位置でマイナス側に5%シフトしている。通常の補正後の発振電圧Eは、発振電圧プロファイルEp'に追従しており、発振電圧プロファイルEp'と同様に矢印Q1で示す3か所の位置でシフト補正されている。
このように発振電圧プロファイルのシフト補正を実施することにより絞り位置の実測値Hoと絞り位置プロファイルHpとの偏差の拡大を抑えることができ、絞り位置Hの安定化を図ることができた。
以上のように、発振電圧Eを操作項目として単結晶の絞り直径Dを制御し、結晶送り速度Vを操作項目として単結晶の絞り位置Hを制御することにより、絞り工程S2を自動化でき、手動制御よりも絞り位置H及び絞り直径Dのばらつきを抑えることができることが確認できた。また発振電圧プロファイルEpのシフト補正を実施することで絞り位置Hの急変に対応できることも確認できた。
1 原料ロッド
1a 原料ロッドの先端部
1b 原料ロッドのテーパー部
1c 原料ロッドの直胴部
2 種結晶
3 単結晶
3I 単結晶インゴット
3a 絞り部
3b テーパー部
3c 直胴部
3d ボトム部
4 溶融帯
10 単結晶製造装置
11 上軸
12 原料送り機構
12a 原料送り制御部
12b 原料回転制御部
13 下軸
14 結晶送り機構
14a 結晶送り制御部
14b 結晶回転制御部
15 誘導加熱コイル
16 発振器
17 カメラ
18 画像処理部
19 制御部
19a 絞り直径制御部
19b 絞り位置算出部
19c 発振電圧プロファイル補正部
20 絞り直径算出部
21 減算器
22 絞り直径補正部
23 変換部
24 加算器
25 絞り直径プロファイル記録部
26 発振電圧プロファイル記録部
27 ゲイン設定部
28 駆動回路
29 昇降用可変速モータ
30 絞り位置算出部
31 減算器
32 絞り位置補正部
33 変換部
34 加算器
35 絞り位置プロファイル記録部
36 結晶送り速度プロファイル記録部
37 ゲイン設定部
38 加算器
40 加算器
D 絞り直径
Do 絞り直径の実測値
Dp 絞り直径プロファイル
E 発振電圧
Ep 発振電圧プロファイル(初期設定値)
Ep' 補正後の発振電圧プロファイル
H 絞り位置
Ho 絞り位置の実測値
Hp 絞り位置プロファイル
I 高周波電流
L ゾーン長
Rp 原料回転速度
Rs 結晶回転速度
S1 融着工程
S2 絞り工程
S3 テーパー部育成工程
S4 直胴部育成工程
S5 ボトム部育成工程
S6 冷却工程
Vp 原料送り速度
Vs 結晶送り速度
Vsp 結晶送り速度プロファイル

Claims (23)

  1. 原料ロッドの下端部を誘導加熱コイルで加熱して溶融帯を形成し、前記原料ロッド及び前記溶融帯の下端に晶出する単結晶を下方にそれぞれ送ることにより前記溶融帯から前記単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、
    転位が排除されるように前記単結晶の直径を絞りながら前記単結晶を成長させる絞り工程を含み、
    前記絞り工程は、
    前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧プロファイルに基づいて、前記発振器の発振電圧を操作することで、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り直径を制御し、
    結晶送り速度プロファイルに基づいて、結晶送り速度を操作することで、前記溶融帯と前記単結晶との界面の位置である絞り位置を制御し、
    前記絞り位置の実測値と絞り位置プロファイルとの偏差に基づいて、前記発振電圧プロファイルを補正し、
    前記発振電圧プロファイルの補正では、
    前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差を求め、
    第1のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差のすべてが第1の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、
    前記第1のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差のすべてが第1の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正することを特徴とする単結晶の製造方法。
  2. 前記第1の上限閾値は、前記絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm高い値であり、
    前記第1の下限閾値は、前記絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm低い値である、請求項1に記載の単結晶の製造方法。
  3. 前記第1のサンプリング期間は、前記単結晶の回転周期以下である、請求項1又は2に記載の単結晶の製造方法。
  4. 前記発振電圧プロファイルの補正では、
    第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、
    前記第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正する、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
  5. 前記第2の上限閾値は、0.2〜0.6mm/sであり、
    前記第2の下限閾値は、−0.2〜−0.6mm/sである、請求項4に記載の単結晶の製造方法。
  6. 前記第2のサンプリング期間は、前記単結晶の回転周期以下である、請求項4又は5に記載の単結晶の製造方法。
  7. 原料ロッドの下端部を誘導加熱コイルで加熱して溶融帯を形成し、前記原料ロッド及び前記溶融帯の下端に晶出する単結晶を下方にそれぞれ送ることにより前記溶融帯から前記単結晶を成長させるFZ法による単結晶の製造方法であって、
    転位が排除されるように前記単結晶の直径を絞りながら前記単結晶を成長させる絞り工程を含み、
    前記絞り工程は、
    前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器の発振電圧プロファイルに基づいて、前記発振器の発振電圧を操作することで、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り直径を制御し、
    結晶送り速度プロファイルに基づいて、結晶送り速度を操作することで、前記溶融帯と前記単結晶との界面の位置である絞り位置を制御し、
    前記絞り位置の実測値と絞り位置プロファイルとの偏差に基づいて、前記発振電圧プロファイルを補正し、
    前記発振電圧プロファイルの補正では、
    前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差を求め、
    第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、
    前記第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正することを特徴とする単結晶の製造方法
  8. 前記第2の上限閾値は、0.2〜0.6mm/sであり、
    前記第2の下限閾値は、−0.2〜−0.6mm/sである、請求項7に記載の単結晶の製造方法。
  9. 前記第2のサンプリング期間は、前記単結晶の回転周期以下である、請求項7又は8に記載の単結晶の製造方法。
  10. 前記発振電圧プロファイルのシフト補正量は、前記発振電圧プロファイルの最大値±12%の範囲内である、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
  11. 前記発振電圧プロファイルのシフト補正量は、前記絞り直径の実測値と絞り直径プロファイルとの偏差に基づく前記発振電圧の制御における補正量の上限値よりも大きい、請求項1乃至10のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
  12. 前記絞り工程の後、直径を徐々に拡大させながら前記単結晶を成長させるテーパー部育成工程と、
    直径を一定に維持しながら前記単結晶を成長させる直胴部育成工程とをさらに含む、請求項1乃至11のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
  13. 原料ロッドを降下させる原料送り機構と、
    前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を生成する誘導加熱コイルと、
    前記原料ロッドと同軸上に配置され、前記溶融帯の下端に晶出する単結晶を降下させる結晶送り機構と、
    前記溶融帯を撮影するカメラと、
    前記カメラが撮影した画像データを処理する画像処理部と、
    前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、
    前記画像データに基づいて、前記原料送り機構、前記結晶送り機構及び前記発振器の発振電圧を制御する制御部とを備え、
    前記制御部は、
    転位が排除されるように前記単結晶の直径を絞る絞り工程において、発振電圧プロファイルに基づいて、前記発振器の発振電圧を操作することで、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り直径を制御する絞り直径制御部と、
    前記絞り工程において、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り位置の実測値と絞り位置プロファイルとの偏差及び結晶送り速度プロファイルに基づいて、結晶送り速度を操作することで、前記絞り位置を制御する絞り位置制御部と、
    前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差に基づいて、前記発振電圧プロファイルを補正する発振電圧プロファイル補正部とを含み、
    前記発振電圧プロファイル補正部は、
    前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差を求め、
    第1のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差のすべてが第1の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、
    前記第1のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差のすべてが第1の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正することを特徴とする単結晶製造装置。
  14. 前記第1の上限閾値は、前記絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm高い値であり、
    前記第1の下限閾値は、前記絞り位置プロファイルよりも0.5〜2.0mm低い値である、請求項13に記載の単結晶製造装置。
  15. 前記第1のサンプリング期間は、前記単結晶の回転周期以下である、請求項13又は14に記載の単結晶製造装置。
  16. 前記発振電圧プロファイル補正部は、
    第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、
    前記第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正する、請求項13乃至15のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  17. 前記第2の上限閾値は、0.2〜0.6mm/sであり、
    前記第2の下限閾値は、−0.2〜−0.6mm/sである、請求項16に記載の単結晶製造装置。
  18. 前記第2のサンプリング期間は、前記単結晶の回転周期以下である、請求項16又は17に記載の単結晶製造装置。
  19. 原料ロッドを降下させる原料送り機構と、
    前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を生成する誘導加熱コイルと、
    前記原料ロッドと同軸上に配置され、前記溶融帯の下端に晶出する単結晶を降下させる結晶送り機構と、
    前記溶融帯を撮影するカメラと、
    前記カメラが撮影した画像データを処理する画像処理部と、
    前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、
    前記画像データに基づいて、前記原料送り機構、前記結晶送り機構及び前記発振器の発振電圧を制御する制御部とを備え、
    前記制御部は、
    転位が排除されるように前記単結晶の直径を絞る絞り工程において、発振電圧プロファイルに基づいて、前記発振器の発振電圧を操作することで、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り直径を制御する絞り直径制御部と、
    前記絞り工程において、前記溶融帯との界面における前記単結晶の直径である絞り位置の実測値と絞り位置プロファイルとの偏差及び結晶送り速度プロファイルに基づいて、結晶送り速度を操作することで、前記絞り位置を制御する絞り位置制御部と、
    前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差に基づいて、前記発振電圧プロファイルを補正する発振電圧プロファイル補正部とを含み、
    前記発振電圧プロファイル補正部は、
    前記絞り位置の実測値と前記絞り位置プロファイルとの偏差を求め、
    第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の上限閾値を上回る場合に前記発振電圧プロファイルをプラス側にシフト補正し、
    前記第2のサンプリング期間内に得られた複数の前記偏差の近似直線の傾きが第2の下限閾値を下回る場合に前記発振電圧プロファイルをマイナス側にシフト補正することを特徴とする単結晶製造装置。
  20. 前記第2の上限閾値は、0.2〜0.6mm/sであり、
    前記第2の下限閾値は、−0.2〜−0.6mm/sである、請求項19に記載の単結晶製造装置。
  21. 前記第2のサンプリング期間は、前記単結晶の回転周期以下である、請求項19又は20に記載の単結晶製造装置。
  22. 前記発振電圧プロファイルのシフト補正量は、前記発振電圧プロファイルの最大値±12%の範囲内である、請求項13乃至21のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
  23. 前記発振電圧プロファイルのシフト補正量は、前記絞り直径の実測値と絞り直径プロファイルとの偏差に基づく前記発振電圧の制御における補正量の上限値よりも大きい、請求項13乃至22のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
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